DE1444825A1 - Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von polyaromatischen Harzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von polyaromatischen HarzenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
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Description
Verfahren aur Herstellung von Emulsionen von ροIyaromatisehen Harzen.
Pur diese Anmeldung wird die Priorität vom 25. Juni 1961 aus
der französischen Patentanmeldung ITo. 865 953 in Anspruch genommen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von polyaromatischen Harzen, insbesondere von thermoplastischen
Harzen, die durch Destillation von durch Wasserdampf spaltung von Erdölfraktionen gewonnenen Seeren erhalten
worden sind.
Die polyaromatischen Harze, auf die sich die -Erfindung
bezieht., und besonders die oben* erwähnten thermoplastischen Harze, besitzen eine dunkle Farbe, und ihr Erweichungspunkt
ORIGINAL
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kann zwischen 70 und 140° G -variieren. Hire Säure- und Verseifungszahlen
liegen unter 1.
Das erfindungsgeiaäs'se Te rf ahr en zur Herstellung von Emulsionen
von poljaroria-ti sehen Harssii und. einem ■. Weichmacher für
dieselben in Wasser besteht darin, dass nan das Harz und den
T/eichmacher zusammenschmilzt, in das weiciigeotcllte Harz in geschmolzenen 2ustancle ein anionisches Sriulgierraittel einarbeitet
und den G-eniseh aus Emulgiermittel und weichge stell tem liars
dann Wasser, vorzugsweise bei einer Temperatur nicht über 55 0,
zusetzt, bis sich eine Emulsion des weichgestellten Harzes in
V/asser gebildet hat.
Das Emulgiermittel kann eingearbeitet werden, indem nan
mit dem weichgestellten Harz in geschmolzenem Zustande eine organische
Säure vermischt, die bei der Seifenbildung ein anionisohes
Emulgiermittel liefert, worauf man dem Gemisch, aus organischer Säure und we iclige stellt em Harz eine wässrige ÄUcalilösung
zusetzt, die mit der Säure eine Seife bildet.
Das Harz kann z.3. mit Hilfe von
a) einem Mineralöl, besonders einem Kohlenwasserstofföl mit
einer Viskosität von mehr als 120 cSt bei 50° G, oder
b) einem Ölartigeh. Polymerisat oder Uiselrpolymerisat eines
Olefins oder Diolefine mi j konjugierten Doppelbindungen,
welches vorzugsweise 4 bis 6 Kohlenstoff atome im Llolelcül
aufweist,
plastifiziert werden.-.
Das Molekulargewicht des Y/eichmaeliers, welches zwischen
250 und^15 000 liegen"kann, soll, vorzugsweise so hoch sein,
-Z-
■,.,.%,-■=.>■'■■ " BADORiQiNAL
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dass der Weichmacher mit dem Harz vertraglich ist.
Vorzugsweise verwendet man als Weichmacher nicht ein raffiniertes
Produkt, wie ein Brightstocköl, sondern ein Destillat,
·
Ebenso kann man als Weichmacher ein Polymerisat verwenden,
welches leichter als das Harz ist, und aus Teeren hergestellt ist, die zur Gewinnung des Harzes-selbst geeignet sind. Insbesondere
kann man als Weichmacher ein Polymerisat verwenden, welches etwa die folgenden Eigenschaften aufweist:
Dichte bei 15° 0 0,980
Viskosität bei.50o G 1200 cSt
Flammpunkt (V.O.) 215° C.
Die Plastifizierung durch Vermischen des Harzes mit den
oben angegebenen Stoffen erfolgt vorzugsweise durch Verschmelzen bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 150° 0.
ITaeli einer Ausführungsform der Erfindung wird das Harz in
geschmolzenem Zustande mit Paraffinwachs, und zwar vorzugsweise
mit einem Erdölparaffinwachs, plastifiziert; in diesem Falle kann man ein (weisses oder nicht weisses) Paraffinwachs· verwenden,
welches durch Entparaffinierung von schweren Erdöldestillaten gewonnen worden ist und einen Schmelzpunkt zwischen 48
und 54° ö besitzt.
