DE1444141A1 - Verfahren zur Verbesserung der Gummihaftung von Reifencord aus Polyaethylenterephthalat - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Gummihaftung von Reifencord aus Polyaethylenterephthalat

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DE1444141A1 DE19631444141 DE1444141A DE1444141A1 DE 1444141 A1 DE1444141 A1 DE 1444141A1 DE 19631444141 DE19631444141 DE 19631444141 DE 1444141 A DE1444141 A DE 1444141A DE 1444141 A1 DE1444141 A1 DE 1444141A1
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Description

Verfahren zur Verbesserung der Gumraihaftung von Reifenoord aus Polyäthylenterephthalat
Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AO Wuppertal-Elberfeld
Seit längerer Zeit werden Garne aus synthetischen Hochpolymeren zur.Herstellung von Reifencord verwendet. Eine besondere Eignung haben synthetische Polymere für dieses Einsatzgebiet wegen ihrer hohen Festigkeitseigenschaften und der Möglichkeit, bei der Herstellung der Fäden und Garne die Dehnung praktisch auf Jeden erforderlichen Wert einzustellen. Andererseits hat von Anfang an eine erhebliche Schwierigkeit beim Einbau des Cords in den Gummireifen darin bestanden, daß Garne aus synthetischen Polymeren eine sehr sohlechte Gumraihaftung zeigen*
Bei Cord aus Polyamiden, insbesondere Nylon, hat man diese Schwierigkeiten praktisch überwunden. Man behandelt das Cordgarn und -gewebe vor der Einlagerung in den Gummi mit einer wässrigen Dispersion eines Mittels, das die Gummihaftung verbessert. Am bekanntesten sind Behandlungsmittel, * die in wässriger Dispersion Kombinationen aus Resorzin-Formaldehyd-Vorkondensaten und Vinylpyridin-Latex enthalten.
Bei Versuohen, auch Polyäthylenterephthalat als Reifenoord einzusetzen, hat man festgestellt, daß dieses Material weitere Verbesserungen bringen kann· Beispielsweise zeigt dieser Polyeateroord ein steileres Kraft-Dehnungs-Diagramm und dementsprechend eine vermindert· Neigung zum "Wachsen",
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4 ·
d.h. sich bei längerer Beanspruchung und den dabei auftretenden hohen Temperaturen zu dehnen. Die Gummihaftung des Polyesteroords 1st Jedoch noch sohlechter als die . des Nyloncords. Beispielsweise kann man mit den für
Nylonoord bekannten Behandlungsmitteln keine ausreichende Gummihaftung erzielen.
Man hat jedoch festgestellt, daß man in dieser Beziehung Verbesserungen erzielen kann, indem man entweder andere Behandlungsmittel verwendet oder vor dem Einsatz der oben genannten« für Nyloncord bekannten Mittel eine Vorbehandlung durchfuhrt.
Bekannt 1st ein Verfahren, naoh welchem ein Polyisocyanate insbesondere Triphenylmethantriisoeyanat, ggf, in Mischung mit Kautschuklösungen auf das Cordgarn oder -gewebe aufgebracht wird. Die Verbindungen müssen jedoch in organischen Lösungsmitteln angewandt werden« Abgesehen davon, daß hierdurch das Verfahren verhältnismäßig teuer wird, ist das Arbeiten mit solchen Lösungsmitteln infolge der Explosionsgefahr und Giftigkeit der Produkte sehr unangenehm. Die Isocyanate sind außerdem sehr feuchtigkeitsempfindlich und zeigen, daher nur eine gering® Haltbarkeit.
Bei den übrigen bekannten Prozessen wird nach einem Zweibad·» verfahren gearbeitet, d.h. es werden zwei verschiedene Behandlungsmittel in zwei getrennten Verfahrensstufen aufgebrachte So hat man bereits wässrige Dispersionen verwendet, die neun verschiedene Verbindungen enthalten« Di© wesentlichen Bestandteil® dieser Behandlungsmittel sind Polyvinylchlorid und ein Polyamid. Dieser in erster Stufe aufgetragenen Dispersion schließt SlOh eine Behandlung mit der oben erwähnten Kombination von Vinylpyridin-Latex/ilesorsin-ForraaMthyd-Vor·» kondensat an· " .
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In einer anderen Veröffentlichung wird ein Zweistufenprozeß erwähnt« bei dem die Behandlung in erster Stufe mit einem Mittel, das zehn Bestandteile aufweist« erfolgt. Das zweite Behandlungsmittel enthält sieben verschiedene Verbindungen· Es 1st jedem Faohmann selbstverständlich« daß eine solche Vielzahl von Komponenten in einem Behandlungsbad das Verfahren kompliziert und verteuert« well Jede Verbindung in ganz bestimmter Konzentration vorliegen muß und dementsprechend die Herstellung des Behandlungsmittels sehr gewissenhaft durchzuführen ist.
Außer den bereits erwähnten Nachteilen der vorgenannten Verfahren tritt bei sämtlichen bekannten Behandlungsmitteln eine Verhärtung des Cordgarnes bzw. Gewebes auf. Diese kann einerseits durch das Behandlungsmittel selbst hervorgerufen werden« andererseits dadurch« daß man den vorbehandelten Cord teilweise sehr hohen Temperaturen aussetzen muß« um das Behandlungsmittel auf dem Cord zu fixieren. So ist es beispielsweise ausgeschlossen« mit den bekannten Mitteln die Vorbehandlung zu einem früheren Zeitpunkt der Qarnherstellung« d.h. vor dem Cordleren vorzunehmen.
Es wurde nun gefunden« daß sioh die Oummihaftung von Reifenoord aus Polyethylenterephthalat unter sehr günstigeren Bedingungen verbessern läßt« wenn man die für die Herstellung von Cordgrundgarn zu verwendenden Fäden« das Cordgrundgarn oder den fertigen Cord oder das Gewebe vor der an sioh bekannten Behandlung mit einer wässrigen Dispersion aus Resorzin-Formaldehyd/Vinylpyridin-Latex mit einer alkoholischen Lösung« die einen Glyoidäther einer aromatischen oder cycloaliphatisohen Polyoxyverbindung mit zwei oder mehr Olycidäthergruppen und ein heterooyolisohes oder aliphatisches AmIn enthält, behandelt, und sodann Temperaturen zwischen
- 4 -809803/0710
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ΐβΟ und 245° aussetzt. Die anzuwendende Temperatur ist im einzelnen von der Behandlungszeit abhängig. Vorteilhafterweise arbeitet man bei Verweilzelten von 2 bis 120 Sekunden und Temperaturen zwischen l60 und 220°·
. Brauchbare Glycidäther sind beispielsweise die Umsetzungsprodukte von Epichlorhydrin und Resorzin sowie Phloroglucin und Pyragallol. Als heterocyclische bzw. aliphatische Amine werden vorzugsweise Piperazin, Piperidin, Pyridin, Hexamethylendiamin« Diisopropylamin, Dicyandiamid, Dimethylpiperazin oder Guanidin verwendet.
