DE1290534B - Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten Formaldehydloesungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten FormaldehydloesungenInfo
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- DE1290534B DE1290534B DE1966F0049891 DEF0049891A DE1290534B DE 1290534 B DE1290534 B DE 1290534B DE 1966F0049891 DE1966F0049891 DE 1966F0049891 DE F0049891 A DEF0049891 A DE F0049891A DE 1290534 B DE1290534 B DE 1290534B
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
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Description
Aus Walker, Formaldehyde, 1953, S. 103, ist die
Vakuum-Rektifikation wäßriger Formaldehydlösungen bekannt. Dieses Verfahren hat aber den Nachteil,
daß zunächst eine komplette Formaldehydanlage zur
Gewinnung einer handelsüblichen, mindestens 37ge- io gen, nämlich mit über 65 Gewichtsprozent HCHO, wichtsprozentigen Formaldehydlösung der Vakuum- gewonnen werden, und zwar in einem einheitlichen rektifikation vorgeschaltet werden muß.
Vakuum-Rektifikation wäßriger Formaldehydlösungen bekannt. Dieses Verfahren hat aber den Nachteil,
daß zunächst eine komplette Formaldehydanlage zur
Gewinnung einer handelsüblichen, mindestens 37ge- io gen, nämlich mit über 65 Gewichtsprozent HCHO, wichtsprozentigen Formaldehydlösung der Vakuum- gewonnen werden, und zwar in einem einheitlichen rektifikation vorgeschaltet werden muß.
Aus der britischen Patentschrift 970 855 ist es bekannt, formaldehydhaltige Gase, die durch kombinierte
Dehydrierung und Oxydation gewonnen werden, in eine Rektifizierkolonne einzuführen, in deren
Sumpf sich eine konzentrierte Formaldehydlösung bildet. Zur Erzeugung des für die Rektifizierkolonne
notwendigen Rücklaufs ist ein Dephlegmator oder eine direkte Kondensation durch dem Kopf der Kolonne
zusätzlich von außen zugeführtes Methanol vorgesehen. Außerdem ist die Verwendung von
Glockenböden einer Sonderbauart vorgeschrieben. Dieses Verfahren hat folgende Nachteile:
Es wird nur eine Konzentration im Sumpf der Kolonne von 44 Gewichtsprozent HCHO erreicht, da
man praktisch nur den Methanolanteil der Gase abrektifiziert. Die Verwendung eines Dephlegmators
zur Gewinnung des notwendigen Rücklaufs durch Kondensation der dampfförmigen Bestandteile aus
einem Dampf-Gas-Gemisch ist bei Kühlwassertemperaturen von über 15 bis 20° C fast unmöglich. Der
Ausweg, nämlich direkte Kondensation durch eingespritztes, von außen der Anlage zugeführtes Frischmethanol
ist unwirtschaftlich. Ebenso ist die notwendige Verwendung einer komplizierten Sonderbauart
der Glockenböden zu kostspielig.
Nach der britischen Patentschrift 874 097 werden die durch katalytische Oxydation von Methanol enthaltenen
Gase einem Kondensator zugeführt und dort mit formaldehydhaltigen Kondensaten ausgewaschen.
Die erhaltene Flüssigkeit wird anschließend fraktioniert. Dieses Verfahren hat den entscheidenden Nachteil,
daß zwei Produktströme erhalten werden, von denen nur der kleinere Teil hochkonzentriert ist,
während der größere Teil nicht einmal 30 Gewichtsprozent HCHO enthält und erst nach weiterer Fraktionierung
auf die handelsübliche Konzentration von 37 Gewichtsprozent gebracht wird.
