DE1419450A1 - Verfahren zur Herstellung waessriger Emulsionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung waessriger Emulsionen

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DE1419450A1 DE19611419450 DE1419450A DE1419450A1 DE 1419450 A1 DE1419450 A1 DE 1419450A1 DE 19611419450 DE19611419450 DE 19611419450 DE 1419450 A DE1419450 A DE 1419450A DE 1419450 A1 DE1419450 A1 DE 1419450A1
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Description

U19450
FARBENFABRIKEN BAYER AG P 14 19 450.4 LEVERKUSEN-B«yerwerfc Patent-Abteilung 18. 3. 1968
Verfahren zur Herstellung wässriger Emulsionen - Zusatz zu Patent 1 238 924
In dem Patent 1 238 924 ist ein Verfahren zur Herstellung wässriger Emulsionen beschrieben, bei welchen in den zu emulgierenden Substanzen - z.B. in Paraffinen, Ghlorparaffinen, Benzinen, Mineralölen, Benzol, Chlorbenzol, Toluol, Xylol, Wachsen, Fetten oder Siliconen - eine Verbindung A und in der wässrigen Phase eine Verbindung B gelöst wird und bei welchem anschliessend die zu emulgierende'n Substanzen in der wässrigen. Phase verteilt werden, wobei die Verbindungen A und B die Bedingung erfüllen müssen, dass sie an der Grenzfläche des entstehenden heterogenen Systems Addukte bilden. Zu dem Verbindungstyp A gehören beispielsweise gesättigte und ungesättigte höhere Fettsäuren, freie Carboxylgruppen enthaltende Montansäureester sowie ϊΓ-Acylsarkosin, und zu dem. Verbindungstyp B gehören beispielsweise Formamid, Dimethylformamid, Acetamid, Dimethylacetamid, Carbgaid-' säureaethyles"cer und Harnstoff. Das Lösen der Verbindungen des Typs A bzw. des Typs 3 in den zu eniulgi er enden Substanzen bzv/. in der wässrigen Phase kann dabei je nach
Le A 7O1?
Btf> Ort"»"»· ■
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141 9 45 G
den Umständen auch unter Zuhilfenahms eines Lösungsvermittlers vorgenommen werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine Abänderung des Verfahrens des Hauptpatenta-j sie besteht darin, dass ·■■ man den. fertigen wässrigen Paraffin-, Y/achs-r oder Siliconemulsionen, die zum Hydrophobieren faseriger Materialien, wie Textiimaterialien, Leder oder Papier, dienen sollen,. noch Zirkonsalze - beispielsweise Zirkonoxychlorid oder saures Zirkonacetut- zusetzt.
Die so erhaltenen Emulsionen sind den bislang bekannten, ebenfalls unter Zusatz von Zirkonsalzen hergestellten wässrigen Paraffin-, Wachs— oder Silikonemulsionen· in ihrer Hydrophobierwirkung überlegen.
Die mit den Zirkonsalzen versetzten Emulsionen sind beständig. Dies ist überraschend, denn einmal sind die nach, des Verfahren des Hauptpatents hergestellten Emulsionen anionischer ifatur und infolgedessen säureempfindlich, und zum anderen, zeigen die Zirkonsalze in wässriger Lösung eine stark saure Reaktion.
Le A 7012
BAD OfIiGlNAL
9802/0615
Geeignete Mengenverhältnisse der erfindungsgemäss
in Betracht kommenden Komponenten lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln; Anhaltspunkte sind aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich; die darin angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Aus der anschliessend wiedergegebenen Übersicht geht hervor, daß die nach dem erfindun^sgemäßen Verfahren hergestellten wässrigen Emulsionen hinsichtlich Eagerbeständigkeit und Hydrophobierwirkung den Emulsionen überlegen sind, die gemäß de^ Verfahren der belgischen Patentschrift 559 414 hergestellt sind."
Ie A 7012
BAD ORiGiNAL
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"ti v^ T %J
übersicht liber die Yergleiclisversuche
■ . \ : ' " -I. " . "■ ' .■■■ 2>ie folgenden drei Emulsionen wurden siteinander verglichen!
grnalsipn .Ai1 hergestellt atts den la folgenden Beispiel 3 ■ angeführten' Komponenten in den
äort angegebenen Mengenverhältnissen und in der dort beschriebenen Reihenfolge,
ffiaalsion 3: hergestellt aus ä&n im folgenden Beispiel 3 angeführten Komponenten in den dort an£ei~sbesen Mengenverhältnissen, jedoch in der inüeispiel 1 aex belgischen latentachrift 553 414 beachriebenen HeiheafolGe und
feailäion Gs 1 hergestellt aus den im 2eispi3l 1 dor bel/p. sehen Patentaclirift 553 414 angeführten Komponentän in 4en dort snsegöbenen IlsngenverhLtltnisson und in der dort fceschriebensn Ksihonfol^e.
