DE1259844B

DE1259844B - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von einem oder mehreren Bestandteilen aus Gasmischungen

Info

Publication number: DE1259844B
Application number: DEE16071A
Authority: DE
Inventors: Charles W Skarstrom
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1957-07-05
Filing date: 1958-06-30
Publication date: 1968-02-01
Also published as: CH409875A; FR1207699A; GB850443A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

Deutsche Kl.: 12 e-3/02

1259 844
E 16071IV c/12 e
30. Juni 1958
!.Februar 1968

Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zum Abtrennen von einem oder mehreren Bestandteilen aus Gasmischungen durch selektive Adsorption und nachfolgende Desorption bei im wesentlichen gleicher Temperatur, die insbesondere zum Trocknen von Gasmischungen, beispielsweise Luft, sowie zum Abtrennen von Stickstoff und/oder Sauerstoff aus Luft geeignet sind.

Es ist bereits seit langem bekannt, bei der Abtrennung von Bestandteilen aus Gasmischungen durch Adsorption an einem die abzutrennenden Bestandteile selektiv adsorbierenden Material ein oder mehrere Adsorptionsbetten zu verwenden und jedes Adsorptionsbett alternierend in einer Adsorptionsphase durch Einleiten des Einsatzgases und Abziehen des nicht adsorbierten Produktgases zu beladen und dann in einer Desorptionsphase die adsorbierten Bestandteile durch Erwärmen, Druckverminderung oder Spülen mit einem Spülgas aus dem beladenen Bett auszutreiben. Dabei werden vielfach zwei oder mehrere Adsorptionsbetten so zusammengeschaltet, daß jeweils ein oder mehrere Betten ihre Adsorptionsphase durchlaufen, während gleichzeitig ein oder mehrere andere Betten desorbiert werden.

Es sind auch bereits Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei welchen die Adsorption und die nachfolgende Desorption bei im wesentlichen gleicher Temperatur erfolgen und das beladene Bett in der Desorptionsphase durch entgegengesetztes Einleiten eines von den abzutrennenden Bestandteilen freien Spülgases desorbiert wird.

So wird in der deutschen Patentschrift 970 223 ein Verfahren zur Abtrennung adsorbierbarer Bestandteile aus Gasgemischen mittels zweier periodisch wechselbarer Adsorber beschrieben, bei welchem man jeden Adsorber nur bis zu einem unter 50% seiner Gleichgewichtsbeladung und unter 90 % seiner Durchbruchsbeladung liegenden Wert auflädt, dann auf den zweiten, inzwischen teilweise regenerierten Adsorber umschaltet und den ersten Adsorber mit überschüssigem Spülgas in entgegengesetzter Richtung teilentlädt. Dabei kann man die Teilbeladung und die Teilentladung bei der gleichen Temperatur durchführen und ein Spülgasvolumen gleich dem dreibis vierfachen effektiven Rohgasvolumen verwenden und gegebenenfalls den Druck des Rohgases bei der Beladung drei- bis viermal höher einstellen als den Druck des Spülgases. Die Umschaltzeiten für die Adsorber können zwischen 5 und 30 Minuten liegen. Diese Arbeitsweise führt gegenüber den älteren Verfahren bereits zu erheblichen Verbesserungen, erfordert jedoch relativ große Adsorber und sehr Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von einem oder mehreren Bestandteilen aus
Gasmischungen

Anmelder:

Esso Research and Engineering Company,

Elizabeth, N. J. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. rer. nat. J. D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, 2000 Hamburg 52, Königgrätzstr. 8

Als Erfinder benannt:

Charles W. Skarstrom, Montvale, N. J. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 5. Juli 1957 (670 342),

vom 12. Februar 1958

(714780)

große Mengen eines von den abzutrennenden Bestandteilen freien Spülgases. Überdies wird die erzielbare Reinigungswirkung durch die Reinheit des Spülgases begrenzt.

Aus der deutschen Patentschrift 871 886 ist ferner ein Verfahren zur Entfernung oder Gewinnung adsorbierbarer Bestandteile aus strömenden Gasgemischen durch Adsorption und anschließende Desorption bekannt, bei welchem man die Desorption zu einem Zeitpunkt abbricht, bei welchem die Beladung des Spülgases mit dem desorbierten Bestandteil absinkt. Wenn dabei die Adsorption und die Desorption bei annähernd gleicher Temperatur erfolgt, kann das Spülgasvolumen das 1-, 3- bis 2fache des Rohgasvolumens betragen. Bei Gaszerlegungsverfahren kann ein in den Strom des unter Druck stehenden Rohgases geschalteter Adsorber durch ein entspanntes Zerlegungsprodukt gleicher Temperatur desorbiert werden, wobei bei genügend großen Druckunterschieden ein nicht zum Spülen gebrauchter Teil desselben rein gewonnen werden kann. Wenn das Produktgas eine besonders hohe Reinheit aufweisen soll, wird nach einigen hundert Umschaltungen, d. h. in Abständen von mehreren Tagen oder Wochen jeweils eine stärkere Desorption beider Adsorber unter Anwendung einer größeren Spülgasmenge oder höherer Temperaturen durchgeführt. Auch diese,

