DE1300998B - Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Seifenpartikeln aus OElen und Fetten - Google Patents

Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Seifenpartikeln aus OElen und Fetten

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DE1300998B
DE1300998B DEN25360A DEN0025360A DE1300998B DE 1300998 B DE1300998 B DE 1300998B DE N25360 A DEN25360 A DE N25360A DE N0025360 A DEN0025360 A DE N0025360A DE 1300998 B DE1300998 B DE 1300998B
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Eger
Schwarzkopff Fritz-Erich
Dr-Ing Hans
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Noblee and Thoerl GmbH
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Noblee and Thoerl GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/02Refining fats or fatty oils by chemical reaction
    • C11B3/06Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases

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  • Fats And Perfumes (AREA)

Description

  • Rohe Neutralöle, insbesondere rohe öle und Fette natürlichen Ursprungs, enthalten üblicherweise 0,4 bis 10 Gewichtsprozent freie Fettsäuren, die in bekannter Weise durch Behandeln mit Lauge neutralisiert und aus denen anschließend die wesentlichen Mengen gebildeter Seifen entfernt werden. Dabei läßt es sich nicht vermeiden, daß außer den Seifen auch Neutralöl abgetrennt wird; andererseits bleiben nach Entfernung der Seifen noch geringe Mengen, etwa 0,04 bis 0,3 0;10, an Restseifen in den Ölen zurück. Diese Restseifenmengen werden meist durch Wasser herausgewaschen.
  • Es ist eine große Zahl von Verfahren zum Entfernen von wesentlichen Mengen an Seifenpartikeln aus Ölen und Fetten bekanntgeworden. In der Praxis sind vorwiegend die diskontinuierlich arbeitenden Kesselverfahren und die kontinuierlich arbeitenden Separationsverfahren eingeführt worden. Bei der Entsäuerung der Rohöle entstehen je nach der Konzentration der benutzten Laugen verschiedene Seifengebilde. Sie können bei geringer Konzentration - bis etwa 5 Gewichtsteilen NaOH - praktisch als Seifenlösung bezeichnet werden; bei hohen Konzentrationen - etwa ab 15% Gewichtsteilen NaOH - entstehen dagegen feste Partikeln aus wasserhaltigen Seifen.
  • Selbstverständlich kann man auch mit Laugen von 5 bis 15 Gewichtsprozent NaOH arbeiten; hier liegt die gebildete Seife, je nach der Menge und der Beschaffenheit der vorhandenen Fettsäure, in Form von Gelen oder Partikeln mit entsprechend höherem Wassergehalt vor.
  • Die Erfinduncr bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen von Seifenpartikeln aus Neutralöl, die beim Entsäuern des Neutralöles durch Zusatz von Lauge gebildet worden sind.
  • In der deutschen Auslegeschrift 1120 623 ist beschrieben, das zu entsäuernde öl in Form von praktisch gleich großen Tröpfchen von insbesondere 1 mm Durchmesser durch eine Schicht von verhältnismäßig verdünnter, 0,4 bis 6%iger Natronlauge aufsteigen zu lassen. Dabei bildet sich an der Oberfläche der Öltropfen durch Reaktion zwischen den freien Fettsäuren und der Lauge eine Seifenhaut, die sich in der schwachen Lauge auflöst. Ein anderes Verfahren ist bei R u d i s c h e r, »Fachbuch der Margarineindustrie«, Leipzig, 1959, S. 174 bis 176, beschrieben; man läßt seifenhaltige Öle durch eine Schicht von Kochsalzlösung in Form kleiner Tröpfchen hindurchperlen, wobei das Wasser zunächst die Seife aus den Öltröpfchen herauslösen soll. Durch das Kochsalz wird die Seife wieder ausgeflockt, und man erhält eine Seifenzwischenschicht aus schwebenden Flocken in der Salzlösung, die abgezogen wird.
