DE1270821B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polykieselsaeureestern - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von PolykieselsaeureesternInfo
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Description
DEUTSCHES
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C08g
Deutsche Kl.: 39 c - 30
P 12 70 821.3-44
22. Juni 1962
20. Juni 1968
22. Juni 1962
20. Juni 1968
Es ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung mehr oder weniger kondensierter Kieselsäureester
bekannt, bei dem Alkohol und Siliciumtetrachlorid gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser umgesetzt
werden. Das Verfahren kann auch im Vakuum durchgeführt werden.
Es wurde ferner ein Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäureestern ein- und mehrwertiger aliphatischer,
cycloaliphatischer und araliphatischer Alkohole mit insbesondere 4 und mehr C-Atomen
durch Umsetzen mindestens eines dieser Alkohole mit Siliciumtetrachlorid, unter Entfernen des während der
Reaktion gebildeten Chlorwasserstoffs durch Anwendung von Vakuum aus dem Reaktionsgemisch,
vorgeschlagen.
Hierbei wird gasförmiges Siliciumtetrachlorid im Gleichstrom mit dem Alkohol mit solcher Geschwindigkeit
in feiner Verteilung zugeführt, daß ein Flüssigkeits-Gas-Wirbelsystem
entsteht, worauf der gelöste Chlorwasserstoff in einem nachgeschalteten Dünnschichtentgasungsrohr
aus dem Rohprodukt entfernt, der nicht umgesetzte Alkohol aus dem chlorwasserstofffreien
Kieselsäureester abgetrennt und letzterer laufend abgezogen wird.
Beansprucht ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polykieselsäureestern ein- und mehrwertiger
aliphatischer, cycloaliphatischer. und araliphatischer Alkohole mit insbesondere 4 und mehr
C-Atomen im Molekül durch Umsetzen mindestens eines dieser Alkohole mit gasförmigem Siliciumtetrachlorid,
wobei gasförmiges Siliciumtetrachlorid im Gleichstrom mit dem Alkohol mit solcher Geschwindigkeit
in feiner Verteilung zugeführt wird, daß ein Flüssigkeits-Gas-Wirbelsystem entsteht, und das während
der Reaktion entstehende Chlorwasserstoffgas durch Anwendung von Vakuum aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man in feinster Verteilung auf gleicher Ebene mit dem Alkohol Wasserdampf in einer Menge zwischen
0,5 und 2,0 Mol pro Mol des eingespeisten Siliciumtetrachlorids einleitet und im Gleichstrom mit Alkohol
und Siliciumtetrachlorid umsetzt.
Man kann hierbei den Grad der Polykondensation durch Einstellen des Verhältnisses von in Abhängigkeit
von der Alkoholmenge eingespeistem Siliciumtetrachlorid zur Wasserdampfmenge steuern. Die Höhe
der Wasserzugabe liegt zwischen 0,5 und etwa 2,0 Mol Wasser je Mol zugesetztem Siliciumtetrachlorid.
Bei Zugabe von 0,5 Mol Wasser je Mol Siliciumtetrachlorid erhält man ein Kieselsäureestergemisch,
das in überwiegendem Maß aus dem Dikieselsäureester besteht. Beim Arbeiten im Bereich der oberen
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von
Polykieselsäureestern
Polykieselsäureestern
Anmelder:
Ruhrchemie Aktiengesellschaft,
4200 Oberhausen-Holten
4200 Oberhausen-Holten
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Feichtinger, 4220 Dinslaken;
Dr. Heinz Noeske,
4200 Oberhausen-Sterkrade-Nord;
Dr. Hans-Joachim Tomuschat,
Dr. Otto Roelen, 4200 Oberhausen-Holten
Grenze von 2,0 Mol Wasser je Mol Siliciumtetrachlorid erhält man jedoch nach dem Abtrennen des nicht
umgesetzten Alkohols bereits bei Raumtemperatur feste Produkte. Vorzugsweise wird man daher den
Wasserzusatz so wählen, daß bei Raumtemperatur noch flüssige polykondensierte Kieselsäureester entstehen.
Wie beim vorgeschlagenen Verfahren kann das Vakuum am Reaktionsgefäß selbst und/oder bei der
nachgeschalteten Behandlung des Produktes in einem Dünnsehichtentgasungsrohr aufrechtgehalten werden.