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gegenüber älteren Verfahren bereits erheblich wirk- niedrigeren Druck durch entgegengesetztes Einleiten, samere Arbeitsweise erfordert erhebliche Spülgas- von Spülgas desorbiert, dadurch gekennzeichnet, daß mengen oder eine Temperaturerhöhung während der man in der Desorptionsphase den Gasdruck über dem Desorption und besitzt darüber hinaus den Nachteil, Adsorptionsbett auf den Desorptionsdruck reduziert daß zur Erzeugung eines reinen Produktgases in 5 und mit einem Teil des abgezogenen Produktgases Abständen zusätzliche Reinigungsmaßnahmen er- rückspült und daß man die Dauer der jeweiligen forderlich sind. Schließlich verhindert auch die relativ Adsorptions- und Desorptionsphasen zur adiabalange Dauer der Beladungs- und Desorptionsphasen tischen Ausnutzung der Sorptionswärmen und zur eine wirksame Ausnutzung der Adsorptionswärme Ausbildung einer mit dem Phasenwechsel in einem für die nachfolgende Desorption. io mittleren Abschnitt jedes Bettes oszillierenden BeIa-

Bei zahlreichen technischen Verfahren wird feuchtig- dungsfront auf einen Zeitraum von jeweils im allgekeitsfreie und/oder in ihrem Sauerstoff- oder Stick- meinen nicht mehr als 2 bis 3 Minuten einstellt, stoffgehalt angereicherte Luft benötigt. Zu deren Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Gewinnung sind zahlreiche Verfahren und Vor- erfindungsgemäßen Verfahrens kann man in der richtungen bekannt, die jedoch meist komplizierte 15 Desorptionsphase zur Rückspülung des entspannten Arbeitsgänge oder aufwendige Anlagen und hohe Bettes einen dem Verhältnis von absolutem Desorp-Betriebskosten erfordern. tionsdruck zu absolutem Produktgasdruck ent-

Die Aufgabe der Erfindung liegt dementsprechend sprechenden Bruchteil des Produktgasstromes verin der Angabe von einfachen und anpassungsfähigen wenden. In der Anlaufphase kann man zweckmäßig Verfahren und Vorrichtungen zur adsorptiven Abtren- 20 zur schnelleren Ausbildung der Beladungsfront das nung von Bestandteilen aus Gasmischungen, welche beladene Bett mit dem gesamten Produktgas rückdie Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrich- spülen.

tungen weitgehend vermeiden und ermöglichen, ohne Es wird ferner eine zur Durchführung des erfin-

Verwendung von Fremdspülgas, ohne Zu- oder Ab- dungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung mit fuhr von Wärme, ohne Wärmetauscher oder Regene- 25 ein oder mehreren alternierend beladenen und desorratoren, ohne zusätzliche Betriebsanfahrvorrichtungen bierten Adsorbern vorgeschlagen, deren jeder an und ohne zusätzliche Reinigungsmaßnahmen den einem Ende absperrbar mit einer Einsatzgasleitung Gehalt der abzutrennenden Bestandteile sowohl im und einer Spülgasableitung und am anderen Ende mit Produktgas als auch im Auslaßabschnitt jedes Adsorp- einer Produktgasleitung und einer Spülgaszuleitung tionsbettes mit dem Phasenwechsel fortschreitend bis 30 verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülauf äußerst niedrige Werte zu senken und diese Trenn- gaszuleitung ein über eine Vorrichtung zur Verminleistung mit unaufwendigen, praktisch wartungsfrei derung des Druckes zurückgeführter Zweig der arbeitenden Mitteln ohne zusätzliche Maßnahmen Produktgasleitung ist.

ständig aufrechtzuerhalten. Dabei sollen insbesondere Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht vorzugs-

Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen werden, 35 weise aus zwei gleichen Adsorbern, dadurch gekennwelche ein einfaches, mit relativ geringen Mengen zeichnet, daß jeder an einem Ende über eine Ver-Adsorbens ohne äußere Wärmezu- oder -abfuhr bindungsleitung und ein Dreiwegeventil mit der arbeitendes Adsorptions- oder Diffusionssystem zum Einsatzgasleitüng und der Spülgasableitung und am Trocknen von Luft oder anderen Gasen oder zur anderen Ende einerseits über eine ein Rückschlag-Gewinnung von sauerstoffreichen oder stickstoff- 40 ventil enthaltende Verbindungsleitung und andererreichen Produkten aus Luft ohne Verflüssigung dar- seits über eine ein Drosselventil und ein Rückschlagstellen, ventil enthaltende Spülgaszuleitung mit der Produkt-

Die hierin verwendeten Bezeichnungen »Gas« und gasleitung verbunden ist.

»gasförmig« sollen auch Dämpfe bzw. dampförmige Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme

Stoffe einschließen. Die Bezeichnung »Bestandteile« 45 auf die Zeichnungen weiter erläutert. Es zeigt bezieht sich auf die im Einsatzgas enthaltenen selektiv F i g. 1 eine schematische Darstellung einer erfin-

adsorbierten Stoffe. dungsgemäßen Vorrichtung,

Es wurde nun gefunden, daß man die bisherigen F i g. 2 eine graphische Darstellung der Ergebnisse Nachteile vermeiden und die vorstehend erwähnten bei der erfindungsgemäßen Abtrennung von Feuchtig-Vorteile erzielen kann, wenn man die Beladung jedes 50 keit aus Luft,

