DE1273645B - Verfahren zum Impraegnieren von Traegern aus poroesem Metall mit aktiver Masse fuer Elektrodenplatten von alkalischen Nickel-Kadmium-Akkumulatoren - Google Patents
Verfahren zum Impraegnieren von Traegern aus poroesem Metall mit aktiver Masse fuer Elektrodenplatten von alkalischen Nickel-Kadmium-AkkumulatorenInfo
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- DE1273645B DE1273645B DES83239A DES0083239A DE1273645B DE 1273645 B DE1273645 B DE 1273645B DE S83239 A DES83239 A DE S83239A DE S0083239 A DES0083239 A DE S0083239A DE 1273645 B DE1273645 B DE 1273645B
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
HOIm
Nummer: 1273 645
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Imprägnieren von Trägern aus porösem Metall, insbesondere
aus Nickel, mit aktiver Masse aus nitrathaltigen Imprägnierlösungen bei der Fertigung der Elektrodenplatten von alkalischen Nickel-Kadmium-Akkumula-
toren, wobei der Imprägnierlösung zum Schutz der Träger ein Hemmittel zugesetzt wird.
Es ist bekannt, derartige Elektroden unter Verwendung eines gesinterten, gewöhnlich aus Nickel
bestehenden Trägers zu fertigen, der mit aktiven Massen aus nitrathaltigen Lösungen imprägniert
wird. Für die positiven Elektroden wird dabei vorzugsweise Nickelnitrat und für die negativen Elektroden
Kadmiumnitrat verwendet, weil die Lösungen dieser Salze in hohen Konzentrationen verwendet
werden können. Die entsprechenden Hydroxyde sind auf verschiedene Weise ausfällbar. Damit keine vorzeitige
Hydroxydausfällung eintritt, müssen die verwendeten Nitratlösungen unbedingt ausreichend sauer
sein. So setzt sich das Nickelhydroxyd aus den Nickelnitratlösungen bereits ab, wenn diese einen pH-Wert
von 5 bis 6 erreichen.
Man setzt deshalb den Imprägnierlösungen etwa 1 bis 3 g/l freie Salpetersäure zu, um die vorzeitige
Hydroxydausfällung zu verhindern. Während des Imprägnieren bleibt aber diese freie Salpetersäure
nicht inaktiv. Durch ihre Einwirkung wird nämlich das Nickel des gesinterten Trägers in gelöster Form'
oder als Nickelhydroxyd oxydiert. Dadurch ergibt sich eine mechanische Schwächung des gesinterten
Trägers, die seine Festigkeit herabsetzt.
Bei negativen Elektroden setzt sich dadurch weiter neben dem eigentlich für die aktive Masse erforderlichen
Kadmiumhydroxyd auch Nickelhydroxyd ab. Dieses nimmt so einen vom Kadmiumhydroxyd
nicht mehr ausfüllbaren Raum ein und setzt so die elektrische Kapazität der Elektrode herab.
Es wurde deshalb bereits vorgeschlagen, der Imprägnierlösung ein Hemmittel zuzusetzen, durch das
das Nickel des gesinterten Trägers beim Inlösunggehen behindert wird.
Als Hemmzusatz für die Imprägnierlösung ist bereits ein Polyäthylenglykol mit einem gegebenen Molekulargewicht
bekanntgeworden. Es ist in der Tat unerläßlich, ein Polymer zu verwenden, da ein Monomer
durch die oxydierende Wirkung der Nitrationen sehr rasch zersetzt werden würde. Durch die Polymerisation
wird aber bekanntlich die Reaktionsträgheit eines Stoffes vergrößert. Er wird also um so
weniger angegriffen, je mehr er polymerisiert ist. Seine auszunutzenden Hemm- öder negativen Katalyteigenschaften
beruhen nun wahrscheinlich auf seiner Verfahren zum Imprägnieren von Trägern aus
porösem Metall mit aktiver Masse für
Elektrodenplatten von alkalischen
Nickel-Kadmium-Akkumulatoren
Anmelder:
Vertreter:
und Dipl.-Ing. H. Zimmermann, Patentanwälte,
8000 München 2, Rosental 7
reduzierenden Wirkung. Diese geht aber bei Polymerisation mehr und mehr verloren, und das der
Imprägnierlösung zugesetzte Hemmittel sollte deshalb möglichst überhaupt nicht polymerisiert sein. Beim
bekannten Vorschlag widersprechen sich also die beiden an das Hemmittel zu stellenden Forderungen,
daß es nämlich einerseits in der Imprägnierlösung beständig zu sein hat und andererseits eine gute
Hemmwirkung aufzuweisen habe. Für den Polymerisationsgrad des Hemmittels muß deshalb beim
bekannten Vorschlag eine Kompromißlösung gefunden werden, die darüber hinaus die Herstellung
des Hemmittels schwierig werden läßt, weil es einen ganz bestimmten Polymerisationsgrad aufzuweisen
hat. Darin besteht ein bedeutender Nachteil.
