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um geringe Mengen von Verunreinigungen zu entfernen. Gewöhnlich, aber nicht immer, haben solche Verunreinigungen ein hohes Molekulargewicht und sind von halbfester organischer Art. Vom oberen Teil der säulenförmigen Masse wird das gereinigte Ölprodukt abgezogen, während das verbrauchte Adsorbens zusammen mit einer gewissen Ölmenge vom unteren Teil der Säule in Form mindestens eines Stranges abgeführt wird. Dieser Strang hat im Verhältnis zum Querschnitt der säulenförmigen Masse einen nur geringen Querschnitt. Eine gewisse Menge Öl wird von der säulenförmigen Masse zusammen mit dem verbrauchten Adsorbens abgeführt.
Das Ausmass der Ölführung durch die Behandlungszone nach oben und die Ölviskosität werden zwecks Sicherstellung einer hohen Durchsatzkapazität geregelt, u. zw. die durchschnittliche Geschwindigkeit innerhalb des Bereiches von 0, 152 bis 6,096 m pro Stunde, ohne dass die säulenförmige Struktur der Masse zerstört wird. In diesem Zusammenhang wird die Viskosität unterhalb eines maximalen durch eine Formal definierten Wertes eingestellt, oberhalb welchem die säulenförmige Masse zerstört werden würde. Wenn, wie es gewöhnlich der Fall ist, die Verdünnung des Öls mit einem Lösungsmittel unbedingt vermieden werden muss, wird die Viskosität durch Einstellen der Temperatur des durch die säulenförmige Masse strömenden Öles geregelt.
Auch das Gewichtsverhältnis des Öles zu dem durch die Behandlungszone strömenden Adsorbens wird geregelt, u. zw. innerhalb des Bereiches von 0, 5 bis SO, welcher Wert zur Erreichung einer Ölreinigung für wesentlich gefunden wurde, in Gegenüberstellung zu einer Aufteilung der flüssigen Charge in zwei oder mehrere Fraktionen durch adsorptive Extraktion.
Eine Möglichkeit zur Aufarbeitung des öltragenden, verbrauchten Adsorbens kann darin bestehen, dass man es als säulenförmige Masse durch eine Waschzone nach unten führt, während man ein geeignetes Wasch-oder Lösungsmittel entgegenführt, um das Öl zu gewinnen. Das zurückgewonnene Öl wird dann vom Lösungsmittel getrennt und mindestens teilweise der Behandlungszone wieder zugeführt.
Die Figur zeigt den Aufriss einer Behandlungsanordnung, teilweise im Schnitt. Die Darstellung ist weitgehend schematisch.
Es ist zu verstehen, dass der Ausdruck "enthaltenes" Öl, wie er in der Beschreibung und in den Ansprüchen verwendet wird, sowohl das adsorbierte Öl, als auch das okkludierte, als auch das die Zwischenräume zwischen den Teilchen des Adsorbens ausfüllende, als auch jedes weitere durch die Masse des Adsorbens in ein oder mehreren Strömen fliessende Öl einschliessen soll.
In der Figur sind Einzelheiten der Inneneinrichtung des Behandlungsgefässes und der Zuführung des Adsorbens und der Flüssigkeit dargestellt. Das Behandlungsgefäss 12 steht durch einen Entlüfter 70 an seinem oberen Teil mit der Atmosphäre in Verbindung. Oberhalb des Behandlungsgefässes ist eine einzelne Zuführungsleitung 71 angeordnet, die von einem nicht dargestellten Vorratsgefäss zu dem Boden des Behälters 72 nach unten reicht. Da der Behälter 72 einen im wesentlichen grösseren Durchmesser als die Leitung 71 aufweist, wird ein ringförmiger Zwischenraum 74 zur Aufnahme des Adsorbens gebildet, das aus vertikalen Schlitzen 75 entlang dem unteren Ende der Leitung 71 zuströmt.