Man kann als Weichmacher auch ein rohes oder raffiniertes Erdölwachs mit einem Schmelzpunkt vorzugsweise unter 55° G,
ein rohes oder raffiniertes Vaseline mit einem Pliesspunkt vorzugsweise oberhalb 30° G oder Paraffinrüekstände mit einem
- 3 - ■ 8AD OR/G|WAL
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-lliesspunkt vorzugsweise oberhalb 30°0 verwenden.
Die Menge des Weichmachers richtet eich nach der Viskosität
des Gemisches aus f/eiohmacher und Harz, die vorzugsweise in
der Grössenordnung von 500 St bei 90°■0 liegen soll.
Das Gewichtsverhältnis beträgt vorzugsweise 10 bis 50 $
Weichmacher und 90 bis 50 fe polyaromatisches Harz.
Als anionische Emulgiermittel kann man z.B. die folgenden
Stoffe verwendens
eine Seife von Kolophoniumsäure mit Kali- oder Natronlauge,-eine
Seife einer Fettsäure„ z.B. Oleinsäure, mit Kalioder
Katronlauge oder
eine Seife einer pflanzlichen Fettsäure (z.B. Sojabohnen-,
Baumwollsamen- oder Palmölfettsäure) mit einem Amin*
Die Menge des zu dem Gemisch aus Hars und Weichmacher zuzusetzenden
Emulgieimittels b'e trägt vorzugsweise 5 bis .20 Gew.-5» des .Gemisches»
Die zuzusetzende Wassermenge muss ausreichen? damit eine
Phasenumkehr stattfindet» Vorzugsweise ist sie so gross/ dass
die sehliessliche Gesamtkomzentration an Harz und Weichmacher
in der Emulsion 25 bis 50 Gew.^ von der Gesamtmenge der Emulsion
beträgtο
Die Bnulsion kann z.B-. folgendermassen hergestellt Werdens
Das Gemisch aus Weichmacher und Harz wird bei einer temperatur zwischen 100' und 150° G geschmolzen» Die Kolophoniumsäure,
oder die Fettsäure wird zu der geschmolzenen Masse augesetzt.
Das Gemisch wird stark gerührt 9, bis es homogen istP nnä. dann ge-
" - 4 - r ■ BAD'ORIÖINAL
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kühlt. Wenn die Masse eine Viskosität von etwa 500 Poise erreicht,
erfolgt die Seifenbildung durch Einspritzen einer wässrigen Alkalilösung, wie Fatronlauge, Kalilauge oder einer Aminlösung,
in das G-emiseh. Dann wird nach und nach Yiasser in kleinen
Anteilen zugesetzt, wobei sich eine Emulsion des Wassers in dein Harz bildet. Beim weiteren Wasserzusatz wird die Phasenumkehr der Emulsion unter Bildung einer flüssigen Emulsion des
Harzes in dem Wasser durch Hühren begünstigt.
!Jach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man Emulsionen,
die ausser den anionischen Eigenschaften des Emulgiermittels die folgenden Mittelwerte aufweisen!
Mittlere £eilehengrösse in der G-rössenordnung von 1 μ.
pH in der G-rössenordnung von 9 bis 11.
Der Anteil der Feststoffe kann verschieden sein, liegt aber im allgemeinen zwischen 30 und 50 G-ev/. -°ό.
Die erfindungsgemäss hergestellte Emulsion besitzt für
sich selbst und auch in Gegenwart von Basen eine gute Beständigkeit. Sie eignet sich für zahlreiche praktische Anwendungszwecke, insbesondere auf den folgenden G-ebieten:
Zum leimen von Papier und Pappe, zum Wasserdichtmachen von Papier und Pappe,
zum Yiasserdichtmachen von Tau und Bindfaden,
zum Verdichten und Wasserdichtmachen von Bogen und Platten auf Faserstoffbasis und von Paserstoff-Isolierblöcken.
BAD OHlGiNAL
_ 5 _
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Durch \/aaserdampfspaltung eines Schwerbenzins (Siedebereich
105 bis 300° G) gewonnene Teere v/erden bei einem mittleren Vakuum von 2 mm Hg bei Temperaturen am Kopf der Destillierkolonne
von mehr als 125° 0 destilliert. Diese Teere haben eine Dichte von 1,059 bei 15° 0 und eine Viskosität von 150 cSt
bei 50° G.
Han erhält ein Harz mit den folgenden Eigenschaften:
. larbe . schwarz
Erweichungspunkt 100° G
Molekulargewicht in der Grössenorc-nung von 1000
Dieses.Harz wird mit einem öl nit den folgenden Kennwerten:
Dichte bei 15° G 0,94-0
Viskosität bei 50° G 200 cSt
Flammpunkt (V.O.) 250° G
in Verhältnis von 5? Gew.-;? Harz zu 4-5 Gew/-^ Ol plastifiziert.
Das Gemisch aus Harz und Ί/eichmaciier -.;ird durch Schmelzen
bei 130° G hergestellt. Die geschmolzene Hasse wird mit 15
Gew.-?& Kolophonium versetzt.
Die Hasse wird unter Rühren auf 55° 0 gekühlt; bei dieser
Temperatur beträgt die Viskosität etwa 500 Poise. Dann wird die Kolophoniumsäure in die Seife übergeführt, indem vorsichtig
nach und nach 11,7 Gew.-$ (bezogen auf das Gemisch'aus Harz
und Weichmacher) Kalilauge in kleinen Anteilen in die Hasse eingearbeitet werden. Die Kalilauge enthält 23 Gew.-^ Kaliumhydroxyd.
BAD ORIGINAL
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Hierauf wird nach'und nach in kleinen Anteilen Wasser zugesetzt.
Nach dem weiteren Zusatz von etwa 10 Gew.-^ Wasser
(bezogen auf das Gemisch aus Harz und Weichmacher) beginnt die Phasenumkehr der Emulsion sich an der Oberfläche bemerkbar zu machen. Man setzt weiteres Wasser zu, und sobald die Gewichtsmenge des zugesetzten Wassers 156 0P vom Gewicht aus Harz und
Weichmacher erreicht, ist die Verflüssigung der Emulsion vollständig.
(bezogen auf das Gemisch aus Harz und Weichmacher) beginnt die Phasenumkehr der Emulsion sich an der Oberfläche bemerkbar zu machen. Man setzt weiteres Wasser zu, und sobald die Gewichtsmenge des zugesetzten Wassers 156 0P vom Gewicht aus Harz und
Weichmacher erreicht, ist die Verflüssigung der Emulsion vollständig.
Man erhält eine Emulsion mit den folgenden .Eigenschaften!
Teilchengrösse etwa 1 μ
pH 9,6
!Feststoffgehalt " 40 Gew.-^.
Bei der lagerung ist diese Emulsion langer als 3 llonate
beständig. Diese Beständigkeit wird nicht beeinträchtigt, wenn man die Emulsion durch einen mit 8000 U/Min, umlaufenden Turbinenmiseher hindurchschickt. Die Beständigkeit der Emulsion wird auch nicht durch den Zusatz von Elektrolyten beeinträchtigt, die iraotande sind, den pH-Wert der Emulsion auf 12 zu erhöhen.
beständig. Diese Beständigkeit wird nicht beeinträchtigt, wenn man die Emulsion durch einen mit 8000 U/Min, umlaufenden Turbinenmiseher hindurchschickt. Die Beständigkeit der Emulsion wird auch nicht durch den Zusatz von Elektrolyten beeinträchtigt, die iraotande sind, den pH-Wert der Emulsion auf 12 zu erhöhen.
Es ist jedoch zu beachten, dass gewisse Salze, die imstande "
sind, die dispergierende Phase der Emulsion zu sättigen, eine
Aussalzung hervorrufen und auf diese Weise die Beständigkeit der Emulsion beeinträchtigen können.
Aussalzung hervorrufen und auf diese Weise die Beständigkeit der Emulsion beeinträchtigen können.
Eine Emulsion wird nach Beispiel 1, jedoch nicht im labora
torium, sondern in einen lialbtechnischen Llisciier hergestellt.
Die LIenge der hergestellten Emulsion beträgt etwa 200 kg.
Die LIenge der hergestellten Emulsion beträgt etwa 200 kg.
- 7 - BAD
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1444*25
Die Emulsion zeigt eine gute Beständigkeit*, die Teilchengrösse
beträgt etwa 2 μ und der Feststoffgehalt etwa 35 Gew.-$.
Eine Emulsion wird nach den vorhergehenden Beispielen,
jedoch mit Paraffinwachs' als Weichmacher, hergestellt. Uach.":dem Trocknen der Emulsion auf einer Glasplatte erhält man einen an dem Glas anhaftenden Lack» der sich infolge des Paraffinwachsgehaltes etwas ölig anfühlt.
jedoch mit Paraffinwachs' als Weichmacher, hergestellt. Uach.":dem Trocknen der Emulsion auf einer Glasplatte erhält man einen an dem Glas anhaftenden Lack» der sich infolge des Paraffinwachsgehaltes etwas ölig anfühlt.
809805/1060 ..".-. . ^
Claims (8)
1. "Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von polyaromatiochen
Harzen und Weichmachern in ¥/as3er, dadurch gekennzeichnet, dass man das Harz und den Weichmacher zusammenschmilzt,
in das weichgestellte Harz in geschmolzenem Zustande ein anionisches Emulgiermittel einarbeitet und dem Gemisch aus
Emulgiermittel und weichgestelltem Harz V/asser zusetzt, bis sich eine Emulsion des weichgestellten Harzes in Wasser gebildet
hat 4
2. Ve
das Wasiier
Harz "be:» einer Temperatur nicht über 55° C zugesetzt v/ird
'fahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
dem Gemisch aus Emulgiermittel und weichgestelltem
3· Verfahren nach Anspruch 1 ojder 2, dadurch gekennzeichinet,,
dass da» Emulgiermittel eingearbeitet wird, indem man das weichgeistellte Harz in geschmolzenem Zustande mit einer organischen
Siiure mischt, die bei der'Seifenbildung ein anionisches
Emulgie:mittel liefert, worauf njan in das Gemisch aus organischer
S iure und v/eichgestelltem Harz ein wässriges Alkali einarbeitet,
welches die Säure in fine Seife überführt.
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4. Verfahren nach Anspruch 3V dadurch gekennzeichnet, dass man als Säure Kolophoniumsäure verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man
als Säure eine Fettsäure verwendet, die mit Alkali eine Seife
bildet.
bildet.
6· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass daa
Harz und der Weichmacher bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 150° G zusammengeschmolzen werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als polyaromatisches Harz das Produkt der Destillation von durch
Wasserdampf spaltung einer Erdölfraktjjon gewonnenen Teeren verwendet wird.
Wasserdampf spaltung einer Erdölfraktjjon gewonnenen Teeren verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Erdölfraktion eine Schwerbenzinfraktion ist.
sad
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR865953A FR1300345A (fr) | 1961-06-23 | 1961-06-23 | Procédé de préparation d'émulsions de résines de pétrole polyaromatiques |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1444825A1 true DE1444825A1 (de) | 1968-10-24 |
Family
ID=8757940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19621444825 Pending DE1444825A1 (de) | 1961-06-23 | 1962-06-19 | Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von polyaromatischen Harzen |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1444825A1 (de) |
| FR (1) | FR1300345A (de) |
| GB (1) | GB964126A (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0085471B1 (de) * | 1982-01-15 | 1986-10-15 | Exxon Research And Engineering Company | Wässrige Kohlenwasserstoffharzemulsionen und Verfahren zu deren Herstellung |
| US4502888A (en) * | 1982-12-13 | 1985-03-05 | The Dow Chemical Company | Aqueous dispersions of plasticized polymer particles |
-
1961
- 1961-06-23 FR FR865953A patent/FR1300345A/fr not_active Expired
-
1962
- 1962-06-15 GB GB2309962A patent/GB964126A/en not_active Expired
- 1962-06-19 DE DE19621444825 patent/DE1444825A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB964126A (en) | 1964-07-15 |
| FR1300345A (fr) | 1962-08-03 |
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