DE2538946C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines EinkristallsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/14—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
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- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B11/06—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt at least one but not all components of the crystal composition being added
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristall? aus einer binären Verbindung,
wobei man in eine Ampulle die Komponente mit dem höheren Dampfdruck (Komponente B) und
darüber in einem Tiegel die Komponente mit dem geringeren Dampfdruck (Komponente A) und einen
Keimkristall der binären Verbindung einbringt, die Komponente A nach Verschließen der Ampulle: zum
Schmelzen bringt und nach Sättigung mit der Komponente B die Schmelze in einem Temperaturgradienten
absenkt. Die Erfindung bezieht sich weiter auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
In neuer Zeit besteht ein stärkeres Interesse daran,
Kristalle aus /4mßv-Verbindungen mit hoher Perfektion
herzustellen. Im Vordergrund stehen hierbei Lumineszenzdioden hoher Lichtausbeute auf der Basis von
Galliumarsenid und Galliumphosphid. Derartige Dioden wurden bisher entweder nach dem Czochralskiverfahren
bei hohem Druck, durch Epitaxie oder mittels eines kombinierten Verfahrens unter Verwendung von
Epitaxie und Diffusion hergestellt. Die nach diesen Verfahren hergestellten Dioden weisen jedoch einen
den technischen Anforderungen nicht genügenden Wirkungsgrad auf, oder die Verfahren sind sehr
aufwendig.
Kristalle der eingangs genannten Art mit einer geringeren Anzahl von Fehlstellen lassen sich nach dem
sogenannten SSD-Verfahren herstellen. Bei der Herstellung
von Galliumphosphid wird das Verführen derart durchgeführt, daß der Krislall sich in einer
Cialliumschmel/.e befindet, die mit Phosphorclamof bei
einem Druck von etwa I bar in Verbindung Mehl. Die GalliiimobrrfläVhe befindet sich auf einer höheren
Temperatur als der bereits gebildete Kristall. Der Phosphor reagiert an der Oberfläche mit dem
geschmolzenen Gallium zu Galliumphosphid, wird dann in der Schmelze als Phosphor gelöst und diffundiert zu
der Kristalloberfläche, um dort zusammen mit dem Gallium als Galliumphosphid abgeschieden zu werden.
Die Einleitung des anfänglichen Kristallwachstums erfolgt durch eine geeignete Formgebung des Tiegelbodens oder durch Bekeimung.
jedoch darin, daß lediglich Kristalle mit polykristallienem Aufbau erhalten werden, die für Lumineszenzanwendungen nicht geeignet sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das
eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß Einkristalle hoher Perfektion erhalten werden. Insbesondere soll ein Verfahren verfügbar gemacht werden,
das die Herstellung lichtemittierender Dioden hoher Lichtausbeute auf der Basis von .Auißv-Verbindungen
ermöglicht.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus einer binären Verbindung,
wobei man in eine Ampulle die Komponente mit dem höheren Dampfdruck (Komponente B) und
darüber in einem Tiegel die Komponente mit dem geringeren Dampfdruck (Komponente A) und einen
Keimkristall der binären Verbindung einbringt, die Komponente A nach Verschließen der Ampulle zum
Schmelzen bringt und nach Sättigung mit der Komponente B die Schmelze in einem Temperaturgradienten
absenkt, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man vor dem Einbringen der Komponente A auf den Tiegelboden,
der aus einer konischen Verjüngung und sich anschließenden Einschnürung des Tiegels ausgebildet
ist, einen stäbchenförmigen Keimkristall so einbringt, daß er den Raum unterhalb der Einschnürung ausfüllt.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht in einer Ampulle, einem im oberen Teil der
Ampulle angeordneten Tiegel und einer die Ampulle umgebenden, einen Temperaturgradienten bewirkenden
Heizeinrichtung, wobei der Tiegel erfindungsgemäß am Boden konisch verjüngt ausgebildet ist und der
verjüngte Teil in die Einschnürung übergeht. In vorteilhafter Weise ist am Boden des Tiegels ein
Wärmeleitkörper angeordnet. Dadurch läßt sich das Kristallwachstum erhöhen.
Das Wesen des Verfahrens soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Als
Material dient Galliumphosphid. Die beanspruchte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist
beispielsweise in der Figur dargestellt.
Eine Quarzampulle | befindet sich mit ihrer unteren Hälfte in einem Ofen 2. Der Tiegel 3 zur Aufnahme der
Schmelze 4 ist am Boden 5 konisch ausgebildet und geht in eine Einschnürung 6 über. Unterhalb der Einschnü-
" rung 6 befindet sich ein stäbchenförmiger Keimkristall
7, dessen mit der Schmelze in Berührung stehende Oberfläche eine vorbestimmte Orientierung aufweist.
Zur Beheizung der Schmelze ist eine Induktionsspule 8 vorgesehen, die von einem HF-Generator mit einer
W) maximalen Ausgangsleistuni; von b kW bei 5 Mh/
betrieben wird. Durch die induktive Heizung wird ebenfalls wie durch einen Wärmelcitkörper eine
Erhöhung des Temperaturgradienten in Richtung von der Schmelzoberfläche zur Kristalloberfläche bewirkt
h' Unterhalb des Tiegels 3 k;inn wahlweise cm
Wärmeleitkörper 9, beispielsweise aus Graphit, vorgesehen
werden. Am unteren Ende der Quar/ampulle I
befindet sich ein Phosphorrcscrvoir 10. Vor Beginn der
Abscheidung wird eine vorbestimmte Menge Galliumphosphid
in fester Form 11 zugegeben, so daß die Schmelze unter Auflösen des Galliumphosphids bei der
Arbeitstemperatur mit Phosphor entsprechend dem Phasendiagramm gesättigt ist. Auch bei Verwendung
anderer Stoffpaare der AmBv-Verbindungen gilt allgemein,
daß die Schmelze 4 vor der Abscheidung mit der zweiten Komponente gesättigt wird.
Zur Durchfünrung des Verfahrens wird der Ofen 2 auf eine Temperatur von etwa 4200C eingestellt Unter
dieser Bedingung stellt sich in der Ampulle 1 ein Phosphordampfdruck von etwa 1 bar ein. Die
Beheizung der Schmelze erfolgt derart, daß ihre Oberfläche auf einer Temperatur zwischen 1100 und
U 50" C liegt, während die Kristalloberfläche sich suf
einer Temperatur von 1000 bis 10500C befindet. Um eine Auflösung des Keimkristalls zu vermeiden, wird
s gleich zu Anfang der Schmelze Galliumphosphid in einer derartigen Menge zugesetzt, daß die Schmelze bei
der Arbeitstemperatur mit Phosphor gesättigt ist Für die Durchführung des Verfahrens ist es vorteilhaft, die
Ampulle langsam und definiert derart abzusenken, daß
ίο die Kristallwachstumsfläche etwa auf gleicher Temperatur
gehalten wird. Bei Wachstumsraten von etwa 3 bis 5 mm pro Tag konnten Kristalle hoher Perfektion mit
einer Länge von etwa 50 mm gezüchtet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus
einer binären Verbindung, wobei man in eine Ampulle die Komponente mit dem halberen
Dampfdruck (Komponente B) und darüber in einem Tiegel die Komponente mit dem geringeren
Dampfdruck (Komponente A) und einen Keimkristall der binären Verbindung einbringt, die Komponente A nach Verschließen der Ampulle zum
Schmelzen bringt und nach Sättigung mit der Komponente S die Schmelze in einem Temperaturgradienten absenkt, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Einbringen der Komponente
A auf den Tiegelboden, der aus einer konischen Verjüngung (5) und sich anschließenden Einschnürung (6) des Tiegels ausgebildet ist, einen stäbchen-
förmigen Keimkristall (7) so einbringt, daß er den Raum unterhalb der Einschnürung (6) ausfüllt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Ampulle, einem im
oberen Teil der Ampulle angeordneten Tiegel und einer die Ampulle umgebenden, einen Temperaturgradienten
bewirkenden Heizeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (3) am Hoden
konisch verjüngt ausgebildet ist und dali der verjüngte Teil in die Einschnürung (6) übergeht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden des Tiegels (3) ein
Wärmeleitkörper(9) angeordnet ist.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2538946A DE2538946C3 (de) | 1975-09-02 | 1975-09-02 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls |
JP10542576A JPS52100973A (en) | 1975-09-02 | 1976-09-02 | Method and apparatus for making single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2538946A DE2538946C3 (de) | 1975-09-02 | 1975-09-02 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2538946A1 DE2538946A1 (de) | 1977-03-03 |
DE2538946B2 DE2538946B2 (de) | 1979-01-25 |
DE2538946C3 true DE2538946C3 (de) | 1979-09-13 |
Family
ID=5955382
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2538946A Expired DE2538946C3 (de) | 1975-09-02 | 1975-09-02 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS52100973A (de) |
DE (1) | DE2538946C3 (de) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5148152B2 (de) * | 1972-05-11 | 1976-12-18 | ||
JPS5035098A (de) * | 1973-08-01 | 1975-04-03 |
-
1975
- 1975-09-02 DE DE2538946A patent/DE2538946C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-09-02 JP JP10542576A patent/JPS52100973A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS52100973A (en) | 1977-08-24 |
DE2538946B2 (de) | 1979-01-25 |
DE2538946A1 (de) | 1977-03-03 |
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