DE1266738B - Verfahren und Vorrichtung zur Druckverfluessigung von Chlor - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i-7/02

Nummer: 1266 738

Aktenzeichen: N 24016IV a/12 i

Anmeldetag: 13. November 1963

Auslegetag: 25. April 1968

Beim Verflüssigen von Chlor wird das gasförmige Chlor vor dem durch Kühlen erfolgenden Kondensieren gewöhnlich komprimiert. Oft werden zum Komprimieren des Gases Kolbenkompressoren verwendet. Besonders bei Verwendung von schnelllaufenden Kolbenkompressoren verursachen solche Vorrichtungen im komprimierten Gas Druckstöße, die alle Arten von unerwünschten Schwingungen der Vorrichtung hervorrufen. Bis zu einem gewissen Grad kann die Schwierigkeit vermieden werden, indem man sogenannte Druckstoßdämpfer verwendet, jedoch muß man zur Gewährleistung einer wirksamen Dämpfung der Druckstöße Dämpfungsvorrichtungen verwenden, die viel Platz einnehmen und/oder den Widerstand in der Gasleitung erheblich erhöhen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Chlorverflüssigung durch Komprimieren von gasförmigem Chlor in einem oder mehreren Kompressoren und anschließendes Kondensieren des Gases in einem oder mehreren Kondensatoren, wobei wenigstens die letzte Kompressionsstufe mittels eines Kolbenkompressors durchgeführt wird, und bezweckt eine Absorption der durch den Kolbenkompressor verursachten Druckstöße unter Vermeidung der den gewöhnlichen Druckstoßdämpfern innewohnenden Nachteile.

Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß das aus dem Kolbenkompressor austretende Gas, bevor man es dem (ersten) Kondensator zuführt, in einem Gefäß durch einen Teil des als Produkt abzuführenden flüssigen Chlors geleitet, wobei das flüssige Chlor, bevor es als Endprodukt abgeleitet wird, vom Kondensator durch das Gefäß geführt wird.

Es wurde gefunden, daß man auf diese Weise eine besonders wirksame Druckstoßdämpfung erzielt, während gleichzeitig im flüssigen Chlorprodukt möglicherweise vorhandene niedrigsiedende Verunreinigungen noch durch das hindurchtretende, zu kondensierende Gas entfernt werden.

Das Waschen (eines Teils) des als Produkt abzuziehenden flüssigen Chlors mittels (eines Teils) des noch zu kondensierenden Gases ist an sich aus den deutschen Patentschriften 305 652 und 549109 bekannt. Nach diesen Veröffentlichungen wird jedoch das komprimierte Gas in einem Gefäß nicht in die Flüssigkeit eingeführt. Außerdem wird das Gas zuerst durch einen Vorkühler bzw. einen ersten Kondensator geleitet. Infolgedessen wird der Nachteil, daß durch die Kompression bewirkte Druckstöße die Vorrichtung schweren mechanischen Belastungen unterwerfen, in den in den angegebenen Patentschriften beschriebenen Verfahren nicht ausgeschaltet.

Verfahren und Vorrichtung zur
Druckverflüssigung von Chlor

Anmelder:

N. V. Koninklijke Nederlandsche Zoutindustrie,
Hengelo (Niederlande)

Vertreter:

Dipl.-Chem. Dr. W. Koch und Dr.-Ing. R. Glawe, Patentanwälte, 8000 München 22, Liebherrstr. 20

Als Erfinder benannt:

Christiaan Gerard Frederik Honigh,

Delden (Niederlande)

Beanspruchte Priorität:

Niederlande vom 14. November 1962 (285 516)

