DE1179570B

DE1179570B - Verfahren und Vorrichtung zum Verfluessigen von Chlor aus chlorhaltigem Gas

Info

Publication number: DE1179570B
Application number: DEN21882A
Authority: DE
Inventors: Christiaan Gerard Frede Honigh
Original assignee: Koninklijke Nederlandse Zoutindustrie NV
Current assignee: Akzo NV
Priority date: 1961-07-26
Filing date: 1962-07-21
Publication date: 1964-10-15
Also published as: NL129281C; BE620633A; GB1000148A; NL267560A; US3237417A; FR1335203A; SE302603B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: F 25 j

Deutsche Kl.: 17g-1

Nummer: 1179 570

Aktenzeichen: N 218821 a /17 g

Anmeldetag: 21. Juli 1962

Auslegetag: 15. Oktober 1964

Bei der Herstellung von flüssigem Chlor durch Kondensation von ungereinigtem Chlorgas treten häufig Schwierigkeiten durch die Art der in dem Chlorgas enthaltenen Verunreinigungen auf. Wenn das Chlorgas Wasserstoff enthält, wie es der Fall ist bei Chlor, das durch Elektrolyse einer Lösung von gewöhnlichem Salz in Quecksilberzellen erzielt wird, kann der Wasserstoffpartialdruck in dem Restgas der Kondensation infolge Kondensation einer größeren Fraktion des Chlors auf eine solche Höhe ansteigen, daß das Gasgemisch explosiv wird. Das Chlorgas kann ferner Verunreinigungen mit einem höheren Siedepunkt als das Chlor enthalten, was dazu führen kann, daß die Wände des Kondensators verschmutzen.

Die Kondensation wird häufig in zwei oder mehr Stufen ausgeführt, und die Schwierigkeiten treten insbesondere in der letzten Stufe oder den letzten Stufen auf. In der Regel werden bei diesem Verfahren normale Oberflächenkondensatoren angewendet. Gemäß einem bekannten Verfahren (vgl. beispielsweise Ind. Eng. Chem., 45 [1953], S. 1832) wird nach der ersten Stufe ein nicht kondensierendes Fremdgas zugeführt, um die Bildung eines explosiblen Gemisches zu verhindern.

Solch eine Verdünnung des Gases wird bei dem Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 1 056 155 vermieden, nach welchem insgesamt mehr als 99,5 % des zugesetzten Chlors kondensiert werden und bei welchem der Kondensator in denjenigen Stufen, in denen das Gas explosiv sein kann, so ausgebildet ist, daß das kondensierte Chlor über kleinste Räume verteilt wird. Dies kann beispielsweise erreicht werden, indem das Chlor auf ein Bündel von engen Rohren verteilt wird. Bei diesem Verfahren ist es jedoch wünschenswert, Rückschlagsicherungen zwischen den Stufen zu verwenden und alle Teile der Anlage elektrisch mit Erde zu verbinden. Außerdem sollte das Chlor zunächst sorgfältig nach besonderen Verfahren gereinigt werden, um die Niederschlagung von Verunreinigungen an den Wänden der engen Rohre zu vermeiden, da dies den Durchfluß behindern und die Wärmeübertragung vermindern würde.

Es sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verflüssigen von Chlor aus chlorhaltigem Gas bekannt, wobei das Gas von oben nach unten durch wenigstens ein abwärts geneigtes, außen gekühltes Rohr hindurchgeleitet wird, das in einen Sammelbehälter einmündet, aus dem das verflüssigte Chlor und der nicht verflüssigte Teil des Gasgemisches getrennt abgezogen werden. Das im als erste Kondensationsstufe dienenden Rohr gebildete Gemisch von

Verfahren und Vorrichtung zum Verflüssigen
von Chlor aus chlorhaltigem Gas

Anmelder:

N. V. Koninklijke Nederlandsche Zoutindustrie,
Hengelo (Niederlande)

Vertreter:

Dipl.-Ing. Dr. jur. V. Busse, Patentanwalt,

Osnabrück, Möserstr. 20-24

Als Erfinder benannt:

Christiaan Gerard Frederik Honigh, Delden

(Niederlande)

Beanspruchte Priorität:

Niederlande vom 26. Juli 1961 (267 560)

verflüssigtem Chlor und nicht verflüssigtem Gas tritt in den oberen Teil des Sammelbehälters oberhalb des Chlorspiegels ein, und das nicht verflüssigte Gas wird einer zweiten Kondensationsstufe zugeführt.

