DE1289228B - Schmieroel auf Petroleumbasis - Google Patents

Schmieroel auf Petroleumbasis

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DE1289228B DES91621A DES0091621A DE1289228B DE 1289228 B DE1289228 B DE 1289228B DE S91621 A DES91621 A DE S91621A DE S0091621 A DES0091621 A DE S0091621A DE 1289228 B DE1289228 B DE 1289228B
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Description

1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Schmieröl auf Wendung organischer Sulfide, in denen beide den
Petroleumbasis mit einer Viskosität von 150 bis Schwefelatomen benachbarte Kohlenstoffatome tertiäre
425 SUS bei 38°C und von 40 bis 60 SUS bei 990C, Kohlenstoffatome sind, keine Verbesserung der Oxy-
enthaltend ein Gemisch aus drei einzeln als Schmieröl- dationsstabilität gefunden werden. Jedoch kann ein zusätze bekannten Komponenten. 5 tertiäres Kohlenstoffatom dem Schwefelatom benach-
Schmieröle guter Leistungsfähigkeit und hoher bart sein, ohne die Antioxydationswirkung des Sulfids
Beständigkeit, die sich insbesondere als Turbinenöle nachteilig zu beeinflussen.
eignen, sind bekannt. Jedoch werden diese Schmieröle Als Zinkdithiophosphorsäureester wird Zinkdihexylim allgemeinen aus ausgewählten Grundölen gewonnen, dithiophosphorsäureester bevorzugt und Beispiele für welche gute Oxydationsbeständigkeit und gutes Additiv- io geeignete tert.-Butylphenolverbindungen sind 2,6 Diansprechen aufweisen und die oft nicht in genügender tert.-butyl-parakresol, 2,6-Di-tert.-butyl-4~äthylphenol, Menge zur Verfügung stehen. Demgemäß ist die Er- 4,4'-Methylen-bis-(2,6-di-tert.-butylphenol) und 4,4'-zeugung dieser hochwertigen Turbinenöle häufig von Bis-(2,6-di-tert.-butylphenol).
der Zugänglichkeit solcher ausgewählter Grundöle Die vorstehend beschriebenen organischen Sulfide, abhängig. 15 Dithiophosphatverbindungen und tert.-Butylphenole Ein wesentlicher Nachteil dabei ist, daß man für sind notwendig, um überlegene Öle ausgezeichneter die Erzeugung hochwertiger Turbinenöle auf aus- Oxydationsbeständigkeit aus schlechten Grundgewählte Grundöle angewiesen ist, die aus begrenzten materialien zu erzeugen. Es können jedoch auch wirk-Quellen zugeführt werden müssen und im Lande der same Mengen anderer Additive, z. B. Antischaum-Verarbeitung zuweilen nicht zur Verfügung stehen. 20 bildungsmittel und Antirostbildungsmittel, die nor-Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung von malerweise in Turbinenölen verwendet werden, zuhochwertigen und überlegenen Turbinenölen, ohne gesetzt werden.
auf die Verwendung dieser ausgewählten Grundöle Antirostbildungsmittel, insbesondere die Produkte, mit guter Beständigkeit und gutem Additivansprechen die bei der Umsetzung von Ölsäure und Triäthylenzurückzugreifen und angewiesen zu sein. Insbesondere 25 tetramin nach weiterer Umsetzung mit Triisobutenylbezweckt die Erfindung die Schaffung von Schmierölen oder Tetrapropenylbernsteinsäureanhydrid erhalten auf Petroleumbasis mit verbesserten Eigenschaften werden, sind besonders geeignet, unter Verwendung von Grundölen, die eine schlechte Die im einzelnen angewendeten besonderen Mengen-Oxydationsbeständigkeit und ein schlechtes Ansprechen Verhältnisse bezüglich der organischen Sulfide, der auf Additivzusatz aufweisen. 30 organischen Zinkdithiophosphorsäureester und der Es wurde gefunden, daß es bei-Verwendung gewisser tert.-Butylphenole hängen von verschiedenen Faktoren organischer Suffide in Verbindung mit einer be- ab, z. B. der besonderen Verwendung, der das Schmiersonderen Kombination anderer Additive möglich ist, öl zugeführt werden soll.
Hochleistungsturbinenöle aus geringerwertigen und Im allgemeinen wird das organische Sulfid in einer
leichter zugänglichen Grundölen herzustellen. 35 Menge von 0,01 bis 10,0 %> vorzugsweise von 0,5 bis
Gemäß der Erfindung wird ein Schmieröl auf 3,0 Gewichtsprozent, verwendet.
Petroleumbasis mit einer Viskosität von 150 bis Der organische Zinkdithiophosphorsäureester wird 425 SUS bei 38 0C und von 40 bis 60 SUS bei 99 0C, in Mengen im Bereich von 0,01 bis 5,0%. vorzugsenthaltend ein Gemisch aus drei einzeln als Schmieröl- weise von 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent, benutzt; der zusätze bekannten Komponenten, geschaffen, das 40 Mengenanteil des tert-Butylphenols beträgt 0,01 bis dadurch gekennzeichnet ist, daß es ein Gemisch aus 5,0 %, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent. 0,01 bis 10,0 Gewichtsprozent eines Monosulfids der Bei Verwendung der vorstehend angegebenen Formel spezifischen Kombinationen von organischen Sulfiden, R' organischen Zinkdithiophosphorsäureestern und tert.-
45 Butylphenolen werden überlegene Turbinenöle aus
R—CH S R Grundölen mit schlechtem Additivansprechen und
schlechter Oxydationsstabilität erhalten.
in der R ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- oder Das Grundöl kann allgemein aus Grundmaterialien
Cycloalkylrest mit 3 bis 20 C-Atomen und R' Wasser- mit einem Gehalt von weniger als 0,50 % Schwefel
stoff, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- oder Cyclo- 50 ausgewählt werden. Rohe Einsatzmaterialien mit einem
alkylrest mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, oder Gehalt von 0,10 bis 0,30% Schwefel und einer Vis-
eines Disulfids der Formel kosität von 150 bis 425 SUS bei 38 ° C und 40 bis 60 SUS
„ ,j „ „ bei 99 ° C können verwendet werden. Ein lösungsmittel-
K ~i>—-b —K raffiniertes Öl aus Ost-Texas-Rohöl mit 0,12%
in der R" ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- oder 55 Schwefel und einer Viskosität von 150 SUS bei 38 0C
Cycloalkylrest mit mindestens 5 bis 20 Kohlenstoff- und 43,5 SUS bei 99 0C wird besonders bevorzugt,
atomen ist, oder eines sulfurierten Terpene mit 10 bis Die Erfindung wird nachstehend an Hand von
20 Kohlenstoffatomen und 2 Schwefelatomen je Mole- Ausführungsbeispielen weiter erläutert,
kül und 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent eines Zink- n .
dithiophosphorsäureesters mit 6 bis 18 Kohlenstoff- 60 Beispielelbislö
atomen je Alkyl- oder Alkarylrest und 0,01 bis Es wurden 16 Turbinenölgemische hergestellt, wobei
5,0 Gewichtsprozent eines tertiären Butylphenols, als Grundöl ein lösungsmittelraffiniertes Ost-Texas-
worin mindestens ein tertiärer Butylrest in Ortho- Destillat mit einer S.U.V. von 150 Sekunden bei
stellung zur Hydroxylgruppe steht, enthält. 380C und 43,5 Sekunden bei 99°C und weiter die
Wie ersichtlich, enthalten die gemäß der Erfindung 65 nachstehenden Verbindungen verwendet wurden: verwendeten Monosulfide wenigstens an einem der dem
Schwefelatom benachbarten Kohlenstoffatome ein 0,10 % Zinkdihexyldithiophosphat,
Wasserstoffatom. Demgegenüber könnte bei Ver- 0,25 %2,6-Di-tert.-butyl-parakresol und
verschiedene organische Sulfide in den in den Tabellen 1 und 3 gezeigten Anteilen.
