DE1519889B2

DE1519889B2 - Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen

Info

Publication number: DE1519889B2
Application number: DE19661519889
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. rer. nat. 8551 Pretzfeld Keller
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1965-07-10
Filing date: 1966-04-26
Publication date: 1970-10-15
Also published as: DE1519889A1; US3649210A; GB1148007A; CH435207A; NL6609450A; BE683853A; DE1275996B; SE335852B

Description

Das Hauptpatent betrifft eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines stabförmigen Körpers aus kristallinem Material mit Halterungen, in denen beide Enden des stabförmigen Körpers eingespannt sind, mit einer ersten Heizeinrichtung, die einen Teil des stabförmigen Körpers bis zum Schmelzen erwärmt, und mindestens einer zweiten Heizeinrichtung, die den aus der Schmelze auskristallisierenden Teil des Körpers nachbeheizt und die aus einem den stabförmigen Körper umschließenden Strahlungsheizring besteht, der sich auf einer Temperatur befindet, die mindestens gleich der Schmelztemperatur des behandelten Materials ist, aber um höchstens so viel darüber liegt, daß die Schmelzzone nicht in dem vom Strahlungsheizring umschlossenen Bereich hineinreicht.

Es zeigt sich, daß bei Verwenden eines solchen Strahlungsheizringes der Temperaturgradient in dem festen Halbleitermaterial von der Schmelzzone zu dem Stabende hin flach und gleichmäßig verläuft, wodurch die Zahl der Kristallversetzungen vermindert wird, und zwar auch dann, wenn seine Temperatur etwas unterhalb, etwa 150° C, der Schmelztemperatur des behandelten Materials liegt. Es wird aber nicht nur die Zahl der Versetzungen verringert, sondern es wird auch eine gleichmäßigere Verteilung der Versetzungen über den Stabquerschnitt und über die Stablänge erreicht. Die besonders schädlichen Reihenversetzungen in Form von »lineages« werden vollkommen beseitigt. Der Strahlungsheizring besteht zweckmäßig aus Graphit, es kann aber auch Wolfram oder Molybdän verwendet werden. Diese beiden Materialien sind aber reich an Verunreinigungen, die aus dem Strahlungsheizring abdampfen und in das Halbleitermaterial eindringen können. Graphit weist dagegen den Nachteil auf, daß bei erhöhter Temperatur, z.B. 1500° C, Oberflächenpartikeln absplittern und in die Schmelze gelangen können, wodurch Kristallstörungen in dem auskristallisierenden Stabteil entstehen. Mit der Erfindung soll dieser Nachteil vermieden werden, und zwar soll der Strahlungsheizring mit einem Material beschichtet werden, dessen Ausdehnungskoeffizient etwa gleich dem des Grundkörpers ist, das gegen hohe Temperaturen von etwa 1600° C beständig ist und das sich mit hoher Reinheit herstellen läßt.

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, den Strahlungsheizring, welcher sich auf einer Temperatur befindet, die mindestens gleich der Temperatur ist, die 150° C unter dem Schmelzpunkt des behandelten Materials liegt, mit einer pyrolytisch aufgebrachten Hartkohleschicht zu überziehen.

An Hand der Zeichnung, in der ein Ausführungsbeispiel dargestellt ist, wird die Erfindung näher erläutert.

Am unteren Ende eines stabförmigen Körpers 2, der aus halbleitendem Material besteht und dessen Durchmesser beispielsweise größer ist als der Innendurchmesser einer Induktionsheizspule 3, ist ein dünner, stabförmiger Keimkristall 4 angeschmolzen, welcher ein Einkristall sein kann, der zum Einkristallzüchten dient. Die mit Hochfrequenzstrom von beispielsweise 1,5 MHz gespeiste Induktionsheizspule 3 erzeugt eine Schmelzzone 5, die den Stab in zwei Teile 2 α und 2 b auftrennt. Die Achsen der beiden Stabteile sind seitlich achsparallel gegeneinander verschoben. Mindestens ein Stabteil wird um seine Achse gedreht. Durch Relativbewegung zwischen dem Stab 2 und der Heizspule 3 wird die Schmelzzone 5 durch den Stab 2 in Längsrichtung bewegt. Das Zonenschmelzen dient sowohl zum Reinigen des Halbleitermaterials, als auch zum Einkristallzüchten. Es zeigte sich, daß die Kristallqualität der Einkristalle durch Nachheizen des Stabes in dem auskristallisierenden Bereich verbessert werden kann. Bei durchgeführten Versuchen wurde zum Nachheizen ein Graphitring 6