Zur Einstellung der Schlitzöffnungen für die Zuführung des Adsorbens aus der Leitung 71 ist eine durch ein Kabel und eine Kurbel 77 betätigte, gleitbare Hülse 76 vorgesehen. Eine Mehrzahl von Rohren 78 reicht vom Boden des Behälters 72 nach unten und dient zur Zuführung des Adsorbens in die oberen Enden der vertikalen, im oberen Teil des Behandlungsgefässes angeordneten Verteilungsrohre 80. Die Rohre 80, die einen im wesentlichen grösseren Durchmesser haben als die Rohre 78, sind an beiden Enden offen und enden mit ihren unteren Teilen auf einem gemeinsamen Niveau im oberen Teil des Behandlungsgefässes, das im wesentlichen unterhalb des Niveaus des Ölsammelkanals 81 und des Auslassrohres 82 liegt.
Eine horizontale Trennwand 83 reicht quer über den unteren Teil des Behandlungsgefässes 12 oberhalb dessen Boden, so dass ein Flüssigkeitsverteilungsraum 84 gebildet wird. Eine Mehrzahl von in gleichmässigem Abstand voneinander befindlichen Düsen 85 sind gleichmässig quer über die Trennwand angeordnet, um Flüssigkeit aus dem Raum 84 in die säulenförmige Masse des darüber befindlichen Adsorbens eintreten zu lassen. Eine Mehrzahl von im gleichen Abstand voneinander angeordneten Zuführungsrohren 86 für das Adsorbens reicht von der Trennwand 83 nach unten und endet in einem wesentlichen Abstand unterhalb des Behandlungsgefässes in einem Sammeltrichter 87. Eine Leitung 88, die an ihrem unteren Ende geschlossen ist, reicht vom Trichter 87 zu einer Stelle im wesentlichen Abstand darunter.
Ein kleineres Heberohr 89 reicht von einem Punkt im unteren Teil der Leitung 88 zu einem Niveau oberhalb desjenigen der Auslassleitung 82 nach oben. Ein Schlammauslassrohr 90 mit einem Drosselventil 91 daran ist an einer Stelle in der Mitte des Heberohres 89 zum Abziehen von Schlamm vorgesehen.
Im Betrieb fällt das Adsorbens von dem Flüssigkeitsregelungsbehälter 72 durch die Rohre 78 in die oberen Enden der Rohre 80, durch welche es frei fallend in das flüssige Öl gelangt, dessen Niveau in den Rohren 80 liegt. Das Adsorbens wird entgast und in den Rohren 80 benetzt und fällt frei auf die Oberfläche
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der säulenförmigen Masse 95, die etwa 15, 25 - 45, 7 cm unterhalb der unteren Enden der Rohre 80 gehalten wird. Das behandelte Öl wird in einer Wanne 81 gesammelt und fliesst von der Klappe 92 zum Auslassrohr 82. Es ist festzustellen,. dass die Masse 93 des Öls oberhalb der säulenförmigen Masse 95 gehalten wird, wobei die Oberflache der Ölmasse etwa 45, 7 - 91, 4 cm oberhalb der. unteren Enden der Rohre 80 liegt.
Eine sehr begrenzte, wohl definierte Zwischenphase besteht zwischen der säulenförmigen Masse 95 und dem flüssigen Körper 93. Die Lage dieser Zwischenphase kann durch eine Anzahl geeigneter Einrichtungen, wie Differentialmanometer 96, gemessen und angezeigt werden. Das zu reinigende Öl tritt durch das Rohr 98 und das Sieb 100 in das Behandlungsgefäss ein und wird dann durch die Düsen 85 in den unteren Teil der säulenförmigen Masse gleichmässig verteilt. Der Ölfluss und die Ölviskosität werden so geregelt, dass eine durchschnittliche Geschwindigkeit eingestellt wird, welche im wesentlichen höher ist als jene bei Perkolationsprozessen im "fixen Bett"; dabei wird eine Zerstörung der säulenförmigen Masse vermieden.