Bei dem Verfahren nach der USA.-Patentschrift 50
2465498 wird die Herstellung von Formaldehyd
mittels der katalytischen Oxydation oder kombinierten Oxydation-Dehydrierung von Methanol mit Luft
vorgenommen, indem man den Gasen vor der katalytischen Reaktion verschiedene Anteile von Wasser- 55 mischen Verfahrenstechnik bekannten Apparaten bedampf zusetzt. In einer nachgeschalteten mehrstufigen steht, welche in einer zur Ausführung des erfin-Absorptions- und Kondensationsvorrichtung werden dungsgemäßen Verfahrens geeigneten Anordnung in die entstandenen formaldehydhaltigen Gase dann ab- Wirkverbindung miteinander gebracht sind, sorbiert und kondensiert. Ein wesentlicher Nachteil Um die in dem kontinuierlich ablaufenden Ver-
2465498 wird die Herstellung von Formaldehyd
mittels der katalytischen Oxydation oder kombinierten Oxydation-Dehydrierung von Methanol mit Luft
vorgenommen, indem man den Gasen vor der katalytischen Reaktion verschiedene Anteile von Wasser- 55 mischen Verfahrenstechnik bekannten Apparaten bedampf zusetzt. In einer nachgeschalteten mehrstufigen steht, welche in einer zur Ausführung des erfin-Absorptions- und Kondensationsvorrichtung werden dungsgemäßen Verfahrens geeigneten Anordnung in die entstandenen formaldehydhaltigen Gase dann ab- Wirkverbindung miteinander gebracht sind, sorbiert und kondensiert. Ein wesentlicher Nachteil Um die in dem kontinuierlich ablaufenden Ver-
dieses Verfahrens ist, daß nur Formaldehydlösungen 60 fahren in den einzelnen Stadien desselben auftretenmit
einer Konzentration von 37 Gewichtsprozent den Mengenverhältnisse erkennbar zu machen und
HCHO oder nur wenig darüber gewonnen werden somit die durch die Erfindung erzielten Fortschritte
können. zahlenmäßig nachzuweisen, wird in den folgenden
Beim Verfahren nach der französischen Patent- zwei Ausführungsbeispielen jeweils ein bestimmtes,
schrift 1386 993 werden ebenfalls zwei Produkte 65 pro Stunde eingespeistes Quantum vom Ausgangsgewonnen.
Ungefähr die Hälfte ist konzentriert material in Betracht gezogen mit Angabe der Zu-(65
Gewichtsprozent HCHO), die andere Hälfte ist sammensetzung desselben sowie der Zwischen- und
sehr schwachprozentig (22 Gewichtsprozent HCHO); Endprodukte.
Diese Nachteile der bekannten Verfahren werden durch das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt. Aufgäbe
der Erfindung ist es, bekannte Verfahren zur Gewinnung von Formaldehydlösung, bei welchen
heiße formaldehydhaltige Gase einer Rektifizierapparatur zugeführt werden, dahingehend zu verbessern,
daß hochkonzentrierte Formaldehydlösun-
Arbeitsgang mit einer wesentlich höheren Ausbeute durch Verringerung der bisher als unvermeidbar erachteten
Verluste an Methanol.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten Formaldehydlösungen
durch Kondensation und Absorption von heißen Gasen der Formaldehydsynthese in einer Rektifiziervorrichtung
und ist dadurch gekennzeichnet, daß
1. die Zuführung dieser Gase a) in etwa halber Höhe einer unter Vakuum betriebenen und zusätzlich
geheizten Rektifiziervorrichtung oder b) am Fuß der ersten Kolonne einer aus zwei
hintereinandergeschalteten Kolonnen bestehenden Rektifiziervorrichtung mit unter Vakuum be-,
triebener erster Rektifizierkolonne und zusätzlich beheizter, unter Normaldruck oder nur geringem
Unterdruck betriebener zweiter Rektifizierkolonne erfolgt,
2. die am Kopf der Rektifiziervorrichtung bzw. bei der Ausführungsform b) am Kopf der ersten
Kolonne der Rektifiziervorrichtung austretenden Dämpfe dem Fuß einer ebenfalls unter Vakuum
stehenden, zusätzlich gekühlten Kondensationsund Absorptionsvorrichtung zugeführt und im
Gegenstrom mit Wasser berieselt werden,
3. die Abgase am Kopf der Kondensations- und Absorptionsvorrichtung abgezogen werden,
4. ein Teil der in der Kondensations- und Absorptionsvorrichtung erhaltenen Flüssigkeit als
Rücklauf auf den Kopf der Rektifiziervorrichtung bzw. bei der Ausführungsform b) auf den
Kopf der ersten Kolonne der Rektifiziervorrichtung gegeben wird und
5. die hochkonzentrierten Formaldehydlösungen am Fuß der Rektifiziervorrichtung bzw. bei der
Ausführungsform b) am Fuß der zweiten Kolonne der Rektifiziervorrichtung abgezogen
werden.