Die Erfindung stellt sich deshalb die Aufgabe, ein Hemmittel vorzuschlagen, das in salpetersaurer Lösung
von Natur aus stabil ist, den Lösungen nur in kleinen katalytischen Mengen zugesetzt werden muß und
überdies einfach herstellbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Kupferionen enthaltendes Hemmmittel
verwendet wird. Das Hemmittel kann dabei erfindungsgemäß beispielsweise Kupfernitrat sein.
Gegenüber dem Zusatz von Polyäthylenglykol als Hemmittel wird dabei ein weiterer Vorteil dadurch
erzielt, daß das bekannte Hemmittel den chemischen Angriff auf das zu imprägnierende Metall nur um
65 bis 85% herabsetzen kann, während nach dem
M» »7/202
erfindungsgemäßen Verfahren eine Verminderung des chemischen Angriffs von über 95% erzielbar ist.
Weitere Vorteile, Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung
an Hand von vier graphischen Darstellungen.
In den nachstehenden Beispielen wurde während einer bestimmten Zeitdauer ein Träger aus gesintertem
Nickel in eine gewöhnlich verwendete Imprägnierungslösung eingetaucht; durch Analyse des Trägers wurde
bestimmt:
der Gehalt an metallischem Nickel und
der Gehalt an oxydiertem Nickel in Form von Ni(OH)2.
Davon wurde abgezogen:
der Gehalt an oxydiertem in Lösung gegangenem Nickel.
das gegebenenfalls ursprünglich in der Lösung vorhandene
Nickelnitrat nicht auf dem Träger abgelagert hat. Die Gewichtsveränderung Δ ρ rührt also einzig
und allein von der Oxydierung in Hydroxydform eines Teiles des gesinterten Nickels und von dem
Inlösunggehen eines anderen Teiles dieses Nickels her.
Durch Analyse wird bestimmt:
Durch Analyse wird bestimmt:
das Nickel in Form von Metall, nämlich n% des analysierten Pulvers;
das Gesamtnickel, nämlich iV% des analysierten
Pulvers.
Aus den 100 g gesintertem Nickel, von denen man ausging, blieb also:
-TTvT (100 ± Δ ρ) Gramm Gesamtnickel, und da-100
von
Durch Analyse der gefilterten Lösung wurde bestimmt:
der Ammoniakgehalt der gefilterten Lösung und
der Gehalt an Nitritionen NO2" in der gefilterten
Lösung.
Diese beiden zuletzt angeführten Gehaltanteile drücken gewissermaßen den Reduktionsgrad des salpetersauren
Ions aus.
Anschließend wurde die Behandlung mit unterschiedlichen Imprägnierungslösungen durchgeführt;
diese waren mit Kupfernitrat mit steigendem Kupfergehalt angereichert.
In sämtlichen Versuchen wurde die Einwirkung auf das Nickel des gesinterten Trägers entweder
durch eine Nickelnitrat- oder eine Kadmiumnitratlösung
untersucht. Alle Versuche wurden in frischer Luft durchgeführt.
Es soll angenommen werden, daß man von 100 g gesintertem Nickel ausgeht. Nach der Einwirkung
hatte das gewaschene und getrocknete Sintergerüst eine Gewichtsveränderung von zuzüglich oder abzüglich
Δ ρ erfahren, es wog dann 100 ± Δ ρ Gramm. Es muß beachtet werden, daß der Imprägnierungsvorgang nicht ausgelöst wurde und sich folglich
-j^r-(100±dρ) Gramm Metallnickel, d.h. im
metallischen Zustand verbliebenes Nickel.