ίο in Form eines Hohlzylinders verwendet, der durch pyrolytische Zersetzung eines zyklischen Kohlenwasserstoffes mit einer Hartkohleschicht versehen war. Der Graphitring kann durch direkten Stromdurchgang oder auch induktiv beheizt werden, beispielsweise dadurch, daß er dem Wechselfeld einer Induktionsheizspule 7 ausgesetzt wird. Seine Temperatur liegt im Bereich der Schmelztemperatur des behandelten Halbleitermaterials, im Falle von Silicium zwischen 1300 und 1600° C. Vorteilhaft wird eine Temperatur gewählt, die über dem Schmelzpunkt des behandelten Halbleitermaterials liegt. Die Höhe des zylinderförmigen Heizstrahlers 6 ist etwa gleich groß wie die Schmelzzonenlänge. Auf diese Weise läßt sich ein besonders gleichmäßiger Temperaturgradient von der Schmelzzone in das erstarrte Halbleitermaterial hinein erzeugen, der insbesondere in dem Bereich wichtig ist, der unmittelbar auf die Schmelzzone folgt. Erfahrungsgemäß werden nämlich in diesem Bereich die Versetzungen gebildet, weil das Halbleitermaterial hier noch in hohem Maße plastisch ist.

Der Strahlungsheizring 6 soll einen Innendurchmesser haben, der wesentlich größer als der Außendurchmesser des behandelten Stabes ist, z. B. doppelt so groß oder größer. Wichtig ist, daß der Strahlungsheizring keine schädlichen Einflüsse auf das Halbleitermaterial ausübt; er muß also aus hochreinem Material hergestellt sein. Vorteilhaft wird der Strahlungsheizring vor seiner Verwendung in der Zonen-Schmelzeinrichtung in Vakuum bei erhöhter Temperatur ausgeheizt, wodurch Verunreinigungen, insbesondere von der Oberfläche entfernt werden können.

Auch auf der aufschmelzenden Seite des Stabes kann dieser zusätzlich beheizt werden, z. B. mit Hilfe einer oberhalb der zum Erzeugen der Schmelzzone dienenden Heizspule 3 angeordneten Vorheizspule. Auch diese Maßnahme trägt zur Vergleichmäßigung der Temperatur der Schmelze bei und bewirkt eine ebene wachsende Grenzfläche des auskristallisierenden Stabes.

Durch Verwenden des hartkohlebeschichteten Strahlungsheizringes werden Kristallstörungen, die durch Graphitsplitter verursacht waren, vollständig beseitigt. Ferner wurde die Versetzungsdichte herabgesetzt, beispielsweise unter 10 000 pro cm² bei einem Stabdurchmesser von 25 mm.

Die Erfindung wurde an einem Beispiel beschrieben, bei dem die Achsen der beiden Stabteile achsparallel seitlich gegeneinander verschoben waren und bei dem der Durchmesser des Stabes 2 größer war als die lichte Weite der Heizspule 3. Es ist jedoch ohne weiteres einzusehen, daß die Erfindung auch bei konzentrisch angeordneten Stabteilen und anderen Größenverhältnissen der Heizspule zu dem Halbleiterstab anwendbar ist. Auch können die beiden Stabteile verschiedene Durchmesser haben.

Claims

Patentanspruch:

Abänderung der Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines stabförmigen Körpers aus kristallinem Material mit Halterungen, in denen beide Enden des stabförmigen Körpers eingespannt sind, mit einer ersten Heizeinrichtung, die einen Teil des stabförmigen Körpers bis zum Schmelzen erwärmt und mindestens einer zweiten Heizeinrichtung, die den aus der Schmelze auskristallisierenden Teil des Körpers nachbeheizt und die aus einem den stabförmigen Körper umschließenden Strahlungsheizring besteht, der sich auf einer Temperatur befindet, die mindestens gleich der Schmelztemperatur des behandelten Materials ist, aber um höchstens so viel darüber liegt, daß die Schmelzzone nicht in den vom Strahlungsheizring umschlossenen Bereich hineinreicht, nach Patent 1 275 996, dadurchgekennzeichnet, daß sich der Strahlungsheizring auf einer Temperatur befindet, die mindestens gleich der Temperatur ist, die 150° C unter dem Schmelzpunkt des behandelten Materials liegt, und daß er mit einer pyrolytisch aufgebrachten Hartkohle-Schicht überzogen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen