DE1300015B - Photographischer Film mit Gleitschicht - Google Patents
Photographischer Film mit GleitschichtInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen photographischen Film, der zur Verbesserung der Gleiteigenschaften
ein- oder beidseitig mit einem Überzug aus einem beliebigen hydrophilen Kolloid, der eine
übliche Menge eines beliebigen Netzmittels enthalten kann, versehen ist.
Es ist bekannt, daß das Aufspulen und Abspulen von Filmen durch Verwendung von Schmier- oder
Gleitmitteln für den Film erleichtert werden kann. Bekannte Gleitmittel für Filme sind handelsübliche
Wachse sowie Laurinsäure und Laurinsäurederivate. Letztere verleihen dem Film zwar bessere Gleiteigenschaften
als handelsübliche Wachse, doch hat sich gezeigt, daß sich Laurinsäure gegenüber bestimmten
Gelatinetypen von hohem isoelektrischem Punkt nicht indifferent verhält, so daß es oftmals schwierig
ist, bei Verwendung derartiger Gleitmittel gleichförmige Schichten zu erhalten. Auch bleibt in einigen
Fällen ein Schleier in der Gelatineschicht zurück. Laurinsäurederivate haben ferner den Nachteil,
daß sie oftmals die Qualität von Farbfilmen verschlechtern.
Bei Verwendung anderer bekannter Schmiermittel vom Fettsäuretyp entstehen oftmals Schlieren auf
der Filmoberfläche. Viele dieser bekannten Schmiermittel
haben ferner den Nachteil, daß sie nicht ausreichend beständig sind, d. h., sie werden zu einem
erheblichen Teil während der Verarbeitung des Films in photographischen Bädern entfernt. Des weiteren
können bei Verwendung dieses bekannten Schmiermitteltyps weitere Schwierigkeilen auftreten, die auf
der Einwirkung der Schmiermittel auf andere, im photographischen Film enthaltene Schichten oder
Bestandteile beruhen.
Aufgabe der Erfindung war es, einen photographisehen
Film anzugeben, der zur Verbesserung seiner Gleiteigenschaften ein- oder beidseitig mit einem
Überzug versehen ist, der ein Gleitmittel enthält, bei dessen Verwendung die bei Verwendung bisher
üblicher Gleitmittel und Schmiermittel auftretenden, obengenannten Schwierigkeiten nicht mehr auftreten
oder mindestens auf ein Minimum verringert werden. Der Gegenstand der Erfindung geht von einem
photographischen Film, der zur Verbesserung der Gleiteigenschaften ein- oder beidseitig mit einem
Überzug aus einem beliebigen hydrophilen Kolloid, der eine übliche Menge eines beliebigen Netzmittels
enthalten kann, versehen ist, aus und ist dadurch gekennzeichnet, daß der überzug mindestens 0,5 Gewichtsprozent
ungesättigte Ester mit Jodzahlen von 2 bis 75 aus geradkettigen, aliphatischen Fettalkoholen
und Fettsäuren mit jeweils 10 bis 20 Kohlenstoffatomen sowie einem Molekulargewicht von 3(X)
bis 6(X) enthält.
Vorzugsweise besteht der überzug aus Gelatine und 0,5 bis 15 Gewichtsprozent Ester.
In vorteilhafter Weise kann das Kolloid des Überzugs aber auch aus einer beliebigen bekannten PoIyvinylverbindung
bestehen.
glyceriden enthalten können und als sogenannte modifizierte Spermöle bekannt sind. Ein solches
handelsübliches Estergemisch kann von wachsartiger Konsistenz sein, z. B. einen Schmelzbereich
von 47 bis 51 C besitzen, eine Jodzahl von etwa 7 aufweisen und aus einem Estergemisch von Säuren
mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und Alkoholen von 14 bis 20 Kohlenstoffatomen, und zwar größtenteils
aus geradkettigen Fettsäuren mit C12 bis Cix und
ebenfalls geradkettigen Fettalkoholen mit Cn bis Cis
sowie einem Anteil an gesättigten Triglyceriden bestehen. Ein in erheblicher Menge ein Estergemisch
enthaltender Ester kann das Cetylpalmitat der Formel
CHa(CHa)IiCOO(CH2)Ir, · CH;i
sein.