Das Gesamtgewicht an oxydiertem Nickel betrug:
Das Gesamtgewicht an oxydiertem Nickel betrug:
2r 100 — -rL·- (100 ± Δ ρ) Gramm gesamtes oxydier-
lw tes Nickel,
davon sind
30
35 N-n
100
100
100-
(100 ± Δ ρ) Gramm in den Hydroxydzustand übergegangen und
finden sich im Pulver wieder und
JV
(100 ± Δ ρ) Gramm in Lösung
gegangen.
100
Es wurden Nickelnitratlösungen verwendet, die ungefähr 300 g/l Nickel aufwiesen, wobei die Säurekonzentration
der Lösung 3 g7l HNO3 betrug. Es wurde 10 Minuten lang bei einer Temperatur von
65° C behandelt und 500 cm3 Lösung auf 100 g Nickel
verbraucht. In der nachstehenden Tabelle sind die erhaltenen Resultate aufgeführt: .
100 g Nickel ergeben
ohne Kupfer
Cu = 50 mg/1 | Cu .= 75 mg/1 |
79,52 | 87,05 |
4,86 | 3,80 |
15,62 | 9,15 |
1,286 | 0,784 |
0,297 | 0,231 |
Cu = 100 mg/1 | Cu = 250 mg/1 |
94,40 | 98,01 |
2,58 | 0,27 |
3,02 | 1,72 |
0,282 | 0,195 |
0,059 | 0,009 |
Cu = 500 mg/1
Ni Metall
Ni oxydiert in Ni(OH)2 .
Ni in Lösung gegangen .
NH3 im Filtrat pro Liter
NO2" im Filtrat pro Liter
Ni in Lösung gegangen .
NH3 im Filtrat pro Liter
NO2" im Filtrat pro Liter
65,12
13,16
21,72
2,647
0,263
13,16
21,72
2,647
0,263
Die obige Tabelle zeigt deutlich, daß
a) das Kupfer eine hemmende Wirkung auf die Reduktion des Nitrations ausübt;
b) der Gehalt von 100 mg/1 Kupfer bereits eine sehr
merkliche und vorteilhafte Wirkung erzielt;
c) die Einwirkung auf das Nickel nicht einzig auf einer einfachen Lösungswirkung der freien Säure
beruhen kann.
Wenn nämlich kein Kupfer vorhanden ist, liegt diese Einwirkung ungefähr bei einem Drittel, d. h.,
97,47
1,14
1,39
0,062
0,007
1,14
1,39
0,062
0,007
daß durchschnittlich 33 g Nickel angegriffen werden. Würde es sich um ein reines und einfaches Auflösen
des Nickels handeln, dann wären 2 · -55- · 63 g = 71 g
Salpetersäure notwendig. Es wurden jedoch nur 500 cm3 Lösung verwendet, die 1,5 g freie Salpetersäure
enthielt. Diese Säure könnte nur 33 · J^ - — 0,7 g,
d. h. einen sehr geringen Anteil, des wirklich angegriffenen Nickels in Lösung bringen.
Folglich kann die Oxydierung des Nickels, entgegen der verbreiteten Ansicht, nicht einer reinen und
OO
einfachen Lösungswirkung auf Nickel durch die freie Säure zugeschrieben werden.
Diese Oxydierung des feinverteilten Nickels ist mit Sicherheit katalytischer Art und läßt sich nur durch
die Reduktion des salpetersauren Ions auf Grund der reduzierenden Wirkung dieses als Metall vorliegenden Nickels erklären. Dies wird durch die
Versuche bestätigt.
Die F i g. 1 und 2 stellen die auf der vorstehenden Tabelle aufgeführten Ergebnisse in Form von graphisehen
Darstellungen dar.
In Fig. 1 sind die Kupferkonzentrationen in Milligramm pro Liter Lösung als Abszissen und
die Gewichte als Ordinaten aufgetragen. Die Kurven 1, 2 und 3 stellen jeweils die Gewichte von metallischem
Nickel, von in Form von Hydroxyd oxydiertem Nickel und von in Lösung gegangenem Nickel dar, die sich
aus 100 g gesintertem Nickel ergeben.
