DE1263732B - Verfahren zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen

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DE1263732B DET27745A DET0027745A DE1263732B DE 1263732 B DE1263732 B DE 1263732B DE T27745 A DET27745 A DE T27745A DE T0027745 A DET0027745 A DE T0027745A DE 1263732 B DE1263732 B DE 1263732B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIg
Deutsche KL: 12 η-23/06
Nummer: 1263 732
Aktenzeichen: T 27745IV a/12 η
Anmeldetag: 30. Dezember 1964
Auslegetag: 21. März 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen aus einer Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung, welche zur Herstellung von Titandioxydhydrat in guter Ausbeute aus Titanlösungen nach dem Hydrolyseverfahren verwendet werden können.
Es sind bereits viele Verfahren zur Herstellung von Impfkristallen beschrieben worden. Den meisten dieser Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, daß die Titananteile neutralisiert oder alkalischen Behandlungen unterworfen und dann zur Verwendung im Hydrolyseverfahren wieder angesäuert werden müssen. Derartige Verfahren sind kostspielig, so daß sie im technischen Maßstab nur begrenzt durchgeführt werden können.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen aus einer Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung zum Ziel gesetzt, bei welchem keine Neutralisierungs- oder Alkalisierungsstufen, denen sich eine Wiederansäuerung anschließt, erforderlich ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht in einfacher Weise die Trennung der Eisensulfatanteile von den Titananteilen, wobei noch hinzukommt, daß keine Mittel zum Alkalisieren oder Ansäuern erforderlich sind. Die nach dem Verfahren erhaltenen Titandioxydimpfkristalle zeichnen sich durch eine gute Qualität aus.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen aus einer Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung besteht darin, daß aus der Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung mit Kaliumsulfat ein Titan-Kalium-Sulfat-Doppelsalz gefällt, filtriert und gewaschen wird, worauf das gewaschene Doppelsalz in einem wäßrigen Medium aufgeschlämmt und unter Rühren und Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 50 und 95°C, vorzugsweise 75 bis 900C, hydrolysiert wird.
Eine erfindungsgemäß verwendbare Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung ist beispielsweise die Lösung, welche beim Aufschluß von titanhaltigem Eisenerz, Konzentrat oder Schlacke mit konzentrierter Schwefelsäure erhalten wird. Bei einem derartigen, bekannten Verfahren werden Erz, Konzentrat oder Schlacke bei hoher Temperatur mit konzentrierter Schwefelsäure unter Bildung eines Aufschlußkuchens umgesetzt, der in einem wäßrigen Medium gelöst wird. Die löslich gewordenen Eisensulfatanteile in der Titanlösung werden mit Schrott zu Ferrosulfat reduziert, worauf die Lösung geklärt wird. Auf diese Weise wird eine Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung erhalten.
Eine derartige Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung wird vorzugsweise mit einer wäßrigen Aufschlämmung Verfahren zur Herstellung von
Titandioxydimpfkristallen
Anmelder:
Titangesellschaft m. b. H.,
5090 Leverkusen 1
Als Erfinder benannt:
Leif Aagaard, Plainfield, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. Januar 1964 (335 670),
vom 28. Oktober 1964
(407 235)
von Kaliumsulfat gemischt. Dabei werden die Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung und das Kaliumsulfat in solchen Mengen verwendet, daß 0,7 bis 3,0 Mol Kaliumsulfat auf 1 Mol Titansulfat entfallen.
Die Umsetzung wird in zweckmäßiger Weise bei einer Temperatur zwischen 10 und 50°C und vorzugsweise bei Zimmertemperatur durchgeführt.
Die Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung wird vorzugsweise in einer Konzentration zwischen 20 und 300 g/l TiO2 angewendet.
Ferner wird vorzugsweise eine Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung angewendet, die ein Molverhältnis H2SO4: TiO2 von 1,0 bis 3,0 aufweist.
Es wird vorteilhaft eine derartige Menge Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung gewählt, daß, bezogen auf das Gesamtvolumen der am Ende der Umsetzung vorhandenen Flüssigkeit, der Titangehalt zwischen 15 und 200 g/l Titan, berechnet als TiO2, beträgt.