Die Reaktionstemperatur liegt zwischen 20 und 13O0C, das Verhältnis des Alkohols zu Siliciumtetrachlorid
beträgt zweckmäßig 85 % der stöchiometrischen Menge bis zu einem Alkoholüberschuß von 15 °/o. Der
Unterdruck wird zweckmäßig so bemessen, daß der Chlorwasserstoffgehalt der Reaktionsflüssigkeit weniger
als die Hälfte, vorzugsweise ein Drittel bis ein Fünftel des Sättigungswertes bei Normaldruck und der
betreffenden Arbeitstemperatur ausmacht.
Der im Kieselsäureester gelöste Chlorwasserstoff wird in einem einzigen Verfahrensschritt entfernt,
wenn man das chlorwasserstoffhaltige Umsetzungsprodukt in dünner Schicht an der Innenwand eines von
außen beheizten Rohres herablaufen läßt und ihm von unten her inerte Gase oder Luft entgegenführt. Man
kann bei Unterdruck arbeiten, um den Partialdruck des Chlorwasserstoffs möglichst niedrig zu halten.
Aus dem vom Chlorwasserstoff befreiten Kieselsäureester wird überschüssiger Alkohol in einer Dünnschichtverdampfungsvorrichtung
über Kopf abdestilliert. Der wesentliche technische Fortschritt besteht
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3 4
darin, daß durch die besondere Arbeitsweise in einem macher und Ausgangsstoffe für organische Synthesen
schaumartigen Flüssigkeits-Gas-Wirbelsystem eine verwendet werden.
quantitative Umsetzung der Reaktionsteilnehmer er- Das Verfahren wird durch die nachfolgenden Beireicht
wird und daß es nunmehr möglich ist, den spiele erläutert, mittleren Polykondensationsgrad so einzustellen, daß 5 Beisoiell
im Gegensatz zu früheren Verfahren Produkte mit
reproduzierbaren Molekülgrößen erhalten werden Das Reaktionsgefäß 1 der Zeichnung, das aus einem
können. Glasrohr von 6,5 cm innerer Weite bestand, war bis
Die Zeichnung zeigt in einem Fließschema die zum Überlauf 8, der sich 45 cm oberhalb der Fritte 2
wesentlichen Merkmale der drei Arbeitsgänge des io befand, mit 1300 g eines Polykieselsäureester-Alkoholerfindungsgemäßen
Verfahrens. In ein heizbares, Gemisches von einem früheren Ansatz gefüllt. Aus aufrecht stehendes Reaktionsgefäß 1, das in seinem dem Dosiertrichter 4 wurden stündlich 580 g isounteren
Teil eine den gesamten Querschnitt ein- Nonanol, das man durch Hydroformylierung und
nehmende, gasdurchlässige Fritte 2 besitzt, fließt aus anschließende Hydrierung von Diisobutylen gewonnen
einem Vorratsbehälter 4 der zur Umsetzung bestimmte 15 hatte, zugesetzt, während 170 g Siliciumtetrachlorid
Alkohol kontinuierlich unmittelbar oberhalb der stündlich aus dem Dosiertrichter 5 durch den auf
Fritte 2 ein. Gleichzeitig speist man aus einem Vor- 7O0C erhitzten Verdampfer 6 in dampfförmigem Zuratsgefäß
5 über einen Verdampfer 6 unterhalb einer stand durch die Fritte 2 in das Reaktionsgefäß ein-Fritte
2 gasförmiges Siliciumtetrachlorid in annähernd traten. Gleichzeitig wurden aus dem Vorratsgefäß 25
stöchiometrischem Verhältnis so ein, daß oberhalb der 20 stündlich 21,6 g Wasser über den Verdampfer 26 durch
Fritte 2 eine intensive, einem Flüssigkeits-Gas-Wirbel- das perforierte Rohrende 27 dampfförmig in das
system vergleichbare Durchmischung erfolgt. Über Reaktionsgefäß 1 eingeleitet. Durch elektrische Beeine
Leitung 3 wird die Vorrichtung unter Vakuum heizung wurde das Reaktionsgemisch auf einer Tempegehalten.