In Fig. 2 sind die Kupferkonzentrationen in Milligramm pro Liter als Abszissen und die Konzentrationen
in Gramm pro Liter als Ordinaten aufgebracht, wobei die Kurve 4 die Werte von Ammoniak
und die Kurve 5 diejenigen von NO2~-Ionen darstellt.
Beispiel II 2S
Der Versuch sollte das hemmende Verhalten von Kupfer bestätigen, wenn als Imprägnierungslösung
eine Nickelnitratlösung verwendet wird, die Kobaltnitrat enthält. Derartige Lösungen werden nämlich
häufig für die Imprägnierung positiver Elektroden verwendet.
Es wurde eine Nickelnitratlösung verwendet, die gleichbleibend ungefähr 300 g/l Nickel enthielt; es
wurden 25 g Kobalt in Form von Nitrat zugesetzt.
Auch hier wurde 10 Minuten lang bei 65° C behandelt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle angegeben:
Ni Metall
Ni oxydiert in Ni(OH)2 .. Ni
in Lösung gegangen-..
Ammoniak pro Liter.
NO2" pro Liter .. ...
Ammoniak pro Liter.
NO2" pro Liter .. ...
100 g Nickel ergeben
ohne Kupfer
77,53
20,65
1,82
1,079
0,182
20,65
1,82
1,079
0,182
Cu = 100 mg/1
97,67
0,89
1,44
0,329'
0,102
0,89
1,44
0,329'
0,102
Diese Tabelle zeigt deutlich, daß die Gegenwart von Kobalt die hemmende Wirkung des Kupfers
nicht aufgehoben hat. Es ist nämlich ersichtlich, daß die Einwirkung auf das Nickel ohne Kupfer bei ungefähr
25% liegt, während durch den Zusatz von 100 mg/1 Kupfer diese Einwirkung auf weniger als
3% gesenkt wurde. Das entsprechende Absinken des Ammoniakgehaltes von 1,079 bis 0,329 g/l bestätigt
diese Wahrnehmung.
Der Versuch sollte das hemmende Verhalten von Kupfer bestätigen, wenn die Imprägnierung mit einer
Kadmiumnitratlösung für die Fertigung negativer Elektroden vorgenommen wird.
Es wurden Kadmiumnitratlösungen verwendet, die rund 380 g/l Kadmium enthielten, wobei die Säurekonzentration
der Lösung 1 g/l HNO3 betrug. Es wurde 10 Minuten lang bei 35° C behandelt und
500 cm3 Lösung auf 100 g Nickel verwendet.
Die erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:
g gesintertes Nickel ergeben in Form von Nitrat
ohne Zusatz Cu = 50 mg/1
Cu = 75 mg/1
Cu = 100 mg/1
Cu = 250 mg/1
Ni Metall
Ni in Form von Hydroxyd
Ni in Lösung gegangen
NH3 im Filtrat, in g/l Ausgangslösung
NO7 im Filtrat, in g/l Ausgangslösung
NO7 im Filtrat, in g/l Ausgangslösung
68,87
14,74
16,39
1,928
1,200
14,74
16,39
1,928
1,200
95,10
0,257
0,350
0,350
97,85
0,88
1,27
0,075
0,127
0,88
1,27
0,075
0,127
98,81
0,71
0,48
0,094
0,145
0,71
0,48
0,094
0,145
98,64
0,50
0,86
0,124
0,027
0,50
0,86
0,124
0,027
Diese Tabelle zeigt deutlich, daß das Kupfer eine hemmende Wirkung auf die Reduktion der salpetersauren
Ionen ausübt, und zwar auch im Falle einer Imprägnierung mit Kadmiumnitrat.
Die in der Tabelle angeführten Resultate sind in den Fig. 3 und 4 in Form graphischer Darstellungen
wiedergegeben, wobei die F i g. 3 und 4 nach den gleichen Prinzipien dargestellt sind wie die
Fig. 1 und 2.· Die Kurven la, 2 a und 3 a stellen
jeweils den Gehalt an metallischem Nickel, zum Hydroxyd oxydiertem Nickel und gelöstem Nickel
dar und die Kurven 4a und 5a jeweils den Gehalt an Ammoniak und NO2~-Ionen.
