DE1443515C - - Google Patents

Description

Veresterungsprodukten und den Harzen das Glanzoptimum erreicht, so bricht man die Reaktion ab, z. B. durch Neutralisation der Mineralsäure mit Natronlauge.

Zur Feststellung des optimalen Glanzes und des optimalen Netzvermögens trägt man die Werte der laufenden Probenahmen zweckmäßigerweise graphisch auf. Man erhält das Bild einer stetigen Funktion, aus der sich das gesuchte Optimum, ohne daß man es überschreitet, in bekannter Weise zeichnerisch extrapolieren läßt.

Dank der bereits näher erläuterten Vorzüge eignen sich die Verfahrensprodukte hervorragend zur Herstellung von Selbstglanzemulsionen, vor allem in Verbindung mit nichtionogenen Emulgatoren.

Beispiel

Es wurden 100 kg eines gebleichten Montanwachses der Säurezahl 114 in Gegenwart von 0,05 kg 40°/₀iger Schwefelsäure bei 110⁰C unter Rühren mit 6 kg Äthylenglykol verestert, wobei man die Abnahme der Säurezahl des Veresterungsgemischs laufend überwachte. Von der Säurezahl 40 an wurde das Verfahrensprodukt zudem ständig auf seine Emulgierbarkeit geprüft, welche erstmalig bei dem Wert 30 auftrat. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Gemisch mit 4 kg eines Kondensationsprodukts aus Kolophonium und Acrylsäure versetzt, das die Säurezahl 210 hatte. Die Säurezahl des Gemischs stieg dadurch wieder auf 37 an. Die Veresterung wurde ohne Unterbrechung fortgesetzt, und das Veresterungsprodukt wurde laufend auf sein Glanzvermögen untersucht. Bei der Säurezahl 30 hatte der Glanz sein Optimum erreicht, so daß die Reaktion durch Zusatz von 0,07 kg 50°/oiger Natriumbicarbonatlösung abgebrochen wurde.

Das Verfahrensprodukt zeigte außer hohem Glanz auch eine gute Emulgierbarkeit und in Form seiner Emulsionen ein ausgezeichnetes Netzvermögen.

Claims (2)

1 2 PatentansDrüche· wird, Harze zusetzt, die man üblicherweise als Zusätze zur Verbesserung des Netzvermögens von Selbstglanz-

1. Verfahren zur Herstellung' von emulgierbaren wachskompositionen verwendet.

Selbstglanzwachskompositionen mit hohem Glanz Als Ausgangsmaterialien eignen sich für das erfin-

durch Veresterung von gebleichtem Montanwachs 5 dungsgemäße Verfahren mit Chromsäure oder Di-

mit mehrwertigen Alkoholen, dadurch ge- chromat gebleichte Montanwachse mit Säurezahlen

kennzeichnet, daß man dem Veresterungs- zwischen etwa 80 und 160 einerseits und mehrwertige

gemisch von dem Zeitpunkt an, bei welchem es Alkohole, wie Äthylenglykol, Butylenglykol, Propylen-

emulgierbar wird, Harze zusetzt, die man üblicher- glykol, Trimethylolpropan, Glycerin und Penta-

weise als Zusätze zur Verbesserung des Netz- io erythrit andererseits. Da die Verfahrensprodukte

Vermögens von Selbstglanzwachskompositionen Säurezahlen zwischen etwa 40 und 10 haben,.errechnet

verwendet. sich hieraus und aus den Säurezahlen der Ausgangs-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wachse die theoretische Menge des benötigten mehrzeichnet, daß man als Harze Umsetzungsprodukte wertigen Alkohols, praktisch verwendet man jedoch aus Kolophonium und Acrylsäure mit einer Säure- 15 vorteilhafterweise die Alkohole in einem Überschuß zahl bis zu etwa 210 zusetzt. - bis zu ungefähr 40 Äquivalentprozent. Im allgemeinen

verwendet . man auf 100 Gewichtsteile gebleichtes

Montanwachs zwischen 5 und 8 Gewichtsteile des

mehrwertigen Alkohols.

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Her- 20 Geeignete in gebleichtem Montanwachs lösliche stellung von gut emulgierbaren und netzfähigen Selbst- Harze sind z.B. Naturharze wie Kolophonium und glanzwachsen mit optimalem Glanz. dessen durch Veresterung mit mehrwertigen Alkoholen