Das verbrauchte Adsorbens fliesst als säulenförmige Stränge oder Strahlen durch die Rohre 86 vom Boden der säulenförmigen Masse 95 ab. Diese Stränge haben einen Gesamtquerschnitt, der nur einen geringen Teil jenes der säulenförmigen Masse beträgt, d. h. im allgemeinen weniger als 10"/0 und vorzugsweise weniger als 10 ; 0 des Querschnittes der säulenförmigen Masse. Infolgedessen ermöglichen sie eine Herabsetzung der Ölmenge, die mit dem Adsorbens durch die Leitungen 86 nach unten abfliesst. Die säulenförmigen Stränge des Adsorbens sammeln sich in einem Trichter 87 und bilden einen einzelnen säulenförmigen Strang 88.
Die Bemessung und Anordnung des Rohres 89 ist derart, dass der Adsorbens-Strang nicht mit der gewünschten Zirkulationsgeschwindigkeit des gesamten Adsorbens durchgeht, ohne dass durch die dem unteren Ende des Rohres 89 anliegende Düse 101 Öl eingespritzt wird. Die durch die Düse 101 eingespritzte Ölmenge wird so geregelt, dass die gewünschte Fliessgeschwindigkeit des Adsorbens erreicht wird, dass sie aber unterhalb jener begrenzt wird, die einen Ölfluss vom Behandlungsgefäss 12 abwärts durch die säulenförmigen in die Rohre 86 und in die Leitung 88 führenden Stränge verhindern würde. Auf diese Weise wird ein Ölfluss durch das ganze Fliesssystem gleichläufig mit dem Abfluss des Adsorbens geschaffen. Dies verhindert ein Stehenbleiben des Stromes, wenn nasser Schlamm im Abwärts- und im Aufwärtsfluss des Fliesssystems zusammenkommt.
Die vorliegende Fliessmethode des Adsorbens unterscheidet sich deutlich von den bisher bekannten Einrichtungen, bei welchen das in der Behandlungszone sich befindende Adsorbens durch eine stationäre oder aufwärtsfliessende Säule von im Fliesssystem gehaltenem Erdöl fallengelassen wurde. Bei Anordnungen dieser Art fand gewöhnlich eine Verdünnung des der Behandlung unterworfenen Öles mit Lösungsmitteln statt. Beim vorliegenden Verfahren wird jedoch eine Verdünnung des Öles vollständig vermieden, und der Fluss des Adsorbens von der Behandlungszone abwärts wird durch den Flüssigkeitsstrom eher unterstützt als gehindert. Ausserdem kann durch geeignete Verminderung der Grösse der Fliessströme ein übermässiges Entweichen von Öl verhindert werden.
Die Verfahrensbedingungen, die bei den verschiedenen Stufen des erfindungsgemässen zyklischen Verfahrens anzuwenden sind, hängen etwas von der Teilchengrösse des Adsorbens, von der Ölzuführung und von dem besonderen Zweck der Behandlung ab. Bevorzugt befasst sich die Erfindung mit der Entfernung geringer Mengen von Verunreinigungen aus Ölen, z. B. mit der Entfärbung, Neutralisation und der Entfernung von gummiartigen Verbindungen, wobei das volumetrische Verhältnis des flüssigen Öles, gemessen bei 15, 560 C zu dem Adsorbens (gepackte Dichte) innerhalb des Bereiches von etwa 0,3 bis 30 fällt. Die Methode zur Bestimmung der gepackten Teilchendichte granulierter Adsorbentien ist in dem Artikel"MacroporeSize Distribution in Some Typical Porous Substances" von L. S. Drake und H. L.
Ritter, Industrial Engineering Chemistry, Analytical Edition, Band 17, Nummer 12 [1945], S. 787-91, beschrieben. Im allgemeinen besteht diese Methode darin, dass eine Probe des Adsorbens in einen graduierten 'Behälter eingegossen, der Behälter leicht geklopt und bewegt wird, bis das Adsorbens ein konstantes Volumen angenommen hat, und dann das Volumen gemessen und die Probe gewogen wird. Bezogen auf das Gewicht ist der oben angegebene Bereich für Durchsatzgewichtsverhältnisse von Öl zu Adsorbens zwischen etwa 0,5 und 50 bestimmt. Gemäss bevorzugten Bedingungen nach der Erfindung liegt das Durchsatzgewichtsverhältnis von Öl zu Adsorbens im Bereich von 1 bis 30.
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet die Vorteile einer hohen Flüssigkeitsdurchsatz-Kapazität und einer hoch wirksamen Ausnutzung des Adsorbens, d. h. hohe Ausbeuten an behandeltem Öl pro Gewichtseinheit des durchgesetzten Adsorbens. Der Öldurchsatz kann wesentlich höher sein als bei Perkolationsprozessen im "fixen" Bett und die Ausbeuten an gereinigtem Öl, bezogen auf die Einheit des verwendeten Adsorbens, sind höher.
Im allgemeinen wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren bei Verwendung von Adsorbentien, die einen Durchmesser im Bereich von etwa 0, 01472 bis 0, 47 cm und eine scheinbare Dichte von etwa 481 bis 1200 kg pro m3 aufweisen, die durchschnittliche Geschwindigkeit des durch die Behandlungszone nach oben fliessenden flüssigen Öles duf einem praktischen Wert im Bereich von
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etwa 0, 152 bis 6, 096 m pro Stunde und vorzugsweise im Bereich von 0, 304 bis 3, 048 m pro Stunde (bezogen auf Ölbehandlungstemperatur und freie Querschnittsfläche des Behandlungsgefässes im leeren Zustand) gehalten.
Gewöhnlich wird bei Adsorbentien, die aus Partikeln von der Teilchengrösse zwischen etwa 15 und 60 Maschen (Tyler) aufgebaut sind, die durchschnittliche Geschwindigkeit vorzugsweise im Bereich von etwa 0, 457 bis 2, 44 m pro Stunde gehalten.
Um den für die Erfindung charakteristischen hohen Wirkungsgrad der Ausnutzung des Adsorbens zu erreichen, ist es wesentlich, dass ein wirklicher Gegenstromkontakt des Öles und des Adsorbens, die durch die Behandlungszone fliessen, gewährleistet wird. Obgleich eine geringe Ausdehnung der säulenförmigen Masse, die sich durch den Ölfluss ergibt, zugelassen werden kann, müssen Ölgeschwindigkeiten und Viskositäten, die eine Zerstörung der säulenförmigen Masse bewirken und den wirklichen Gegenstromxontakt stören würden, unbedingt vermieden werden. Dies wird durch eine sorgfältige Regelung der Ölgeschwindigkeit auf einen praktischen Wert innerhalb des oben beschriebenen Bereiches und der Viskosität des durch die säulenförmige Masse nach oben strömenden Öles sichergestellt.
Es wurde als wichtig gefunden, die Beziehung zwischen der Ölviskosität, der durchschnittlichen Geschwindigkeit und der Teilchengrösse des Adsorbens so zu regeln, dass die aufrechtzuerhaltende Viskosität des Öles in der Behandlungszone nicht grösser (d. h. gleich oder vorzugsweise kleiner) als das durch die folgende Formel ausgedrückte Maximum ist :
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durchmesser in cm (berechnet durch Ermittlung des reziproken Wertes der Teilchendurchmesser), U die durchschnittliche Ölgeschwindigkeit durch die Kontaktzone in m pro Stunde (berechnet auf der Basis des Gesamtzonenquerschnittes im leeren Zustand), Sa die scheinbare Dichte des Adsorbens in g pro cm3 (üblicherweise bestimmt, indem ein Muster des Adsorbens in einen graduierten Behälter gegossen und ohne Schütteln des Behälters die gemessene Menge gewogen wird), F den Anteil der Zwischenräume zwischen den Teilchen des Adsorbens unter denselben Bedingungen, bei welchen die scheinbare Dichte bestimmt wird, ST die wirkliche Dichte der Adsorbensteilchen in g pro cm3 und SL die Dichte des Öles in g pro cm3 unter den in der Kontaktzone herrschenden Bedingungen. Beste Verfahrensbedingunge'1
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hält.