Adsorptionsbettes vor einem Durchbruch der abzu- F i g. 3 bis 3 D eine schematische Darstellung des

trennenden Komponenten unterbricht, das beladene grundlegenden Arbeitsprinzips der Erfindung, Bett auf einen niedrigeren Druck entspannt und F i g. 4 eine graphische Darstellung der Anlauf-

unmittelbar mit einem Teil des während des Beladens phase des erfindungsgemäßen Verfahrens bis zur abgezogenen Produktgases in entgegengesetzter Rieh- 55 Erzielung des in F i g. 2 dargestellten Ergebnisses, tung spült und dabei so kurze Umschaltzeiten einhält, Fig. 5 eine graphische Darstellung der bei der

daß sich in jedem Bett eine oszillierende Beladungs- erfindungsgemäßen Anreicherung von Luft mit Sauerfront und adiabatische Verfahrensbedingungen ein- stoff erzielten Ergebnisse,

.stellen. . F i g. 6 eine graphische Darstellung der Ergebnisse

Dementsprechend wird erfindungsgemäß ein Ver- 60 bei einem Vertauschen der modifizierten und der koniahrenzum Abtrennen von ein oder mehreren Bestand- stant gehaltenen Arbeitsbedingungen gemäß Fig. 5, teilen aus Gasmischungen durch selektive Adsorption F i g. 7 eine graphische Darstellung zur Ermitt-

und nachfolgende Desorption bei im wesentlichen lung des optimalen Ergebnisses eines unter den gleicher Temperatur vorgeschlagen, bei welchem man Bedingungen gemäß F i g. 6 arbeitenden Systems, ein oder mehrere Adsorptionsbetten alternierend in 65 Fig. 8 eine graphische Darstellung zur Ermitteiner Adsorptionsphase durch Einleiten des Einsatz- lung des optimalen Ergebnisses eines Systems zur gases und Abziehen des nicht adsorbierten Produkt- Anreicherung von Stickstoff im Produktgas aus einem gases belädt und in einer Desorptionsphase bei einem überwiegend Stickstoff enthaltenden Einsatzgas und

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F i g. 9 eine schematische Darstellung einer erfin- gel, Glaswolle, Watte, Seidenpapier sowie verschiedene dungsgemäßen Fraktioniervorrichtung zum Frak- Metalloxyde, Tone, Fullererde, Knochenkohle u. dgl. tionieren einer Gasmischung mit mindestens zwei verwendet werden. Geeignet ist ferner auch ein unter Hauptbestandfeilen zur Erzeugung getrennter, jeweils der Bezeichnung »Mobilbeads« im Handel befindmit einem der Bestandteile angereicherter Produkt- 5 liches, kieselsäurehaltiges Trocknungsadsorbens. Erfin-

gasströme. dungsgemäß können ferner mit Vorteil natürliche oder

Die in F i g. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vor- synthetische zeolithische Molekularsiebe Verwendung richtung besitzt zwei Adsorber 1 und 2, die im wesent- finden, die bekanntlich eine offenporige Kristalllichen vollständig mit einem Adsorbens 3 bzw. 4 struktur mit einer großen Zahl innerer Hohlräume gefüllt sind. Das Einsatzgas wird durch eine Einsatz- io und einer sehr gleichmäßigen Porengröße besitzen, gasleitung 11 zugeführt, die über eine mit Rückschlag- Die Adsorptionseigenschaften eines derartigen Moleventilen 9 α und 9 b ausgerüstete Verzweigungsleitung 9, kularsiebes hängen von seiner charakteristischen Dreiwegeventile 13 bzw. 14 Verbindungsleitungen 5 Porengröße ab, die je nach Art des Molekularsiebes bzw. 6 mit dem einen Ende der Adsorber 1 bzw. 2 zwischen etwa 3 und 15 Ä liegen kann. Da derartige verbunden ist. Die Dreiwegeventile 13 und 14 sind 15 Molekularsiebe dementsprechend nur solche Stoffe ferner über Austrittsleitungen 15 bzw. 16 und eine adsorbieren, die durch die Poren hindurchtreten köngemeinsame Sammelleitung 18 mit einer Spülgasab- nen, kann man sie zur Trennung von Stoffen Verleitung 17 verbunden. Die gegenüberliegenden Enden schiedener Molekülgröße verwenden. So werden der Adsorber 1 und 2 sind jeweils über eine ein Rück- beispielsweise an Molekularsieben mit einer Porenschlagventil la bzw. Ib enthaltende Verbindungs- ao größe von 4Ä Äthan, Äthylen und Propylen, nicht leitung 7 bzw. 8 mit einer Produktgasleitung 12 ver- aber Propan und höhere η-Paraffine und Buten und bunden. Von der Produktgasleitung 12 führt ferner höhere n-Olefine adsorbiert. Während Molekularsiebe eine Spülgaszuleitung 21 über eine Druckmindervor- mit einer Porengröße von 13 Ä alle im Benzinbereich richtung 21 α und eine Verteilerleitung 22 mit Rück- liegenden Kohlenwasserstoffe, insbesondere Aromaten schlagventilen |22ß und 22b zu den Adsorbernl und 2. 25 und Diolefine adsorbieren, nehmen Molekularsiebe