Die Dämpfung kann noch verbessert werden, wenn man das aus dem Kolbenkompressor austretende Gas durch in einem zwischengeschalteten ersten Gefäß enthaltenes flüssiges Chlor perlen läßt, bevor es in das Gefäß gelangt, durch welches das als Produkt abzuleitende flüssige Chlor geführt wird und welches in diesem Fall das zweite Blubbergefäß ist, wobei ein Teil des in diesem zweiten Gefäß enthaltenen flüssigen Chlors aus dem ersten Blubbergefäß zugeführt und in das Verfahren im Kreislauf zurückgeführt wird. In einer vorteilhaften Ausführungsform wird das aus dem zwischengeschalteten ersten Blubbergefäß abgenommene flüssige Chlor in an sich bekannter Weise zum Waschen und Kühlen des Chlorstroms benutzt, bevor dieser im (letzten) Kolbenkompressor komprimiert wird. Der Ausdruck Blubbergefäß wird hier verwendet, um ein Gefäß zu bezeichnen, in das ein Gasstrom unterhalb der Oberfläche einer darin enthaltenen Flüssigkeit eingeleitet wird.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens, die wenigstens einen Kolbenkompressor und wenigstens einen Kondensator sowie zwischen Kompressor und Kondensator eingeschaltete Druckstoßdämpfer umfaßt; erfindungsgemäß ist die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß ein Blubbergefäß als Druckstoßdämpfer benutzt wird, wobei das Gefäß zur Zufuhr

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von flüssigem Chlor mit dem Kondensator mittels Rohr 12 in das Gefäß 13 mündet. Das Restgas wird einer Leitung verbunden ist, Einrichtungen zur Auf- aus dem inneren Gefäß 13 durch eine Leitung 14 und rechterhaltung einer vorbestimmten Flüssigkeitshöhe das verflüssigte Chlor aus dem inneren Gefäß durch im Gefäß vorgesehen sind und das Gefäß mit dem eine Überlaufleitung 15 abgeleitet. In der gezeigten Kompressor über eine Leitung zur Einleitung des 5 Ausführungsform mündet diese Leitung in eine komprimierten Gases in das im Gefäß enthaltene Leitung 16, die zur Ableitung des im ersten Kondenflüssige Chlor und mit dem Kondensator über eine sator 10 verflüssigten Chlors dient. Ein Teil der Gasableitungsleitung verbunden ist. vereinigten Chlorströme wird durch eine Zweigleitung

Vorzugsweise ist das Gefäß durch einen Zwischen- 17 zum Wasch- und Kühlgefäß 6 geführt. Von diesem boden in zwei Abteilungen geteilt, wobei die mit dem io Gefäß fließt flüssiges Chlor durch eine Leitung 18 Kondensator verbundene Versorgungsleitung für das zum Wasch- und Kühlgefäß 4. Das aus diesem Gefäß flüssige Chlor und die ebenfalls mit dem Kondeii- austretende flüssige Chlor wird dem Endkondensator sator verbundene Gasableitungsleitung in die obere 11 durch eine Leitung 19 zugeführt, um als Kühl-Abteilung führen, während die mit dem Kompressor mittel zu dienen.

verbundene Gaszuleitung mit in der unteren Abtei- 15 Eine Mischung von gasförmigem und flüssigem lung unterhalb der darin aufrechterhaltenen Flüssig- Chlor fließt durch eine Überlaufleitung 20 vom keitshöhe angeordneten Verteilervorrichtungen ver- Kühlraum des Kondensators 11 zum ersten Waschbunden ist, wobei das Gefäß außerdem mit einer gefäß 2. Um den Gehalt an Verunreinigungen unter von der oberen zur unteren Abteilung führenden einem vorbestimmten Wert zu halten, kann flüssiges Uberlaufleitung und einem den Gasraum der unteren 20 Chlor durch eine Leitung 21 vom Gefäß 2 konti-Abteilung und den mit flüssigem Chlor gefüllten Teil nuierlich oder periodisch abgezogen werden. Die der oberen Abteilung verbindenden Kanal versehen Leitungen 17,18 und 19 sind mit regelbaren Ventilen ist und die Anordnung so getroffen ist, daß das vom versehen, um in den verschiedenen Gefäßen die Kompressor kommende Gas zuerst durch das in der gewünschten Temperaturen zu erhalten,
unteren Abteilung enthaltene flüssige Chlor und dann 25 Das nicht durch die Zweigleitung 17 zurückgedurch das in der oberen Abteilung enthaltene flüssige führte flüssige Chlor fließt durch die Leitung 16 zum Chlor perlt, bevor es zum Kondensator strömt. Blubbergefäß 8, in dem die Druckstöße gedämpft

