DE1260063B - Schmieroel auf der Basis von Alkylchlorphenylpolysiloxan - Google Patents

Schmieroel auf der Basis von Alkylchlorphenylpolysiloxan

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DE1260063B
DE1260063B DEG31183A DEG0031183A DE1260063B DE 1260063 B DE1260063 B DE 1260063B DE G31183 A DEG31183 A DE G31183A DE G0031183 A DEG0031183 A DE G0031183A DE 1260063 B DE1260063 B DE 1260063B
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General Electric Co
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
ClOm
Deutsche Kl.: 23 c -1/01
Nummer: 1260 063
Aktenzeichen: G 31183 IV c/23 c
Anmeldetag: 17. Dezember 1960
Auslegetag: !.Februar 1968
Es sind bereits Schmiermittel bekannt, die aus einem flüssigen Organopolysiloxan bestehen, das sowohl siliciumgebundene Alkylreste als auch siliciumgebundene Polychlorphenyle enthält. Alkylchlorphenylpolysiloxane neigen jedoch zum Gelieren, wenn sie längere Zeit bei 225 bis 300° C der Luft ausgesetzt werden. Es ist auch bereits bekannt, daß die Stabilität dieser flüssigen Alkylchlorphenylpolysiloxane durch Zusatz eines Eisensalzes einer Carbonsäure, beispielsweise von Eisenoctoat, verbessert werden kann. Der Zusatz von Eisensalz zum flüssigen Alkylchlorphenylpolysiloxan hat jedoch eine Schlammoder Schlierenbildung zur Folge, wodurch die Schmierfähigkeit der Flüssigkeit beeinträchtigt wird.
Die ältere Patentanmeldung G 30463 IVc/23c (deutsche Auslegeschrift 1 245 011) betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Schmieröles auf der Basis eines Alkylchlorphenylpolysiloxans der allgemeinen Formel
(R)reSiOi-2l
in der R ein Alkylrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen oder ein Chlorphenylrest mit 3 bis 5 Chloratomen pro Phenylkern ist, wobei 1 bis 7°/0 von R Chlorphenylreste sind und η einen Durchschnittswert von 2,01 bis 2,5 hat, durch Zusatz eines Eisensalzes einer gesättigten oder ungesättigten, verzweigten oder unverzweigten, aliphatischen oder aromatischen Mono- oder Polycarbonsäure mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man unter Einleiten eines sauerstoffhaltigen Gases die Mischung auf eine Temperatur von 225 bis 3000C erhitzt und dann den hierbei gebildeten Niederschlag durch Filtrieren entfernt.
Ein Gemisch von auf diese Weise stabilisiertem Schmieröl und Alkylchlorphenylpolysiloxan kann längere Zeit bei Temperaturen zwischen 225 und 300° C als Schmiermittel verwendet werden, ohne daß iregendeine Schlamm- oder Schlierenbildung auftritt.
Es hat sich nun unerwarteterweise herausgestellt, daß man die Oxydationsbeständigkeit eines derartigen Gemisches durch Zusatz eines Kohlenwasserstoffgemisches mit einem Siedepunkt von mindestens 2000C oder eines polycyclischen, aromatischen Kohlenwasserstoffes, der mindestens drei Ringe, einen Schmelzpunkt von unter 2000C, einen Siedepunkt von mindestens 2000C und in flüssigem Alkylchlorphenylpolysiloxan bei Zimmertemperatur eine Löslichkeit von mindestens 0,005 Gewichtsprozent aufweist, wesentlich verbessern kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung eines nach Patentanmeldung G 30463 IVc/23c (deutSchmieröl auf der Basis von
Alkylchlorphenylpolysiloxan
Anmelden
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht, Dr. R. Schmidt,
Patentanwälte, 8000 München 2, Theresienstr. 33
Als Erfinder benannt:
John Merle Nielsen, Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Dezember 1959
(860 088)
sche Auslegeschrift 1 245 011) aus Alkylchlorphenylpolysiloxan der Formel
(R)nSiOi1111
in der R ein Alkylrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen oder ein Chlorphenylrest mit 3 bis 5 Chloratomen pro Phenylkern ist, wobei 1 bis 7°/0 von R Chlorphenylreste sind und η einen Durchschnittswert von 2,01 bis 2,5 hat, und einem Eisensalz einer gesättigten oder ungesättigten, verzweigten oder unverzweigten, aliphatischen oder aromatischen Mono- oder Polycarbonsäure mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen durch Erhitzen auf 225 bis 3000C unter Einleiten eines sauerstoffhaltigen Gases und anschließende Filtration des gebildeten Niederschlages hergestellten Schmieröles in Mischung mit 0,05 bis 0,2 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoffgemisches mit einem Siedepunkt von mindestens 200° C oder eines polycyclischen, aromatischen Kohlenwasserstoffes, der wenigstens drei Ringe, einen Schmelzpunkt von unter 2000C und einen Siedepunkt von wenigstens 200° C aufweist, als Schmieröl.