Bei der bekannten Anordnung eines abwärts geneigten Rohres und eines damit verbundenen Sammelbehälters soll vermieden werden, daß die Chlorkondensation im Rohr so weit getrieben wird, daß der nicht verflüssigte Teil des Gasgemisches explosiv wird, da sonst ein Rückschlag durch das Rohr hindurch auftreten kann.

Die Erfindung bezweckt die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Verflüssigen von Chlor aus chlorhaltigem Gas, bei denen zwar auch ein abwärts geneigtes, mit einem Sammelbehälter verbundenes Rohr benutzt wird, jedoch in einer derartigen Anordnung, daß dabei die Verflüssigung bis in das explosive Gebiet durchgeführt werden kann, so daß die Anordnung insbesondere auch als letzte Kondensationsstufe eines mehrstufigen Verfahrens dienen kann.

Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das im Rohr gebildete Gemisch von verflüssigtem Chlor und nicht verflüssigtem Gas in den unteren Teil des Sammelbehälters eingeführt und der Spiegel des flüssigen Chlors im Behälter auf einer bestimmten Höhe oberhalb des Einführungs-

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punktes des Gemisches gehalten wird, so daß das flüssige Chlor einen Flüssigkeitsverschluß bildet.

Durch das erfmdungsgemäße Verfahren ist die Explosionsgefahr auf ein Minimum herabgesetzt. Dabei sind besonders ausgebildete Rückschlagsicherungen und sonstige in der deutschen Patentschrift 1056 155 beschriebene Maßnahmen nicht erforderlich. Die im Sammelbehälter befindliche Menge flüssigen Chlors verhindert den Rückschlag einer gegebenenfalls im Gasraum oberhalb des Chlorspiegels auftretenden Explosion.

Da solch eine Explosion, wenn sie überhaupt erfolgt, nicht gefährlich ist, solange das Gasvolumen klein ist, wird der Spiegel des flüssigen Chlors im Behälter vorzugsweise auf einer solchen Höhe gehalten, daß das Volumen oberhalb des Chlorspiegels weniger als ein Fünftel des Gesamtvolumens des Behälters beträgt.

Der Durchmesser des Rohres, in dem die Kondensation erfolgt, wird vorzugsweise so gewählt, daß die Geschwindigkeit des sich bildenden Gemisches im Rohr ziemlich hoch ist, so daß eine eventuelle Explosion sich nicht gegen die Strömungsrichtung ausbreiten kann und gelöscht wird. Darüber hinaus hat eine große Geschwindigkeit zur Folge, daß die Wände des Rohres saubergehalten werden und auch eine gute Wärmeübertragung gewährleistet wird, so daß die Kühlfläche verhältnismäßig klein gehalten werden kann. Geeignete Geschwindigkeiten sind insbesondere solche, die einer durchfließenden Chlormenge von wenigstens ¹It kg, vorzugsweise wenigstens 1 kg pro Quadratzentimeter der Querschnittsfläche des Rohres pro Minute entsprechen Der Löscheffekt der Geschwindigkeit wird ferner unterstützt durch das Vorhandensein von flüssigem Chlor, das viel Wärme zu absorbieren vermag. Das restliche Gas steigt durch die im Sammelbehälter befindliche Menge flüssigen Chlors aufwärts, während welcher Zeit Zündungen der Explosionen völlig ausgeschlossen sind.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens, die mit wenigstens einem in einem Kühlmittelbehälter angeordneten, schraublinienförmig ausgebildeten Rohr und einem mit diesem Rohr verbundenen Sammelbehälter mit Abzugleitungen zum getrennten Abziehen des verflüssigten Chlors und des Restgases versehen ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr in den Sammelbehälter in der Nähe von dessen Boden einmündet, wobei der Sammelbehälter innerhalb der Rohrwindung im Kühlmittelbehälter angeordnet und mit einer Überlaufleitung zum Halten des Spiegels des flüssigen Chlors auf einer bestimmten Höhe oberhalb des Einmündungspunktes des Rohres in den Sammelbehälter versehen ist.