Die Erfindung wird erläutert mit Bezug auf die werden und das flüssige Chlor durch das hindurch-Zeichnung, worin perlende Gas von niedrigsiedenden Verunreinigungen

Fig. 1 schematisch eine Anlage zur Durchführung 30 befreit wird, bevor es durch eine Überlaufleitung 22 des erfindungsgemäßen Verfahrens und als flüssiges Endprodukt abgezogen wird.

Fig.2 ein sGhematisches Schnittbild einer beson- In der in Fig.2 gezeigten Ausführungsform liegt

deren Ausführungsform des als Druckstoßdämpfer eine Döppeldämpfung der durch den Kolbenkomzu verwendenden Gefäßes mit ebenfalls schematisch pressor 7 erzeugten Druckstöße vor. Das als Druckgezeigten Verbindungen mit anderen Vorrichtungen 35 stoßdämpfer verwendete zylindrische Gefäß 24 ist der Anlage zeigen. durch eine Platte 25 und einen Zwischenboden 26 in

Bi der Anlage gemäß F i g> 1 .wird das gasförmige einen Gaszuführungsraum 27 und zwei Absorptions-Chlor in drei Stufen komprimiert und in zwei Stufen abteilungen 28 und 29 geteilt. Der Gaszüführungskondensiert. Vor der ersten Kompression wird das raum 27 weist einen Einlaß 30 auf und steht über durch eine Leitung 1 zügeführte Gas durch ein 40 ein Mittelrohr 31 mit einem in der Absorptionsflüssiges Chlor enthaltendes Gefäß 2 geführt. Beim abteilung 29 unterhalb der Höhe des darin enthal-Durchperlen durcrTdas flüssige Chlor wird das Gas tenen flüssigen Chlors angeordneten gelochten Vervon einem Teil der in ihm enthaltenen Verunreini- teiler 32 hl Verbindung. Ein Einlaß 33 für flüssiges gungen befreit und dann durch den ersten Korn- Chlor und eine Uberlaufleitung 34, um in der pressor 3 komprimiert und durch ein ebenfalls 45 Absorptionsabteilung 28 eine bestimmte Flüssigkeitsflüssiges Chlor enthaltendes zweites Gefäß 4 geleitet. höhe aufrechtzuerhalten, sind oberhalb des Zwischen-Das gewaschene und gekühlte Gas wird dann im bodens26 angeordnet. Ein Rohrstück 35 mit einem zweiten Kompressor 5 weiterkomprimiert und danach größeren Durchmesser als das Mittelrohr 31 ist am durch ein drittes Wasch- und Kühlgefäß 6 geführt, Zwischenboden 26 angeordnet,
bevor es durch den dritten Kompressor? auf den 5° Ein zweiter Verteiler, der einen manschetlfen-Kondensationsdruck gebracht wird. ähnlichen, mit dem Rohr 31 verbundenen Teil36_ä

Erfindungsgemäß werden die durch den Kolben- einen zylindrischen Teil 37 mit einem größeren kompressor 7 verursachten Druckstöße dadurch ge- Durchmesser als das Rohrstück 35 und einen plattendämpftä daß das komprimierte Gas in ein Blubber- ähnlichen, mit Öffnungen versehenen Teil 38 aufgefäß 8 mittels eines mit Öffnungen versehenen und 55 weist, ist so angeordnet, daß das Gas aus der unterhalb der Oberfläche des im Gefäß enthaltenen Absorptionsabteilung 29 zuerst durch den Ringraum flüssigen Chlors angeordneten Verteiler 9 eingeführt zwischen dem Mittelrohr 31 und dem Rohrstück 35 wird. Vom Blubbergefäß 8 strömt das Gas zum nach oben und dann durch den Ringraum zwischen ersten Kondensator 10, in dem ein großer Teil des dem Rohrstück 35 und dem zylindrischen Rohrstück im Gas enthaltenen Chlors verflüssigt wird. Das nicht 60 37 nach unten strömt und schließlich durch die kondensierte Gas wird einem, zweiten Kondensator 11 Öffnungen des plattenähnlichen Teils 38 des Verzugeleitet, in dem das zu kondensierende Gas durch teilers durch das in der Absorptionsabteilung 28 über ein geneigtes Wendelrohr 12 geführt wird, dessen dem Zwischenboden 26 enthaltene flüssige Chlor Außenseite mit flüssigem Chlor- gekühlt wird und das perlt. Das Gas verläßt diese Abteilung durch einen sich in ein inneres, ebenfalls .flüssiges Chlor enthal- 65 Gasauslaß 40.

tendes Gefäß 13 öffnet. Der Spiegel des im inneren Die Überlaufleitung 34 ist mit einer Zuführleitung

Gefäß 13 enthaltenen flüssigen Chlors wird in einer, 42, die in" die untere Absörptkmsäbteilung 29 bestimmten Hohe über dem Punkt gehalten, wo das_s mündet, durch ein mit einem Auslaß 43 versehenes

Rohr 41 verbunden. Die untere Absorptionsabteilung ist weiterhin mit einem Einlaß 44 und einem Auslaß 45 für flüssiges Chlor ausgestattet. In der gezeigten Ausführungsform ist eine Verteilerplatte 46 im Gaszuführungsraum 27 nahe dem Einlaß 30 angeordnet. Weiterhin hat die obere Absorptionsabteilung 28 einen Auslaß 47, der mit der Zuführungsleitung 1 zur Regelung und Überwachung der Anlage verbunden sein kann.

F i g. 2 zeigt auch schematisch die Art, in der das oben beschriebene Gefäß in einer Anlage zur Chlorverflüssigung eingebaut ist. Die Anlage ist nur teilweise dargestellt und kann zusätzlich zu den gezeigten Vorrichtungen, nämlich Wasch- und Kühlgefäß 6, Kolbenkompressor 7 und erster Kondensator 10, alle ig anderen Vorrichtungen der Anlage gemäß Fig. 1 umfassen.

Das aus dem Kompressor 7 austretende Gas wird dem Gefäß 24 durch den Einlaß 30 zugeführt, Nach dem Durchtritt durch den Gaszuführungsraum 27, sse das Rohr 31, den Verteiler 32, die Absorptionsabteilung 29, den Verteiler 36 bis 39 und die Absorptionsabteilung 28 strömt das Gas durch den Auslaß 40 zum ersten Kondensator 10. Das in diesem Kondensator verflüssigte Chlor fließt durch die as Leitung 16 und den Einlaß 33 zur Absorptionsabteilung28, in der die Flüssigkeitshöhe durch die Überlaufleitung 34 bestimmt wird. Das überfließende flüssige Chlor wird teilweise als flüssiges Endprodukt durch das Rohr 41 und den Auslaß 43 und die damit verbundene Leitung 22 abgezogen und teilweise, ebenfalls durch das Rohr 41 und weiter durch die Leitung 42, der unteren Absorptionsabteilung 29 zugeführt. In der gezeigten Ausführungsform wird das im zweiten Kondensator (11 in F i g. 1) erhaltene flüssige Chlor ebenfalls, und zwar durch die Leitung 15 und den Einlaß 44, der unteren Abteilung 29 zugeführt. Dementsprechend werden in diesem Fall die von den beiden Kondensatoren abgezogenen Ströme von flüssigem Chlor nicht vereinigt. Von der unteren Absorptionsabteilung 29, in der gleichzeitig das Gas gewaschen wird, wird flüssiges Chlor durch den Auslaß 45 und eine mit einem Ventil 49 versehene Leitung 48 abgezogen und dem Wasch- und Kühlgefäß 6 zugeführt, aus dem flüssiges Chlor durch die Leitung 18 abgezogen wird, wie mit Bezug auf F i g. 1 beschrieben.

