DE1442967A1 - Verfahren zur Aufbewahrung von Ozon - Google Patents
Verfahren zur Aufbewahrung von OzonInfo
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Description
Zusatz zu Patent · .·· ··· (Patentanmeldung A 38 510 IVa/12 g
Gegenstand der älteren Anmeldung A 35 556 IVa/12 i
ist ein Verfahren zur Aufbewahrung von Ozon in relatir stabilder und gegenenfalls genügend konzentrierter Form durch
Auflösung in einem flüssigen Pluorkohlenwasserstoff, vorzugsweise
einem Fluorchlormethan bei tiefer Temperatur, z. B. unterhalb -100° C. Das so gelüste Ozon kann ansohliessend
in seiner Lösung bei tiefer Temperatur aufbewahrt werden, wobei es sich nur sehr langsam zersetzt; im Augenblick der
Verwendung lässt man das Ozon duroh allmähliche WMererwärmung
der Lösung verdampfen. Dieses Speicherverfahren verlangt, dass die Ozonlösung in einem Behälter aufbewahrt
wird, der mit einer sehr wirksamen Kühleinrichtung ausgerüstet ist, weil der Temperaturunterschied zwischen der
Ozonlösung und der Umgebung ahr gross ist*
Geaäss den Hauptpattnt (Patentanmeldung A 38
I?a/12 g) wird die 0sonlÖ8ung bei tiefer Temperatur in einen
druckfeiten Behälter eingeführt» den man verschlisset» bevor man seine Temperatur auf die der Umgebung ansteigen
lässt· Wenn man die Auflösung des Ozons bei tiefer Temperatur
in einem Fluorkchlenwasscrstof f vornimmt und das
System ohne besondere Torkehrungen auf Umgebungstemperatur ansteigen lässt» läuft man Gefahr, eine explosive
Gasphase su erhalten» Wenn der Partialdruok des Ozon» in
dieser Gasphase höher oder gleich dem Explosivgrenzdruek
ist.
Die vorliegende Erfindung hat die Vermeidung der vorstehend genannten Explosionsgefahren sum Gegenstande
und ist dadurch gekennzeichnet, dass man in dem flüssigen Florkohlenwasserstoff eine solche Ozonmenge
auflöst, dass sein Gehalt in der Gasphase ausgedruckt als molare fraktion in Funktion des Geaamtdruekes im
ΊχΆ·Τ9η des Speicherbehälter« ausgedrückt in bar niedriger
ist, als der durch die beigefügte Kurve gegebene Druck.
Der Wiedsrans-sag der Temperatur führt zu einer
mindestens teilweisen Verdampfung des Ozons aus seinem Lösungsmittel heraus« Bs bilden sich swei Phasen im Behälter
unter Druck· Die flüssige Phase umfasst Fluorkohlenwasserstoff und gelöstes Ozon« Die Gasphase umfasst
]flu3ScohleKwats*r*toff unter dem Dampfdruck der TJmgdungstemperatuf
und Ösen im Gleichgewicht mit dem gelöst gebliebenen
Oson. Experimentelle. Versuche haben gezeigt»
dass nuy die Gasphase Explosionsgefahren bieten kann»
da si· reiehcr an flüchtigem Osom al® die flüssige Phase
und andererseits empfindlicher gegen Stoes ist.
An kalten Ozoslösung von -150 bis »180° 0 durchgeführte
Explosionsvereuohe mit verschiedenen Zündungen»
wie? durch Eintauchen eines brennenden elektrischen Lichtdureh
funken ujsd durch Einführung von Zersetsungs-80
9 9 01/0 613, . Bp$ ORIGINAL
katalysatoren haben ergeben, dass diese kalten Lösungen
bis su einer Osenkonsentration ausgedrückt als MeAaranteil
χ - 0,60 beständig waren. Sie Terauohe in der Gasphase
unter Luftdruck Bei 20° 0 haben geseift» dass diese Gasphase keinerlei Explosionsgefahr besitst und eine
genügend sichere Handhabung gestattet bis su einer Osonkonseatration
ausgedrückt als Kolarfrmktion X nahe bei
0,40· Dagegen kennen durch Kondensatorentladung erhaltene
Funken Explosionen bis su einer Eonsentration X oberhalb
O9 20 herrorrufenj unterhalb dieses Wertes ist das System
nicht explesir. DieExplosionsgrensen der (Jaephaee ron
Osonaisohungen gelOst in Fluorkohlemraeeerstoffen und
aufbewahrt in Metallflaeohen sind auf Grund einer umfangreichen
Untersuchung mit Zündung durch Explosion eines Fiat 4jifadens unter Entladung τοη Kondensatoren τοη 2 000
ToIt easdttelt werden.
In der nachstehenden Tabelle sind die Werte entsprechend der meieren Osonkonsentration X unter einem Anfangsdrusk
Pi bei 20* 0 ausgedrückt in bar bei eine« Exp&sionshOohstdruok
Pj1 tür rersohiedene Fluorkohlenwasserstoffs
wie frifluorohlorsMithan der formel OF-Ol, Difluordiohlomethan
der Formel Cf2Ol2* Monofluortriehlormethan
der Formel OfOl-, Monobromtrifluormethan der Formel OF5Br
und Monoohlordiflttonethan der Formel OHF2Ol zusammengestellt» Das System ist nicht exploeir, wenn das Terhältnle
pT~"
geleitet, die den ezplosiren Bereioh tob niohtexploeiren
co Bereich trennt. Diese Kurve gibt den Wert des devamtdruokes
co im Inneren des Speicherbehälter ausgedrückt in bar als
^ Funktion des Osongehaltes X in der 0asphase ausgedruckt
*~ als Molarfraktion wieder; der Oesamtdruok Pt ist auf der
cn Ordinate und X auf der Abssisse aufgetragen.
BxplosiTitätsgrense des SystemmWn-^ipreehenden Kurre liegt,
ist durch das negatiTo Zeichen (-) und der explosive Bereich des Systems durch ein positiTce Zeichen (+) wiedergegeben.
Die TersoMedenem in .ledern Bereioh liegenden
ν BAD ORIGINAL
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809901/0613 BAD OftfGINAL
" 5 ~ U42967
sind mit einem Index versehen, der einem gegebenen Yluerkohlen*
wasserstoff entspricht. Bas Trifluormonoohlormethan ist durch
den Index 13» das Difluordiohlormethan durch amn Index 12,
das Monofluortriehlormcthan durch den Index 11 und das Trifluormonobromäthan
durch den Index 13 B1 wiedergegeben· Aus einer untersuchung dieser Kurve ergibt sich, dass man sieh
dioht an der Explosion»grenze befinden kann, da die Explosionsfälle
nur ein Verhältnis des maximalen Sxplosicnsdrucks Fg
sum Initialdruek bei 20° C, Pi in der Grössenordnung von
H/Pi^5 geben»
Mit Difluordiohlormethan überschreitet man bei der Explosion nicht einen Druck von 50 bar· In diesem Fall biete^die Explosion
keine Gefahr. Indem man den Gehalt an Ösen in der
Gasphase gewählt/kann man den Tüllungskoeffisientcn des Behälters
bestimmen. Der Püllungskoeffisient wird durch das Verhältnis V bestimmt. 7 beseiehnet das Behältervolumen und
V1 ist das Volumen des Lösungsmittel bei ä9T tiefen Temperatur
T der Auflösung.
bestimmen, genügt es, festsustellen» dass der Partialdruek
des Ozons unterhalb seines explosiven Grensdruokes liegen soll« Scr Grenzpartialdruok des Οβοηβ in der Gasphase berechnet sieh
nach folgender Gleichung*
P03 » X χ Pt
Die Rechnung gestattet, den Osonpartialdruok in der Gasphase festsustellen, der in einem Behälter mit eine« Oson-Fluorkohlenwasserstoffgemisoh
im Gleichgewicht unter dem Brock bei gewöhnlicher Temperatur herrscht·
Wenn T2 das bei 20° C flüssig gebliebene
Pluorkohlenwasseretoff und Y das Behältervolumen beselchnen,
ergibt sioh das Osonrolumen, das sieh in der Gasphase befin-^
det (wenn man in erster Annäherung annimmt, dase das Ösen sieh
m 1 S 8 0 9 9 0 1/0613 BAD ORIGINAL
" 6 "· U4296.7
wie ein vollkommene« Sas Terhält)t
\ χ (V-T2) (1)
Das Osonrolumen in der Gasphase stellt auch die
Slfferens swisehen dem gesamten AnfangsTolunen des Osons in
der lösung bei tiefer Temperatur und dem OxonTolumen dar,
das in der bei 20° O flüssig gebliebenen Phase zurückgehe 1-ten
l*t9 näaliohi
- (*p0 % T2) (2)
Hierin bedeutet S das Osongaerolumen unter Normalbedingungen,
da* je L8*ung*«itt*leinh.*it bei der tiefen Temperatur τοη Τ
der Auflösung freigeeetst wird. Eine klaeeiaoh* Korrektion
ist Torsunehmen, um diese* Osoarolumen bei 20° C su erhalten·
, ist die Löslichkeit In Q-aerolumen je Volumenigk
b t ° t
dem Partlaldruek
einheit flüssigkeit bei umgebungstemperatur τοη 20° C unter
T2 1st sehr stark angenähert gleich dem Lueungs-Tcluaen
bei der Teaperatur τοη 20° 0»
«- XIt des angegebenen Annäherungen kann man die beiden
ο Verhältnisse (1) und (2) sie gleieh sehrelbeni
»ο, (T-V- S-Ti - ·ρο, (3>
1· ist bekam*t, is4W sp0 **^ S1P0 worin
die Löeliehkeit τοη Oao» bei 20° O unter 1 bar bedeutet.
ffeam mam eyu dsrah discern Wert ersetzt tmt da man
Um m% C^L '«4 ist (f. mahieux, Soe. OhIm. 196t» Selten
«179 - *27i)t *i*i li· aUidun« (3) sa
7 T+2,4 T2
Da dio Werte S, T19 T und T2 experimentell ermittelt werden,
lässt sieh dor Wort tob Pn ableiten. Tateäehlioh eohwaakt
Auf Grund dor Annahm«, dass das Auagangseion mieht
geröstet istf ermittelt man,ausgehend tob den roretehend festgeetellten
Formeln, den ytillmngskoeffieitnten R für dio drei
folgendes
falls dos Monofluortriehlermethane tob dor formel
OfOl, so! 8 glsioh 5 erhalt man T1SMT I ***** al"· T * 100° **'#
T1 - 250 om5 bedeutet diee, das« man4 sol einem Tolmaoa T tob
einem Liter eime füllung tob 250 ca' bei tiofor Temperatur
OBBO Explosionsgefahr Ternehmen kanm.
AAitUU . ZZ
wird te - 30 dio Beziehung, welehe doa Wort tob T1 ergibt
sol einem Telamon Y tob 1 liter ist ss also möglieh, alt Siaaerheit
oiBO füllung tob ungefähr SO oar sol tiofor Temperatur
durohsuffferon.
für das Trifluermonoehlormethan dor foraol Of,01
wird dio Ro^ehnumg sehwieriger, weil das Molekularrolumen dos
dass· entor Draok stark tob doa Mariett1 sehen dosots abweieht«
Wob» S <■ 55 ietf orroloht dor aosaatdrmok Pt 50 baru nd dor
Wort tob T1 ist£ T * aas findet danm für ein Volumen Y tob
1 Liter oiB Lösungsmittelrolesiem T1 sol tiofor Temperatur T
70
QHQnn 1 /n t ι λ
Vergleieheuntersuchungen haben geselgt, da·«- der
effektiv gefundende Partialdruok von Ösen niedriger war, al·
der Druck naeh theoretischen Berechnung. Bieeer erhebliche
Unterschied erklärt eich aus einer grOsseren Löslichkeit al·
Funktion de· Druckes, al· er eich au· einen einfachen Geästs
der Proportionalität ergibt, und ferner aua der erheblichen Anfangesersetsung. Bei den vorstehenden Berechnungen überwiegt
also der theoretische Druck den effektiven Druck7«war ub eine
■OrSssenordnung des dreifachen tür Monofluotriohloraethan, da«
Volumen V1 des Losungsmittels bei tiefer Temperatur wird
T^ T ι man sieht also» dass für V ■ 1 1, r^ den Wert
$00 oa erreicht»
für Difluordiohlormethan und Trifluormonoohlormethan
ist der theoretische Druck grosser als der effektive Druck in der Größenordnung des 5-bis 10-faohen. Bei Difluordiohlormethan
ist als ύλ <
V ungefähr 600 onr , wenn V « 1 liter
1
XTf
ist und bei Trifluormonchlormethan, CP.Cl als Lösungsmittel
80990 1/06 13
Claims (1)
- PaHnt am ρ y α ο hAueführungeform dee Verfahrens but Koneerrierung τοπ Oson In relatir stabiler und gegebenenfalls genügend konzentrierter Konsentration durch Auflösung in einem flüeeigut Fluorkohlenwaeeeretoff bei tiefer Temperatur, SlnfUhrang der L9*img bei tiefer Temperatur Ib einem druokfeeten Behälter, Verechlieeeen de« Behälter» und Wiederanetieg der Temperatur der LÖeung auf UiigebungeteBpera wur n»oh Patent · *.. · · · (Patentanmeldung A 38 510 I7a/12 g) daduroh gekennselohnetr da·· man in flüeiigem fluorkohlenwaieeretoff eine «olohe Ösen* menge auflöet, da·· dessen (Jehalt in der öaephaee naeh Wieder* anstieg auf Umgebungetemperatur auegedrückt al· Kolaranteil in Funktion de· Oeeamtdruoke» in Inneren des Speiehereehälters in bar unterhalb des Wertes liegt« der sieh aus der beigefügtes Kurre ergibt.809901/0613
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