  • Bei diesen beiden Verfahren handelt es sich offenbar um die Anwendung des von H e 11 e r in »Ubbelohdes Handbuch der Chemie und Technologie der öle und Fette«, Bd. I, Leipzig, 1929, S. 705, Abs. 3, beschriebenen Prinzips, öle dadurch zu waschen, daß man sie in Strahlen oder Tropfen größere Wasserschichten durchdringen und sie dann über dem Wasser ansammeln läßt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren dient zum kontinuierlichen Abtrennen von Seifenpartikeln aus Ölen und Fetten, die durch übliche Neutralisation mittels Alkalilösung erzeugt worden sind. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich das Gemisch aus Öl und Seifenpartikeln in einer Säule von wäßriger Seifenlösung in Form von Fladen oder Tröpfchen aufsteigen läßt und daß man das Öl nach Auflösen der Seifenpartikeln in der wäßrigen Phase oberhalb dieser Phase abtrennt. Dieses Verfahren war aus dem Stand der Technik nicht herzuleiten; es weist auch gegenüber den bekannten Verfahren erhebliche technische Fortschritte auf.
  • H e 11 e r macht keine näheren Angaben über die aus den ölen herauszuwaschenden Substanzen; man kann diese Lehre allenfalls auf darin gelöste Stoffe anwenden, nicht aber auf die in den ölen dispergierten Seifenpartikeln. Das Verfahren nach der deutschen Auslegeschrift 1120 623 erfordert zu seiner Durchführung verhältnismäßig komplizierte Apparaturen: Eine besondere, am Boden des Reaktionsgefäßes angeordnete Vorrichtung sorgt für eine gleichmäßige Verteilung des öls über den ganzen Apparatequerschnitt und für das Einhalten der geforderten Tropfengröße; außerdem sorgt eine Vielzahl von plattenförmigen Turbulenzdämpfern für ein möglichst turbulenzfreies Aufsteigen des Öls in der Lauge. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens besteht in der Notwendigkeit, bei geringer Laugenkonzentration arbeiten zu müssen, anderenfalls würden die gebildeten Seifen aussalzen und sich nicht auflösen können. Das Verfahren wird außerdem sehr kompliziert, weil die Tropfengröße des öls einerseits klein genug sein muß, damit die Lauge auch alle Moleküle der freien Fettsäuren erreichen kann, und sie darf andererseits wieder nicht zu klein sein, weil sonst die Vereinigung der öltropfen bzw. das Abbrennen der Ölschicht von der Lauge durch zu starkes Benetzen des Öls erschwert wird. Im Gegensatz dazu werden die Neutralöle beim erfindungsgemäßen Verfahren zunächst nach an sich bekannten Methoden mittels konzentrierter Laugen entsäuert, und die dabei entstandenen Seifenpartikeln werden in einer Säule von wäßriger Seifenlösung in Form von Fladen oder Tröpfchen aufsteigen gelassen, wobei sich die Seifenpartikeln in der wäßrigen Phase lösen. Dabei werden keine komplizierten Einbauten benötigt, und es fällt eine konzentrierte Seifenlösung an.
  • Beim Verfahren nach R u d i s c h e r sollen sich die Seifenpartikeln zwar zunächst in der Salzlösung auflösen; sie werden aber dann ausgeflockt und in dieser Form von dem Öl abgetrennt. Das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Seife als verhältnismäßig konzentrierte wäßrige Lösung anfällt, bedeutet demnach eine Abkehrung von dem bekannten Verfahren. Außerdem läßt sich bei Seifenflocken das Einschließen von öltröpfchen nicht mit Sicherheit verhindern, während die ölverluste beim erfindungsgemäßen Verfahren außerordentlich gering sind.
  • Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind darin zu erblicken, daß mit einer verhältnismäßig einfachen Apparatur unter Vermeidung von Emulsionsbildung hochkonzentrierte Seifenlösungen mit sehr wenig Neutralöleinschluß entstehen, wodurch - den bekannten Verfahren gegenüber - bessere Ausbeuten erzielt werden.
