DE1947422C3 - Verfahren zur Herstellung eines Silberkatalysators für Elektroden von elektrochemischen Zellen, insbesondere Brennstoffelementen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Silberkatalysators für Elektroden von elektrochemischen Zellen, insbesondere BrennstoffelementenInfo
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Description
40 wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem als
Metallhydroxid insbesondere Nickelhydroxid verwendet wird, werden hochaktive Silberkatalysaloren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung erhalten. Diese Tatsache konnte aus dem Stand der
eines Silberkatalysators für Elektroden von elektro- 45 Technik nicht hergeleitet und muß als überraschend
chemischen Zellen, insbesondere Brennstoffelcmen- angesehen werden.
ten, wobei metallisches Silber auf einem gclartigen Die Reduktion des Silbcrsalzes erfolgt in bekannter
Metallhydroxid durch Reduktion eines Silbersalzes Weise, insbesondere mittels Hydrazin, Formaldehyd
niedergeschlagen und anschließend das Metallhydro- oder Hydroxylamin. Bei der Durchführung des erxid
herausgelöst wird. 50 findungsgemäßcn Verfahrens ist es, worauf nach-
Es ist bereits bekannt, als Katalysator für die Sauer- drücklich hingewiesen sei, wesentlich, daß das im
Stoffreduktion in Elektroden von Brennstoffelementen Wasser suspendierte Metallhydroxid gemeinsam mit
Silber einzusetzen. So wird beispielsweise in der dem Reduktionsmittel vorgelegt wird und daß dieser
DT-AS 12 84 500 ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension die zur Silberausfällung vorgesehene SiI-Elcktrode
beschrieben, das darin besteht, dab Aktiv- 55 bcrsalzlösung unter ständigem Rühren allmählich zukohlekörncr
zunächst mit metallischem Silber über- gegeben wird. Das Silber scheidet sich dabei in Form
zogen und anschließend zusammengesintert werden. eines grauschwarzen Pulvers auf dem Metallhydroxid
Es ist weiterhin bekannt, daß Rancy-Silber ein ab. Nach Ablauf der Reduktion wird das vom Silber
besonders hochaktiver Katalysator ist und sowohl den umhüllte Mctallhydroxid mit einer Base, wie NH4OH,
Ablauf chemischer als auch elektrochemischer Pro- 60 KOH oder NaOH, herausgelöst. Wie sich hierbei gczesse
in hervorragender Weise katalysiert. Die Her- zeigt hat, wird ein besonders stabiler Silberkatalysator
stellung von Raney-Silbei ist jedoch ein langwieriger dann erhalten, wenn das als Träger eingesetzte Me-
und arbeitsintensiver Prozeß. Raney-Silber wird bc- tallhydroxid nicht vollständig herausgelöst wird. Zur
kanntlich derart daigcstcllt, daß aus einer zwei- oder Stabilisierung genügen bereits Mengen von 0,5 bis
mehrkomponentigcn Silberlegierung mindestens eine 65 5°/o Mctallhydroxid, bezogen auf den Silbcrkatalykatalytiscli
unwirksame Komponente chemisch oder salor.
elektrochemisch herausgelöst wird, wobei die heraus- An Hand einiger Ausführungsbeispiele und einer
lösbare Komponente aus Aluminium oder Zink bc- Figur soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
5,8 g (Ni(NOj)2 ■ 6 H.O werden in ?,00 ml Wasser
gelöst und mit 20 ml 6 n-KOH versetzt. Dabei scheidet
sich gelartiges Nickelhydroxid aus. Die gebildete Suspension wird mit 8 ml einer 24°/uigen wäßrigen
Hydrazinlösung versetzt. In diese Mischung läßt man anschließend unter Rühren eine Lösung von 17 g
AgNO., in 1OO ml Wasser und einer solchen Menge an konzentrierterAmmoniaklösung, wie zur Aminkomplexbildung
des Silbers benötigt wird, eintropfen. Nach beendeter Reduktion löst man das
Nickelhydroxid mit konzentrierter Ammoniaklösung heraus und wäscht das zurückbleibende Silber mit
destilliertem Wasser neutral. Der auf diese Weise hergestellte Katalysator kann entweder sofort oder
nach Trocknung bei 1000C als Pulverelektrode eingesetzt
werden oder in Elektrodengerüste bzw. -träger eingebaut werden.
In der Figur ist in Kur«e 1 die Strom-Spannungskennlinie
eines derartigen Silberkatalysators aufgetragen. Die Schichtdicke der PulverschütUmg (trokkcn)
betrug in der Meßanordnung (Halbzelle) 100 mg cm-, der SauerstofTdruck 1,5 bar und die
Temperatur 6O0C. Als Elektrolyt wurde 6 n-KOH
verwendet. Das Potential der Silberelcktrode wurde gegen eine Hg/HgO-Bezugselektrode gemessen.
