DE1275996B - Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Deutsche Kl.:

BOId

BOIj

12c-2

12 g-17/10

Nummer: 1 275 996

Aktenzeichen: P 12 75 996.5-43 (S 98119)

Anmeldetag: 10. Juli 1965

Auslegetag: 29. August 1968

Es ist bereits bekannt, bei Vorrichtungen zum tiegelfreien Zonenschmelzen zusätzlich zu den die Schmelzzone erzeugenden Heizeinrichtungen weitere Heizeinrichtungen zum Vor- bzw. Nachheizen des festen behandelten Materials vorzusehen. Derartige Zusatzheizeinrichtungen dienen dazu, den Temperaturgradienten in dem festen Halbleitermaterial von der Schmelzzone zu den Stabenden hin möglichst flach und gleichmäßig verlaufen zu lassen, wodurch die Kristallqualität gefördert wird. Als Zusatzheizeinrichtungen wie für die Heizeinrichtung zum Schmelzen des Stabteiles, der die Schmelzzone bildet, sind Induktionsheizspulen bekannt. Eine induktive Nachheizeinrichtung vergrößert aber z. B. bei Halbleiterstäben infolge des negativen Temperaturkoeffizienten noch die radialen und axialen Temperaturdifferenzen. Besonders bei Stäben großen Querschnitts kann die Kristallqualität damit nicht entscheidend verbessert werden.

Demgegenüber können mit einer Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines stabförmigen Körpers aus kristallinem Material mit Halterungen, in denen beide Enden des stabförmigen Körpers eingespannt sind, mit einer ersten Heizeinrichtung, die einen Teil des stabförmigen Körpers bis zum Schmelzen erwärmt, und mindestens einer zweiten Heizeinrichtung, die den aus der Schmelze auskristallisierenden Teil des Körpers nachbeheizt, die Kristallversetzungen im erstarrten Stab vermindert werden, wenn erfindungsgemäß die zweite Heizeinrichtung aus einem den stabförmigen Körper umschließenden Strahlungsheizring besteht, der sich auf einer Temperatur befindet, die mindestens gleich der Schmelztemperatur des behandelten Materials ist, aber um höchstens so viel darüber liegt, daß die Schmelzzone nicht in den vom Strahlungsheizring umschlossenen Bereich hineinreicht. Vorzugsweise ist der Strahlungsheizring in Form eines Hohlzylinders ausgebildet, dessen Höhe z. B. gleich der Länge der Schmelzzone ist. Er kann z. B. aus Graphit bestehen. Sein Innendurchmesser kann etwa doppelt so groß wie der Durchmesser des stabförmigen Körpers sein.

An Hand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung mit Hilfe der Zeichnung näher erläutert werden.

In F i g. 1 wird in einem Halbleiterstab 2, z. B. aus Silicium, eine Schmelzzone 3 mit Hilfe einer Heizeinrichtung 4 erzeugt, die z. B. eine Induktionsheizspule Sein kann. Durch eine Relativbewegung zwischen dem behandelten Stab 2 und der Heizeinrichtung 4 wird die Schmelzzone 3 durch den Stab 2 in Längsrichtung hindurchbewegt. Wenn an dem Stabende, von dem Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen

Anmelder:

Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, 8520 Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:

Dr. rer. nat. Wolf gang Keller, 8551 Pretzfeld - -

der Schmelzzonendurchgang ausgeht, ein einkristalliner Keimkristall angeschmolzen wird, entsteht auf diese Weise ein Einkristall. Durch mehrfache Wiederholung des Schmelzzonendurchganges kann ein Reinigungseffekt erzielt werden, mit vor- und rückläufiger Schmelzzone können die in dem Halbleiterstab enthaltenen Verunreinigungen über die Stablänge und den Stabquerschnitt vergleichmäßig werden.
Eine besondere Bedeutung für die Verwendung des behandelten Materials, insbesondere der Verwendung von Halbleitermaterial, für Bauelemente hat aber nicht nur die Reinheit des Materials, sondern auch die Kristallqualität. Hierbei spielt nicht nur die absolute Höhe der Versetzungsdichte, sondern auch die gleichmäßige Verteilung der Versetzungen über den Stabquerschnitt und über die Stablänge eine Rolle. Man kann derartige Versetzungen sichtbar machen, indem man Schliffe des Materials anfertigt, die dann in bestimmter Weise geätzt werden, worauf die Versetzungen in Form von Ätzgrübchen sichtbar werden. Besonders schädlich sind Kristallstörungen in Form von Reihenversetzungen, z. B. in Form von »lineages«, wie sie in Fig. 2, und von »slippages«, wie sie in F i g. 3 dargestellt sind.