  • Ein Auflösen der Seifenpartikeln findet auch bei den diskontinuierlich arbeitenden Kesselverfahren statt, wenn man heißes Wasser über das seifenhaltige Öl braust. Hierbei entstehen aber bekanntlich unerwünschte Emulsionen. Die sich dabei bildende Seifenlösung ist anfangs ebenfalls - und zwar in Tropfenform - im öl verteilt. Solche Gemische neigen aber bekanntlich zur Emulsionsbildung, zumal die Tropfen aus Seifenlösung durch die gesamte ölphase hindurchsedimentieren müssen. Diese Emulsionen werden zwar bei den kontinuierlich arbeitenden Separationsverfahren vermieden, weil meistens die Seifenpartikeln, die durch Zentrifugalkraft abgetrennt werden, nicht vorher zur Auflösung gebracht werden. Dafür wird aber das von ihnen eingeschlossene Neutralöl und wenigstens ein Teil des von ihnen durch Benetzung anhaftenden öls mit abgeschleudert und gelangt ungewinnbar in den Soapstock.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die gegenströmende Seifenlösung eine starke reinigende Wirkung auf das zu veredelnde öl ausübt, ohne daß es dabei zur Emulsionsbildung kommt. Man hat es daher selber in der Hand, ob man die einzusetzenden öle vor der Entsäuerung z. B. ganz, teilweise oder gar nicht entschleimen oder entfärben will.
  • Es werden öle verarbeitet, in denen die Seifen durch Zusatz von Laugen mit vorzugsweise wenigstens 15 Gewichtsprozent NaOH, vorzugsweise von 20 bis 40, insbesondere 25 bis 35 Gewichtsprozent NaOH gebildet wurden. Man kann selbstverständlich auch mit verdünnten Laugen von z. B. wenigstens 5, vorzugsweise wenigstens 10 Gewichtsprozent NaOH, arbeiten. Sie neigen jedoch dazu, bei der intensiven Vermischung mit dem öl Emulsionen zu bilden, die vermieden werden sollen. An Stelle der Natronlauge können auch andere äquivalente Laugen in entsprechenden Konzentrationen eingesetzt werden, z. B. auch Kalilauge.
  • Als Seifenlösungen kommen vorzugsweise solche einer Konzentration von wenigstens 3 Gewichtsprozent, insbesondere 8 bis 20 Gewichtsprozent Seife in Frage.
  • Als Ausgangsmaterialien kommen die üblicherweise in der Technik zu entsäuernden Neutralöle in Frage, insbesondere die für die Nahrungsmittelherstellung dienenden Triglyceride pflanzlichen und tierischen Ursprungs. Als Beispiel seien Kokos-, Palmkein- und Palmöl, Soja-, Erdnuß- und Baumwollsamenöl, Wal- und Fischöle, einschließlich der nicht glyceridartigen Komponenten, wie beispielsweise Oleyloleat, genannt. Alle diese Ausgangsmaterialien können in mehr oder weniger vorgereinigtem Zustand (z. B. in entschleimten oder nicht entschleimtem Zustand) verarbeitet werden. Es empfiehlt sich, die Öle vor der Entsäuerung zu entlüften und sie gegebenenfaUs auch zu trocknen.
  • Zur Erzeugung der Seifenpartikeln können alle bekannten Methoden verwendet werden, wie sie z. B. bei den kontinuierlich arbeitenden Entsäuerungsverfahren üblich sind. Die Laugenmenge richtet sich dabei nach dem gewünschten Ausmaß der Entsäuerung. Im allgemeinen wird man wenigstens die zur Entsäuerung theoretisch notwendigen Mengen an Lauge anwenden. Man kann aber auch überschüsse bis zu beispielsweise 30%, vorzugsweise 1 bis 20%, benutzen. Sofern die Ansprüche an die Qualität des entsäuerten öls geringer sind, kann man auch mit einem Unterschuß an Lauge arbeiten, beispielsweise von 801/o, vorzugsweise von 85 bis 951/o der zum Entsäuem theoretisch notwendigen Menge. Die Lauge wird in dem öl mit Hilfe von bekannten Vorrichtungen dispergiert. Die Entsäuerung kann bei den üblichen Temperaturen von 30 bis 901 C vorgenommen werden. Da die Herstellung der Seifenpartikeln aus den freien Fettsäuren und der Lauge unter den geschilderten Bedingungen praktisch spontan verläuft, kann die Zeit von der Laugenzugabe zum Öl bis zur Einführung in die Seifenlösung sehr kurz sein und z. B. wenigstens 1 Sekunde, vorzugsweise etwa 2 bis 5 Sekunden betragen.
  • In der Praxis wird man sie jedoch dann länger, z. B. bis zu 5 Minuten ausdehnen, wenn man der überschüssigen Lauge aus Qualitätsgründen Zeit zum Verseifen geben will.