7,5 g Al(NO.,)., ■ 9 H2O werden in 200 ml Wasser
gelöst. Nach Zugabe von 25 ml konzentrierter Ammoniaklösung fällt daraus gelartiges Al(OH)., aus.
Die gebildete Suspension wird dann mit 8 ml einer 24" uigen wäßrigen Hydrazinlösung und anschließend
unter ständigem Rühren mit einer Lösung von '"'g
AgNO., und^9,0g KCl in 100 ml Wasser und einer
solchen Menge an konzentrierter Ammoniaklösung, wie zur vollständigen Auflösung des Silberchlorids
benötigt wird, versetzt. Nach beendeter Reduktion löst man das Aluminiumhydroxid mit 6 n-KOH heraus,
wäscht das zurückbleibende Silber mit destilliertem Wasser neutral und trocknet es bei IuO C.
Die Strom-Spannungskcnnlinie des nach Beispiel 2 hergestellten Silberkatalysators ist in Kurve 2 der
Figur wiedergegeben. Die Belegungsdickc der Pulverschüttung
betrug ebenfalls 100 mg/cm2, der SauerstofTdtuck
1,5 bar und die Betriebstemperatur 60" C. Als Vergleichselement diente ein Hg/HgO-Element.
Kurve 3 zeigt schließlich noch die Strom-Spannungskcnnlinie
von Silber, das in einem Vergleichsversuch unter den gleichen Bedingungen, jedoch in
Abwesenheit eines Metallhydroxide durch Reduktion einer ammoniakalischcn Silbernitratlösung mit Hydrazin
hergestellt worden ist. Die Bclegungsdickc der Pulvercleklrodc in der Halbzelle betrug wiederum
100 mg/cm2, der SauerstoiTdruck 1,5 bar und die
Temperatur 60° C. Das Potential wurde ebenfalls gegen eine Hg/HgO-Bezugselektrode gemessen.
Aus der Figur ist zu entnehmen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysatoren
eine weit geringere Polarisation aufweisen als nach üblichen Verfahren ohne Metallhydroxid hergestellte
Silberkatalysatoren. So liegt die Polarisation bei einer Belastung von 200 niA/cm2 bei dem nach
Beispiel 2 hergestellten Silberkatalysator bei etwa — 102 mV und bei dem nach Beispiel 1 hergestellten
Silberkatalysator sogar bei etwa — 72 mV, während sie bei dem entsprechend dem Vergleichsbeispiel hergestellten
Silberkatalysator lediglich etwa — 150 mV beträgt. In diesem Zusammenhang ist weiterhin erwähnenswert,
daß bei einer Temperaturerhöhung um 203C, d.h. von 60 auf 8O0C, die Polarisation der
Silberelektroden nach der Erfindung bei einer Belastung von 240 mA/cm2 noch zusätzlich um 50 mV
verringert werden kann.
Zum Vergleich eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysators mit einem entsprechend
dem Verfahren nach der DT-OS 15 42 105 hergestellten Katalysators diente ein Katalysator nach
Beispiel 2, hergestellt mittels Al(OH)3, AgNO3 und
N.,H4. Zur Herstellung des Vergleichskatalysators
wurde — während die sonstigen Bedingungen gleich blieben — der Zugabemodus folgendermaßen abgeändert:
Das Trägermaterial Al(OH)3 wird zuerst mit der AgNO.,-Lösung versetzt, und anschließend
wird das Silbersalz durch Zugabe des Reduktionsmittels N0H4 zu metallischem Silber reduziert; nachfolgend
wird das Aluminiumhydroxid mit KOH herausgelöst.
Die Strom-Spannungskennlinien beider Katalysatoren wurden in einer Halbzellenanordnung mit einer
aktiven Fläche von 1 cm2 ermittelt (Belegung: 100 mg/cm-). Als Elektrolytflüssigkeit diente 6 n-KOH
bei einer Temperatur von 60° C; der Sauerstoffdruck betrug 1,6 bar. Es zeigt sich, daß der erfindungsgemäß
hergestellte Katalysator A erheblich bessere Werte zeigt als der nach dem bekannten Verfahren
hergestellte Katalysator B und damit eine gesteigerte elektrochemische Aktivität besitzt. Die Meßergebnisse
sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Belastung
[niA'cm2]
[niA'cm2]
Potential [mV]
Katalysator A
Katalysator A
Katalysator B
| 100 | + 7 | - 23 |
| 200 | -38 | - 78 |
| 300 | -68 | -118 |
Das Potential ist dabei jeweils auf eine Hg/HgO-Elektrodc
bezogen. Die gemessenen elektrischen Werte sind lR-korrigicrt, ti. h. die ohmschen Widerstandsanteile
sind bereits berücksichtigt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Silberkata- durch Mahlen in Pulverform übergeführt. Silberlysators
für Elektroden von elektrochemischeu 5 Aluminium-Legierungen lassen sich abei wegen der
Zellen, insbesondere Brennstoffelementen, wobei vorhandenen Duktilität in Mühlen nur schwer zu
metallisches Silber auf einem gelartigen Metall- Kornfraktionen mit einem Korndurchmesser
< 50 μ hydroxid durch Reduktion eines Silbersalzes nie- zermahlen.