In der oben wiedergegebenen Beziehung sollen die Durchmesser der Adsorbensteilchen in den Bereich von etwa 0, 01472 bis 0, 47 cm fallen. Der durchschnittliche Durchmesser des Adsorptionsmaterials soll vorzugsweise grösser als 0, 025 cm sein. Der Anteil der Zwischenräume unter den Bedingungen, bei welchen die scheinbare Dichte ermittelt wird, beträgt gewöhnlich 0, 4-0, 6 oder weiter 0, 3-0, 7.
Die scheinbare Dichte des Adsorbens ist gewöhnlich im Bereich von etwa 0, 45 bis 1, 3 g pro cm3.
Bei der besonderen Ausführungsform der Erfindung, die sich mit der Behandlung von Ölen zwecks Entfernung kleiner Mengen von Verunreinigungen befasst, wurde es als sehr vorteilhaft gefunden, die Ölviskosität ausschliesslich durch die Temperatur zu regeln. Dadurch wird eine Verdünnung des zu behandelnden Öles mit einem Lösungsmittel vermieden, die volumetrische Durchsatzkapazität des Be- handlungsgefässes wesentlich erhöht, und eine Nachbehandlung des behandelten Öles durch Destillation zur Entfernung des Lösungsmittels ist unnötig. Das erfindungsgemässe Verfahren ist bei Perkolationsprozessen des absatzweise arbeitenden Typs praktisch nicht möglich. Infolge der kontinuierlichen Natur des erfindungsgemässen Verfahrens wird es jedoch möglich, die Temperaturen durch den Entfärbungperkolator in bestimmten wünschenswerten Höhen bzw.
Lagen während bestimmter Perioden zu regeln.
Im allgemeinen kann die Behandlungstemperatur in den Bereich von atmosphärischer Temperatur bis 371, 1 C fallen ; sie soll jedoch über 65, 5 C und unter dem Flammpunkt des Öles, der nach der A. S. T. M-Cleveland Open Cup Methode festgestellt wird, liegen. Es wurde gefunden, dass öfter etwa.. höhere Temperaturen erforderlich sind, um eine Neutralisation von säurebehandelten Ausgangschargen zu bewirken, als sonst für eine Behandlung zwecks Entfärbung notwendig ist. Auf jeden Fall sollen die Bedingungen von Temperaturen und Druck in dem Perkolator so gehalten werden, dass keine merkliche Verdampfung des Öles in der Behandlungszone stattfindet. Der Druck im Behandlungsgefäss soll gewöhnlich unterhalb des atmosphärischen gehalten werden.
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Wie vorher erwähnt, wurde gefunden, dass es möglich ist, mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens wesentlich höhere Flüssigkeitsdurchsatz-Kapazitäten als bei Perkolationsprozessen im"fixen"absinkenden Bett ohne Verluste und mit einem tatsächlichen Ansteigen des Wirkungsgrades der Behandlung zu erzielen. Dies wird durch die gleichzeitige Regelung der Viskosität des Öles oder einer andern Flüssigkeit und der durchschnittlichen Geschwindigkeit durch die Behandlungs- oder Kontaktzone erreicht. Infolge des Flüssigkeitsstromes wird eine schwache volumetrische Expansion des säulenförmigen, benetzten Adsorbens bewirkt, so dass im wesentlichen alle Teilchen des Adsorbens in dem aufwärts strömenden Flüssigkeitsstrom suspendiert werden.
Die Teilchen berühren einander in gewissem Ausmass, aber sie stützen sich nicht gegenseitig ab und sie haben die Freiheit, innerhalb einer begrenzten Region, die durch die umgebenden andern Teilchen bestimmt wird, Schwingungen auszuführen. Während die Partikeln in dieser Weise suspendiert sind, wird trotzdem das Mass der Ausdehnung der säulenförmigen Masse so begrenzt, dass alle Partikel (d. h. mindestens 90%, gewöhnlich aber 95% von ihnen, während der Rest Feinteile sind) von andern Partikeln so umgeben sind, dass sie nicht ausserhalb ihrer von den umgebendenpartikeln bestimmten Regionen wandern können.