Außer Gelatine können als hydrophile Kolloide im einzelnen beispielsweise verwendet werden: kolloidales
Albumin oder als Polyvinylverbindungen Polyvinylalkohol und hydrolysierte Polyvinylacetate,
wie in der USA.-Patentschrift 2 286 215 beschrieben, oder schließlich weitgehend hydrolysierte Celluloseester,
wie beispielsweise bis zu einem Acetylgehalt von 19 bis 26% hydrolysierte Celluloseacetat^ wie
sie in der USA.-Patentschrift 2 327 808 beschrieben werden, wasserlöslicheÄthanolamin-Celluloseacetate,
wie sie in der USA.-Patentschrift 2 322 085 beschrieben werden, Polyacrylamide sowie Imidderivate
von Polyacrylamiden, wie sie in der USA.-Patentschrift 2 541 474 beschrieben werden, Zein, wie
in der USA.-Patentschrift 2 563 791 beschrieben, Vinylalkoholpolymere mit Urethan - Carbonsäuregruppen
oder C'yanacetylgruppen der in den USA.-Patentschriften 2 768 154 und 2 808 331 beschriebenen
Typen, wie beispielsweise Mischpolymere aus Vinylalkohol und Vinylcyanacetat, Polymere aus
Protein und gesättigten aeylierten Proteinen, wie sie in der USA.-Patentschrift 2 852 382 beschrieben
werden, und Acrylester-Mischpolymerisate.
Gegebenenfalls können Mischungen von zwei oder mehr der angegebenen hydrophilen Kolloide zum
Dispergieren des Gleitmittels verwendet werden. Vorzugsweise wird der Ester oder das Estergemisch
in einer Saponin enthaltenden Gelatinelösung dispergiert. Wird ohne Saponin gearbeitet, so wird eine
etwas gröbere Dispersion erhalten, die jedoch auch noch zufriedenstellende Ergebnisse liefert.
Bei Verwendung eines Netzmittels liegt die ungefähre Größe der Hauptmenge der Teilchen bei
<(),2 bis 3 jx gegenüber 1 bis 5 <i, wenn kein Netzmittel
verwendet wird.
Außer Saponin können als Netzmittel beispielsweise verwendet werden: Lauryl- oder Oleylmonoäther
von Polyäthylenglykolen, wie sie in der USA.-Patenlschrift 2 831766 beschrieben werden, Salze
von sulfatierten und alkylierten Polyäthylenglykoläthern, wie sie in der USA.-Patentschrift 2 719 087
beschrieben werden, aeylierte Alkyltaurine, wie bei-
Ein photographischer Film nach der Erfindung to spielsweise das Natriumsalz des N-Oleoyl-N-methyl-
besitzt eine permanent verbesserte Gleitfähigkeit, die
auch bei der Naßverarbeitung des belichteten Films erhalten bleibt.
Die zur Herstellung eines photographischen Films der Erfindung verwendeten fister können auf synthetisehem
Wege hergestellte Verbindungen sein oiler aus handelsüblichen Estergeinischen bestehen, die
eine untergeordnete Menge von gesättigten Tritaurins, das in der USA.-Patentschrift 2 739 891 beschrieben
wird, die Reaktionsprodukte eines Dianhydrides der Butantetracarbonsäure mit einem Alkohol
oder einem aliphatischen Amin, die 8 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, und das mit einer Base
behandelt ist, beispielsweise das Natriuinsalz des Monoesters der Butantetracarbonsäure gemäß USA.-Palentschrift
2 843 487, wasserlösliche Pimarsäure-
Maleinsäure - Addukte gemäß USA. - Patentschrift 2 823 123, Alkalisalze von substituierten Aminosäuren,
wie z. B. das Dinatriumsalz einer Aminosäure der Formel:
QHn -\ /— (C2H4O)5 — CONH · CH · (CH2)2 — COOH
COOH
Sulfosuccinamate, wie beispielsweise eine Verbindung der Formel:
CH2 — COONa
/CFI — COONa CH2CON
^C18H37
NaO3S — CH — COONa
sowie schließlich Natriumsalze von Sulfonsäuren der allgemeinen Formel:
(O — CH2 — CH2), — O — CH2 — CH2 — SO3H
worin R ein Alkylrest und η = 1 oder 2 bedeuten,
gemäß USA.-Patentschrift 2 600 831.