Als Paraffiiv^äachs-Konponente v/uröe far die drei Snulsionen die im folgenden Beispiel 3.beschriebene -
aus Paraffin and iicntansäure Tersendet. Bisse Il
fseigte eines Schstslspunkt von 63 - 57° G so?/ie eins Süuresahi von 44 und entspricht sociit weitgehenö der in Beispiel 1 cer belgischen Patentschrift 559 414 vervT^adstsn Paraffin/^aohs-2£Li3ChTin^ nlt den iJchaslspunkt 62 - 65° ö und der S'jLutqzsutI von ^efähr 4ö·
Die Bnmlsionen wurden unter Reichen B
g ^
m . näalich nit Hilfe eiaer Homogsnisieraachlne bei 50° C tmd 300 ata Brück j die Ihirchlsnfseit betrug S Knuten für ^e 10 i££ °> . Durchsatz· Änschlieaenö τ/urdsn die Ssrolsionen jeweils abgekühlt .und durch einstundiges Bahrein, in V'akuua bei etwa TOO iorr
entgast·; Sie TsilchengroSe der Hauptsienge in allen Fällen 1 -"?>«.
χι;
Zmx Vergleich der Beständigkeit der Emulsionen wurden gleiche Mengen in Sweiliter-Glasflaachen gefüllt und aufbewahrt· Die Unterschiede in der Beständigkeit sind aus der folgenden iabslle-ersicntlich: ' "■-■"
Emulsion
Verhalten in Zvreiliter-Glaoflaschen
nach Beohösonatiger lagerung nicht
nach einv/3chiger Lagerung Srennung in zwei Schichten von annähernd gleicher Höhe
nach einwöchiiser Lagerung erstarrt, nicht xiehr rührbar oder giesbar, . .
III.
2ua Vergleich der Hydrophobierwirkung der JüTnulsionen wurde Baunwoll-^antelpopeline oit wäSri^en flotten, welche in Liter 60 St SO g und 100 g der Smulsionen A, B oder C enthielten, iapräsniert, dann auf eine Gev/iehtsijunahse von 75 /» abgequetscht und 10 Ifünutenbei 140° Q getrocknet.. Anschlie3end tatrden ^Je^eils vier -luster der ausgerüsteten Gewebe in Bundesmann-Apparat beregnet ι hierbei wurden die Zeit bie zur beginnende^ Benstsung der Gewebe in Hinuten (Spalte a) und die Wasseraufnahme der Gewebe nach 10 Minuten dauernder Beregnung in Gewichtsprozent (Spalte b) bestimmt. Die iiittely/erte 4er jev7eils ersielt-an Br^ebniSs'.e sind aus der folgenden tabelle ersichtlich! . ..
KmnTsioa a b 80 g/1 b
* 		-.. loo- s/i - b
Λ
B 		7,5
1*5
6 		16,6
23,T
18,1 		a 15,1
19*6
19,6 		11·7
17,8
21,0
9
5
7 		9,5
6.
3
BAD ORIGINAL
m i 8 Q
IV·
Ia einer weiteren Versuchsreihe smrden zu den Iiaprägnierflotten, welciio in Liter 40s, 6O5 und 80s der Emulsionen A, B odor C enthielten, pro Liter noch, zusätzlich 5g haw.· 10g einer handelsüblichen 50 #L&en L3sung von Srimethylolmelamintriciethyl äther (TLlä) in «asraer hinsugefügt. Die imprägnierten Gev7ehe purden gleichfalls auf eine Gewichtszunahme von 75 J* »bgtquetsoht, denn 10 üinutcn bei 100° C und anschließend noch 5 Himiten bei 140° G getrocknet· Die Bestimmung der Benetaungszeit und der prozentualen »Vaaeeraufnahae erfolgte In der unter III* erläuterten weise« Die Mittelwerte der erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben* '·'._..
Snulsion I
40
a 		12,9
11,5 		60 g/1
β ι t		 12,3
8,3 		80
a 		g/i.
b
A ♦ 5gA 2Ha
A +1OgA TJSi 		10
10 		27,2
22,0 		10
10		 14,3
11,7 		10
10 		11,8
θ, 2
B ·♦ SgA 2^Ci
B +1OsA KS3		 0
0,5 		14,8
13,5 		9
9,5 		13,4
13,7 		8
10 		13,6
10,5
0 + 5gA 12a
C +1OgA .E£i		 7
2,5 		9
5,5 		9
10 		14,3
11.5
BAD OfTfGfNAL
äO9$O.2/OS15 ./
141045 C
v : ■■■·.. ·» . -τ-
Beispiel Ii : . .
7,3 Teile Montansäure (SZ 14-0, VZ 165, Pp etwa 8O0C) werden "bei 850C in 14,6 Teilen Paraffin (Pp 52-54°C) gelöst. Die erhaltene heiße lösung wird unter Turbinieren (U = 8000)· in eine 85-9O0C heiße Lösung von 2,8 Teilen Harnstoff in 43 Teilen Wasser eingetragen. Die gebildete Emulsion wird noch so lange turbiniert, bis die Teilchengröße des Paraffin-Wachs-Gemisches in der Emulsion unter 2 τα liegt. Hierauf wird in die Emulsion unter ständigem weiterem Turbinieren bei 850C eine ebenfalls auf 850C erwärmte lösung aus 7,3 Teilen Zirkonoxychlorid
ggO) in 18,3 Teilen. Wasser eingetragen."Das Turbinieren wird so lange fortgesetzt, bis die Teilchengröße des Paraffin-Wachs-G-emisches in der Emulsion, die infolge des Zirkonsalzzusatzes angestiegen ist, wieder unter 2 τχ gesunken ist. Sunmehr wird die Emulsion abgekühlt und noch mit 4 Teilen gesättigter Katriumacetatiösung versetzt.
Beispiel 2: · -
60 Teile Montansäure (SZ 140, TZ 165, Pp etwa 800C) werden bei 850C in 120 Teilen Paraffin (Pp 52-540C) gelöst und die erhaltene heiße lösung wird unter Surbinieren (U * 8000) in eine 85-900C heiße lösung von
. . OBIGiNAL iNSrcOTED
141945C
9 Teilen Harnstoff in 600 Teile 7/asser eingetragen. Die gebildete Emulsion wird noch 20 Hinuten turbiniert und dann unter Rühren auf 300C abgekühlt. Anschließend werden in diese Emulsion bei 300C unter Rühren 180 Teile einer 8,5 Gewichtsprozent ZrO« enthaltenden wässrigen Zirkonylacetatlösung eingetragen.
Beispiel 3:
4,9 Teile Montansäure (SZ 140, VZ 165, ?P etwa 800C) werden bei 850C in 9,7 Teilen Paraffin (Pp 52-540C) gelöst und die erhaltene heiße Lösung wird unter Turbinieren (ü = 8000) in eine 85-900C heiße Lösung von 1,8 Teilen Harnstoff in 55,1 Teilen.Wasser eingetragen. Die gebildete Emulsion wird noch einige Zeit turbiniert und dann unter Rühren auf 300C abgekühlt. Hierauf wird die Emulsion unter Rühren mit einer Lösung versetzt, die aus 5,3 Teilen Zirkonoxychlorid (ZrOClp 15,8 Teilen Wasser und 4 Teilen gesättigter acetatlösung bereitet worden ist. Abschliessend wird die Emulsion noch homogenisiert.
Beispiel 4i
12 Teile Montansäure (SZ 140, TZ 165, Fp etwa 800C) werden bei Zimmertemperatur in einer Lösung gelöst,- die
aus 48 Teilen Wasserstoffpolysiloxan, 18 Teilen Iso-Ie-A 7012
8098 02/0 6,15 ORIGINAL INSPECTED
propanol und 18 Teilen Tetrahydronaphthalin "bereitet ist. Die erhaltene klare lösung wird unter Turbinieren (U = 8000) in eine Lösung aus ^15 Teilen Harnstoff in
200 Teilen Wasser eingetragen. Anschliessend werden zu der erhaltenen Emulsion unter Rühren"noch 140 Teile einer lösung hinzugefügt, die aus 53 Teilen Zirkonoxychlorid (ZrOCl2-8H2O), 158 Teilen Wasser und 74. Teilen gesättigter wässriger Katriumacetatlösung "bereitet ist.
Hin die erfindungsgemäss hergestellten Emulsionen zum . Hydrophobieren von Textilgeweben zu verwenden, kann man so vorgehen, dass man die Materialien mit einer wässrigen Flotte, die im Liter 50-8Og der Emulsionen enthält; imprägniert, dann auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 60-80 Gewichtsprozent abquetscht und 2-4 Hinuten auf 120-140 C erhitzt; Gewebe, die auf der Grundlage von g-Caprolactam hergestellt sind, oder Mischgewebe aus Polyesterfasern und Baumwolle, die auf diese Weise behandelt*sind, zeigen nach einer 10 Minuten währenden Beregnung· auf dem Bundesmann-Apparat eine. Wasseraufnahme von 5 - 856. Soll Baumwollgewebe mit einer erfindungsgemäss bereiteten Emulsion ausgerüstet werden, so empfiehlt es sich, der Imprägnierflotte pro Liter noch 10 g des
Le A 7012
INSPECTED
Methyläthers des Trimethylolmelamins zuzusetzen; das Gewebe zeigt dann bei einer 10 Minuten währenden Beregnung auf dem Bundesmannapparat eine Y/asseraufnähme von etwa 12$; die Vfasserdruckbeständigkeit gemessen nach der Methode Schopper ergibt einen Wert von 500 mm Wassersäule.
Le A 7012
ORIGiNAL
27Ο&ΛΗ1 V;

Claims (1)

  1. Patentanspruch: . ;
    Abänderung des Verfahrens zur Herstellung wässriger Emulsionen gemäß Patent 1 238 924, dadurch gekennzeichnet, dass man den fertigen wässrigen Paraffin-, Wachs- oder Siliconemulsionen, die zum Hydrophobieren faseriger Materialien dienen sollen, noch Zirkonsalze zusetzt.
    Le A 7012
    ■ ORIGINAL INSPECTED
    809802/06 15 - "
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