Katalytischer Oxydationstest
Um die Wirksamkeit der organischen Sulfide und der Kombination von Additiven bezüglich einer Verhinderung der katalytischen Oxydation der Turbinenöle aufzuzeigen, wurden dieseGemische einem katalytischen Oxydationstest unterworfen.
Gemäß diesem Test werden 25 ml des zu prüfenden Turbinenöles in ein 200 ■ 25-mm-Prüfrohr mit 100,6 cm2 sandgestrahltem Eisenerz, 5,03 cm2 poliertem Kupferdraht, 5,61 cm2 poliertem Aluminiumdraht und 1,077 cm2 polierter Bleioberfläche eingebracht. Dann wird trockene Luft in einem Ausmaß von 101 je Stunde durch die Probe geleitet, während die Probe in einem Aluminiumblockbad 40 Stunden lang auf eine Temperatur von 1630C erhitzt wird. Nach Abschluß des Tests wird die prozentuale Erhöhung der kinematischen Viskosität bei 990C bestimmt. Diese Steigerung der Viskosität ist kennzeichnend für das Ausmaß, in dem das Öl oxydiert worden ist.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:
Katalytischer Oxydationstest — 1630C
über 40 Stunden
Rf»! Prüfergebnisse,
spiel Formulierung % Viskositäts
zunahme
Grundöl (*) allein 240
1 Grundöl mit
1,0% Di-n-propylsulfid... 24
2 Grundöl mit
l,070Di-n-octylsulfid ... 22
3 Grundöl mit
2,07„Di-n-octylsulfid ... 8,4
4 Grundöl mit
3,070Di-n-octylsulfid ... 9,9
5 Grundöl mit
l,570Di-n-decylsulfid.... 6,8
6 Grundöl mit
3,0 70 t-Butyl-n-octylsulfid 32
7 Grundöl mit
3,070Dibenzylsulfid 32
8 Grundöl mit
3,0 7o Di-tert.-butylsulfid 210
9 Grundöl mit
3,070Diphenylsulfid .... 125
10 Grundöl mit
0,570Dibenzyldisulfid ... 13
11 Grundöl mit
3,070Dibenzyldisulfid ... 9,3
12 Grundöl mit
3,0 70 Di-tert.-dodecyldi-
sulfid 7,0
13 Grundöl mit
3,0 7o Di-tert.-tetradecyldi-
sulfid 17
14 Grundöl mit
3,0 7o Di-tert.-butyldisulfid 150
15 Grundöl mit
3,0 7o 2,2,7,7-Tetramethyl-
3,6-dithiooctan 242
Es ist ersichtlich, daß die Ölzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 7, bei denen die Monosulfide in allen Fällen mindestens ein Wasserstoffatom an mindestens einem dem Schwefelatom benachbarten Kohlenstoffatom aufweisen, nur eine geringe Steigerung der Viskosität zeigten und demgemäß gute Oxydationsbeständigkeit besaßen. Im Gegensatz hierzu betrug bei den Ölzusammensetzungen der Beispiele 8 und 9, bei denen in jedem Falle beide dem Schwefel benachharten Kohlenstoffatome von tertiären Kohlenstoffatomen gebildet wurden, die Viskositätssteigerung 210 bzw. 125 0I0, was die schlechte Oxydationsbeständigkeit dieser Öle anzeigt. In ähnlicher Weise ist zu ersehen, daß die ein Disulfid enthaltenden Turbinenöle der Beispiele 10 bis 13 gute Oxydationsbeständigkeit zeigten, während das Turbinenöl gemäß Beispiel 14, bei dem die beiden Schwefelatome des Disulfide jeweils an tertiäre Alkylgruppen von weniger als 5 Kohlenstoffatomen gebunden sind, eine Viskositätssteigerung von 1507ο aufwies. Das Turbinenöl gemäß Beispiel 15, das eine Sulfidverbindung enthielt, in der die beiden Schwefelatome nicht miteinander verbunden sind, erfuhr eine Viskositätssteigerung von 242 7o· Die synergistische Wirkung der beanspruchten Kombination wird nachfolgend an Hand von Vergleichsversuchen aufgezeigt.