Beispiel

Die folgenden Mengen an gasförmigem und flüssigem Chlor wurden pro Stunde durch eine aus zwei Kompressoren und einem Doppelabsorptionsblubbergefäß gemäß F i g. 2 bestehende Anlage geleitet. Zur Bezeichnung des Kompressionsteils dieser Anlage werden die Bezugszeichen der F i g. 1 verwendet; demgemäß müssen Wasch- und Kühlgefäß 4 und Kompressor 5 ausgeschaltet werden, d. h., das durch Kompressor 3 komprimierte Gas wird in das Gefäß 6 geleitet, während die in F i g. 1 mit 18 und 19 bezeichneten Leitungen eine einzige Leitung 18,19 bilden, die das Gefäß 6 direkt mit dem zweiten Kondensator 11 verbindet.

Ein Elektrolysegas mit einem Gehalt von 4610 kg Chlor wird durch die Leitung 1 dem Gefäß 2 zugeführt. 550 kg gasförmiges Chlor und 500 kg flüssiges Chlor werden aus dem Kühlraum des zweiten Kondensators 11 durch die Leitung 20 zum Gefäß 2 abgezogen. Während durch die Leitung 21 kein Chlor abgezogen wird, werden 5760 kg gasförmiges Chlor durch den Kompressor 3 komprimiert und dem Gefäß 6 zugeführt, nachdem ein stationärer Zustand erreicht worden ist. Von der unteren Absorptionsabteilung 29 werden dem Gefäß 6 durch den Auslaß 45 und die Leitung48 (Fig.2) 2470kg flüssiges Chlor zugeführt. 1150 kg flüssiges Chlor der Gesamtmenge von 8230 kg, die dem Gefäß 6 zugeführt wird, werden durch die Leitung 18,19 dem Kühlraum des zweiten Kondensators 11 zugeführt, und 7080 kg gasförmiges Chlor werden durch den Kompressor 7 komprimiert und der unteren Absorptionsabteilung 29 durch den Einlaß 30, den Gaszuführungsraum 27 und das Rohr 31 zugeführt. Weiterhin werden 520 kg flüssiges Chlor vom zweiten Kondensator 11 durch die Leitung 15 und den Einlaß 44 in die untere Absorptionsabteilung 29 und 2620 kg flüssiges Chlor von der oberen Absorptionsabteilung 28 durch die Leitungen 34,41 und 42 ebenfalls der unteren Absorptionsabteilung 29 zugeführt. 7750 kg gasförmiges Chlor strömen von der unteren zur oberen Absorptionsabteilung 28, der 6960 kg flüssiges Chlor vom ersten Kondensator 10 durch die Leitung 16 und den Einlaß 33 zugeführt werden. 7220 kg flüssiges Chlor fließen durch die Leitung 34 über; von dieser Menge werden 4600 kg als Endprodukt durch den Auslaß 43 und die Leitung 22 abgezogen, und 7490 kg gasförmiges Chlor werden durch den Auslaß 40 dem ersten Kondensator 10 zugeführt. Von dieser Menge werden die angegebenen 6960 kg kondensiert, während von den restlichen 530 kg die ebenfalls erwähnten 520 kg noch im zweiten Kondensator 11 verflüssigt werden.

