DE1442566C - Verfahren zur Herstellung eines Iso merisierungskatalysators und Verwendung des Katalysators zum Isomensieren von Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Iso merisierungskatalysators und Verwendung des Katalysators zum Isomensieren von KohlenwasserstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Isomerisierungskatalysators sowie die Verwendung
dieses Katalysators zum Isomerisieren von Kohlenwasserst offen, die zu einer Gerüstumlagerung und/oder
Verschiebung der Doppelbindung befähigt sind.
In der britischen Patentschrift 865 738 und der französischen Patentschrift 1 265 661 wird die Isomerisierung
von Olefinen mit endständigen Doppelbindungen in Gegenwart organischer Borverbindungen
beschrieben. Aus der USA.-Patentschrift 2 988 578 ist
es bekannt, zur Isomerisierung als Katalysatoren zeolithische Molekularsiebe zu verwenden. Aus der USA.-Patentschrift
2 331 338 sind Isomerisierungskatalysatoren für Olefine bekannt, die dadurch hergestellt
werden, daß ein Gel, vorzugsweise ein Kieselsäuregel, aus einer Silikatlösung dadurch ausgefällt wird, daß
eine Lösung von einem oder mehreren Metallsalzen der II. bis VIII. Gruppe des Periodischen Systems
zugegeben wird. Das Gemisch aus Gel und Metallsalzlösung kann vor dem Trocknen gewaschen werden.
Der Gehalt dieser Katalysatoren an Metallionen ist verhältnismäßig hoch.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Isomerisierungskatalysators durch Austausch
der Metallionen eines kationenaustauschbaren .Kieselsäuregels durch Metallionen von Metallen der
II. bis VIII. Gruppe des Periodischen Systems mit nachfolgendem Auswaschen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man als Träger ein Kieselsäuregel mit einer Oberfläche von mehr als 200 m2/g und als Metallsalz
für den Ionenaustausch ein Metallsulfat verwendet und daß man den getrockneten und calcinierten
Katalysator nach dem Austausch der Metallionen mit einem Lösungsmittel für das Metallsulfat bis auf einen
Metallionengehalt des Katalysators von weniger als 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise bis unter 1,5 Gewichtsprozent,
bezogen auf den Träger, auswäscht.
Das als Träger verwendete Kieselsäuregel wird aus einer wäßrigen Lösung eines löslichen anorganischen
Silikats, beispielsweise Natriumsilikat durch Hydrolyse des Silikats hergestellt. Das auf diese Weise gebildete
Gel enthält austauschbare Kationen des Metalls oder Radikals, das die kationische Komponente des Silikats s
bildet.
Als einzutauschende Metallionen weredn die des Magnesiums, Zinks und Aluminiums bevorzugt, wobei
die Ionen von den Sulfaten und Chloriden, zweckmäßig von den Sulfaten, abgeleitet sind.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird der Katalysator hergestellt, indem man eine wäßrige Lösung
des Metallsalzes durch den Träger rieseln läßt.
Es ist auch möglich, den Katalysator durch Behandlung des Trägers mit überschüssigem Salz in Form einer
Lösung zu behandeln. Der Träger kann dann mit einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, extrahiert
werden, bis kein Salz mehr ausgewaschen wird.
Nach einer anderen Ausführungsform wird der Katalysator hergestellt, indem man das Trägermaterial
längere Zeit, z. B. über Nacht, in einer Lösung des Salzes stehenläßt. Man gießt dann die restliche Lösung
vom Träger ab, der dann gut getrocknet wird, beispielsweise 16 Stunden in einem Umluftofen bei 110°C und
anschließend gegebenenfalls 2 Stunden bei 35O°C. Das erhaltene Material wird dann auf die vorstehend
beschriebene Weise extrahiert.
Die neuen Katalysatoren können zum Isomerisieren
von zu einer Gerüstumlagerung und/oder Verschiebung der Doppelbindung befähigten Kohlenwasserstoffe mit
insbesondere weniger als 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur im Bereich zwischen
50 und 600°C verwendet werden.
ίο Beim Einsatz von Olefinkohlenwasserstoffen begünstigen
relativ höhere Temperaturen in der Regel die Gerüstumlagerung. Bevorzugte Raumströmungsgeschwindigkeiten
des Einsatzmaterials liegen im Bereich von 0,1 bis 20 V/V/Std. (berechnet auf Flüssigzustand).
Vorzugsweise wird weiterhin in Gegenwart eines inerten gasförmigen Verdünnungsmittels, beispielsweise
Stickstoff, gearbeitet. Hierbei sind Verhältnisse von Kohlenwasserstoff zu Verdünnungsmittel im
Bereich von 0,1 bis 10 V/V/Std. zweckmäßig.
Beispielsweise können acyclische Kohlenwasser-, stoffe und gegebenenfalls auch cyclische Kohlenwasserstoffe
isomerisiert werden, wobei die letztgenannten im allgemeinen leichter isomerisierbar sind als die acyclischen
Kohlenwasserstoffe.
Als Einsatzmaterialien werden Kohlenwasserstoffe mit weniger als 20 C-Atomen, insbesondere mit 4 bis
6 C-Atomen, bevorzugt. Auch Gemische von Kohlenwasserstoffen können eingesetzt werden.
Das Isomerisieren kann bei Unterdruck, Normaldruck oder Überdruck durchgeführt werden. Geeignete Einsatzmaterialien sind beispielsweise 3,3-Dimethylbuten-1, 4-Methylpenten-l und Buten-2. Im allgemeinen findet das Isomerisieren ohne wesentliches Kracken statt.
Das Isomerisieren kann bei Unterdruck, Normaldruck oder Überdruck durchgeführt werden. Geeignete Einsatzmaterialien sind beispielsweise 3,3-Dimethylbuten-1, 4-Methylpenten-l und Buten-2. Im allgemeinen findet das Isomerisieren ohne wesentliches Kracken statt.
Gegenüber den Borverbindungen der britischen Patentschrift 865 738 und der französischen Patentschrift
1 265 661 haben die erfindungsgemäßen Katalysatoren den Vorteil, daß sie sowohl billiger in der
Herstellung als auch gefahrloser in der Handhabung sind. Gegenüber den Zeolithkatalysatoren der USA.-Patentschrift
2 988 578 weisen die erfindungsgemäßen Katalysatoren den Vorteil auf, daß sie neben der Umlagerung
der Doppelbindung auch eine strukturelle Umlagerung bewirken können, die sich günstig auf die
Antiklopfeigenschaften des Endprodukts auswirkt. Den Katalysatoren der USA.-Patentschrift 2 331338
sind die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren in der Aktivität überlegen, wie der nachfolgende Versuch
zeigt. ,. .
b Versuch
Nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 331 338 werden durch Zugabe von Aluminiumsulfat
bzw. Kobaltsulfat aus einer Natriumsilikatlösung jeweils ein Gel ausgefällt, das Gel von der Mutterlauge
durch Filtration getrennt und anschließend in einer Soxhlet-Apparatur 8 Stunden lang mit Wasser gewaschen.
Nach dem Trocknen der Katalysatoren bei 3000C während 1 Stunde in einem Stickstoffstrom
von 100 ml/Min, wurde zur Bestimmung der Aktivität 4-Methylpenten-l unter Normaldruck in einer Menge
von 2 V/V/Std. über die Katalysatoren geleitet. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten.
| Ausfallendes Salz | Testtemperatur | Gewichtsprozent Metall |
Aktivität |
| Aluminiumsulfat Kobalt-Sulfat |
1%°, 3(X)'J 4(X)1, 500° 19OU |
11,5 Al 27,0 Co |
Keine Isomeren feststellbar Spuren von 4-Methyl-penten-2 |
Die Versuche zeigen, daß praktisch keine Isomerisierung stattgefunden hat.
Ein aus Nickelsulfat auf Kieselsäuregel bestehender Katalysator wurde wie folgt hergestellt:
Eine Lösung von Nickelsulfatheptahydrat in Wasser wurde zu Kieselsäuregel (Oberfläche nach der BET-Methode
= 550 m2/g) gegeben. Das Gemisch wurde über Nacht stehengelassen. Als Kieselsäuregel wurde
das Produkt der Handelsbezeichnung »Sorbosil« verwendet. Es hatte einen Benzoladsorptionswert von
0,243 Mikromol Benzol pro Gramm Kieselsäuregel, gemessen bei 193°C bei einem Benzolpartialdruck von
0,1 mm Hg. Das Gemisch wurde 5 Stunden bei 80° C gehalten, die obenstehende Flüssigkeit dekantiert und
der zurückbleibende Feststoff bei 110° C getrocknet. Der Feststoff wurde abschließend 3 Stunden bei 350° C
an der Luft calciniert. Der NiSO4-Gehalt betrug 20 °/0,
bezogen auf das Gewicht des Kieselsäuregels.
Ein Teil des calcinieren Materials wurde dann
8 Stunden in einer Soxhlet-Extraktionsapparatur mit destilliertem Wasser extrahiert. Der erhaltene Katalysator
hatte einen Nickelsulfatgehalt von weniger als 0,1 Gewichtsprozent, gerechnet als NiSO4 und bezogen
auf das Gewicht des Kieselsäuregels.
4-Methylpenten-l (in der Gasphase) wurde bei
einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 2,0 (bezogen auf Flüssigzustand), bei einer Temperatur von
190° C und Normaldruck in Gegenwart von sauerstofffreiem Stickstoff als Trägergas, das in einer Menge von
20 cm3/Min. verwendet wurde, über 1 cm3 des Katalysators
geleitet, der 2O°/o Nickelsulfat enthielt. Das nach einer Versuchsdauer von 2 Stunden aus der
Reaktionskammer austretende Produkt wurde durch Gas-Flüssigkeits-Chromatographie analysiert. Die Ergebnisse
sind in der Spalte 1 A der später folgenden Tabelle angegeben.