Die Dreiwegeventile 13 und 14 sind jeweils über mit einer Porengröße von 4 oder 5 Ä weder Isoparaffine, ihre öffnung 13a bzw. 14« mit der Verzweigungs- noch Aromaten, noch cyclische Kohlenwasserstoffe leitung 9, über ihre Öffnung 13ü» bzw. 14b mit den mit 4 oder mehr Ringatomen auf. Durch Verwendung Verbindungsleitungen 5 bzw. 6 und über ihre Öffnung geeigneter Molekularsiebe lassen sich daher auch 13 c bzw. 14 c mit der Austrittsleitung 15 bzw. 16 30 erfindungsgemäß Stoffe wie Äthan, Äthylen oder Proverbunden. Die Dreiwegeventile 13 und 14 werden pylen aus Mischungen mit höheren Paraffinen und zweckmäßig durch Steuervorrichtungen, beispielsweise Olefinen oder Isoparaffine und Aromaten von den Magnetspulen 19 bzw. 20 automatisch so betätigt, anderen genannten Kohlenwasserstoffen abtrennen, daß jeweils einer der Adsorber über die zugehörige Viele Adsorbentien sind für mehrere Bestandteile Verbindungsleitung mit der Einsatzgasleitung 11 und 35 selektiv.

der andere Adsorber mit der Spülgasableitung ver- Nach einer bevorzugten Ausführungsform des bunden ist. Bei der in F i g. 1 dargestellten Stellung erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man alterist der Adsorber 2 über das Dreiwegeventil 14 mit der nierend umgeschaltete Adsorber, die mit einem die Einsatzgasleitung 11 und der Adsorber 1 über das abzutrennenden Bestandteile selektiv adsorbierenden Dreiwegeventil 13 mit der Spülgasableitung 17 ver- 4° Adsorbens beschickt sind. Die die Adsorber umgebende bunden. Bei der nächsten Umschaltung der Dreiwege- Atmosphäre soll dabei eine Temperatur aufweisen, bei ventile wird dann umgekehrt der Adsorber 1 mit der welcher das Einsatzmaterial und das abströmende Einsatzgaszuleitung und der Adsorber 2 mit der Spül- Produkt gas- oder dampfförmig vorliegt,
gasableitung verbunden. . Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver-

Die in den Verbindungsleitungen 7, 8 und 22 ent- 45 fahrens wird das Einsatzgas unter Druck in den auf haltenen Rückschlagventile la, 8 a, 22 a und 22Z> kön- Adsorption geschalteten Adsorber eingeleitet und der nen jeweils nur in Pfeilrichtung durchströmt werden. nicht adsorbierte Teil unter einem im wesentlichen Die Druckmindervorrichtung 21 α kann ein regelbares dem Einsatzgasdruck entsprechenden Druck als ProDruckminderventil, beispielsweise ein Differential- ' duktgas abgezogen. Im anderen Adsorber wird regelventil sein, welches zwischen seinem Einlaß und 50 währenddessen der Gasdruck vermindert, beispielsseinem Auslaß eine konstante Druckdifferenz auf- weise durch Verbindung mit der Außenatmosphäre rechterhält. Die Druckmindervorrichtung 21 α kann oder einer anderen Zone geringeren Druckes, und im nur in Pfeilrichtung durchströmt werden. wesentlichen gleichzeitig ein Teil des aus dem auf

Die Adsorber 1 und 2 sind mit einem beliebigen, Adsorption geschalteten Adsorber abströmenden Progeeigneten Adsorbens 3 bzw. 4 beschickt, welches 55 duktgases abgezweigt und als Spülgas in entgegeneine selektive Affinität für die abzutrennenden Bestand- gesetzter Richtung durch den auf Desorption geschalteile der durch die Einsatzgasleitung 11 zugeführten teten, unter geringerem Druck stehenden Adsorber Gasmischung besitzt. Die Adsorber 1 und 2 sind geleitet. Der dabei als Spülgas zugeführte Teil des Prozweckmäßig gleichmäßig und durchgehend mit dem duktgases ist relativ frei von den abzutrennenden Adsorbens gefüllt. Gegebenenfalls können die Adsor- 60 Komponenten, mit denen der zu desorbierende Adsorber auch mehrere verschiedene Adsorbentien enthalten. ber geladen ist. Die Desorption des beladenen Adsor-Die verschiedenen Adsorbentien werden dabei zweck- bers wird durch die von diesem in der vorhergehenden mäßig in getrennten Schichten, gegebenenfalls mit Adsorptionsphase aufgenommene Sorptionswärme zwischengeschalteten Querplatten oder getrennten, im erleichtert. Durch richtige Einstellung der Adsorptions-Adsorber in einer Reihe hintereinanderliegenden 65 und Desorptionsperioden aufeinander bleibt die wäh-Behältern angeordnet. rend der Adsorption entwickelte Adsorptionswärme

Je nach der durchzuführenden Abtrennung können für die in der Desorptionsphase aufzubringende

als Adsorbens Stoffe wie Aktivkohle, Tonerde, Kiesel- Desorptionswärme erhalten. Hierzu wird die Dauer