Vorzugsweise wird das Doppelsalz nach dem Abfiltrieren gründlich mit einer gesättigten K2SO4-Lösung gewaschen. Die Ferrosulfatanteile bleiben während des Abfiltrierens und Waschens in Lösung, so daß ein praktisch eisenfreies Doppelsalz erhalten wird.
Zur Herstellung von Impfkristallen aus dem ausgefällten Doppelsalz wird der gewaschene Niederschlag in einem wäßrigen Medium, z. B. Wasser, verdünnter Schwefelsäure oder einer gesättigten K2SO4-Lösung, aufgeschlämmt, und die Aufschlämmung wird unter Rühren auf eine Temperatur zwischen 50 und 95° C erhitzt, wobei die Titananteile im Doppelsalz in einen Titandioxydhydratniederschlag umgewandelt werden. Die Umwandlung des Doppel-
809 519/432
salzes in Titandioxydhydrat sollte zwischen 50 und 950C erfolgen, da*das Hydrat seine Impfkristalleigenschaften verliert, wenn es auf mehr als 95° C erhitzt wird. Das bei einer Temperatur zwischen 50 und 95° C gebildete Titandioxydhydrat wird dann abfiltriert und gegebenenfalls zur Entfernung der K2SO4-Lösung mit Wasser gewaschen.
Das so gebildete Titandioxydhydrat wirkt, wenn es bei der Herstellung von TiO2-Pigmenten in der Hydrolysestufe zugesetzt wird, als ausgezeichnetes Impfmittel zur Gewinnung der Titananteile aus der Lösung.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden die folgenden Beispiele angegeben:
Beispiel 1
Ein titanhaltiges Eisenerz wurde mit konzentrierter Schwefelsäure unter Bildung eines »Aufschlußkuchens« aufgeschlossen, der in verdünnter Säure gelöst wurde. Während der Auflösung wurde Eisenschrott zugegeben, um die Ferrieisenanteile zu Ferrosulfat zu reduzieren. Dann wurde die Lösung geklärt und kristallisiert, um die Hauptmenge der Ferrosulfatanteile zu entfernen. Die geklärte und kristallisierte Lösung ergab folgende Analysenwerte:
TiO2 174 g/l
H2SO4 328 g/l
Fe 44 g/l
H2SO4: TiO2 (Molverhältnis) 1,54
100 ml der obigen Lösung, die 17,4 g TiO2 enthielten, wurden unter Rühren bei Zimmertemperatur innerhalb von 2 Minuten zu 100 ml Wasser, die 80 g K2SO4 enthielten, zugesetzt. Hierbei bildete sich sofort ein Doppelsalz als Niederschlag.
Nach der Zugabe wurde die Mischung 15 Minuten bei Zimmertemperatur gerührt und dann wurde das gefällte Doppelsalz von Flüssigkeit befreit, filtriert und mit 11 mit K2SO4 gesättigtem Wasser gewaschen.
Um aus diesem Doppelsalz Impfkristalle herzustellen, wurde der gewaschene Niederschlag in 500 ml mit K2SO4 gesättigtem Wasser aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung enthielt 27,5 g/l TiO2, 18 g/l H2SO4 bei einem Molverhältnis von H2SO4: TiO2 von 0,53. Diese Aufschlämmung wurde dann innerhalb von 10 Minuten auf 850C erhitzt und 10 Minuten bei 85° C gehalten, um das Doppelsalz in ein Titandioxydhydrat zu überführen. Auf diese Weise wurden 100 °/o der Titananteile hydrolysiert. Das gebildete Titandioxydhydrat wurde dann von Flüssigkeit befreit und
ίο mit 500 ml Wasser gewaschen, um die K2SO4-Anteile zu entfernen.
Um die Wirksamkeit der hergestellten Impfkristalle zu zeigen, wurden 15 g der oben hergestellten Impfkristalle (berechnet auf der Grundlage von calciniertem TiO2) bei Zimmertemperatur zu 3 1 einer Titansulfat-Eisensulfat-Lösung gegeben, die 522 g Titansulfat, berechnet als TiO2, enthielt, und nach lstündigem Kochen der angeimpften Lösung wurde eine Ausbeute von 96°/o der Titananteile während der Hydrolyse erhalten.
Es wird darauf hingewiesen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Impfkristalle ohne Verwendung von alkalisierenden Mitteln und ohne Verwendung von Siedetemperaturen hergestellt wurden.
Beispiele 2 bis 7
Unter Verwendung der gleichen Arbeitsweise, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Reihe von Ansätzen durchgeführt, bei denen die Mengen von Wasser und K2SO4 variiert wurden und verschiedene Titansulfat-Ferrosulfat-Lösungen verwendet wurden. Die Betriebsdetails dieser Ansätze sind in der folgenden Tabelle zusammen mit den Werten vom Beispiel 1 aufgeführt. In allen Fällen war das erzeugte Doppelsalz in der Zusammensetzung dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnlich, und aus all diesen Doppelsalzen wurden gute Impfkristalle erhalten, wenn sie nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise behandelt wurden.
2 3 Beispiele 4 5 6 7 8
1 181 181 181 50 242 184 184
174 362 362 362 100 487 368 356
328 47 47 47 13 65 39 50
44 1,63 1,63 1,63 1,63 1,63 1,63 1,58
1,54 100 100 100 340 70 100 100
100 500 1000 50 100 130 ohne ohne
100 75 75 70 100 80 40 33,4
80 1,90 1,90 1,77 2,69 2,17 1,0 0,83
2,11 1 1 1 1 1 1 1
2 60 60 60 60 15 60 60
15 103 103 103 103 103 103 103
103 85 87 95 88 86 92 86
87
Analyse der verwendeten
Titanlösung
TiO2, g/l
H2SO4, g/l
Fe, g/l
H2SO4=TiO2 (Molverhältnis)
Menge der verwendeten
Titanlösung, ml
Verwendete Wassermenge, ml.
K2SO4-Menge im Wasser, g ..
K2SO4: TiO2 (Molverhältnis)
Zugabezeit, Minuten
Mischzeit, Minuten
Verwendete Menge an mit
K2SO4 gesättigtem Waschwasser, ml
Ausbeute an Titan im Doppelsalz, % .... ,
Tabelle
Aus der vorstehenden Beschreibung und den Beispielen ergibt sich, daß ein Doppelsalz aus Titansulfat—Kaliumsulfat rasch und direkt durch Um-Setzung einer Titansulfatlösung mit Kaliumsulfat hergestellt werden kann. Diese Doppelsalzmasse kann direkt zur Herstellung eines Titandioxydhydrats unter Erhitzen auf 50 bis 95°C verwendet werden. Das Titandioxydhydrat bildet sich rasch ohne Kochen, und die Ausbeute an Titandioxydhydrat beträgt praktisch 100 0J0. Dieses Titandioxydhydrat ist besonders zur Verwendung als Impfkristall bei der Hydrolyse einer Titansulfatlösung geeeignet.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen aus einer Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung mit Kaliumsulfat ein Titan-Kalium-Doppelsalz gefällt, filtriert und gewaschen wird, worauf das gewaschene Doppelsalz in einem wäßrigen Medium aufgeschlämmt und unter Rühren und Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 50 und 95°C, vorzugsweise 75 bis 90° C, hydrolysiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung mit einer wäßrigen Aufschlämmung von Kaliumsulfat gemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 10 und 50° C, vorzugsweise bei Zimmertemperatur, durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung und Kaliumsulfat in Mengen zwischen 0,7 und 3,0 Mol Kaliumsulfat pro Mol Titansulfat eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung in einer Konzentration zwischen 20 und 300 g/l TiO2 angewendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung angewendet wird, die ein Molverhältnis H2SO4:TiO2 von 1,0 bis 3,0 aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß, bezogen auf das Gesamtvolumen der am Ende der Umsetzung vorhandenen Flüssigkeit, die verwendete Menge Titansulfat-Ferrosulfat-Lösung so gewählt wird, daß der Titangehalt zwischen 15 und 200 g/l Titan, berechnet als TiO2, beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelsalz mit einer gesättigten Lösung von K2SO4 gewaschen wird.
DET27745A 1964-01-03 1964-12-30 Verfahren zur Herstellung von Titandioxydimpfkristallen Pending DE1263732B (de)

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BE657570A (de) 1965-04-16
FR1427233A (fr) 1966-02-04
GB1051114A (de) 1966-12-14
US3338676A (en) 1967-08-29
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