  • Das Gemisch aus öl und Seifenpartikeln tritt nun als leichtere Phase in die Apparatur ein, in der ihm eine wäßrige Seifenlösung entgegengeschickt wird. Diese wäßrige Seifenlösung soll wenigstens 3 Gewichtsprozent Seife enthalten; die Konzentration liegt vorzugsweise im Bereich von 8 bis 20 Gewichtsprozent Seife; man kann aber auch bis zu Konzentrationen von 30 Gewichtsprozent Seife gehen. Die Seifenlösung kann umgepumpt und die gewünschte Seifenkonzentration durch Abziehen eines Teils der Seifenlösung und Ergänzen dieser Menge durch Wasser aufrechterhalten werden. Man kann aber auch von oben praktisch seifenfreies Wasser in solcher Menge zugeben, daß die Seifenkonzentration der wäßrigen Phase auch im oberen Bereich der wäßrigen Schicht innerhalb des gewünschten Wertes bleibt. Man kann auch das beim Waschen des von der Seife befreiten öls anfallende Waschwasser verwenden.
  • Es empfiehlt sich, erhöhte Temperaturen anzuwenden. Da man aus apparativen Gründen meist bei Atmosphärendruck arbeitet, ist die Temperatur nach oben hin zunächst durch den Siedepunkt der wäßrigen Seifenlösung begrenzt. Vom Ausgangsmaterial her gesehen, könnte man auch bei höheren Temperaturen bis zu beispielsweise 150' C arbeiten, jedoch wären dann Druckapparaturen notwendig. Vorzugsweise arbeitet man im Bereich von 80 bis 1001 C und insbesondere von 90 bis 98' C. Dadurch erreicht man ein gutes Auflösen der Seifenpartikeln und außerdem, daß die Seifenlösung als leicht bewegliche Flüssigkeit vorliegt und keine Strukturviskosität zeigt, wie das bei Seifengelen manchmal der Fall ist.
  • überraschenderweise trennt sich das Öl auch dann leicht von der Seifenlösung ohne Emulsionsbildung ab, wenn die beiden Phasen nur der Einwirkung der normalen Schwerkraft der Erde unterworfen sind. Daher läßt sich das Abtrennen ohne jede Schwierigkeit in Trennapparaturen durchführen, die, abgesehen von Niveaureglem und Absperrorganen, ohne bewegte Teile arbeiten.
  • Im Öl eventuell noch vorhandene geringe Mengen an Restseifen lassen sich durch eine übliche Wasserwäsche leicht entfernen.
  • Eine Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in A b b. 1 dargestellt. Sie besteht aus einem als senkrechte Kolonne ausgebildeten Rohr, das nach der Funktion der einzelnen Rohrabschnitte in ölschicht (A), Seifenauflösungsschicht (B) und Kolonnensumpf (C) unterteilt werden kann. Das öl-Seifen-Gemisch tritt durch das Rohr R in die Kolonne ein. Der Strom wird in einem pilzartigen Aufsatz grob unterteilt. Dieser Aufsatz kann offen oder geschlossen ausgeführt werden. Ein offenes Rohr und eine darübergestülpte, mit mehreren großen Austrittsbohrungen sowie einem Zackenrand versehenen Pilzhaube ist beispielsweise in Ab b. 2 dargestellt. Durch diesen Aufsatz tritt das Öl-Seifen-Gemisch in die Seifenauflösungsschicht ein, in der es in Form sich zerteilender Fladen aufsteigt. Das von den Seifenpartikeln befreite Öl erreicht etwa bei K die Trennschicht zum öl, deren unterer Teil aus Öltropfen besteht, die durch Lamellen aus Seifenlösung voneinander getrennt sind. Der Austrag des von der Seife befreiten Öls erfolgt bei 0.
  • Kurz über der Trennschicht befindet sich im ölraum eine Zuleitung für die Seifenlösung, hier als Brause dargestellt. Sie kann offene oder geschlossene Bauform besitzen (Ab b. 3). Durch diese Brause wird die wäßrige Seifenlösung (Eintritt bei WS) im Gegenstrom zum aufsteigenden Öl eingeduscht. Sie durchdringt die Trennschicht und löst im Seifenlösungsabschnitt die aus dem aufsteigenden öl-Seifen-Gemisch ausgetretenen Seifenpartikeln auf. Die sich konzentrierende Lösung gelangt unterhalb der Einführung des öl-Seifen-Gemisches bei R in den Ab- schnitt des Kolonnensumpfes, wo sich eventuell mitgerissene kleinste ölpartikelchen abscheiden können. Der ölfreie Seifenstrom fließt bei S ab.
  • Die Einhaltung der vorgesehenen Einteilung der Öl- und Seifenlösungsschicht wird über Schwimmer bei N und T geregelt. Dabei wird das ölniveau so hoch eingestellt, daß auf keinen Fall Luft in den Ölablauf mitgerissen werden kann. Gegebenenfalls kann auch die Kolonne hermetisch vollkommen geschlossen und die Öloberfläche mit einem Inertgas abgedeckt werden.
  • Beispiele 1 bis 4 Diese Beispiele beschreiben einige Laboratoriumsversuche. Zur Entfernung der Seifenpartikeln aus dem Neutralöl diente, ein Glasrohr von 7 cm Durchmesser mit innenliegender Heizschlange. Das Öl trat 12 cm über der Unterkante des Glasrohres etwa in der Mitte des Rohrquerschnitts ein. Die Schicht aus Seifenlösung in der Lösungszone (# Abstand vom öleintritt bis zu der Unterkante der aus noch nicht zusammengeflossenen bzw. im Zusammenfließen befindlichen öltropfen bestehenden Trennzone) war 120 cm hoch. Darüber befand sich die Trennzone, die allmählich in eine zusammenhängende Ölschicht überging. ölschicht undTrennzone waren zusammen 13 cm hoch. Die Seifenlösung wurde am unteren Ende des Glasrohres, das von Seifenpartikeln befreite Öl am oberen Ende der ölschicht kontinuierlich abgezogen. In die Olschicht ragte von oben das Zuleitungsrohr für das Lösungsmittel ein.
  • Als Ausgangsmaterial dienten rohe Palmöle mit kaum voneinander abweichenden Gehalt an freien Fettsäuren. In vier Versuchen wurden in diesen Palmölen Natronlaugen verschiedener Konzentrationen bei Temperaturen von 50 bis 551 C mit Hilfe eines Zentrifugalmischers dispergierL Das mit Lauge versetzte Öl wurde nach einer Verweilzeit von etwa 11/2 Minuten, während derer sich die Seifenpartikeln bildeten, mit einem Durchsatz von 12kg/h in das Glasrohr geleitet, das mit 711/oiger Seifenlösung gefüllt war. Die Temperatur der Seifenlösung wurde während des ganzen Versuchs auf 85 bis 95o C gehalten. Das Öl stieg in der Seifenschicht auf, sammelte sich über dieser an und wurde von dort abgezogen. Am unteren Rohrende wurde Seifenlösung abgenommen; von oben wurde die entsprechende Menge an Frischwasser zugeführt, so daß die Höhe der Seifenschicht immer gleichblieb. Die abgenommene Menge an Seifenwasser und die zugeführte Menge an Frischwasser wurden so eingestellt, daß die Konzentration der abgenommenen Seifenlösung durchschnittlich bei 7 Gewichtsprozent Seife lag, wobei die Konzentration nie unter 6 Gewichtsprozent fiel oder über 8 Gewichtsprozent stieg.
  • Das oben abgenommene, von Seifenpartikeln befreite Öl wurde anschließend mit etwa 101/o seines Gewichts an heißem Wasser gewaschen; der Restscifengehalt des Öls betrug dann bei allen Versuchen etwa 0,02 Gewichtsprozent. Die übrigen, bei den vier Versuchen eingehaltenen Versuchsbedingungen sowie die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt.