Mit andern Worten, besteht zwischen den umgebenden suspendierten Partikeln kein ausreichend grosser Raum, um zu ermöglichen, dass ein gegebenes Teilchen sich zwischen den umgebenden Teilchen nach aussen fortbewegt. Daher ist die Richtung der Bewegung der Partikel in der säulenförmigen Masse zusammenhängend und kontinuierlich nach unten. Auf diese Weise wird ein wirklicher und höchst wirksamer Gegenstromkontakt der Flüssigkeit und der Adsorbensteilchen erreicht. Dies ist hervorzuheben im Gegensatz zu der unregelmässigen und zufälligen Berührung, die bei bekannten Systemen erreicht wird, bei welchen zufällig wandernde Teilchen des Adsorptionsmatenals in netz- oder zickzackförmiger Abwärtsrichtung durch ein fliessendes oder bewegtes Bett sich bewegen, während eine Flüssigkeit nach oben hindurchgeleitetwird.
Wenn man auch manchmal bei Systemen dieser letzteren Art hohe Flüssigkeitsdurchsätze erreichen kann, so wird der hohe Kontaktwirkungsgrad, der nur bei wirklichem Gegenstromkontakt erreichbar ist, natürlich nicht erzielt. Es wurde gefunden, dass zur Vermeidung der zufälligen Teilchendiffusion, die für diese Flüssigbett-Typen charakteristisch ist, die Regelung der durchschnittlichen Flüssigkeitsgeschwindigkeit und der Viskositätsbeziehung wichtig ist, d. h. dass ihr Produkt unter jenem liegt, das sich bei einer durch den Ölfluss bedingten volumetrischen Expansion der säulenförmigen Masse über einen Wert von etwa 25 bis 30% über ihr normales Volumen ergeben würde, wobei unter dem normalen Volumen jenes verstanden wird, das sich ergibt, wenn die Teilchen nicht bewegt, in einem statischen flüssigen Öl absitzen gelassen werden.
Mit andern Worten : Wenn die durchschnittliche Geschwindigkeit der Flüssigkeit auf einen gewählten hohen Wert eingestellt wird, gleichzeitig die Viskosität des durch die säulenförmige Masse nach oben strömenden Öles unter das durch Gleichung 1 definierte Maximum eingestellt wird, wird eine zufällige Diffusion der Teilchen des Adsorbens und eine Zerstörung der säulenförmigen Masse vermieden. Die gewählte durchschnittliche Geschwindigkeit hängt natürlich von der Dichte und Viskosität der Flüssigkeit und der Dichte und Teilchengrösse und andern Eigenschaften des Kontaktmateriales ab, wie es in Gleichung 1 angegeben ist. Im allgemeinen wird die durchschnittliche Geschwindigkeit im Bereich von 0, 15 bis zu einigen hundert Metern und mehr pro Stunde liegen, insbesondere oberhalb 0, 45 m, in den meisten Fällen über 0, 91 m pro Stunde.
Anderseits kann diese Verfahrensregelung angegeben werden in Ausdrücken der Regelung der durchschnittlichen Geschwindigkeit und Viskosität der durch die säulenförmige Masse nach oben strömenden Flüssigkeit, so dass das Produkt Z. U immer kleiner ist als
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Von diesem Gesichtspunkt aus betrachtet, soll bei dem erfindungsgemässen Verfahren der durchschnittliche Teilchendurchmesser in der säulenförmigen Masse vorzugsweise grösser sein als 0, 025 cm. Gemäss dieser Ausführungsform der Erfindung wird vorzugsweise das Produkt Z.
U unterhalb etwa 14530 SaD2 eingestellt, wobei D den durchschnittlichen Durchmesser des festen Materials in cm, U die durchschnittliche Geschwindigkeit der Flüssigkeit, die in der Kontaktzone von den Festteilchen eingehalten wird, in m pro Stunde, Z die Viskosität der Flüssigkeit in Centipoise, die durch die Kontaktzone strömt, und Sa die scheinbare Dichte der lose gepackten trockenen Festteilchen bedeuten.
Die Erfindung unterscheidet sich auch von den Verfahren, bei welchen ein Adsorbens in Säulenform als kompaktes Bett gehalten wird und die Teilchen aufeinander aufsitzen und sich gegenseitig abstützen.