Zur Nachhärtung der auf die Filme aufgetragenen Gelatineüberzüge kann den Beschichtungsmassen
gegebenenfalls Mucochlorsäure zugegeben werden. Diese kann teilweise oder vollständig durch folgende
Härtungsmittel ersetzt werden: Chrom(III)-salze oder Aluminiumsalze; mehrere Säureanhydridgruppen
aufweisende Verbindungen, wie beispielsweise 7,8 - Diphenylbicyclo - (2,2,2) - 7 - octen - 2,3,5,6 - tetracarbonsäureanhydrid;
Säurechloride von Dicarbonsäuren oder Disulfonsäuren, wie beispielsweise Terephthaloylchlorid,
gemäß USA. - Patentschriften 2 725 294 und 2 725 295; zyklische 1,2-Diketone,
wie beispielsweise Cyclopentan-l,2-dion gemäß USA.-Patentschrift 2 725 305; Bisester der Methansulfonsäure,
wie beispielsweise l,2-Di-(methansulfonoxy)-äthan gemäß USA.-Patentschrift 2 726 162; 1,3-Dioxymethylbenzimidazol-2-on
gemäß USA.-Patentschrift 2 732 316; Dialdehyde oder Natriumbisulfitverbindungen
derselben, wie beispielsweise die Bisnatriumbisulfitverbindung des beta-Methylglutaraldehyds;
Bisaziridincarboxamide, wie beispielsweise Trimethylen-bis-(l-aziridincarboxamid);
2,3-Dioxydioxan gemäß USA.-Patentschrift 2 870 013 sowie schließlich Diisocyanate.
Die das Gleitmittel enthaltende Beschichtungsmasse kann auf den damit zu behandelnden photographischen
Film nach den üblichen bekannten Beschichtungsverfahren aufgebracht werden.
Normalerweise wird die Beschichtungsmasse in Form einer etwa Vä his 1 μ dicken Schicht auf den
Film aufgetragen. Dies bedeutet, daß die Beschichtungsmasse in einer solchen Menge auf den Film
aufgetragen wird, daß auf 1 m'2 der Filmoberfläche etwa 1,08 g des Kolloides und etwa 0,0054 bis 0,11 g
des Gleitmittels entfallen. Im allgemeinen wird das Gleitmittel auf die Emulsionsseite des Filmes aufgetragen.
Die Beschichtungsmasse kann jedoch auch auf die der Emulsionsseite gegenüberliegende Rückseite
des Films oder auf beiden Seiten des Films aufgebracht sein.
Im folgenden wird zunächst die Bereitung von Beschichtungsmassen für die Herstellung der FiImüberzüge
beschrieben. Alle °/o-Angaben sind
wichtsprozent, alle Teile sind Gewichtsteile.
wichtsprozent, alle Teile sind Gewichtsteile.
Beschichtungsmasse A
Zunächst wurde eine Mischung durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:
30 g eines Estergemisches*),
384 g 10%ige photographische Gelatinelösung, 40 ml 16°/(iige Saponinlösung.
384 g 10%ige photographische Gelatinelösung, 40 ml 16°/(iige Saponinlösung.
*) Das Estergemisch bestand aus einem handelsüblichen Estergemisch
aus Ci0-, Ci2-, C(4-, C16-, C18- und C2ü-Fettsäuren sowie
C14-, CIfl-, C|8- und C20-Fettalkoholen, einer Jodzahl von 7, einem
Schmelzpunkt von 47 bis 51 C, einer Säurezahl von 4 und einer Verseifungszahl von 130 bis 140.
Das Estergemisch wurde über seinen Schmelzpunkt hinaus auf ungefähr 60 C erwärmt und unter
heftigem Rühren in die 40 bis 50 C warme Saponin-Gelatine-Lösung
eingegossen. Die Mischung wurde dann mit Hilfe einer Kolloidmühle in eine Dispersion
überfuhrt, wobei Esterteilchen kolloidaler Dimension bis zu etwa 3 α Durchmesser gebildet wurden. Die
Mühle wurde mit 25 ml warmem Wasser ausgespült, worauf die Dispersion mit 808 g 10%iger Gelatine
verdünnt wurde.
Die erhaltene Dispersion wurde dann wie folgt in zur Herstellung von überzügen geeignete Beschichtungsmassen
überführt:
1. Zu 90 g der erhaltenen Dispersion wurden zugesetzt:
30 ml einer 15°/oigen Saponinlösung,
4156 g einer 10°/oigen photographischen Gelatinelösung,
4156 g einer 10°/oigen photographischen Gelatinelösung,
1,2 g Mucochlorsäure in Form einer
2,5%igen wäßrigen Lösung.
2,5%igen wäßrigen Lösung.
Die erhaltene Mischung wurde durch Zugabe von Wasser auf ein Gesamtgewicht von 6,35 kg
gebracht.
2. Zu 900 g der erhaltenen Dispersion wurden zugesetzt :
240 ml einer 15%igen Saponinlösung,
4156 g einer 10%igen photographischen Gelatinelösung,
1,2 g Mucochlorsäure in Form einer
2,5%igen wäßrigen Lösung.