In dieser Ausgestaltung hat die Vorrichtung eine kompakte Bauart, wobei auch in einfacher Weise eine Kühlung des Sammelbehälters vorgesehen ist.

Gewünschtenfalls kann flüssiges Chlor als Kühlmittel verwendet werden, das man im Kühlmittelbehälter bei einem niedrigeren Druck verdampfen läßt, als innerhalb des Kondensationsrohres herrscht. Gemäß einem älteren Vorschlag wird dabei dem Kühlmittelbehälter vorzugsweise eine größere Chlormenge zugeführt als darin verdampft wird.

Bei Verwendung von Chlor als Kühlmittel kann zwecks einfacher Entleerung des Sammelbehälters mit Vorteil eine Ablaßleitung an den unteren Teil dieses Behälters angeschlossen sein, in der ein Ventil angeordnet ist, und die mit dem Raum des Kühlmittelbehälters außerhalb des Sammelbehälters und des Rohres in Verbindung steht.

Ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt.

In den Kühlmittelbehälter 1 wird bei 2 flüssiges Kühlmittel zugeführt, z. B. Chlor, das im Behälter 1 siedet. Der Dampf (oder ein Flüssigkeits-Dampf-Gemisch) wird bei 3 ausgetragen. Komprimiertes rohes Chlorgas wird bei 4 zugeführt und bei 5 auf Rohre 6 verteilt, in denen die Kondensation stattfindet und die in einen Sammelbehälter 8 bei 7 einmünden. Flüssiges Chlor wird von dem Behälter 8 über eine Überlaufleitung 9 abgezogen, und das restliche Gas tritt bei 10 aus. Wenn Chlor als Kühlmittel verwendet wird, kann der Behälter 8 mittels einer Leitung 11 durch öffnen eines Ventils 12 gesteuert werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verflüssigen von Chlor aus chlorhaltigem Gas, wobei das Gas von oben nach unten durch wenigstens ein abwärts geneigtes, außen gekühltes Rohr hindurchgeleitet wird, das in einen Sammelbehälter einmündet, aus dem das verflüssigte Chlor und der nicht verflüssigte Teil des Gasgemisches getrennt abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß das im Rohr gebildete Gemisch von verflüssigtem Chlor und nicht verflüssigtem Gas in den unteren Teil des Sammelbehälters eingeführt wird und der Spiegel des flüssigen Chlors im Behälter auf einer bestimmten Höhe oberhalb des Einführungspunktes des Gemisches gehalten wird, so daß das flüssige Chlor einen Flüssigkeitsverschlüß bildet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spiegel des flüssigen Chlors im Behälter auf einer solchen Höhe gehalten wird, daß das Volumen oberhalb des Chlorspiegels weniger als ein Fünftel des Gesamtvolumens des Behälters beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas mit einer Geschwindigkeit durch das Rohr hindurchgeleitet wird, die einer durchfließenden Chlormenge von wenigstens ¹It kg, vorzugsweise wenigstens 1 kg pro Quadratzentimeter der Querschnittfläche des Rohres pro Minute entspricht.

4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 mit wenigstens einem in einem Kühlmittelbehälter angeordneten, schraublinienförmig ausgebildeten Rohr und einem mit diesem Rohr verbundenen Sammelbehälter mit Abzugleitungen zum getrennten Abziehen des verflüssigten Chlors und des Restgases, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (6) in den Sammelbehälter (8) in der Nähe von dessen Boden einmündet, wobei der Sammelbehälter innerhalb der Rohrwindung im Kühlmittelbehälter (1) angeordnet und mit einer Überlaufleitung (9) zum Halten des Spiegels des flüssigen Chlors auf einer bestimmten Höhe oberhalb des Einmündungspunktes des Rohres in den Sammelbehälter versehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß an den unteren Teil des Sammelbehälters (8) eine Ablaßleitung (11) angeschlossen ist, in der ein Ventil (12) angeordnet ist und die mit dem Raum des Kühlmittelbehälters (1) außerhalb des Sammelbehälters (8) und des Rohres (6) in Verbindung steht.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 549 109, 1 056 155.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen