DE1263709B - Verfahren zur Herstellung von Nickel-Hydrierungs-Katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nickel-Hydrierungs-KatalysatorenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g-11/22
Nummer: 1 263 709
Aktenzeichen: C 33080IV a/12 j
Anmeldetag: 8. Juni 1964
Auslegetag: 21. März 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Nickel-Hydrierungs-Katalysatoren auf trockenem Wege, bei dem eine Nickelverbindung zunächst in
reduzierender Atmosphäre bei erhöhter Temperatur zu Nickeloxyd zersetzt, zu Nickel reduziert und dann
nach Bildung des Katalysators in Gegenwart eines neutralen Gases gekühlt wird.
Bekannt ist das Verfahren, bei dem man Nickelkatalysatoren durch Zerlegung der organischen Salze
dieses Metalls oder durch die Reduktionen verschiedener Mineralsalze mittels Wasserstoff erhält. Jedoch
haben die erhaltenen Katalysatoren, die bei mehr oder weniger hohen Temperaturen aktiv sind, keinerlei
Aktivität bei Zimmertemperatur oder darunter, im Gegensatz zu den Produkten, die man durch Reduktion
in flüssigem Medium erhält, wie z. B. Raney-Nickel, oder im Gegensatz zu den mittels Borhydriden
oder Hypophosphiten hergestellten Produkten.
Die Erfindung hat vor allem die Gewinnung von Hydrierungskatalysatoren auf trockenem Wege zum
Ziel, welche bei niederer Temperatur aktiv sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein feingemahlenes Gemisch
aus basischem Nickelcarbonat oder organischen Nickelsalzen und Borsäure oder Borsäureanhydrid,
mit einer Teilchengröße bis zu 37 μ, in Gegenwart von Wasserstoff innerhalb von 60 bis 150 Minuten auf
400 bis 500° C, vorzugsweise 460° C, erhitzt, diese Temperatur etwa 20 Minuten lang aufrechterhält,
dann möglichst rasch innerhalb von etwa 10 Minuten mindestens auf eine Temperatur unter 150°C, vorzugsweise
120°C, abkühlt, in diesem Stadium die Wasserstoffatmosphäre durch ein Gemisch aus Wasserstoff
und Inertgas, wie Argon, ersetzt, bis die Temperatur auf Zimmertemperatur gesunken ist, und
dann ohne Wasserstoff die Spülung mit dem Inertgas wenigstens 6 Stunden lang fortsetzt.
Vorzugsweise beträgt der Anteil Borsäure im Gemisch Nickelcarbonat—Borsäure 1,4 Atome B pro
1 Atom Ni.
In der Praxis erfolgt die Herstellung der Katalysatoren
allgemein in der nachstehend angegebenen Weise. Die erfindungsgemäß erhältlichen Katalysatoren
unterscheiden sich untereinander für ein gegebenes Carbonat nur durch die Menge der hinzugefügten
Borsäure.
Die folgenden Ausführungen erläutern die erfindungsgemäße Herstellung des Katalysators:
Es wurde handelsübliches Nickelcarbonat und analysenreine Borsäure verwendet.
In allen Fällen wurden die beiden Produkte zusammen möglichst fein gemahlen, z. B. bis das
Verfahren zur Herstellung von Nickel-Hydrierungs-Katalysatoren
Anmelder:
Compagnie Generale d'Electricite, Paris
Vertreter:
Dr. W. Müller-Bore, Dipl.-Ing. H. Gralfs
und Dr. G. Manitz, Patentanwälte,
8000 München 22, Robert-Koch-Str. 1
und Dr. G. Manitz, Patentanwälte,
8000 München 22, Robert-Koch-Str. 1
Als Erfinder benannt:
Jean Foucry,
Montlhery, Seine-et-Oise (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 7. Juni 1963 (937 377)
Gemisch vollständig durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 37 μ ging.