Bei solchen Systemen können die hohen Flüssigkeitsdurchsatz-Kapazitäten, die erfindungsgemäss gegeben sind, nicht erreicht werden. Dies Ist besonders wichtig, wenn die Kontaktoperation mit Flüssigkeiten von relativ hoher Viskosität, z. B. über 1-2 Centipoise und gewöhnlich über 5 Centipoise bei 21, 110 C vor-
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genommen wird.
Es wurde gefunden, dass bei allmählicher Steigerung der durchschnittlichen Geschwindigkeit und bzw. oder Viskosität eines durch ein kompaktes Bett eines Adsorptionsmaterials von wahrnehmbarer Teilchengrösse aufwärts strömenden Flüssigkeitsstromes das Bett seine kompakte Zusammensetzung zu verlieren beginnt und eine schwach ausgedehnte Struktur annimmt, wie es oben für den Fall beschrieben wurde, dass die Produktbeziehung oder der kombinierte Einfluss der Stromviskosität und Ge-
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erläutert.
Es kann angenommen werden, dass die schwach ausgedehnte Phase der säulenförmigen Masse, die vorstehend beschrieben wurde, einer der eigentümlichen Faktoren ist, die den Gegenstromkontakt von Flüssigkeiten und Adsorbentien von wahrnehmbarer Teilchengrösse (d. h. von etwa 0,01472 bis 0, 47 cm und gewöhnlich über etwa 0,0254 cm durchschnittlichem Teilchendurchmesser) begrenzen. Die hohe Durchsatzkapazität, die mit dem vorliegenden Verfahren erreichbar ist, kann bei Systemen, in welchen pulverförmige Adsorbentien ohne Fluidisation des pulverförmigen Materials und mit einer zufälligen Wanderung der Teilchen durch das Bett angewendet werden, niemals erreicht werden.
Es wurde gefunden, dass zusätzlich zur Erzielung der viel höheren Durchsätze im Vergleich zu den Verfahren mit kompakten Bettsystemen das vorliegende Verfahren unter den oben beschriebenen Phasenbedingungen auch den Vorteil hat, dass die Tendenz der Kanalbildung des Öles und des Adsorbens durch das Bett vermieden wird, die früher bei Anwendung eines Bettes von kompakter Struktur oft aufgetreten ist. Von diesem Gesichtspunkt aus betrachtet, soll das vorliegende Verfahren, das sich mit einem neuen Phasenzustand für das Inkontaktbringen von Flüssigkeiten und Feststoffen bezieht, nicht nur für den Zweck der Reinigung von Öl beschränkt sein. Das Verfahren ist auch beispielsweise zum Waschen eines Adsorptionsmaterials, zur adsorptiven Extraktion, zur Entfernung von aromatischen Bestandteilen aus Ölen mit Hilfe von Silikagel anwendbar.
Ferner kommt auch die Erhitzung oder die Behandlung von Wasser oder andern Flüssigkeiten durch Gegenstromkontakt mit Feststoffen als Anwendungsgebiet für das vorliegende Verfahren in Frage.
Anderseits sind jene Gesichtspunkte der Erfindung, die sich auf die kontinuierliche Perkolation eines unverdünnten Öles durch eine kontinuierlich bewegte säulenförmige Masse beziehen, wobei eine Zerstörung der säulenförmigen Struktur der Masse durch Regelung der Ölgeschwindigkeit und Regelung der Öltemperatur vermieden und die Viskosität unter einem kritischen Maximum gehalten wird, über dem eine Zerstörung der säulenförmigen Masse eintreten würde, nicht nur auf solche Operationen beschränkt, bei welchen die säulenförmige Masse, wie oben erwähnt, schwach expandiert ist, sondern sie sind auch auf Operationen anzuwenden, bei welchen die säulenförmige Masse im kompakten Zustand ist, und der Ausdruck"säulenförmige Masse", der in den Ansprüchen verwendet wird, schliesst beide Verfahrensvarianten ein,
wenn nicht das Gegenteil ausdrücklich angegeben ist.