4-Methylpenten-l wurde dann unter den gleichen Bedingungen über 1 cm3 des Katalysators geleitet, der
weniger als 0,1 °/0 Nickelsulfat enthielt. Die Ergebnisse
sind in Spalte 1 B der folgenden Tabelle genannt.
Ein aus Magnesiumsulfat auf Kieselsäuregel bestehender Katalysator wurde in der gleichen Weise
hergestellt wie der im Beispiel 1 beschriebene, aus Nickelsulfat auf Kieselsäuregel bestehende Katalysator.
Hierbei wurde jedoch die Wärmebehandlung (5 Stunden bei 80° C) weggelassen. Ein Teil des Katalysators
wurde in der gleichen Weise mit destilliertem Wasser behandelt, wodurch die Magnesiumsulfatkonzentration
von 20% auf weniger als 0,1 Gewichtsprozent gesenkt wurde.
4-Methylpenten-l wurde unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen mit dem Katalysator behandelt,
der 20 Gewichtsprozent Magnesiumsulfat enthielt. Die in Spalte 2 A der Tabelle genannten Ergebnisse
wurden erhalten.
Unter den gleichen Bedingungen wurde dann
ίο 4-Methylpenten-l mit dem Katalysator behandelt, der
weniger als 0,1% Magnesiumsulfat enthielt. Die in Spalte 2 B genannten Ergebnisse wurden erhalten.
Ein aus Zinksulfat auf Kieselsäuregel bestehender Katalysator wurde in der gleichen Weise wie der im
Beispiel 1 beschriebene, aus Nickelsulfat auf Kieselsäuregel bestehende Katalysator hergestellt. Auch hier
wurde die Wärmebehandlung bei 80° C weggelassen.
Ein Teil des Katalysators wurde ebenfalls mit destilliertem Wasser behandelt, wodurch die Zinksulfatkonzentration
von 20% auf 0,3 Gewichtsprozent gesenkt wurde.
Unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen wurde 4-Methylpenten-l mit dem Katalysator behandelt,
der 20 % Zinksulfat enthielt. Die in Spalte 3 A der Tabelle genannten Ergebnisse wurden erhalten.
Unter den gleichen Bedingungen wurde dann 4-Methylpenten-l mit dem Katalysator behandelt, der
0,3 % Zinksulfat enthielt. Die in Spalte 3 B genannten Ergebnisse wurden erhalten.
Ein aus Aluminiumsulfat auf Kieselsäuregel bestehender Katalysator wurde in der gleichen Weise wie
der im Beispiel 1 beschriebene, aus Nickelsulfat auf Kieselsäuregel bestehende Katalysator hergestellt.
Auch hier wurde die Wärmebehandlung bei 80° C weggelassen. Ein Teil des Katalysators wurde in der
gleichen Weise mit destilliertem Wasser behandelt, um die Aluminiumsiilfatkonzentration von 20% auf
1,0 Gewichtsprozent zu senken.
Unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen wurde 4-Methylpenten-l mit dem Katalysator behandelt,
der 20% Aluminiumsulfat enthielt. Die in Spalte 4 A der Tabelle genannten Ergebnisse wurden
erhalten.
Unter den gleichen Bedingungen wurde dann 4-Methylpenten-l mit dem Katalysator behandelt, der
1,0 % Aluminiumsulfat enthielt. Die in Spalte 4 B der Tabelle genannten Ergebnisse wurden erhalten.
Katalysator
Produkte
Gewichtsprozent Nickel
IA I IB
Gewichtsprozent Nickel
IA I IB
Magnesium
2A I 2B
Zink 3A I 3B
Aluminium 4A 4B
4-Methylpenten-l
eis + trans-4-Methylpenten-2
2-MethyIpenten-l
2-MethyIpenten-2
eis + trans-3-Methylpenten-2
2: 3-Dimethylbuten-l
Spaltprodukte
* Spitzenwerte für 4-Mcthyipcnten-l und -2 schlecht aufgelöst.
18
14
48
17
42*)
37*)
37*)
5
14
14
32
13
41
10
25
4
0
0
4
0
0
15
39
31 6 0 0
11
10
42
30
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Isomerisierungskatalysators durch Austausch der Metallionen
eines kationenaustauschbaren Kieselsäuregels durch Metallionen von Metallen der II. bis
VIII. Gruppe des Periodischen Systems mit nachfolgendem Auswaschen, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Träger ein Kieselsäuregel mit einer Oberfläche von mehr als 200 m2/g und
als Metallsalz für den Ionenaustausch ein Metallsulfat verwendet und daß man den getrockneten
und calcinierten Katalysator nach dem Austausch der Metallionen mit einem Lösungsmittel für das
Metallsulfat bis auf einen Metallionengehalt des Katalysators von weniger als 3 Gewichtsprozent,
bezogen auf den Träger, auswäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallsalze die Sulfate von
Magnesium, Zink oder Aluminium verwendet.
3. Verwendung eines Katalysators nach Ansprüche 1 bis 2 zum Isomerisieren von zu einer Gerüstumlagerung
und/oder Verschiebung der Doppelbindung befähigten Kohlenwasserstoffen.
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