  • Der Spaltgrad der Raffinationsfettsäuren berechnet sich nach der Formel Der Soapstock-Faktor errechnet sich nach der Formel
    0/0 Menge Anfall an
    Durchgesetzte fre.#e Konzentration an Lauge Raffinations- Spaltgrad
    Beispiel ölmenge Fettsaure der Lauge in % fettsäure in 0/e der Soapstock-
    Nr. in 9 im in 0/0 des theoretisch von der Raffinations- Faktor
    Rohöl NaOH Notwendigen durchgesetzten fettsäuren
    ölmenge
    1 6100 2,96 25,5 86 3,53 83,8 1,19
    2 7600 2296 25,5 95 3,74 80,3 1,26
    3 23900 3,11 30,4 112 4,05 79,4 1,30
    4 10400 3,02 15,1 87 4,21 69,3 1,39
    Beispiele 5 bis 7 Diese Beispiele beschreiben in halbtechnischem Maßstab durchgeführte Versuche. Als Apparatur diente ein eisernes ummanteltes Rohr. Es hatte einen Durchmesser von 7 cm, dessen unterer Teil in einen Sumpf von einem Durchmesser von 15 cm und einer Länge von 28 cm auslief. Das öl-Seifen-Gemisch trat in Höhe des konischen Stückes zwischen Rohr und Sumpf ein. Die Schicht der Seifenlösung (Abstand vom öleintritt bis zur Unterkante der aus noch nicht zusammengeflossenen bzw. im Zusammenfließen befindlichen öltropfen bestehenden Trennschicht) war 280 cm hoch. Die Trennzone und die darüberliegende ölschicht nahmen eine Höhe von 35 cm ein. Die Seifenlösung wurde am unteren Ende des Rohres, das von den Seifenpartikeln befreite Öl am oberen Ende des Rohres kontinuierlich abgezogen. In die ölschicht ragte von oben das Zuleitungsrohr für Frischwasser hinein. Natronlauge einer Konzentration von 30,2% NaOH wurde mit Hilfe eines Zentrifugalmischers in dem auf 40 bis 501 C erwärmten Öl dispergiert. Nach 11/2 Minuten Verweilzeit trat das mit Seifenpartikeln durchsetzte Öl mit einem durchschnittlichen Durchsatz von 12 kg/h in das Rohr ein, das mit 7%iger Seifenlösung von 950 C gefüllt war. Diese Temperatur wurde während des ganzen Versuchs gehalten. Die abgenommene Menge an Seifenlösung und die zugeführte Menge an Frischwasser wurden so eingestellt, daß die Konzentration der abgenommenen Seifenlösung durchschnittlich 7 bis 9 Gewichtsprozent Seife betrug. Hierzu mußte die Seifenlösung in einer Menge von etwa 6 bis 8 kg/h abgenommen werden. Der Restseifengehalt des ablaufenden öls konnte mit Hilfe eines Laboratoriumseparators ohne Schwierigkeiten auf 0,02% gesenkt werden.
  • Als Ausgangsmaterial diente ein rohes Kokosöl mit einem Gehalt an freien Fettsäuren von 4,37 Gewichtsprozent und ein Palmkernöl mit 6,1719/o freien Fettsäuren; die übrigen Arbeitsbedingungen und die Ergebnisse sind aus der folgenden Aufstellung ersichtlich.
    Menge 0/0 0/0 Anfall an
    Durch- an Lauge freie Restseife im Raffinations- Spaltgrad Soap-
    Beispiel Öl gesetzte in % Fettsäuren ablaufenden, fettsäuren in % der stock-
    Nr. Menge des theoretisch im nicht von der Raffinations- Faktor
    in g Notwendigen Raffinat gewaschenen durchgesetzten fettsäuren
    Öl ölmenge
    5 Kokosöl 23600 85 0,14 0,12 5,31 85,0 1,22
    6 Kokosöl 23100 134 0,03 0,06 5,95 89,2 1,36
    7 Palmkern-
    Öl 33800 121 0,05 0,19 8,07 86,3 1,31
    Beispiele 8und9 In der gleichen Weise, wie in den Beispielen 5 bis 7 beschrieben, wurden die Seifenpartikeln aus einem mit Natronlauge entsäuerten Palmöl entfernt. Das rohe Palmöl wurde in zwei Portionen geteilt. Die eine Portion wurde im Anlieferungszustand verarbeitet, die andere nach Entschleimen durch Behandlung mit 20./0 aktivierter Bleicherde. Die Versuchsbedingungen und die Ergebnisse sind aus der folgenden Aufstellung zu ersehen:
    Beispiel 8 Beispiel 9
    nicht entschleimtes Palmöl entschleimtes Palmöl
    % freie Fettsäuren im Rohöl ..................... 3,11 3,16
    1% Flüchtiges im Rohöl .......................... 0,03 -
    % Schmutz im Rohöl ............................ 0,04 -
    % Wesson loss des Rohöls ....................... 3,93 3,93
    Durchgesetzte öhnenge .......................... 22 550 g 23 500 g
    Menge der Lauge in % des theoretisch Notwendigen 116 109
    Spaltgrad der Raffinationsfettsäuren ............... 86,2,1/0 86,6,1/0
    Ausbeute an Raffinat ............................ 95,370/0 95,890/0
    Ausbeute an Raffinationsfettsäuren ............... 4,14"/o 3,86%
    Totalverlust .................................... 0,49% 0,25%
    100,000/0 100,00,1/0
    Soapstock-Faktor ............................... 1,33 1,22
    Refining-Faktor (refining loss Wesson loss) ........ 1,18 1,05
    Beispiele 10 bis 12 Diese Beispiele beschreiben die betriebliche Verarbeitung verschiedener Rohöle im Anlieferungszustand - also ohne eine Vorbehandlung. Die Natronlauge hatte eine Konzentration von 35 % NaOH. Die dabei gebildeten Seifenpartikeln wurden in einer Apparatur nach A b b. 1 bis 3 entfernt. Die einzelnen Abschnitte des Rohres von 0,8 m Durchmesser hatten folgende Ausmaße: Abschnitt A ..................... 3,3 m Abschnitt B ..................... 3,6 m Abschnitt C ...................... 4,3 m Die Verweilzeit der Lauge bzw. Seifenpartikeln im Öl bis zum Eintritt in die Zone B betrug etwa 4 Sekunden. Die Seifenlösungen vom Beispiel 11 und 12 wurden gemeinsam aufgearbeitet. Die einzelnen Bedingungen und Ergebnisse werden nachfolgend zusammengestellt.
    Beispiel 10 Beispiel 11 Beispiel 12
    1 Palmöl Kokosöl Palmkernöl
    Durchsatz an Rohöl in kg ........................ 1228126 810228 211343
    D/o freie Fettsäuren im Rohöl ..................... 4,70 4,29 4,85
    Menge an Laugenverbrauch in 0/& für das theoretisch
    Notwendige ..... . ............................ 119 116 118
    Temperatur des Rohöls während der Laugenzugabe 540 C 400 C 42cC
    Temperatur in der Lösungszone B ................ 940 C 930c 930 C
    Durchsatz an Rohöl in t/h ....................... 2,5 bis 6,0 2.5 bis 5,0 1,8 bis 3,5
    Durchschnittlicher Durchsatz an Rohöl in kg/h .... 3470 3140 2710
    Dio Restseife im ablaufenden, nicht gewaschenen Öl 0,15 0,14 0,10
    % Restseife im einmal gewaschenen Öl ............ 0,03 0,02 0,02
    1% freie Fettsäuren im entsäuerten Öl ............ 0,10 0,10 0109
    Anfall an Seifenlösung in t ....................... 814 395
    Anfall an Raffinationsfettsäuren in kg ............. 79620 52160
    Konzentration der Seifenlösung in % .............. 9,78 13,20
    Anfall an Raffinationsfettsäure - 100
    Anfall an Seifenlösung
    Spaltgrad der Raffinationsfettsäuren ............... 83,3 94,9
    Soapstock-Faktor ............................... 1,38 1,16

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Seifenpartikeln aus ölen und Fetten, die durch übliche Neutralisation mittels Alkalilösung erzeugt worden sind, dadurch gekennz e i c h n e t, daß man kontinuierlich das Gemisch aus Öl und den Seifenpartikeln in einer Säule von wäßriger Seifenlösung in Form von Fladen oder Tröpfchen aufsteigen läßt und daß man das 01 nach Auflösen der Seifenpartikeln in der wäßrigen Phase oberhalb dieser Phase abtrennt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Seifenlösung 3 bis 30, vorzugsweise 8 bis 20 Gewichtsprozent Seife beträgt. 3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren bei Temperaturen zwischen 80 und 1501 Q vorzugsweise zwischen 90 und 981 C, durchführt. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Luftabschluß arbeitet.
DEN25360A 1964-08-11 1964-08-11 Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Seifenpartikeln aus OElen und Fetten Pending DE1300998B (de)

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