Man erhielt eine ausgezeichnete Dämpfung der vom Kompressor 7 verursachten schweren Druckstöße. Die in den waagerechten Deckelplatten der Verteiler 32 und 38, 39 vorhandenen Löcher hatten einen Durchmesser von 44 mm und einen Abstand voneinander von 15 mm. Obgleich bis zu 99,75 °/o kondensiert wurde, betrug der CO₂-Gehalt des als Endprodukt erhaltenen flüssigen Chlors infolge der Waschwirkung in der zweiten Absorptionsabteilung 28 nur ungefähr 0,03 Gewichtsprozent bei einem. Gehalt des zugeführten Elektrolysegases von ungefähr 0,25 Gewichtsprozent.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verflüssigen von Chlor durch Komprimieren von gasförmigem Chlor in einem oder mehreren Kompressoren und anschließendes Kondensieren des Gases in einem oder mehreren Kondensatoren, wobei wenigstens die letzte Kompressionsstufe mittels eines Kolbenkompressors durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das vom Kolbenkompressor abgegebene Gas vor der Einleitung in den ersten Kondensator in einem Gefäß durch mindestens einen Teil des in dem Kondensator verflüssigten und vor dem Abziehen als Endprodukt durch dieses Gefäß hindurchgeführten Chlors hindurchgeleitet wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus einem Kolbenkompressor austretende Gas durch in einem zwischengeschalteten ersten Gefäß enthaltenes flüssiges Chlor perlen läßt, bevor es in das Gefäß eingeführt wird, durch welches das als Produkt abzuziehende flüssige Chlor geleitet wird und das

in diesem Fall das zweite Blubbergefäß ist, wobei ein Teil des in diesem zweiten Gefäß enthaltenen flüssigen Chlors von dort dem ersten Blubbergefäß zugeführt und in den Verfahrenskreislauf zurückgeführt wird.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem zwischengeschalteten ersten Blubbergefäß abgezogene flüssige Chlor in an sich bekannter Weise zum Waschen und Kühlen des Chlorgasstromes be- ίο nutzt wird, bevor dieser im letzten Kolbenkompressor komprimiert wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 2 oder 3, gekennzeichnet durch ein doppeltwirkendes Blubbergefäß (24), das durch einen Zwischenboden (26) in zwei Abteilungen (28,29) geteilt ist, wobei sowohl die mit dem Kondensator (10) verbundene Zuleitung (33) für das flüssige Chlor als auch die ebenfalls mit dem Kondensator verbundene Gasableitung (40) in die obere Abteilung (28) münden, während die mit dem Kompressor (7) verbundene Gaszuleitung (30) mit einem in der unteren Abteilung (29) unterhalb des Spiegels der darin enthaltenen Flüssigkeit angeordneten Verteiler (32) verbunden ist, wobei das Gefäß weiterhin mit einer von der oberen zur unteren Abteilung führenden Überlaufleitung (34, 41, 42) und einem den Gasraum der unteren Abteilung (29) und den mit flüssigem Chlor gefüllten Teil der oberen Abteilung (28) verbindenden Kanal versehen ist, der in einen unterhalb des Chlorspiegels angeordneten Verteiler (38,39) mündet.

5. Vorrichtung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil des Gefäßes (24) ein Gaszuführungsraum (27) angeordnet ist, der mit dem mit dem Kompressor (7) verbundenen Gaseinlaß (30) verbunden, von der oberen Absorptionsabteilung (28) durch einen deckelartigen Bauteil (25) getrennt und mit dem in der unteren Abteilung (29) angeordneten Verteiler (32) durch ein Mittelrohr (31) in Verbindung ist, wobei der die beiden Absorptionsabteilungen verbindende Kanal einen Abschnitt umfaßt, der durch das Mittelrohr (31) und einen konzentrisch um dieses Rohr herum am Zwischenboden (26) angeordneten zylindrischen Rohrstutzen (35) begrenzt ist und durch den das Gas nach oben

' strömt, und einen Abschnitt, durch den das Gas nach unten strömt und der durch den am Zwischenboden angeordneten zylindrischen Rohrstutzen (35) und einen konzentrischen zylindrischen Teil (37) mit größerem Durchmesser, der mittels eines flanschähnlichen Teils (36) mit' dem Mittelrohr (31) verbunden ist, begrenzt ist.

6. Vorrichtung gemäß Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteiler (32 bzw. 38,39) ein untergetauchter Bauteil in Form einer umgekehrten, an der Unterseite offenen Schüssel sind, wobei die Oberseite dieses Bauteils durch eine im wesentlichen waagerechte gelochte Platte gebildet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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