Es ist allgemein bekannt, daß man durch'Vereste- erhältliche Derivate. Als mehrwertige Alkohole sind rung von gebleichten Montanwachsen mit mehr- hier die gleichen Verbindungen zu nennen, welche als wertigen Alkoholen mit Hilfe von Mineralsäuren als 25 geeignete Esterkomponenten für die Herstellung der Veresterungskatalysatoren emulgierbare Wachse er- Montanwachsester aufgezählt wurden; als weitere hält, die sich zur Herstellung von Selbstglanzwachs- Komponenten für derartige modifizierte Kolophoemulsionen eignen. Die Veresterung muß dabei genau niumharze empfehlen sich ungesättigte Carbonsäuren zu dem Zeitpunkt unterbrochen werden — beispiels- wie Maleinsäure und Acrylsäure,
weise durch Neutralisation der Mineralsäuren — wenn 30 Außerdem eignen sich reine Kunstharze mit sauren das Wachs seinen größten Glanz hat. Dieser Zeitpunkt Gruppen und vor allem Umsetzungsprodukte aus kann nach den bisherigen Kenntnissen nur empirisch Kolophonium und ungesättigten Carbonsäuren wie bestimmt werden, und/ zwar indem man dem Ver- Acrylsäure. Die letztgenannten Produkte sind Harze esterungsprodukt laufend Proben entnimmt und diese mit relativ hoher Säurezahl (etwa 210), weshalb sie auf ihren Glanz untersucht. Dabei beginnt man mit 35 für den erfindungsgemäßen Zweck besonders gut geder Probenahme zweckmäßigerweise dann, wenn das eignet sind.

Produkt im Laufe der Veresterung emulgierbar wird. Die erforderliche Menge dieser Harze wird zweck-

Dies ist im allgemeinen der Fall, wenn die Säurezahl mäßigerweise empirisch zunächst in der Weise ermitdes Veresterungsprodukts einen Wert von ungefähr 40 telt, indem man ein gut emulgierbares verestertes erreicht hat. Im Bereich der Emulgierbarkeit, für den 40 Montanwachs ohne Rücksicht auf die Glanzeigenetwa Säurezahlen zwischen 40 und 10 kennzeichnend schäften mit so viel Harz versetzt, bis eine emulgierte sind, kann somit das Glanzoptimum beispielsweise an Mischung die optimale Netzfähigkeit hat. Hierbei einer Stelle liegen, bei der die Säurezahl den Wert 23 muß lediglich beachtet werden, daß man infolge des hat. Bricht man die Veresterung hier ab, so zeichnet damit verbundenen Anstiegs der Säurezahl nicht aus sich das Verfahrensprodukt zwar durch gute Emulgier- 45 dem emulgierbaren Bereich heraus gelangt. Die so erbarkeit und optimalen Glanz aus, jedoch hat es nor- mittelten Werte, die im allgemeinen zwischen 2 und malerweise noch eine unzureichende Netzfähigkeit, 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile (nicht verso daß die Emulsionen keine zusammenhängenden estertes) Montanwachs liegen, sind nicht kritisch lind Filme auf dem Boden bilden, besonders dann nicht, gestatten Abweichungen um etwa ±10%, weshalb sie wenn der Boden schon einmal mit Wachs behandelt 50 nicht für jeden Fabrikationsansatz neu bestimmt zu wurde. werden brauchen.

Die.mangelnde Netzfähigkeit läßt sich durch Zusatz Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

von in gebleichtem Montanwachs löslichen Harzestern werden die Harze zugegeben, wenn man mit der Ver- und vor allem Harzsäuren zu dem fertigen Selbstglanz- esterung des Montanwachses in den Bereich der wachs beheben, wodurch jedoch stets das Glanz- 55 Emulgierbarkeit gelangt ist, wenn also die Säurezahlen vermögen des Wachses erheblich beeinträchtigt wird. etwa Werte zwischen 40 und 20 erreicht haben. In Außerdem erhöht sich durch den Zusatz der Harz- bestimmten Fällen, wenn Harze mit niedriger Säuresäuren die Säurezahl, und normalerweise wird infolge- zahl verwendet werden, ist es auch möglich, die Verdessen auch die Emulgierbarkeit vermindert. Somit esterungskomponenten zu Beginn der Veresterung mit gab es bisher keine Möglichkeit, Selbstglanzwachse 60 den Harzen zu versetzen. Harze mit hoher Säurezahl herzustellen, bei denen sowohl Emulgierbarkeit und sind für diese Arbeitsweise weniger geeignet, da diese Glanz als auch das Netzvermögen befriedigend sind. Harze bei längerem Erhitzen zu Verfärbungen neigen.

Es wurde nun gefunden, daß man gut emulgierbare Im übrigen verfährt man bei der Veresterung in ge-

Selbstglanzwachskompositionen mit hohem Glanz wohnter Weise, d. h., man verwendet als Katalysatoren und ausgezeichnetem Netzvermögen durch Vereste- 65 Mineralsäuren wie Schwefelsäure in Mengen von unrung von gebleichtem Montanwachs mit mehrwertigen gefähr 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Montan-Alkoholen erhält, wenn man dem Veresterungsgemisch wachs, und bevorzugt Reaktionstemperaturen zwivon dem Zeitpunkt an, bei welchem es emulgierbar sehen etwa 100 und 120° C. Hat die Mischung aus