Als polycyclischer, aromatischer Kohlenwasserstoff mit mindestens drei Ringen, einem Schmelzpunkt von nicht über 2000C, einem Siedepunkt von mindestens 2000C sowie einer Löslichkeit in flüssigem Alkylchlorphenylpolysiloxan von 0,05 Gewichtsprozent bei Zimmertemperatur kann beispielsweise 1,1-Binaphthyl,
709 747/507
1,2-Benzanthracen, Fluoranthen, Benzo(a)pyren, Pyren, Methylchlorphenylpolysiloxan und Benzo(a)pyren wur-
Phenanthren oder Acenaphthen verwendet werden. den bereitet, indem das Benzo(a)pyren zum flüssigen
Die Zusätze werden in einer Menge von 0,01 bis Alkylchlorphenylorganopolysiloxan zugesetzt und 1 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,05 bis 0,2 Gewichts- dann von 100 auf 200° C in 45 Minuten erwärmt wurde, teilen, der nach Patentanmeldung G 30463 IVc/23c 5 wobei Stickstoff zur Bewegung des Gemisches eindeutsche Auslegeschrift 1 245 011) hergestellten Mi- geführt wurde. In den Fällen, in den sowohl der schung zugesetzt. Falls die Zusätze bei Zimmertempe- Eisensalzstabilisator als auch Benzo(a)pyren der ratur flüssig sind, werden diese einfach mit der Mi- Flüssigkeit zugesetzt wurde, wurde zunächst der schung vermischt. Falls ein bei Zimmertemperatur Eisensalzstabilisator zugegeben und dann die Flüssigfester, polycyclischer aromatischer Kohlenwasser- io keit auf 100° C erwärmt. Nachfolgend wurde Benzo(a)-stoff zugesetzt werden soll, wird die Mischung auf pyren zugesetzt und Luft durch die Flüssigkeit geeine über dem Schmelzpunkt des polycyclischen, blasen, während die Mischung von 100 auf 260° C aromatischen Kohlenwasserstoffes liegende Tempe- erwärmt wurde und 15 Minuten lang auf der endratur gebracht, worauf der Kohlenwasserstoff -zu gültigen-T-emperatur gehalten wurde. Jede der vergegeben und so lange gerührt wird, bis sich der 15 schiedenen bereiteten Flüssigkeiten wurde der Oxy-Kohlenwasserstoff in /der Flüssigkeit aufgelöst hat, dationsprüfung unterworfen. Tabelle I führt die Zeit was gewöhnlich 5 bis 60 Stunden erfordert. an, welche für die Verdoppelung der Viskosität bei
Zur Bestimmung der Beständigkeit von Organopoly- der Oxydationsprüfung erforderlich war, den Gehalt
siloxanen bei erhöhten Temperaturen sind die nach- an Eisensalzstabilisator und den Gehalt an Benzo(a)-
folgend beschriebenen drei Prüfverfahren geeignet. 20 pyren in jeder Flüssigkeit.
Beim ersten Prüfverfahren wird die zu prüfende' Flüssigkeit in einem offenen Becherglas bei 250° C in einem Heißluftofen so lange gehalten, bis· die Flüssigkeit geliert. Die bis zum Eintreten der Gelierung verstreichende Zeit ist ein Maß für die Tempe- 25 raturbeständigkeit der Flüssigkeit. Beim zweiten Prüfverfahren läßt man durch die auf einer Temperatur von 260° C gehaltene Flüssigkeit Luft in einer bestimmten Durchsatzmenge durchperlen und bestimmt die Zeit, die bis zur Verdoppelung der Viskosität der 30 Flüssigkeit verstreicht. Bei dem dritten Prüfverfahren wird Flüssigkeit aus einem unbeheizten Behälter fortlaufend auf eine Aluminiumtafel gespritzt, die auf einer Temperatur von 400° C gehalten wird. Nach 8 Stunden wird die Tafel mit Toluol und Aceton 35 gewaschen, getrocknet, und der auf der Tafel vorhandene Rückstand gewogen.
Die Angaben in den folgenden Beispielen beziehen sich auf Gewichtseinheiten. Das verwendete flüssige
Tabelle I
Flüssig
keit		 Eisensalz
stabilisator		 Benzo(a)pyren Zeit bis zur
Verdoppelung
der Viskosität
. % % Stunden
A 0 0 , 22
B 1,75 0 45
C 0 0,05 70
D 1,75 0,05 170
E 3,50 0 110
F 0 0,1 135
G 3,50 O5I . 260
phenylreste, wobei jeder Phenylrest durchschnittlich etwa 4 Chloratome enthält. Das flüssige Methylchlorphenylpolysiloxan besitzt eine Viskosität von etwa 7OcP bei 25° C.
B ei spiel 1
Aus 0,38 Teilen 15°/oiger Eisenpaste aus Eisenoctoat und einem Kohlenwasserstoffgemisch mit
Beispiel 2
Aus 0,75 Teilen 15 %iger Eisenpaste aus Eisenoctoat und einem Kohlenwasserstoffgemisch mit einem Siedepunkt von unter 185°C und 100 Teilen
Methylchlorphenylpolysiloxan enthält pro Silicium- 40 Methylchlorphenylpolysiloxan wurde eine Mischung atom durchschnittlich 2,22 Methylreste und 0,03 Chlor- bereitet. Diese Mischung wurde 2a/2 Stunden lang auf
280° C erwärmt. Während dieser Zeit wurde Luft mit großer Geschwindigkeit in die Mischung geblasen. Nach Ablauf dieser Zeit ließ man die Mischung 45 auf Zimmertemperatur abkühlen, und der Niederschlag, der sich gebildet hatte, wurde abfiltriert. Es ergab sich ein homogenes Filtrat. Zu flüssigem Methylchlorphenylpolysiloxan wurde eine solche Menge dieses Eisensalzstabilisators zugesetzt, daß
einem Siedepunkt von unter 1850C und 100 Teilen 50 eine 2 Gewichtsprozent Stabilisator enthaltende Löflüssigem Methylchlorphenylpolysiloxan wurde eine sung entstand. Zu Teilen dieser 2%igen Lösung Mischung bereitet. Luft wurde mit großer Geschwin- wurden unterschiedliche Mengen Pyren zugesetzt, digkeit durch diese Mischung geleitet, während die In jedem Fall wurde das Pyren durch Erwärmen der Temperatur etwa 90 Minuten lang auf 280° C erhöht Mischung auf etwa 150° C unter Rühren beigegeben, wurde. Die Luftzufuhr wurde fortgesetzt, während 55 so daß es sich auflösen konnte. Auch zu Proben des die Mischung auf etwa 200° C abgekühlt wurde, flüssigen, nichtmodifizierten Methylchlorphenylorgadann abgebrochen und die Mischung auf Zimmer- nopolysiloxans wurden unterschiedliche Mengen Pyren temperatur abgekühlt. Von der Mischung wurde der zugesetzt. Jede dieser Proben und eine Vergleichsgebildete Niederschlag abfiltriert. Das Filtrat wird probe, welche keinerlei Zusätze enthielt, wurden in nachstehend als Eisensalzstabilisator bezeichnet. Man 60 einen Heißluftofen von 250° C gegeben und die für bereitete Gemische aus dem flüssigen Methylchlor- die Gelierung erforderliche Zeit bestimmt. Außerdem phenylpolysiloxan und verschiedene Mengen dieses wurden die Proben der Verlcokungsprüfung und der Eisensalzstabilisators aus dem flüssigen Methylchlor- Oxydationsprüfung unterworfen. Tabelle II gibt die phenylpolysiloxan und verschiedene Mengen von Flüssigkeiten an, den Prozentsatz des Eisensalz-Benzo(a)pyren und aus dem flüssigen Methylchlor- 6g Stabilisators, jeder Flüssigkeit, die Anzahl der Stunden phenylpolysiloxan und Mischungen von unterschied- bis zur Gelierung jeder Flüssigkeit, die für die Verliehen Mengen des Eisenoctoatkonzentrats und doppelung der Viskosität erforderliche Zeit und den Benzo(a)pyren. Die Gemische aus dem flüssigen Rückstand in Milligramm auf der Aluminiumtafel.
Tabelle II
Flüssigkeit Eisensalz
stabilisator		 Pyren 0 Dauer bis zur
Gelierung		 Zeit bis zur
Viskositäts
verdoppelung		 Rückstand bei der
Verkokungs
prüfung
% % 0 Stunden Stunden mg
H 0 0,05 54 22 750
I 2 0,1 93 77 1,6
J 0 0,2 —. — 495
K 0 0,05 45 — —
L 0 0,1 — 140 880
M 2 0,2 — 150 —-
N 2 107 170 1,4
O 2 226 : — 3,4
Beispiel 3
Aus flüssigem Methylchlorphenylpolysiloxan und einem Kohlenwasserstoffgemisch wurde eine Mischung bereitet, die 0,1 Gewichtsprozent des Kohlenwasserstoffgemisches enthält. Das verwendete Kohlenwasserstoffgemisch besaß einen anfänglichen Siedepunkt von etwa 2150C und einen endgültigen Siedepunkt von etwa 245° C. Unterschiedliche Mengen dieses Kohlenwasserstoffgemisches wurden auch der 2 °/oigen, den Eisensalzstabilisator enthaltenden Flüssigkeit von Beispiel 2 beigegeben. In Tabelle III sind der Gehalt an Eisensalzstabilisator sowie an Kohlenwasserstoffgemisch und die Zeit bis zur Gelierung, die Viskositätsverdoppelungszeit und der bei der Verkokungsprüfung bestimmte Rückstand angeführt.
Tabelle III
Flüssigkeit Eisensalz
stabilisator		 Kohlenwasserstoff
gemisch		 Zeit bis zur
Gelierung
Stunden		 Zeit bis zur
Viskositäts
verdoppelung
Stunden		 Rückstand bei der
Verkokungsprüfung
mg
P
Q
R
S
T		 O CS O CS CS 0
0
0,1
0,1
0,2		 54
93
43
108
214		 22
77
35
100		 750
300
24,4
Wie Tabelle III angibt, ist die beanspruchte Schmierölmischung überlegen.
hinsichtlich ihrer Wärmebeständigkeit
Beispiel 4
Unterschiedliche Mengen des Eisensalzstabilisators von Beispiel 2 und unterschiedliche Mengen Fluoranthen wurden dem flüssigen Methylchlorphenylpolysiloxan zugesetzt. Tabelle IV gibt die Zusammensetzung dieser Flüssigkeiten an, die für die Viskositätsverdoppelung erforderliche Zeit und den bei der Verkokungsprüfung in Milligramm gemessenen Rückstand.
Tabelle IV
Flüssigkeit Eisensalzstabilisator
%		 Fluoranthen
%		 Zeit bis zur
Viskositätsverdoppelung
Stunden		 Rückstand bei der
Verkokungsprüfung
mg
U
V
W		 2
6,3
6,3		 0,2
0
0,2		 90
150		 11,9
44,2
Beispiel 5
Unterschiedliche Mengen 1,2-Benzanthracen und Eisensalzstabilisator von Beispiel 2 wurden der Flüssigkeit zugesetzt und die für die Verdoppelung der Viskosität erforderliche Zeit bestimmt. Außerdem wurde der Rückstand nach der Verkokungsprüfung gewogen. Die Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle V aufgeführt:
Tabelle V
Flüssigkeit Eisensalzstabilisator
%		 1,2-Benzanthracen
%		 Zeit bis zur
Viskositätsverdoppelung
Stunden		 Rückstand bei der
Verkokungsprüfung
mg
X
Y
Z		 O CS CS 0,1
0,05
0,1		 195
170
210		 14,5
Beispiel 6
Eine stabilisierte Flüssigkeit nach der Erfindung wurde durch Zusatz von 1,7 Teilen des Eisensalzstabilisators von Beispiel 2 und 0,2 Teilen Acenaphthen zu flüssigem Alkylchlorphenylpolysiloxan bereitet. Die für die Verdoppelung der Viskosität erforderliche Zeit dieser (Zusätze enthaltenden) Flüssigkeit betrug 190 Stunden, während ohne Kohlenwasserstoffzusatz diese Zeit nur 70 Stunden betrug.
Die beanspruchte Mischung ist auch als Wärmeübertragungsflüssigkeit geeignet.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines nach Patentanmeldung G 30463 IVc/23 c (deutsche Auslegeschrift 1245 011) aus Alkylchlorphenylpolysiloxan der Formel
    (R)11SiO 4-n
    in der R ein Alkylrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen oder ein Chlcrphenylrest mit 3 bis 5 Chloratomen pro Phenylkern ist, wobei 1 bis 7°/o von R Chlorphenylreste sind und η einen Durchschnittswert von 2,01 bis 2,5 hat, und einem Eisensalz einer gesättigten oder ungesättigten, verzweigten oderunverzweigten.aliphatischen oder aromatischen Mono- oder Polycarbonsäure mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen durch Erhitzen auf 225 bis 3000C unter Einleiten eines sauerstoffhaltigen Gases und anschließende Filtration des gebildeten Niederschlages hergestellten Schmieröls in Mischung mit 0,01 bis 1 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoffgemisches mit einem Siedepunkt von mindestens 200° C oder eines polycyclischen, aromatischen Kohlenwasserstoffes, der mindestens drei Ringe, einen Schmelzpunkt von unter 200° C und einen Siedepunkt von wenigstens 200° C aufweist, als Schmieröl.
    709 747/507 1.68 © Bundesdruckerei Berlin
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