der Adsorptionsphase erfindungsgemäß auf einen gasmenge dieser Gleichung genügen, entspricht die in Zeitraum von im allgemeinen nicht mehr als 2 bis jeder Desorptionsphase mit dem Spülgas abströmende 3 Minuten, vorzugsweise weniger als 1 Minute einge- Feuchtigkeitsmenge der in jeder Adsorptionsphase aus stellt. In.bestimmten Fällen hat sich eine sehr kurze dem Einsatzgas adsorbierten Feuchtigkeitsmenge.
Phasendauer von weniger als 20 Sekunden, beispiels- 5 Durch Einsetzen der Zahlenwerte des vorstehend weise 10 Sekunden als zweckmäßig erwiesen: Infolge. beschriebenen Versuchslaufes zum Trocknen von der kurzen Phasendauer kann sich die im Adsorber Luft ergibt sich, daß nach Erreichen stabiler Betriebsinfolge der Sorptionswärme ergebende geringe Tem- bedingungen zur Aufrechterhaltung des Stoffgleichperaturveränderung aus Zeitmangel nicht durch das gewichtes nur ein Spülgasstrom von 5,25 l/Min, erf or-Bett und die Wandungen des Adsorbers verteilen, so io derlich ist. Der in dem Versuchslauf verwendete daß sich eine adiabatische Arbeitsweise ergibt, bei stärkere Spülgasstrom von 14,15 ist zu Betriebsbeginn welcher die in der Adsorptionsphase freigesetzte wesentlich, um die Einstellung des gewünschten Stoff-Wärme in der Desorptionsphase praktisch vollständig gleichgewichtes zu beschleunigen. Nach Erreichen des ausgenutzt wird. Gleichgewichtes kann durch entsprechende Einstel-

Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise enthält 15 lung der Druckmindervorrichtung 21a ein größerer

dasv Produktgas eine minimale und das abströmende Teil an Produktgas abgezogen oder erforderlichenfalls Spülgas eine maximale Konzentration an den abzu-. die Arbeitsweise einem plötzlichen Ansteigen des

trennenden Bestandteilen. Infolge der Rückspülung Gehaltes an abzutrennenden Bestandteilen im Einsatz-

mit Produktgas entsprechen die Bestandteile des ab- gas angepaßt werden.

strömenden Spülgases bis zu einem gewissen Grade ao Die bei dem vorstehend beschriebenen Versuchs-

denjenigen des Einsatzgases. Normalerweise dient das lauf erhaltenen Ergebnisse sind in F i g. 2 graphisch

erfindungsgemäße . Verfahren zur Gewinnung des dargestellt. Die Darstellung zeigt, daß nach ltägigem

Produktgases. Das abströmende Spülgas kann einer Betrieb mit einer Umschaltzeit von je 3 Minuten der

Speicherzone oder unmittelbar einer Aufarbeitungs- Feuchtigkeitsgehalt im Produktgas auf 15 bis 30 ppm

anlage zugeführt werden oder, falls es keinen beson- 25 (auf Molbasis) zurückgegangen ist. Bei der Fort-

deren Nutzwert hat und beispielsweise die abzutren- Setzung des Versuches fiel der Feuchtigkeitsgehalt des

nenden Bestandteile ,nur Wasserdampf und Kohlen- Produktgases innerhalb der nächsten 4 Tage fort-

.dioxyd sind, unmittelbar in die Atmosphäre abge- schreitend bis auf etwa .1 ppm ab und blieb dann

blasen werden. konstant.

; .Die in Fig. 1 dargestellte erfindungsgemäße 30 Die zur Erreichung stabiler Betriebsbedingungen

Vorrichtung eignet sich besonders zur Trocknung von erforderliche Zeit kann erheblich abgekürzt werden,

Luft. Hierzu können die Dreiwegeventile 13 und 14 wenn man das gesamte Produktgas zur Spülung des

durch nicht dargestellte Regelvorrichtungen mittels beladenen Adsorbers verwendet. Die Kapazität der

der Magnetspulen 19 und 20 in Abständen von jeweils Adsorber kann durch Vergrößerung des Verhältnisses

3 Minuten umgeschaltet werden. 35 zwischen dem absoluten Adsorptionsdruck und dem

In einem Versuchslauf wurden dabei zwei Adsorber absoluten Desorptionsdruck oder durch Verringerung mit einer Länge von 30,5 mm, einem Durchmesser der Phasendauer erhöht werden. Bei der Trocknung von 38 mm und einer Beschickung aus etwa 450 g von Luft wird jedoch eine Phasendauer zwischen eines kieselsäurehaltigen Adsorbens mit einer Korn- etwa 1 und 5 Minuten bevorzugt, da in diesem Falle größe zwischen 2,4 und 6,7 mm verwendet, durch die 40 ein zu rascher Phasenwechsel zu einer ungenügenden Einsatzgasleitung 11 ein Luftstrom mit einem Feuch- Ausnutzung des Adsorbens führt. Zur Abtrennung tigkeitsgehalt von etwa 4000 ppm mit einem Druck von Wasserdampf und Kohlendioxyd aus Luft wird von etwa 2,8 atü zugeführt und mittels der Ventile 21a vorzugsweise aktiviertes Aluminiumoxyd mit einer und 23 so reguliert, daß aus dem auf Adsorption Korngröße zwischen 2,4 und 6,7 mm verwendet und geschalteten Adsorber pro Minute etwa 28,3 1 Pro- 45 eine Phasendauer von etwa 30 Sekunden eingehalten, duktgas abströmte. Die gesamte Vorrichtung wurde Die Kapazität der Adsorber steigt natürlich auch mit bei Raumtemperatur betrieben. Während durch die der Vergrößerung ihres Rauminhalts proportional Produktgasleitung pro Minute 14,151 Produktgas ab- der Vergrößerung der Menge an Adsorbens,
strömten, wurde das restliche Produktgas automatisch Bei der vorstehend beschriebenen Trocknung von durch die Druckmindervorrichtung 21a entspannt und 50 Luft mit kieselsäurehaltigen Adsorbensperlen soll als Spülgas durch den zu desorbierenden Adsorber durch die Adsorber vorzugsweise in jeder Adsorptionsgeleitet und dann über die Spülgasableitung in die phase höchstens das 15fache des Bruttovolumens des Atmosphäre abgeblasen. Hierdurch wurde der beladene Adsorbens geleitet werden. Bei Verwendung von feiner Adsorber von der während der vorhergehenden Ad- Glaswolle als Adsorbens soll pro Adsorptionsphase sorptionsphase adsorbierten Feuchtigkeit befreit. Bei 55 höchstens das 0,9fache des Bruttovolumens des Adeiner derartigen, hier an Hand des Trocknens von Luft sorbens eingeleitet werden. Zur gleichzeitigen Enterläuterten Arbeitsweise kann nach Erreichung stabiler fernung von Wasserdampf und Kohlendioxyd wird Betriebsbedingungen die für das Stoffgleichgewicht zweckmäßig aktivierte Tonerde als Adsorbens vererforderliche Spülgasmenge nach der folgenden Formel wendet und eine höchstens etwa dem 2,6fachen des errechnet werden: 60 Bruttovolumens des Adsorbens entsprechende Gas- _ P₀ . menge zugeführt. Die vorstehenden Angaben beziehen ^K Jp^ " ' Jj) SIc]_{1 au}f dig Temperatur und den Druck in der Adsorptionsphase, wobei in der Umgebung des Systems

in der R die Spülgasmenge in Liter je Minute, D das Raumtemperatur herrscht.

aus dem System abgezogene, trockene Produktgas in 65 In den F i g. 3 und 3A bis 3D wird das Einstellen

Liter je Minute, P₁ den absoluten Adsorptionsdruck der stabilen Betriebsbedingungen in der Anlauf phase

und, P₀ den absoluten. Desorptionsdruck darstellt. des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch erläu-

Wenn die Spülgasmenge und die abgezogene Produkt- tert. In F i g. 3 ist ein einfaches Adsorptionssystem

mit einem einzigen Adsorber und in den Fig. 3A und einem Wasserdampfpartialdruck von 16mm Hg bis 3D ein der Vorrichtung gemäß Fig. 1 ent- zuströmenden Luft Wasserdampf auf, wobei sich im sprechendes System mit zwei Adsorbern schematisch Adsorptionsbett 44 eine in Strömungsrichtung vordargestellt, wobei das System zunächst durch wieder- rückende Partialdruckfront α ausbildet. Die vor der holtes Zurückleiten des gesamten Produktgases eines 5 Partialdruckfront befindliche Luft mit einem Wasser-Adsorbers in den anderen Adsorber konditioniert dampfpartialdruck von 4 mm Hg gelangt durch das wird. Ventil 51 unter Entspannung im Verhältnis 4:1 mit

Der in Fig. 3 dargestellte Adsorber 31 ist mit einem Wasserdampfpartialdruck von 1 mm Hg in den einem Adsorbens 33 gefüllt, das beispielsweise Wasser- Adsorber 41 und bildet dort eine Partialdruckfront b, dampf aus Luft selektiv adsorbiert. Wenn man durch io welche die Luft mit einem Wasserdampfpartialdruck den Adsorber einen Luftstrom mit einem absoluten von 16 mm Hg vor sich her durch die Leitung 45 Druck von 4 kg/cm² mit einem Wasserdampf partial- austreibt.

druck von 16 mm Hg hindurchleitet, so stellt sich Bei erneuter Umkehr der Strömungsrichtung in der

schließlich ein Dampfdruckgleichgewicht ein, bei in Fig. 3D dargestellten Weise bewegen sich die welchem der Dampfdruck des adsorbierten Wasser- 15 Partialdruckfronten in umgekehrter Richtung durch dampfes dem Wasserdampfpartialdruck in der hin- die Adsorptionsbetten 43 und 44. Dabei wird die vor durchgeleiteten Luft von 16 mm Hg entspricht. Wird der Partialdruckfront b befindliche Luft mit einem nun der absolute Druck des eintretenden Luftstromes Wasserdampfpartialdruck von 1 mm Hg beim Pasbei konstanter Massenströmung und Wasserdampf- sieren des Ventils 51 im Verhältnis 4:1 entspannt konzentration auf 1 kg/cm² verringert, so beträgt der ao und tritt hinter der Partialdruckfront c mit einem Wasserdampfpartialdruck nur noch 4mm Hg. Da Wasserdampfpartialdruck von '/,mm Hg in den der Dampfdruck des adsorbierten Wassers noch Adsorber42 ein. Bei der in Fig. 3D dargestellten 16 mm Hg beträgt, wird sich dieser nunmehr durch neuerlichen Strömungsumkehr wird die vor der Partial-Abgeben von Wasserdampf an die zuströmende Luft druckfront c befindliche Luft mit einem Wasserdampfauf ein Gleichgewicht mit einem Wasserdampfpartial- 25 partialdruck von 0,25 mm Hg beim Passieren des druck von 4 mm Hg einstellen, wodurch das Adsorbens Ventils 51 wiederum im Verhältnis 4:1 entspannt trockener wird. Der Wasserdampfpartialdruck der aus und trifft hinter der Partialdruckfront d mit einem dem Adsorber abströmenden Luft wird entsprechend Wasserdampfpartialdruck von nur noch 0,0625 mm von zunächst 16 mm Hg bis auf 4 mm Hg abnehmen. Hg in den Adsorber 41 ein.