Aus dem Vorratsbehälter 25 wird Wasser ratur von 6O0C gehalten. Inder Apparatur wurde über
in einer entsprechend dosierten Menge in den Ver- 25 den Anschluß 3 ein Vakuum von 45 mm Hg aufrechtdämpfer
26 eingeleitet und tritt als Dampf durch die gehalten. Über den Überlauf 8 flössen stündlich 600
siebartige Eintrittsöffnung 27 in feiner Verteilung in bis 610 g an chlorwasserstoffhaltigem, überschüssigen
das Reaktionsgefäß 1. Bei der Reaktion entstehender Alkohol enthaltenden Polykieselsäureester ab, der in
Chlorwasserstoff wird über einen Kühler 7, in dem der Vorlage 9 gesammelt wurde. Um gelösten Chlormitgerissener
Alkohol abgetrennt wird, bei 3 in ein 30 wasserstoff zu entfernen, gelangte das Produkt mittels
Vakuumsystem abgeleitet. einer Dosierpumpe in die Überlauftasse 11 und lief
Durch einen Überlauf 8 fließt chlorwasserstoff- von dort als gleichmäßiger Film an der Rohrwandung
haltiger Polykieselsäureester kontinuierlich ab und und über die Dornen des 100 cm langen und eine
wird über einen Sammelbehälter 9 kontinuierlich in innere Weite von 4 cm besitzenden Entgasungsrohres
eine Entgasungsapparatur 10 eingeführt. Das Reak- 35 10. Die Aufgabe entsprach der bei 8 anfallenden
tionsgut gelangt hierbei über eine Aufgabetasse 11 in Menge. Die Temperatur des Rohres wurde auf 1800C
das beheizbare, mit dornenartigen, nach oben gerich- gehalten. Mit dem bei 12 angelegten Vakuum von
teten Fortsätzen ausgerüstete Dünnschichtentgasungs- 50 mm Hg wurde der entweichende Chlorwasserstoff
rohr und läuft an dessen Innenwand filmartig herab. abgesaugt. Zur Beschleunigung der Entgasung wurde
Hierbei wird durch ein bei 12 über einen Kühler 13 40 durch das Ventil 14 ein schwacher Luftstrom eingeführtes
Vakuum im Polykieselsäureester gelöster gesaugt. Das chlorwasserstofffreie Produkt wurde nach
Chlorwasserstoff vollständig entfernt. Zur Beschleu- Passieren des Kühlers 15 im Behälter 16 gesammelt,
nigung der Entgasung wird über ein Ventil 14 ein hieraus mittels einer Dosierpumpe dem Vorerhitzer 17
schwacher Luftstrom in das Entgasungsrohr eingesaugt. zugeführt, in dem es auf eine Temperatur von 2250C
Chlorwasserstofffreier Polykieselsäureester, der noch 45 gebracht wurde, und gelangte über die Tasse 20 durch
überschüssigen Alkohol enthält, durchfließt einen Überlauf in den auf 2200C erhitzten Dünnschicht-Kühler
15 und sammelt sich im Behälter 16. verdampfer 18. Während des Durchgangs durch das
Aus Behälter 16 gelangt das Gemisch über einen Verdampfungsrohr 18, das eine Länge von 100 cm
Erhitzer 17 in einen Dünnschichtverdampfer 18, der und einen inneren Durchmesser von 4 cm aufwies,
bei 19 an eine Vakuumleitung angeschlossen ist, um 5° wurde bei einem bei 19 angeschlossenen Vakuum von
überschüssigen Alkohol zu entfernen. Mittels einer 5 mm Hg das noch vorhandene, überschüssige isoringförmig
angeordneten Tasse 20 läßt man das Nonanol in einer Menge von stündlich 290 bis 300 g
Gemisch als gleichmäßigen Film an der Innenwand abdestilliert. Der Alkohol wurde in Kühler 21 kondes
Dünnschichtverdampfers herabfließen. Bei dem densiert und über die Auffangtasse 22 in den Ver-Verdampfungsprozeß
entweichender Alkohol wird 55 fahrenskreislauf zurückgeführt. Der alkoholfreie PoIydurch
einen Rückflußkühler 21 und Auffangtasse 22 kieselsäureester gelangte über den Kühler 23 in einer
abgeführt und bei 4 in den Kreislauf zurückgegeben. Menge von stündlich 300 bis 310 g in den Vorrats-Alkoholfreier
Polykieselsäureester wird durch einen behälter 24. Der so erhaltene Polykieselsäureester
Kühler 23 geführt und im Vorratsbehälter 24 auf- besaß einen Siliciumgehalt von 9,27%·
gefangen. 60
Nach dem beschriebenen Verfahren können ge- Beispiel2
sättigte und ungesättigte Alkohole, beispielsweise
durch Hydroformylierung und anschließende Hydrie- In gleichem Mengenverhältnis wie im Beispiel 1
rung gewonnene Alkohole zu Kieselsäureestern um- und unter gleichen Reaktionsbedingungen wurde isogesetzt
werden. Die erhaltenen Polykieselsäureester 65 Nonanol mit Siliciumtetrachlorid umgesetzt. Lediglich
haben je nach dem Polykondensationsgrad eine unter- die stündlich zugegebene Wassermenge wurde auf
schiedliche Viskosität und können als Hochtempe- 14,5 g Wasser pro Stunde reduziert. In diesem Fall
raturschmiermittel, Wärmeübertragungsmittel, Weich- wurde am Fuße des Dünnschichtverdampfers 18 ein
Anfall an Polykieselsäureester von stündlich 320 bis 330 g festgestellt. Die auf diese Weise erhaltenen Polykieselsäureester
besaßen einen Siliciumgehalt von 7,92%.