Das Erhitzen wird im Zeitraum von 2 Stunden auf
etwa 46O0C vorgenommen. Die Temperatur wird
etwa 20 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten, sodann wird innerhalb von 10 Minuten von 460 auf
etwa 12O0C rasch abgekühlt.
In diesem Stadium wird die Wasserstoffatmosphäre durch ein Wasserstoff-Argon-Gemisch ersetzt, bis die
Temperatur auf Zimmertemperatur gesunken ist. Dann schaltet man den Wasserstoff völlig ab und
setzt die Spülung mit Argon mindestens 6 Stunden lang fort.
Der Katalysator gemäß der Erfindung ist durch keinerlei Verunreinigung verschmutzt, wie dies bei
den auf flüssigem Weg erhaltenen Produkten der Fall ist.
Der Katalysator gemäß der Erfindung ist nicht pyrophor. Er ist magnetisch und leitfähig.
Der Katalysator gemäß der Erfindung enthält immer mehr als 150 cm3 Wasserstoff pro Gramm,
und seine spezifische Oberfläche beträgt immer über m2 pro Gramm.
Eine Messung der katalytischen Wirkung kann folgendermaßen erfolgen:
Eine bekannte Menge Natriumhypophosphat wird in 1 η-Natronlauge bei einer Temperatur von 200C
für ein gegebenes Katalysatorgewicht zerlegt.
809 519/606
Man mißt den frei werdenden Wasserstoff in durch ein Gemisch von etwa 80 Volumprozent Argon
Abhängigkeit von der Zeit. Ist. V das frei werdende Wasserstoffvolumen, χ das in der Zeit t frei werdende
Volumen, so ergibt sich für ein gegebenes Katalysatorgewicht folgende Gleichung:
log
V-x
= Kt,
und 20 Volumprozent Wasserstoff. Man läßt bis zur vollständigen Abkühlung unter dieser Atmosphäre
und setzt das Spülen mit Argon während 6 Stunden fort.
Die folgenden Beispiele zeigen die Anwendung des erfindungsgemäß hergestellten Katalysators.
a) Hydrierung von Naphthalin unter niederem Druck
wobei K die Aktivitätskenngröße des Katalysators ist, die übrigens auf Grund seiner Oberfläche innerhalb
großer Grenzen proportional zum Gewicht des verwendeten Katalysators ist.
Es werden beispielsweise folgende Ergebnisse genannt:
Reaktion: C10H8 -f- 2H2
Katalysator
1450C
1450C
Atome Bor auf 1 Nickelatom | K |
0 | 0,0030 |
0,06 | 0,300 |
0,60 | 0,500 |
0,80 | 0,625 |
0,90 | 0,520 |
1,03 | 0,700 |
1,40 | 0,500 |
Die katalytische Aktivität hängt offenbar nicht von der gebundenen Bormenge ab. Sie macht sich jedoch
durch eine Veränderung des Kristallgitters des erhaltenen Nickels bemerkbar.
Scheinbar hängt das Verhältnis des verwendbaren Bors von der spezifischen Oberfläche des ursprünglichen
Karbonats und der ursprünglichen Borsäure ab, und es ist bekannt, daß beim Karbonat diese spezifische
Oberfläche innerhalb großer Grenzen verändert werden kann.
Die Katalysatoren,- die man erfindungsgemäß aus den basischen Carbonaten oder den organischen
Nickelsalzen und Borsäure oder Borsäureanhydrid erhält, stellen bei Verwendung in Mischungen, die aus
etwa 50 bis 90% eines Nickels mit kleinerer spezifischer Oberfläche oder eines Äquivalents, z. B. eines
über Karbonyl hergestellten Nickels, und aus 50 bis 10 % eüies erfindungsgemäß hergestellten Katalysators
gebildet werden, nach Komprimierung und Sinterung unter etwa 55O0C in Wasserstoff und nach geeigneten
Behandlungen katalytisch aktive Sinterstoffe dar, insbesondere Brennstoffelektroden für Brennstoffzellen,
z. B. Wasserstoffelektroden.
247 g basisches Nickelcarbonat der Formel NiCO3,
Ni(OH)2, 2H2O (handelsübliches Nickelcarbonat) und
123 g Borsäure werden innig in einer Mischmühle gemischt und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 37 μ gesiebt. Die Mengen sind so gewählt,
daß das Nickel-Bor-Verhältnis in der Nähe von 1 Hegt.;
15 g dieses Gemisches werden in ein Rohr gegeben und in einem Ofen mit Einsatz unter Wasserstoffatmosphäre (in einer Menge von -1501/Std.) bei
4300C erhitzt. Die Erhitzungsgeschwindigkeit beträgt
3000C pro Stunde, und die Temperatur von 430° C
wird 20 Minuten beibehalten.
Man zieht dann den Einsatz des Ofens heraus, um durch Belüftung des Äußeren des Rohres eine plötzliche
Abkühlung zu erzielen.
Gleichzeitig ersetzt man den Gasstrom, der bis zu diesem Zeitpunkt aus Wasserstoff bestanden hat,
Diese Hydrierung wird in einem Kolben durchgeführt, der in Verbindung mit einem Behälter steht,
der Wasserstoff unter einem anfängh'chen Druck von etwa 1 kg/cm2 enthält. Die Ausbildung der Hydrierungsreaktion
wird durch den Druckabfall im Behälter mit Hilfe eines Registriermanometers verfolgt. Um die
Kondensation von Naphthalin in den kalten Teilen der Vorrichtung zu vermeiden, wird die Reaktion in
einer Lösung von Naphthalin in Tetralin durchgeführt (das unter den Bedingungen dieser Reaktion nicht
hydriert wird). Die Veränderung der Naphthalinkonzentration kann durch IR-Analyse periodisch
entnommener Proben verfolgt werden, wobei man eine vorher gezeichnete Eichkurve heranzieht, indem man
die Absorptionsbande von Naphthalin bei 12,8 μ anwendet.
Betriebsbedingungen
2,84 g Naphthalin (was einer theoretischen Absorption von 11 Wasserstoff entspricht) werden in 40 ml
TetraHn gelöst.
Menge an Nickelkatalysator 300 mg
Temperatur 145°C
Anfänglicher Wasserstoffdruck 940 g
Die Fig. 1 zeigt die Veränderung des Drucks
und den Verbrauch an Wasserstoff als Funktion der Zeit.
Der Kurve ist zu entnehmen, daß 65 % des Naphthalins hydriert wurden.
Die Niederdruckhydrierung von Naphthalin kann ohne Katalysator nicht stattfinden.
b) Hydrierung von Maleinsäure zu Bernsteinsäure
Reaktion: HOOC-CH = CH-COOH + H2
Reaktion: HOOC-CH = CH-COOH + H2
Katalysator
200C .'
200C .'
HOOC-Ch2-CH2-COOH
Die Hydrierung erfolgt unter einem konstanten Wasserstoffdruck von 500 g bei Zimmertemperatur.
Arbeitsbedingungen
Verwendete Maleinsäure.. 1720 mg in 100 cm3
1 n-NaOH
1 n-NaOH
Katalysator 200 mg
Das Ganze wird in ein Reaktionsgefäß eingebracht, das mit einem Wasserstoffvorrat verbunden ist, wo
der Druck konstant gehalten wird.
Nach 45minutigem Bewegen ist die Reaktion zu 99,8% beendet. Diese Reaktion kann ohne Katalysator
nicht stattfinden.
c) Dehydrierung von Tetralin
Diese Dehydrierung wird in Dampfphase bei 250°C mit einer Beschickung von 140 ml Tetralin
(etwa 1 Mol) mit Hilfe einer senkrechten Kolonne durchgeführt, die mit 14,5 g Nickelkatalysator versehen
und getränkt ist. Man arbeitet unter einem Strom von trockenem Stickstoff, der die Kolonne in
einem stetigen Strom von 9,51/Std. spült. Die Freisetzung von Wasserstoff wird mit einem Mikrodurchfiußmeßgerät
gemessen, das mit einem Millivoltmeter verbunden ist, dessen Nullpunkt auf die konstant
gehaltene Durchflußmenge des Trägergases eingestellt ist. Die Bildung von Naphthalin kann leicht spektrophotometrisch
verfolgt werden.
Reaktion: C10H12
Katalysator
2500C
2500C
C10H8 + 2 H2
Die entwickelte Wasserstoffmenge ist in der F i g. 2
dargestellt, in welcher auf der Abszisse die Zeit in Stunden und auf der Ordinate die momentane Geschwindigkeit
in Liter pro Stunde aufgetragen sind.
Der Versuch wurde nur 4 Stunden fortgesetzt, da dann die Konzentration von Naphthalin zu sehr
angestiegen war und letzteres sich im Kühler kondensierte und diesen verstopfte.
Die Kurve 3 stellt die entwickelte Wasserstoffmenge (auf der Ordinate) als Funktion der Zeit (auf der
Abszisse) dar. In 4 Stunden wurden 14,351 Wasserstoff entwickelt, d. h., daß 30 °/0 des Tetralins dehydriert
wurden.
Eingesetzte Reaktionskomponenten 140 cm3 Tetralin
14,5 g Nickelkatalysator
Menge an trockenem
Stickstoff 9,51/Std.
Stickstoff 9,51/Std.
Temperatur 250°C
Um zu zeigen, daß der erfindungsgemäß erhältliche Katalysator gänzlich verschieden von einem Katalysator
vom Raney-Nickel-Typ ist, der z. B. kein Bor enthält, wurden Vergleichsversuche der Aktivität
durchgeführt.
Der Vergleich der Aktivität zwischen diesen zwei
Katalysatoren hat ergeben, daß bei der im Beispiel b) beschriebenen Hydrierungsreaktion von Maleinsäure
zu Bernsteinsäure bei Ersatz des erfindungsgemäß erhältlichen Katalysators durch dieselbe Menge an
Raney-Nickel-Katalysator die Hydrierung der gleichen
Menge an Maleinsäure eine sieben- bis achtmal
ίο längere Zeitdauer erfordert.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Nickel- « Hydrierungs-Katalysatoren auf trockenem Wege,
bei dem eine Nickelverbindung zunächst in reduzierender Atmosphäre bei erhöhter Temperatur
zu Nickeloxyd zersetzt, zu Nickel reduziert und dann nach Bildung des Katalysators in Gegenwart
eines neutralen Gases gekühlt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß man ein feingemahlenes Gemisch aus basischem Nickelcarbonat oder
organischen Nickelsalzen und Borsäure oder Borsäureanhydrid, mit einer Teilchengröße bis zu
37 μ, in Gegenwart von Wasserstoff innerhalb von
as 60 bis 150 Minuten auf 400 bis 500° C, vorzugsweise
460° C, erhitzt, diese Temperatur etwa 20 Minuten lang aufrechterhält, dann möglichst
rasch innerhalb von etwa 10 Minuten mindestens auf eine Temperatur unter 1500C, vorzugsweise
12O0C, abkühlt, in diesem Stadium die Wasserstoffatmosphäre
durch ein Gemisch aus Wasserstoff und Inertgas, wie Argon, ersetzt, bis die Temperatur auf Zimmertemperatur gesunken ist,
und dann ohne Wasserstoff die Spülung mit dem Inertgas wenigstens 6 Stunden lang fortsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Gemisch aus Nickelcarbonat
und Borsäure der Anteil Borsäure höchstens 1,4 Atome Bor pro 1 Atom Nickel beträgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1144 236.
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1144 236.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 519/606 3. 68 © Bundesdruckerei Berlin
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