Wenn nun dem Adsorber erneut Luft mit einem 30 Bei fortgesetzter häufiger Strömungsumkehr rücken absoluten Druck von 4 kg/cm² und einem Wasser- die Partialdruckfronten immer dichter zusammen und dampfpartialdruck von 16 mm Hg zugeführt wird, so verschmelzen schließlich in jedem Adsorber zu einer nimmt das Adsorbens wiederum so lange Wasser auf, mit dem Phasenwechsel in einem mittleren Abschnitt bis sich ein Wasserdampfpartialdruck von 4 mm Hg jedes Adsorbers oszillierenden Beladungsfront e, wie auf den Gleichgewichtsdruck von 16 mm Hg erhöht 35 dies in F i g. 4 schematisch dargestellt ist, in der hat. Der Wasserdampfpartialdruck des austretenden zur Erleichterung der Übersicht die zwischen der Luftstromes steigt von zunächst 4 mm Hg ent- vierten Partialdruckfront d und der endgültigen BeIasprechend an. Für eine kurze Zeitspanne in jeder dungsfront liegenden Partialdruckfronten weggelassen Phase ergibt sich somit für den Wasserdampfpartial- sind. F i g. 4 zeigt das während der Konditionierung druck in der abströmenden Luft ein Ansteigen bei 40 fortschreitende Zurückrücken der Beladungsfront von sinkendem Druck und ein Abfallen bei steigendem der Abzugsleitung.

Druck. Die erfindungsgemäße Ausnutzung dieser Wenn bei Anwendung dieses Konditionierverfahrens

Erscheinung zum Konditionieren eines aus zwei auf die Vorrichtung gemäß F i g. 1 das durch die Adsorbern bestehenden Systems wird im folgenden Leitungen? und 8 abströmende Produktgas keinen an Hand der Fig. 3A bis 3D erläutert, welche 45 meßbaren Gehalt an abzutrennenden Bestandteilen jeweils zwei in Reihe geschaltete Adsorber 41 und 42 mehr enthält, kann die Druckmindervorrichtung 21a mit einer Adsorbensbeschickung 43 bzw. 44, um- so eingestellt werden, daß über die Produktgasleitung schaltbaren Zu- und Ableitungen 45, 46, 47 und 50 12 ein beliebiger Teil des nicht zur Spülung benötigten sowie ein die Leitungen 47 und 46 verbindendes Produktgases abgezogen wird. Von diesem Zeitpunkt Ventil 51 aufweist. 50 an wird bei der Umschaltung die Dauer der jeweiligen

Wird nun bei geöffnetem Ventil 51 durch Leitung 45 Adsorptions- und Desorptionsphasen so eingestellt, ein Luftstrom mit einem absoluten Druck von 4kg/cm² daß die Beladungsfront in einem Bereich jedes Adsorp- und einem Wasserdampfpartialdruck von 16 mm Hg tionsbettes mit dem Phasenwechsel hin- und hereingeleitet und durch Leitung 50 abgezogen, so nehmen schwingt. Hierdurch wird in der Adsorptionsphase die Adsorptionsbetten 43 und 44 so lange Wasser- 55 ein Durchbruch der abzutrennenden Komponenten dampf auf, bis der Dampfdruck des adsorbierten in das Produktgas und in der Desorptionsphase ein Wassers 16 mm Hg erreicht. Wird nun das Ventil 51 Durchbruch des Produktgases vermieden und ein so eingestellt, daß es einen Druckabfall um 3 kg/cm² Produktgas mit praktisch konstantem, äußerst niedrierzeugt, so beträgt der Wasserdampfpartialdruck der gem Gehalt an den abzutrennenden Bestandteilen durch das Adsorptionsbett 44 strömenden Luft nur 60 erhalten.

noch 4 mm Hg, so daß das Adsorbens bis zum Er- In solchen Fällen, bei denen die abzutrennenden

reichen des Gleichgewichtsdruckes von 4 mm Hg Komponenten aus dem Produktgas nicht vollständig, Wasserdampf abgibt. Wird nun bei einem Gleich- sondern nur bis auf einen vorgegebenen Wert entfernt gewichts-Wasserdampfpartialdruck von 16 mm Hg werden sollen, kann das beschriebene Konditionierim Adsorber 41 und 4 mm Hg im Adsorber 42 die 65 verfahren durch eine entsprechend gewählte Senkung Strömungsrichtung in der in Fig. 3D dargestellten des zur Rückspülung verwendeten Mengenanteiles des Weise umgekehrt, so nimmt das Adsorptionsbett 44 Produktgases unter den durch die weiter oben angeaus der durch Leitung 50 mit einem Druck von 4kg/cm² gebene Gleichung festgelegten Mindestwert variiert

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werden. Auf diese Weise kann der Gehalt des Produkt- tration von etwa 75 Molprozent erreicht. Bei weiterer gases an den abzutrennenden Bestandteilen auf einen Erhöhung der Spülgasmenge unter Beibehaltung eines bestimmten Prozentsatz des Gehaltes des Einsatz- konstanten Wertes für die abgezogene Produktgasproduktes eingestellt werden. Soll beispielsweise der menge ging die Sauerstoffkonzentration im Produktabsolute Feuchtigkeitsgehalt des Produktgases auf 5 gas zwar etwas zurück, betrug jedoch selbst bei einem einen bestimmten Wert konstant gehalten werden, so Spülgasstrom von 11,3 l/Min, noch etwa 55 Molmuß der Wassergehalt des Einsatzgases entsprechend prozent, was immer noch eine Verbesserung um etwa reguliert werden. 25 Molprozent darstellt. Die graphische Darstellung