Bei diesem Test wird eine 25-g-Probe des zu prüfenden Öles in ein Prüfrohr mit 100,6 cm2 sandgestrahltem Eisendraht, 5,03 cm2 poliertem Kupferdraht, 5,61 cm2 poliertem Aluminiumdraht und 1,077 cm2 polierter Bleioberfläche eingebracht. Dann wird Sauerstoff in einer Menge von 5 1 O2 je Stunde durch die Probe geleitet, während auf eine Temperatur von 149 0C erhitzt wird. Das Ausmaß der Sauerstoffabsorption wird kontinuierlich aufgezeichnet, und es wird die Zeit in Stunden bestimmt, die zur Absorption von 11 Sauerstoff durch 100 g des Öles erforderlich ist. Die Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt.
40 Öl Zugesetztes Material Erforderliche
Zeit
für 11 O2
45 GrundöK1) 0,2570Di-tert.-butyl- je 100 g,
parakresol, Stunden
0,10 70 Zn-dihexyldithio- 19
phosphat
50 Grundöl 0,2570Di-tert.-butyl-
parakresol,
0,1070Zn-dihexyl-di- 57
thiophosphat,
6,670Di-n-octylsulfid
(x) Lösungsmittelraffiniertes Ost-Texas-Destillat mit einer S.U.V. von 150 Sekunden bei 99° C und 43,5 Sekunden bei 38° C.
Oxydationstest
0) Lösungsmittelraffiniertes Ost-Texas-Destillat mit einer S.U.V. von 150 Sekunden bei 99° C und 43,5 Sekunden bei 38° C plus 0,10% Zinkdihexyldithiophosphat und 0,25 % 2,6-Di-tert.-butylparakresol.
Hierbei wird trockene Luft in 25 cm3 der zu untersuchenden Masse bei 26O0C während 80 Stunden eingeleitet. Die Luftgeschwindigkeit beträgt 101 je Stunde. In der Probe sind abgewogene Mengen von Eisen-, Kupfer- und Aluminiumdrähten und ein Bleischirm vorhanden. Das Grundöl besteht aus lösungsmittelraffiniertem Mineralöl mit einer Viskosität von 42,4SUS bei etwa 99 0C. Die Zunahme
im Säuregrad (Änderung der Neutralisationszahl NZ) und die Bildung von korrosiven Nebenprodukten (Bleiverlust) werden als Hinweis für die oxydative Zerstörung bestimmt. Es wurden dabei die folgenden Ergebnisse erhalten.
Verbindung NZ Blei
verlust
mg
1. Öl allein 28,69
1,13
0,74
0,32		 427
8,0
12,4
2,0
2. Öl + 0,25 % Di-n-butyl-p-kresol
+ 0,1% Zinkdihexyldithio-
phosphorsäureester
3. Öl + 7% Di-n-octylsulfid
4. Öl + 3,5% Di-n-octylsulfid
4- 0,25 % Di-n-butyl-p-kresol
+ 0,1 % Zinkdihexyldithio-
phosphorsäureester

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Schmieröl auf Petroleumbasis mit einer Viskosität von 150 bis 425 SUS bei 38 0C und von 40 bis 60 SUS bei 99° C, enthaltend ein Gemisch aus drei einzeln als Schmierölzusätze bekannten Komponenten, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Gemisch aus 0,01 bis 10,0 Gewichtsprozent eines Monosulfids der Formel
    R'
    R — CH — S — R
    in der R ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- oder Cycloalkylrest mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und R' Wasserstoff, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- oder Cycloalkylrest mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, oder eines Disulfide der Formel
    R" — S — S — R",
    in der R" ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- oder Cycloalkylrest mit mindestens 5 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, oder eines sulfurierten Terpens mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und 2 Schwefelatomen je Molekül und 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent eines Zinkdithiophosphorsäureesters mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen je Alkyl- oder Alkarylrest und 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent eines tertiären Butylphenols, worin mindestens ein tertiärer Butylrest in Orthosteilung zur Hydroxvigruppe steht, enthält.
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