Die Reihenversetzungen, insbesondere in Form von »lineages« (Fig. 2) sind beim zonengeschmolzenen Material vollkommen beseitigt, die absolute Versetzungsdichte ist stark vermindert, wenn zum Nachheizen ein Graphitring 5 (s. Fi g. 1) in Form eines Hohlzylinders angeordnet ist. Der Graphitring kann durch direkten Stromdurchgang oder auch induktiv beheizt werden. Seine Temperatur liegt über dem Schmelzpunkt des behandelten Halbleitermaterials, im Falle von Silicium (Schmelzpunkt 1420° C) z. B. bei 1500° C. Die Höhe des zylinderförmigen Heizstrahlers 5 ist etwa gleich groß wie die Schmelzzonenlänge. Auf diese Weise läßt sich ein besonders

809 598/485

gleichmäßiger Temperaturgradient von der Schmelzzone in das erstarrte Halbleitermaterial hinein erzeugen, der insbesondere in dem Bereich wichtig ist, der unmittelbar auf die Schmelzzone folgt. Erfahrungsgemäß werden nämlich in diesem Bereich die Versetzungen gebildet, weil das Halbleitermaterial hier noch in hohem Maße plastisch ist.

In Fig. 4 ist eine weitere erfindungsgemäß aufgebaute Vorrichtung dargestellt, die insbesondere für das Zonenschmelzen von dicken Stäben geeignet ist. Dicke Stäbe können im allgemeinen nicht von Induktionsheizspulen, deren Innendurchmesser größer als der Stabdurchmesser ist, aufgeschmolzen werden, ohne daß die Schmelze abtropfen würde. Man verwendet daher Heizspulen, deren Innendurchmesser kleiner als der Stabdurchmesser ist, und führt das Zonenschmelzen so durch, daß zunächst ein dünner Keimkristall 7 an den Stab angeschmolzen und dann durch Aufstauchen der Schmelze der auskristallisierende Stabteil bis auf den gewünschten Querschnitt verdickt wird, der beispielsweise gleich dem des der Schmelze zugeführten Stabteiles sein kann. Im weiteren Verlauf des Verfahrens wird der Querschnitt etwa konstant gehalten. Dadurch, daß die Schmelze in der Nachbarschaft der Heizspule eingeschnürt ist und von dem Magnetfeld der Heizspule gestützt wird, wird zwar ein Abtropfen verhindert, jedoch wird infolge des sehr ungleichmäßigen Temperaturgradienten in der auskristallisierenden Zone die Kristallqualität vermindert. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können dagegen auch stabförmige Einkristalle großen Querschnitts mit guter Kristallqualität erhalten werden.

Der Strahlungsheizring 5 soll einen Innendurchmesser haben, der wesentlich größer als der Außendurchmesser des behandelten Stabes ist, z.B. doppelt so groß oder größer. Wichtig ist, daß der Strahlungsheizring keine schädlichen Einflüsse auf das Halbleitermaterial nimmt; er muß also aus hochreinem Material hergestellt sein. Zweckmäßigerweise wird Graphit verwendet. Es besteht aber auch die Möglichkeit, Wolfram oder Molybdän zu verwenden. Vorteilhaft wird der Strahlungsheizring vor seiner Verwendung in der Zonenschmelzeinrichtung im Vakuum bei erhöhter Temperatur ausgeheizt, wodurch Verunreinigungen, insbesondere von der Oberfläche entfernt werden können, die sonst gegebenenfalls aus dem Strahlungsheizring abdampfen und in das Halbleitermaterial gelangen könnten. Auch auf der aufschmelzenden Seite des Stabes kann dieser zusätzlich beheizt werden, z. B. mit Hilfe einer oberhalb der zum Erzeugen der Schmelzzone dienenden Heizspule 4 angeordneten Vorheizspule 6. Auch diese Maßnahme trägt zur Vergleichmäßigung der Temperatur der Schmelze und damit zur Einebnung der wachsenden Grenzfläche bei.

Ohne die Verwendung des Strahlungsheizringes bei sonst vergleichbaren Bedingungen ergaben sich Versetzungsdichten von ungefähr 120 000 Ätzgrübchen pro cm², während unter sonst gleichen Bedingungen durch die Verwendung des Strahlungsheizringes 5 die Ätzgrübchendichte unter 20 000 cm² gedrückt werden konnte, beispielsweise auf 9000 oder 12000. Hinzu kam, daß — wie zuvor angegeben — die Reihenversetzungen in Form von »lineages« vollständig beseitigt wurden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines stabförmigen Körpers aus kristallinem Material mit Halterungen, in denen beide Enden des stabförmigen Körpers eingespannt sind, mit einer ersten Heizeinrichtung, die einen Teil des stabförmigen Körpers bis zum Schmelzen erwärmt und mindestens einer zweiten Heizeinrichtung, die den aus der Schmelze auskristallisierenden Teil des Körpers nachbeheizt, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Heizeinrichtung aus einem den stabförmigen Körper umschließenden Strahlungsheizring besteht, der sich auf einer Temperatur befindet, die mindestens gleich der Schmelztemperatur des behandelten Materials ist, aber um höchstens so viel darüber liegt, daß die Schmelzzone nicht in den vom Strahlungsheizring umschlossenen Bereich hineinreicht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ger kennzeichnet, daß der Strahlungsheizring in Form eines Hohlzylinders ausgebildet ist, dessen Höhe etwa gleich der Länge der Schmelzzone ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsheizring aus Graphit besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsheizring einen Innendurchmesser hat, der mindestens doppelt so groß wie der Durchmesser des stabförmigen Körpers ist. -

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1044 768,
1147206, 1188 042.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

809 S98/485 8.68 © Bundesdruckerei Berlin