2,5%igen wäßrigen Lösung.
Die erhaltene Mischung wurde durch Zugabe von Wasser auf ein Gesamtgewicht von 29,94 kg
gebracht.
Beschichtungsmasse B
Es wurde eine Mischung durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:
50 ml 5%ige wäßrige Polyvinylalkohollösung,
1 ml 10%ige Natriumlaurylsulfatlösung und
10 ml eines Estergemisches*).
1 ml 10%ige Natriumlaurylsulfatlösung und
10 ml eines Estergemisches*).
*) Das Estergemisch bestand aus einem handelsüblichen Estergemisch
aus C10-, C12-, C14-, C16-. Ci8-, C20-Fettsäuren und geringen
Mengen Qj-Feltsäure und C14-, CIh-, C18- und Qo-Feltalkoholen.
Die Jodzahl lag bei 82 bis 92. Die Säurezahl lag bei 4 und die Verseifungszahl bei 132 bis 138.
2,5 g Polyvinylalkohol von mittlerem Viskositätsgrad, der zu etwa 88% hydrolysiert war, wurden
unter Rühren in 47,5 ml Wasser, dem das Natriumlaurylsulfat zugesetzt war, kalt gelöst. Dann wurde
das aus einem öl bestehende Estergemisch unter heftigem Rühren zugesetzt, worauf die erhaltene
grobe Dispersion durch eine Kolloidmühle gegeben wurde. Es wurde eine stabile Dispersion und Beschichtungsmasse
von kolloidal verteilten Tröpfchen der Ester in der Lösung des Polymeren erhalten.
Beschichtungsmasse C
4 g eines aus 80 Teilen Acrylsäureäthylester und 20 Teilen Acrylsäure bestehenden Mischpolymerisates
wurden in einem Gemisch aus 7,5 g Isopropanol + 75 ml Wasser quellengelassn. Unter Rühren wurde
genügend Ammoniumhydroxyd zugesetzt, um das Polymerisat zu lösen und den pH-Wert auf 6,8 einzustellen.
Durch Zusatz von Wasser wurde die Lösung auf 100 g Gesamtgewicht gebracht.
Zu 50 ml dieser Lösung wurden 1 ml einer lO'Vnigen
Natriumlaurylsulfatlösung und anschließend 10 ml des im Zusammenhang mit der Bereitung der Beschichtungsmasse
B beschriebenen Polyestergemisches zugesetzt. Es wurde eine ausgezeichnet stabile Dispersion
erhalten.
Beschichtungsmasse D
10 g Zein wurden in 90 ml 50%igem wäßrigem Isopropylalkohol
gelöst. Dann wurden 1 ml einer 10°/()igen Lösung von Isooctylphenylpolyäthoxyäthanol
und 4 g des im Zusammenhang mit der Bereitung der Beschichtungsmasse B beschriebenen
Polyestergemisches unter kräftigem Rühren zugegeben. Es wurde eine ausgezeichnet stabile Dispersion
erhalten.
60 Beschichtungsmasse E
70 ml eines durch Emulsionspolymerisation von 15 Teilen Acrylnitril, 85 Teilen Vinylidenchlorid und
8 Teilen Acrylsäure erhaltenen, 15 Gewichtsprozent Festbestandteile enthaltenden Latex wurden mit f\s
7%igem Ammoniumhydroxyd in eine trübe, viskose Lösung mit einem pH-Wert von 7,5 überführt. Zu
dieser Lösung wurden 4 g des im Zusammenhang mit der Bereitung der Beschichtungsmasse B beschriebenen
Polyestergemisches zugesetzt, worauf die Mischung 10 Minuten lang bei Raumtemperatur
gerührt wurde. Es wurde eine stabile Dispersion erhalten.
Beschichtungsmasse F
10 g Polyacrylamid von hohem Viskositätsgrad wurden unter Rühren in 400 ml kaltem Wasser
gelöst. Zu 50 ml der viskosen Lösung wurden 2 g des im Zusammenhang mit der Bereitung der Beschichtungsmasse
B beschriebenen Polyestergemisches zugesetzt. Nach wenigen Minuten Rühren wurde eine stabile Dispersion erhalten.
Beschichlungsmasse G
Durch Auflösen von 10 g Oxaäthylcellulose in 400 ml kaltem Wasser wurde eine 2,5%ige Lösung
hergestellt. In 50 ml der Lösung wurden 2 g des im Zusammenhang mit der Bereitung der Beschichtungsmasse
B beschriebenen Polyestergemisches eingerührt. Es wurde eine stabile Dispersion erhalten.
Beschichtungsmasse H
Es wurde eine 2gewichtsprozentige Lösung eines Polyäthylenoxydes hergestellt, indem 10 g des Polymeren
in 500 ml Wasser eingerührt wurden. In 50 ml dieser Lösung wurden dann 2 g des im Zusammenhang
mit der Bereitung der Beschichtungsmasse B beschriebenen Polyestergemisches eingerührt. Es
wurde eine stabile Dispersion erhalten.
Beschichtungsmasse I
Durch Zusammenmischen der folgenden Komponenten wurde eine Mischung der folgenden Zusammensetzung
hergestellt:
50 ml einer 5°/oigen wäßrigen photographischen
Gelatinelösung,
5 ml einer 15"/nigen Saponinlösung, 3,0 g Cetylpalmitat.
Dabei wurde zunächst das Cetylpalmitat aufgeschmolzen, worauf die erhaltene Schmelze unter
kräftigem Rühren zu der Gelatine-Saponin-Mischung zugegeben und die erhaltene grobe Dispersion durch
eine Kolloidmühle gegeben wurde. Es wurde eine stabile Dispersion erhalten.
Gleich günstige Ergebnisse wurden erhalten, wenn
an Stelle des Cetylpalmitates 3,0 g eines aus Dodecylalkohol und Stearinsäure hergestellten Esters verwendet
wurden.
Die beschriebenen Massen wurden in der vorher angegebenen Art und Weise auf übliche photographische
Filme aufgebracht.
Die ausgezeichnete Wirksamkeit der überzüge läßt sich leicht feststellen, z. B. nach den in der
l'SA.-Patentschrifl 2 882 157 angegebenen Prüfniethoden.
Danach wird ein Testblock, z. B. ein Metallblock, auf den zu testenden Film aufgebracht
und die Kraft bestimmt, die notwendig ist, um den Block über den Film zu ziehen. Weiterhin wird die
Kraft bestimmt, die notwendig ist. um einen Film aus einer üblichen 35-mm-FiImkasette zu ziehen.
In sämtlichen Fällen wurde eine wesentliche Verbesserung
der Gleiteigenschaften der photographischen Filme nach der Erfindung gegenüber Vergleichsfilmen
ohne überzug und ferner solchen mit einem überzug, der anstatt eines Esters Laurinsäure
oder ein Wachs enthielt, festgestellt, d. h., der auf die Filme nach der Erfindung aufgebrachte Testblock
ließ sich in allen Fällen bedeutend leichter über die Filme ziehen. Des weiteren ließen sich sämtliche
Filme nach der Erfindung bedeutend leichter aus Filmkasetten herausziehen.
Die mit den beschriebenen Beschichtungsmassen A bis I erhaltenen überzüge bestanden in allen Fällen
aus äußerst gleichförmigen Schichten, woraus sich keine Schleier in den Gelatine enthaltenden Schichten
zurück.
Bei Erzeugung von überzügen auf Farbfilmen wurde deren Qualität nicht verschlechtert.
Die Dauerhaftigkeit der überzüge läßt sich leicht aus Mikrophotographien erkennen. Wird ein Farbfilm
nach der Erfindung in üblicher Weise farbentwickelt, so wird hierbei der Ester aus dem überzug
nicht herausgewaschen. Im Gegensatz hierzu
die gute Verträglichkeit der Ester mit den anderen io wird z. B. Laurinsäure während des Farbentwick-Bestandteilen
des Überzugs ergibt. Auch blieben lungsprozesses aus dem Film entfernt.
Claims (4)
1. Photographischer Film, der zur Verbesserung der Gleiteigenschaften ein- oder beidseitig mit
einem überzug aus einem beliebigen hydrophilen Kolloid, der eine übliche Menge eines beliebigen
Netzmittels enthalten kann, versehen ist, d a durch gekennzeichnet, daß der überzug
mindestens 0,5 Gewichtsprozent ungesättigte Ester mit Jodzahlen von 2 bis 75 aus geradkettigen,
aliphatischen Fettalkoholen und Fettsäuren mit jeweils 10 bis 20 Kohlenstoffatomen
sowie einem Molekulargewicht von 300 bis 600 enthält.
2. Photographischer Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der überzug aus
Gelatine und 0,5 bis 15 Gewichtsprozent Ester besteht.
3. Photographischer Film nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolloid
des Überzugs eine beliebige bekannte Polyvinylverbindung ist.
4. Photographischer Film nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der überzug
als Netzmittel Saponin enthält.
909530/384
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