Durch die drei vorstehenden Beispiele konnte bewiesen werden, daß das Kupfer eine hemmende
Wirkung beim Imprägnieren mit Nitratlösung aufweist, die unterschiedliche Kationen, wie beispielsweise
Nickel, Kobalt und Kadmium, besitzen. Es kann also behauptet werden, daß bei Gegenwart
dieser Kationen, die für die Herstellung von Elektroden mit gesintertem Träger für alkalische Nickel-Kadmium-Akkumulatoren
von Bedeutung sind, das Kupfer sehr wohl ein Hemmungsmittel für die Reduktion des salpetersauren Ions durch das. feinverteilte Nickel
des gesinterten Trägers darstellt.
Beim Studium der Tabellen und graphischen Darstellungen zeigt es sich, daß das Kupfer besonders
vorteilhaft bei derjenigen Imprägnierung positiver Elektroden als Hemmungsmittel wirkt, bei der eine
Nickelnitratlösung verwendet wird, deren Kupfergehalt höher als 100 mg/1 und vorzugsweise ungefähr
150 mg/1 beträgt. Bei der Imprägnierung negativer Elektroden unter Verwendung einer Kadmiumnitratlösung
ist der Kupfergehalt der Imprägnierungslösung vorteilhafterweise höher als 75 mg/1 und liegt
vorzugsweise nahe 100 mg/1.
Durch die Erfindung kann das bekannte und eingangs kurz zusammengefaßte Verfahren zur Im-
60
prägnierung yon Elektroden für alkalische Nickel-Kadmium-Akkumulatoren
durch einfaches Zusetzen von Kupferionen in die Lösung verbessert werden, und zwar vor dem Imprägnierungsvorgang und
vorzugsweise in den vorstehend beschriebenen Konzentrationen, wobei das Kupfer vorteilhafterweise in
Form von Kupfernitrat zugesetzt wird.
Obwohl die Beschreibung im Hinblick auf die Imprägnierung von Trägern aus gesintertem Nickel
zur Fertigung alkalischer Nickel-Kadmiüm-Akkumulatorenelektroden durchgeführt wurde, kann das beschriebene
Verfahren, ohne vom Grundgedanken • der Erfindung abzuweichen, selbstverständlich auch
für die Imprägnierung eines porösen Trägers aus Nickel angewandt werden, der durch ein anderes als
ein Sinterverfahren erzielt wurde.
Claims (5)
1. Verfahren zum Imprägnieren von Trägern aus porösem Metall, insbesondere aus Nickel, mit
aktiver Masse aus nitrathaltigen Imprägnierlösungen bei der Fertigung der Elektrodenplatten von
alkalischen Nickel-Kadmium-Akkumulatoren, wobei der Imprägnierlösung zum Schutz der Träger
eiij*Hemmittel'zugesetzt wird, dadurch ge-
kennzeichnet, daß ein Kupferionen enthaltendes Hemmittel verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hemmittel Kupfernitrat ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Nickelnitratlösung
als Imprägnierlösung, die ungefähr 300 g/l Nickel und 3 g/l HNO3 enthält, der Zusatz von
in Form von Kupferionen vorliegendem Kupfer mehr als 100 mg/1, vorzugsweise ungefähr 150 mg/1,
beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Nickelnitrat-
und Kobaltnitratlösung, die ungefähr 300 g/l Nikkei, 25 g/l Kobalt und 3 g/l HNO3 enthält, der
Zusatz von in Form von Kupferionen vorliegendem Kupfer ungefähr 100 mg/1 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Kadmiumnitratlösung,
die 380 g/l Kadmium und 1 g/l HNO3
enthält, der Zusatz von in Form von Kupferionen vorliegendem Kupfer mehr als 75 mg/1, vorzugsweise
ungefähr 100 mg/1, beträgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 899 480.
USA.-Patentschrift Nr. 2 899 480.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 587/202 7.6t O Bundesdruckerei Berlin
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