Zur Veranschaulichung des nachstehend in zwei Ausführungsbeispielen näher beschriebenen Verfahrens
ist in Fig. 1 und 2 jeweils eine Einrichtung schematisch dargestellt, die aus an sich in der ehe-
Claims (5)
1. die Zuführung dieser Gase a) in etwa halber Höhe einer unter Vakuum betriebenen und
zusätzlich geheizten Rektifiziervorrichtung oder b) am Fuß der ersten Kolonne einer
aus zwei hintereinandergeschalteten Kolonnen bestehenden Rektifiziervorrichtung mit
unter Vakuum betriebener erster Rektifizierkolonne und zusätzlich beheizter, unter
Normaldruck oder nur geringem Unterdruck betriebener zweiter Rektifizierkolonne erfolgt,
2. die am Kopf der Rektifiziervorrichtung bzw. bei der Ausführungform b) am Kopf der
ersten Kolonne der Rektifiziervorrichtung austretenden Dämpfe dem Fuß einer ebenfalls
unter Vakuum stehenden, zusätzlich gekühlten Kondensations- und Absorptionsvorrichtung
zugeführt und im Gegenstrom mit Wasser berieselt werden,
3. die Abgase am Kopf der Kondensationsund Absorptionsvorrichtung abgezogen
werden,
4. ein Teil der in der Kondensations- und Absorptionsvorrichtung erhaltenen Flüssigkeit
als Rücklauf auf den Kopf der Rektifiziervorrichtung bzw. bei der Ausführungsform b) auf den Kopf der ersten Kolonne
der Rektifiziervorrichtung gegeben wird und
5. die hochkonzentrierten Formaldehydlösungen am Fuß der Rektifiziervorrichtung bzw.
bei der Ausführungsform b) am Fuß der zweiten Kolonne der Rektifiziervorrichtung
abgezogen werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT2628765 | 1965-12-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1290534B true DE1290534B (de) | 1969-03-13 |
Family
ID=11219145
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1966F0049891 Pending DE1290534B (de) | 1965-12-01 | 1966-08-06 | Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten Formaldehydloesungen |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1290534B (de) |
SE (1) | SE360349B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0080572A1 (de) * | 1981-11-28 | 1983-06-08 | Hüls Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung reinen Methylals |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2465498A (en) * | 1945-05-09 | 1949-03-29 | Heyden Chemical Corp | Production of formaldehyde |
GB874097A (en) * | 1959-02-04 | 1961-08-02 | Sumitomo Chemical Co | A method of producing a formaldehyde-containing solution for the production of formaldehyde polymers |
GB970855A (en) * | 1959-12-03 | 1964-09-23 | Burnett & Rolfe Ltd | Improvements relating to the recovery of formaldehyde |
FR1386993A (fr) * | 1963-04-08 | 1965-01-22 | Skanska Attikfabriken Ab | Procédé de production de formol très concentré |
-
1966
- 1966-08-06 DE DE1966F0049891 patent/DE1290534B/de active Pending
- 1966-09-05 SE SE1194866A patent/SE360349B/xx unknown
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2465498A (en) * | 1945-05-09 | 1949-03-29 | Heyden Chemical Corp | Production of formaldehyde |
GB874097A (en) * | 1959-02-04 | 1961-08-02 | Sumitomo Chemical Co | A method of producing a formaldehyde-containing solution for the production of formaldehyde polymers |
GB970855A (en) * | 1959-12-03 | 1964-09-23 | Burnett & Rolfe Ltd | Improvements relating to the recovery of formaldehyde |
FR1386993A (fr) * | 1963-04-08 | 1965-01-22 | Skanska Attikfabriken Ab | Procédé de production de formol très concentré |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0080572A1 (de) * | 1981-11-28 | 1983-06-08 | Hüls Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung reinen Methylals |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SE360349B (de) | 1973-09-24 |
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