dergeschlagen und anschließend das Metall- Aus der DT-OS 15 42105 ist ein Verfahren zur
hydroxid herausgelöst wird, dadurch ge- 10 Herstellung eines feinverteilten Katalysators bekannt,
kennzeichnet, daß als Metallhydroxid Alu- bei dem ein Trägermaterial, wie Kieselgel oder Tonminiumhydroxid,
Kobalthydroxid, Cadmiumhy- erde, mit einer Metallsalzlösung in Berührung gedroxid
oder Nickelhydroxid verwendet wird, daß bracht und anschließend das Metallsalz mittels eines
zunächst durch Zugabe einer Base zu einer Me- Reduktionsmittels reduziert und das Trägermaterial
tallsalzlösung das gelartige Metallhydroxid aus- 15 entfernt wird. Entsprechend diesem Verfahren hergefälit
wird, daß die dabei erhaltene Suspension gestellte Elektrokatalysatoren haben sich jedoch bemit
einem Reduktionsmittel versetzt wird, daß züglich der elektrochemischen Aktivität noch nicht
zu diesem Gemisch eine Lösung des Silbersalzes als voll zufriedenstellend erwiesen,
gegeben wird, wobei das Silbersalz zum metalli- Aufgabe der Erfindung ist es, die genannten
sehen Silber reduziert und das Silber auf dem 20 Schwierigkeiten bei der Herstellung von Elektro-Metallhydroxidgel
niedergeschlagen wird, und katalysatoren zu vermeiden und das eingangs erdaß anschließend das Metallhydroxid aus dem wähnte Verfahren zur Herstellung eines Silberkataly-Silber-Metallhydroxid-Gemisch
wenigstens teil- sators für Elektroden von elektrochemischen Zellen weise herausgelöst wird. derart weiter zu verbessern, daß Elektroden mit ge-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 25 stei^erter elektrochemischer Aktivität erhalten werkennzeichnet,
daß als Reduktionsmittel Hydrazin, den.
Formaldehyd oder Hydroxylamin verwendet Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß
wird. als Metallhydroxid Aluminiumhydroxid, Kobalthy-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch droxid, Cadmiumhydroxid oder Nickelhydroxid vergekennzeichnet,
daß das Metallhydroxid mittels 30 wendet wird, daß zunächst durch Zugabe einer Base
einer Base, wie NH4OH, NaOH oder KOH, aus zu einer Metallsalzlösung das gelartige Metallhydrodem
Silber-Metallhydroxid-Gemisch herausgelöst xid ausgefällt wird, daß die dabei erhaltene Suspenwird.
sion mit einem Reduktionsmittel versetzt wird, daß
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zu diesem Gemisch eine Lösung des Silbcrsalzes
dadurch gekennzeichnet, daß das Metallhydroxid 35 gegeben wird, wobei das Silbersalz zum metallischen
aus dem Silber-Metallhydroxid-Gemisch in einer Silber reduziert und das Silber auf dem Metallhysolchen
Menge herausgelöst wird, daß 0,5 bis 5 %> ' droxidgel niedergeschlagen wird, und daß anschlie-Metallhydroxid,
bezogen auf das Silber, im Kata- ßend das Metallhydroxid aus dem Silber-Metal!-
lysator verbleiben. hydroxid-Gemisch wenigstens teilweise herausgelöst
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691947422 DE1947422C3 (de) | 1969-09-19 | Verfahren zur Herstellung eines Silberkatalysators für Elektroden von elektrochemischen Zellen, insbesondere Brennstoffelementen | |
| CA092,163A CA977735A (en) | 1969-09-19 | 1970-09-02 | Method of producing a highly active silver catalyst |
| GB42824/70A GB1294203A (en) | 1969-09-19 | 1970-09-07 | Improvements in or relating to highly active silver catalysts |
| FR7033859A FR2062317A5 (de) | 1969-09-19 | 1970-09-18 | |
| SE12723/70A SE365127B (de) | 1969-09-19 | 1970-09-18 | |
| JP45081327A JPS4923111B1 (de) | 1969-09-19 | 1970-09-18 |
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|---|---|---|---|
| DE19691947422 DE1947422C3 (de) | 1969-09-19 | Verfahren zur Herstellung eines Silberkatalysators für Elektroden von elektrochemischen Zellen, insbesondere Brennstoffelementen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1947422A1 DE1947422A1 (de) | 1971-04-29 |
| DE1947422B2 DE1947422B2 (de) | 1976-01-22 |
| DE1947422C3 true DE1947422C3 (de) | 1976-08-26 |
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