Gegenüber den bisher bekannten Verfahren bietet die erfindungsgemäße Arbeitsweise eine Anzahl nicht vorhersehrbarer Vorteile. Das Behandlungsmittel enthält außer dem als Lösungsmittel verwendeten Alkohol nur zwei Bestandteile, deren Konzentration nicht kritisch ist. Vorzugsweise werden alkoholische Lösungen verwendet, die 1 bis 10 Gew.# des Glycidäthers und 5 bis 100 Mol % des heteroxycli-. aohtn oder aliphatischen Amine, bezogen auf den Glyoidäther, enthalten. Bereits Aufträge von weniger als 0,1 Gew.$> des Olyoidäthers auf dem Reifenoord führen zu einer ausreichenden Gummihaftung. Die obere Grenze des Auftrags wird durch wirtschaftliche Überlegungen bestimmt. Die günstigsten Bedingungen liegen etwa in der Größenordnung von 0,1 bis 2 Gew.Ji. Innerhalb dieser Grenzen wird man stets ein günstiges Ergebnis erzielen. Die Anwendung wässrig-alkoholischer Lösungen oder wässriger Emulsionen, die unter Zusatz von Alkoholen oder Emulgiermitteln hergestellt werden, zeichnet das Verfahren ebenfalls aus* Ein weiterer Vorteil ist die weite Variationsraögliohkeit im Hinbllok auf Temperatur und Behandlungszeit bei der Heißbehandlung« Auch bei einer
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Heißluft- oder -dampfbehandlung bei l60° reichen kurze Verweilzelten im Behandlungsraum aus. Andererseits sind auoh Temperaturen von 245° ohne weiteres anzuwenden. Die Behandlungszeiten können entsprechend der Höhe der Temperatur zwischen 1 und 350 Sekunden variieren, so daß die Möglichkeit gegeben ist, den gesamten Prozeß In die Cordgarn- oder -gewebeherstellung einzubauen·
Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die bekannten Behandlungsmittel zu einer Versteifung des Fadens bzw. Garnes führen. Demgegenüber bleibt das Material bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch nach der Behandlung geschmeidig. Hierdurch 1st es möglich, die erste Stufe des Verfahrens zu einem früheren als dem bekannten Zeltpunkt durchzuführen» So kann beispielsweise der zur Herstellung des Cordgarnes vorgesehene Faden naoh dem Streckprozeß über eine Galette oder durch eine Wanne geführt werden, wo eine Befeuchtung mit dem Behandlungsmittel erfolgt. Daran anschließend wird dieser Faden in an sich bekannter Weise durch eine Kammer geführt, in der unter Einwirkung von überhitztem Dampf oder Heißluft eine geringe Schrumpfung erfolgen kann. Die in diesem Verfahrenssohritt Üblicherwelse anzuwendende Temperatur von 245° gewährleistet die Fixierung des Behandlungsmittels. Der Faden ist auch anschließend glatt und geschmeidig, so daß bei dem nachfolgenden Cordierungsprozeß keine Schwierigkeiten auftreten. Falls dies wünschenswert erscheint, kann gleichzeitig mit dem Qlyoldätherauftrag oder daran anschließend eine Präparation oder ein Spulöl aufgebracht werden·
8 O 9.8 O 3 /O 7 1 0
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Eine weitere Variation das Verfahrens besteht darin, den Glycidäther vor dem StreokprozeS aufzubringen.
Abgesehen von den vorgenannten Arten der Behandlung kann selbstverständlich die Aufbringung auch in der bisher bekannten Weise, also nach dem Cordieren auf das Cordgarn oder das fertige Gewebe erfolgen»
In den nachfolgenden Beispielen wird das Verfahren im einzelnen erläutert:
a) Cordgarn aus Polyäthylenterephthal&t von 1000 den 2x.
mit 500 Z- und 500 S-Drehungen/m wird mit einer er» findungsgemäßen wäsßrig-Elkohoiisclien Lösung ©der . wässrigen Emulsion, deren Zusammensetzung aus Tabelle X ersiöhtlich ist, behandelt und anschließend einer HeiBbebehandlung tmterworfen»
b) Tabelle ΣΙ seigt einige Beispiele* bsi denen die Behänd» lung iß ®rstev Stuf© zu einem früheren Zeitpunkt erfolgt® Cordgrundgarn mit einem Titer von 1000 den (210 Einzelfäden) wird bei 2200C im Verhältnis Is6 verstreokt und anschließend durch einen Dampfraum geführt* in welchem bei 2^5°C eine Schrumpfung im Verhältnis Ii0.9 erfolgte Der Faden verläßt den Darapfraum nach einer Verweilseit von 5°5 s©<3« Zwisohan Streck- und R©laxierzone wird @lne Galette angeordnet, über die der Fad#n geführt wird. Die Galette feaueht in di© B©handlungaflüssigk©it ein, d®r©a ZusasiMensetzung aus Spalt© 1 der Tabelle ersichtlieh ist ο D@r Auftrag an Behandlungsmittel, der auf dies© Weise auf das Cordgrundgarn gebracht wird, beträgt etwa 0,2 £· Die Verweilzeit von 3„5 Sekunden ist für die
dos Behandlungsmittels auf ä@ü Qävn durchaus Höhere Verweils:®it@n vor 120 Sekunden und
mehl1 feel 210° sind ebenfalls anwendbare
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I 4 44 I 4 I Pos. VOP 1184
ο) Spinnpräpariertes Gespinst aus Polyethylenterephthalat wird vor der Einführung In die Streokwanne Über eine Galette geführt, wo eine Befeuchtung mit einer erfindungsgemäßen wässrig-alkoholischen Lösung oder wässrigen Emulsion, deren Zusammensetzung aus Tabelle III ersichtlich 1st, behandelt und anschließend durch den nachfolgenden Streckprozeß bzw. Streck- und Relaxierprozeß (entsprechend b) der notwendigen Heißbehandlung unterworfen. Das so erhaltene Qrundgarn wird dann oordiert zu einer Konstruktion, wie sie in Beispiel a) angegeben wurde. - -
Das naoh Beispiel a, b oder ο erhaltene Cordgarn wird einer weiteren Behandlung unterworfen mit einer bekannten wässrigen Dispersion, die etwa 5 % Resorzin-Formaldehyd-Vorkondensat und etwa 40 £ Vlnylpyridin-Latex enthält und folgendermaßen hergestellt wird:
18,9 Gew.Teile Resorzin, 27,8 Gew.Teile Formaldehyd (35 und 0,5 Gew.Teile NaOH (fest) werden in 409,8 Gew.Teilen aufgenommen und 4 Stunden unter Rühren bei 20° vorkondensiert und dann mit 524,3 Gew.Teilen eines 32 £lgen Vinylpyridln-Latex vermisoht und schließlich mit 18,7 Gew.Teilen Ammoniaklösung ( 30 £lg) versetzt. Dl· fertige.Emulsion soll naoh 3 Tagen verbraucht sein· ' ■ , ■ '
8 0980 3/07 10
809803/0710
Tabelle I
Zusammensetzung der
Lösung bzw. Emulsion
Verweilzeit 1. Stufe 2. Stufe
Temp.
1. Stufe 2. Stufe
Cordfestigkeit
vor nach
der Behandlung
Gummlhäftung
15 Tl. Phlorogluclntriglycidäther·
1,5 " Hexamethylendiamin 125 " Isopropylalkohol 120 see 125 Wasser
40 sec 200c
210
kg 12,2 kg
12,2 kg
10 Tl. Pyrogalloltriglycidäther
> " Piperazinhydrat (6 )
20 " Emulgator A °)
250 " Wasser
sec 40 sec
200v
12,4 kg 12,1 kg
11,8 kg
10 Tl. Resorcinoldiglycidäther 2 * trans-2,5-Dimethylpiperazin
125 " Isopropylalkohol 120 see 125 " Wasser
20 see
200v
12,4 kg 12,5 kg
12,ο kg
' Zur Bestimmung der Gummihaftung wird der vorbehandelte Cord bei 150 25 Min. lang in eine Karkaßmischung derart einvulkanisiert, daß die Haftlänge genau 1 cm beträgt. Es wird die Kraft gemessen, die aufzuwenden ist, um den Cord aus dem Gummistück herauszuziehen.
Emulgator A «= äthoxylierte Sorbitolester
Tabelle II
Zusammensetzung der Verweilzeit Temp, Cord- +)
Lösung bzw. Emulsion Relaxierzone 2.Stufe Relaxierzone 2.Stufe festigk. Gumraihaftung
15 Tl. Phloroglucintriglycidäther : , '
ab5 " SÄÄln 5-5 »o 40 see 245° 200° 12.5 *6 18.3
ab S
125 " Wasser
oo _ Z
to 10 Tl. Pyrogallol triglycidäther · «■
oo J " Piperazinhydrat (6 HO)
ο 20 * Emulgator A °' 2 3,5 see 40 see 245 210° 12,4 kg 12,0 kg o> 250 · Wasser
o 10 Tl. Resorcinoldiglycidäther
2 " trans-2,5-Dimethylpiperazin
125 * Isopropylalkohol 5,5 see 40 see 245° 200° 12,4 kg 12,4 kg
125 " Wasser
' Zur Bestimmung der Gummihaftung wird der vorbehandelte Cord bei 150 25 Min. lang in eine Karkaß-
naischung derart einvulkanisiert, daß die Haftlänge genau 1 cm beträgt. Es wird die Kraft ge- —"
messen, die aufzuwenden ist, um den Cord aus dem Gummistück herauszuziehen. -^
°* Emulgator A β äthoxylierte Sorbitolester jt
Tabelle III
Zusammensetzung der Verweilzeit Temperatur Cord- Gummi-
Lesung· bzw. Emulsion Streckz. Relaxiera. 2.Stufe Streckz. Rel'axierz. 2.Stufe festigk. haftung
15 Tl. Phloroglucintriglycidäther
1*f : feoSaSoiofn 4,5 s« 4,5 ... 40 eec 220° 235° 200° 12,2* 1.2.2 k« 125 " Wasser
10 TI» .Pyrogalloltriglycidäther
ο 3 H .Piperazinhydrat (6 H2O)
<o. 20 w Emulgator A0' 3,5 sec 3,5 sec .40 sec 225° 245 200 12,5 kg 12,1 kg
250 w Wasser
ο ■ .
fO Tie HeSorcinoldiglycidäther
125" Iaopropylalkohol 3,5 3ec - 40 sec 225° · 200° 12,7kg 12,5kg
125 n Wasser
' Zur Bestimmung der Gummihaftung wird der vorbehandelte Cord bei 150° 25 Min. lang in eine Karkaßmischung derart anvulkanisiert, daß die Haftlänge genau 1 cm beträgt. Es wird die Kraft gemessen, die aufzuwenden ist, VLm den Cord aus dem Gummistück herauszuziehen. . .
°' Emulgator A .« äthoxylierte Sorbitolglycidäther .

Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verbesserung der Gummihaftung von Reifencord aus Polyäthylenterephthalat durch Behandlung in einem Zweistufenverfahren, wobei in zweiter Stufe eine wässrige Dispersion aus Resorzin-Formaldehyd-Vorkondensat und Vinylpyridin-Latex aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet,, daß die für die Herstellung von Reifen· cord zu verwendenden Fäden, das Cordgarn oder -gewebe in einem ersten Arbeitsgang mit einer alkoholischen Lösung eines Qlycidäthers einer aromatischen oder cyoloaliphatischen Polyoxyverbindung mit zwei oder mehr Qlyoidäthergruppen und ein heterocyclischeβ oder aliphatisches Amin enthält, wonach eine Erhitzung auf ΙδΟ - 245° erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man alkoholische Lösungen verwendet, die 1 bis 10 0ew.£ Olyoidäthers und 5 bis 100 Mol % des Amins, bezogen auf den Olyoidäther, enthalten.
3. Verfahren nach Anaprüohen 1 und 2» daduroh gekennzeichnet/ daß man die alkoholische Lösung des Olyoidäthers und Amins nach der Verstreckung der Polyäthylenterephthalatfäden aufbringt, die Fäden danach in an sich bekannter Weise bei Temperaturen zwischen 220 und 245° schrumpfen läßt und cordiert·
4· Verfahren nach Ansprüchen 1 -und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die unverstreckten Fäden die alkoholisohe Lösung des Olyöldathere und Amins aufbringt, anschließend die Verstreckung durchführt und die Fäden.danach in an sich bekannter Weise bei Temperaturen zwischen 220 und 245° schrumpfen läßt und oordiert. 809803/0710
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