Die vertikale Länge der Adsorptionssäule in der Kontaktzone hängt natürlich von dem besonderen Zweck des Inkontaktbringens ab. Im besondern soll für das Reinigen von Ölen die vertikale Länge der säulenförmigen Masse 1, 5 m oder mehr, vorzugsweise 3, 04 - 15, 25 m, betragen. Mit Vorzug soll das Öl vor der Einführung in die Behandlungszone noch einen Dehydrator oder Wasserseparator passieren.
In manchen Fällen ist es wünschenswert, auf dem gewaschenen Adsorbens eine geringe Menge von Flüssigkeit, gewöhnlich 0, 5 - 20/0 zu belassen. Manchmal können aber so grosse Mengen wie 5% (bezogen auf das Volumen der Ölzuführung) praktisch als gereinigtes Ölprodukt nicht gewonnen werden und die Einbeziehung dieser Menge in die gewonnene Kreislaufcharge würde diese so stark verunreinigen, dass eine wesentliche Verminderung der Ausbeute an gereinigtem Öl, bezogen auf den Durchsatz an Adsorptionsmittel, die Folge wäre. Dieses nicht gewinnbare Öl wird in einem Regenerator verbrannt oder vom Adsorptionsmittel im oberen Teil des Regenerators abdestilliert.
Ein grösserer Teil des gewcnnenen Kreislauföles wird in die Behandlungszone rückgeführt. Gewöhnlich ist es erwünscht, im wesentlichen alles oder mindestens 90N des Kreislauföles zurückzuführen, und das Rücklaufverhältnis zu der Behandlungszone kann etwa 0, 02- 2 Vol.-Teile Rücklauföl pro Vol.-Teil der frischen Ölzufuhr betragen.
Gewöhnlich ist das Kreislauföl gleich oder besser als das frische Öl hinsichtlich seiner physikalischen
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Eigenschaften, wie Farbe, Viskosität, Kohlenrückstand und Gehalt an Verunreinigungen. In manchen Fällen ist es jedoch möglich, ein Rücklauföl zu erhalten, das nur sehr wenig Verunreinigungen ausser den in der frischen Ölzufuhr vorhandenen enthält, ohne dass die Ausbeute an gereinigtem Öl beeinträchtigt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Inkontaktbringen von Flüssigkeiten und Feststoffteilchen, insbesondere zur Behandlung, wie Reinigung, Entfärbung oder Entsäuerung von flüssigen Kohlenwasserstoffen nach Patent Nr. 197516, wobei Feststoffteilchen mit einer Teilchengrösse von 0, 01472 bis 0, 47 cm Durchmesser durch eine begrenzte Kontaktzone als säulenförmige, unter dem Einfluss der Schwerkraft sinkende Masse abwärts geleitet und die in Kontakt zu bringende Flüssigkeit durch die säulenförmige Masse aufwärts geführt wird, worauf die in Kontakt gebrachte Flüssigkeit vom oberen Teil und die in Kontakt gebrachten Feststoffteilchen vom unteren Teil der Kontaktzone abgenommen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Fliessgeschwindigkeit und die Viskosität der Flüssigkeit derart geregelt werden,
dass ihr Produkt auf einem Wert über jenem gehalten wird, welcher zuerst einen Druckabfall pro Quadratmeter pro Meter des Flüssigkeitsstromes in der säulenförmigen Masse bewirken würde, der gleich ist der Differenz zwischen dem Gewicht der benetzten Fetteile minus dem Gewicht der Flüssigkeit in den Zwischenräumen zwischen den Teilchen pro Quadratmeter pro Meter der säulenförmigen Masse, aber.
geringer als jener, welcher eine volumetrische Expansion der säulenförmigen Masse, grösser als etwa 3r des normalen abgesetzten Volumens der mit Flüssigkeit benetzten Masse bewirken würde, wodurch im wesentlichen alle Teilchen in der Flüssigkeit suspendiert, aber von andern Teilchen in einem solchen Mass umgeben sind, dass sie nur die Freiheit haben, sich im wesentlichen in Richtung nach unten zu bewegen, so dass ein wirklicher Gegenstromkontakt zwischen den Teilchen und der Flüssigkeit bewirkt wird.