DE138008C

DE138008C -

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Publication number: DE138008C
Application number: DENDAT138008D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Darstellung der Alkalichlorate verfährt man bekanntlich so, dafs man entweder eine durch Einleiten von Chlor in Kalkmilch hergestellte Lösung von Calciumchlorat mit dem betreffenden Alkalichlorid versetzt und das gebildete schwerlösliche Alkalichlorat auskrystallisiren läfst, oder aber in eine Lösung des Alkalihydrates Chlor einleitet und darauf das gebildete Chlorat von dem daneben entstandenen Chlorid ebenfalls durch !Crystallisation trennt.

Bei der Darstellung von Bromaten und Jodaten kann man analog verfahren.

Dabei verursacht aber, wenn man die letztere Darstellungsmethode wählt, der in den technisch reinen Alkalihydraten stets vorhandene geringe Chlorgehalt eine Verunreinigung des Productes.

Diese Verunreinigung ist weniger unbequem, weil leicht zu beseitigen, wenn es sich lediglich um die Gewinnung von Bromaten bezw. Jodaten handelt, da das Chlorid bei der Krystallisation und bei dem so wie so erforderlichen Waschen der Krystalle mit Wasser genügend entfernt werden kann.

Dagegen ist die Gegenwart von Chlorverbindungen dann lästig, wenn man nicht beabsichtigt, die in Lösung befindlichen Salze zu trennen, dieselben vielmehr durch Eindampfen der Lösung bis zur Trockne als Salzgemisch gewinnen will, wie dies für gewisse Verwendungszwecke geschieht.

Man kann zwar auch in diesem Falle durch wiederholtes Eindampfen und Krystallisiren den gröfsten Theil der Brom- bezw. Jodverbindungen in annähernd reiner Form gewinnen und die Mutterlauge,' welche successive reicher an Chlorverbindungen wird, zum Schlüsse zwecks Wiedergewinnung des Broms bezw. Jods in geeigneter Weise zersetzen. Eine derartige Arbeitsmethode ist aber umständlich und theuer.

Es werden nun derartige Salzgemische nach einem Verfahren dargestellt, welches neben möglichster Zurückhaltung der Chlorverbindungen in der Mutterlauge gleichzeitig die Abscheidung des darzustellenden Brom- oder Jodsalzgemenges gestattet, ohne dafs ein Verdampfen von Laugen erforderlich ist.

Das Verfahren ist folgendes:

In eine concentrate Lösung von Alkalihydrat führt man unter Umrühren das betreffende Halogen in gasförmiger, flüssiger oder fester Form ein, bis vollständige Sättigung erreicht ist. Dabei scheidet sich bereits ein grofser Theil der entstandenen Salze ab. Die durch die freiwerdende Reactionswärme verursachte Erwärmung der Flüssigkeit ist nur von Vortheil für den Procefs, da sie eine möglichst vollständige Ueberführung des intermediär entstehenden Hypobromites bezw. -jodites im Bromat bezw. Jodat bewirkt. Die hinterbleibende Mutterlauge wird aufs neue mit Alkalihydrat gesättigt und durch abermaliges Einleiten von Brom bezw. Jod ein frisches Quantum des Salzgemisches

hergestellt.

Das abwechselnde Behandeln der Mutterlauge mit Alkalihydrat und Brom oder Jod wird so

lange fortgesetzt, bis die Mutterlauge sich derart an Chlorverbindungen angereichert hat, dafs eine Aufarbeitung erforderlich wird.

Soweit es möglich ist, kann bei diesem Verfahren das Alkalihydrat auch durch das betreffende Carbonat ersetzt werden.

Claims

Patent-Anspruch:
Verfahren zur Darstellung von Brom- und Jodverbindungen der Alkalien, darin bestehend, dafs man in eine concentrirte Lösung von Alkalihydraten oder -carbonaten Brom oder Jod bis zur Sättigung einleitet, die Mutterlauge von den ausgeschiedenen Salzen trennt, abermals mit Alkalihydrat oder -cärbonätsa'ttigt, wiederum Brom oder Jod einleitet, und diese Operationen abwechselnd so lange wiederholt, bis der Chlorgehalt der Mutterlauge so grofs geworden ist, dafs eine Aufarbeitung bezw. Zersetzung derselben nothwendig wird.