In gleichem Mengenverhältnis wie im Beispiel 1 und unter gleichen Reaktionsbedingungen wurde iso-Nonanol
mit Siliciumtetrachlorid umgesetzt. In diesem Fall wurden jedoch nur 9 g Wasser pro Stunde zugegeben.
Am Fuß des Dünnschichtverdampfers 18 erfolgte ein Anfall von 430 bis 440 g Polykieselsäureester
stündlich mit einem Siliciumgehalt von 5,9%.
In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wurden bei gleichen Reaktionsbedingungen stündlich
700 g Heptanol, das durch Hydroformylierung und anschließende Hydrierung von C6-Crackolefin hergestellt
worden war, zusammen mit 255 g Siliciumtetrachlorid stündlich umgesetzt. Es erfolgte eine
stündliche Wasserzugabe von 19,2 g. Bei der Destillation des vom Chlorwasserstoff befreiten Polykieselsäureester-Alkohol-Gemisches,
die bei 1800C und einem Vakuum von 5 mm Hg durchgeführt wurde,
konnten 155 bis 165 g an Heptanol stündlich aufgefangen werden, während am Fuß des Dünnschichtverdampfers
18 stündlich 565 bis 575 g Polykieselsäureester mit einem Siliciumgehalt von 6,84% anfielen.
Mit einer Apparatur, die der im Beispiel 1 ähnlich war, jedoch nur aus dem Reaktionsrohr 1 mit den
Nebenapparaturen 2 bis 9 sowie 25,26 und 27 und dem Dünnschichtverdampfer 18 mit den Nebenapparaturen
17 bis 24 bestand, wurde sekundäres Butanol mit Siliciumtetrachlorid umgesetzt. Bei Anwendung dieses
Alkohols konnte die Entfernung von Chlorwasserstoff und die Destillation des nicht umgesetzten
Alkohols' in einem Schritt durchgeführt werden. Es wurden stündlich 595 g sekundäres Butanol zusammen
mit 340 g Siliciumtetrachlorid in das auf einer Temperatur von 400C gehaltene Reaktionsrohr 1 gegeben,
während gleichzeitig 36 g Wasser stündlich zugesetzt wurden. Das Umsetzungsprodukt wurde sodann
durch die Überlauftasse 20 in den Dünnschichtverdampfer 18 gegeben, der auf einer Temperatur von
1700C und einem Vakuum von 90 mm Hg gehalten wurde. Durch die Überlauftasse 22 wurden stündlich
bis 310 g sekundäres Butanol aufgefangen, während am Fuß des Dünnschichtverdampfers 18 stündlich
340 bis 350 g Polykieselsäureester mit einem Siliciumgehalt von 16% anfielen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polykieselsäureestern ein- und mehrwertiger aliphatischer, cycloaliphatischer und araliphatischer Alkohole mit insbesondere 4 und mehr C-Atomen im Molekül durch Umsetzen mindestens eines dieser Alkohole mit gasförmigem Siliciumtetrachlorid, wobei gasförmiges Siliciumtetrachlorid im Gleichstrom mit dem Alkohol mit solcher Geschwindigkeit in feiner Verteilung zugeführt wird, daß ein Flüssigkeits-Gas-Wirbelsystem entsteht, und das während der Reaktion entstehende Chlorwasserstoffgas durch Anwendung von Vakuum aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird, d adurch gekennzeichnet, daß man in feinster Verteilung auf gleicher Ebene mit dem Alkohol Wasserdampf in einer Menge zwischen 0,5 und 2,0 Mol pro Mol des eingespeisten Siliciumtetrachloids einleitet und im Gleichstrom mit Alkohol und Siliciumtetrachlorid umsetzt.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen809 S60/486 6.68 ® Bundesdruckerei Berlin
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