In einem weiteren Versuchslauf zur Abtrennung zeigt, daß das Rückspülen mit Produktgas zu einer von Wasserdampf aus Luft unter Verwendung einer iö markanten Senkung der Konzentration des abzutren-Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit den weiter oben nenden Bestandteiles, nämlich Stickstoff, im Produktgenannten Abmessungen wurde die Dauer der Adsorp- gas führt.

tions- und Desorptionsphasen auf je 5 Minuten ein- Bei der technischen Anwendung der Erfindung

gestellt und an Stelle der beim weiter oben beschrie- können sich die Forderungen natürlich entweder auf benen Versuchslauf verwendeten Volumenverhältnisse ig die Gewinnung großer Mengen nur relativ wenig Einsatzgas zu Adsorbens von 65,7 und Spülgas zu angereicherten Produktgases oder auf die Gewinnung Adsorbens von 122 diesmal Volumenverhältnisse geringerer Mengen stark angereicherten Produktgases Einsatzgas zu Adsorbens von 110 und Spülgas zu richten. Die Ergebnisse bei konstanter Spülgasmenge Adsorbens von 203 angewandt. Das Volumenver- und wechselnden Mengen an abgezogenem, sauerstoffhältnis von Spülgas zu Einsatzgas betrug 1,84. In 20 reichem Produktgas sind in F i g. 6 dargestellt. Die einem weiteren Versuchslauf wurde eine Phasendauer geringe Abweichung der Kurve bei Annäherung an von 60 Minuten und ein Volumenverhältnis Spülgas eine Produktgasgewinnung von 0 ist vermutlich auf zu Einsatzgas von 3,8 angewendet. eine Störung des Konzentrationsgefälles in den Adln einem weiteren Versuch wurde eine Vorrichtung sorbern durch die periodischen Druckschwankungen gemäß F i g. 1 mit zwei Adsorbern mit einer Länge ag des Systems zurückzuführen.

von je 330 mm, einem Durchmesser von 73 mm und In F i g. 7 ist die Sauerstoffkonzentration im Proeiner Beschickung von je 1000 g eines Molekularsiebes duktgas gegen die je Minute abgezogene Menge an mit einer Porengröße von 5 Ä zur Erzeugung eines Produktgas aufgetragen. Die Ordinaten geben dabei mit Sauerstoff angereicherten Produktgases aus Luft die durch Multiplikation der Differenz des Gesamtbenutzt. Das System wurde im wesentlichen in der 30 produktstromes und des Spülgasstromes in Liter je bereits beschriebenen Weise bei Raumtemperatur (21 Minute mit der Differenz der Sauerstoffgehalte des bis 27° C) mit Luft als Einsatzgas, einem Adsorptions- Einsatzgases und des Produktgases in Molprozent druck von etwa 5,3 kg/cm² und einer Phasendauer erhaltenen Zahlenwerte an. Wie F i g. 7 zeigt, wird von je etwa 40 Sekunden betrieben. Die Umschaltung die optimale Gewinnung mit der optimalen Sauerstoffder Dreiwegeventile 13 und 14 wurde dabei so einge- 35 konzentration bei einer Einsatzlüftzufuhr von etwa stellt, daß sich eine Überlappung der Adsorptions- 28,31/Min.,einemProduktgasabzugvonetwa3,ll/Min. phasen ergab, indem jeweils die Adsorptionsphase des und einem Sekundärproduktabzug von etwa22,51/Min. einen Adsorbers bereits 5 Sekunden vor dem Ende (einschließlich einer Spülgasmenge von 5,52 l/Min.) der Adsorptionsphase des anderen Adsorbers begann. erreicht. Die Konzentration des in diesem Falle die Dabei soll das in jeder Adsorptionsphase zugeführte 4d abzutrennende Komponente bildenden Stickstoffs im Einsatzgasvolumen höchstens dem Volumen des Sekundärproduktgas liegt höher als in der Einsatzluft. Adsorbens entsprechen. Vor Erreichen der stabilen Das Sekundärproduktgas kann zur weiteren Sauerstoff-Betriebsbedingungen wurde die durch das erfindungs- oder Stickstoffgewinnung gesammelt oder unmittelbar gemäße Rückspülverfahren erzielte Verbesserung ermit- anderen Aufarbeitungsvorrichtungen zugeführt werden, telt. Die Ergebnisse sind in F i g. 5 graphisch dar- 45 Die erfindungsgemäßen Verfahren und Vorrichgestellt. tungen können auch zum Anreichern von Stickstoff

Die Messung der Sauerstoffkonzentration erfolgte im Produktgas dienen. Hierzu werden die Adsorber nach quantitativer Verdünnung mit Stickstoff mittels mit einem 4 Ä-Molekularsieb beschickt, die Druckeines paramagnetischen Sauerstoff-Analysengerätes mindervorrichtung21a vollständig geschlossen und (0 bis 22%). Zusätzlich wurde die Sauerstoffkonzen- 50 durch eine sehr kurze Phasendauer eine Rückspültration mit einem auf Sauerstoffgehalte zwischen 0 wirkung erzielt und die Oszillation der Beladungsfront und 100 °/o in Stickstoff geeichten Gaschromato- auf einen engen Bereich im Adsorptionsbett beschränkt, graphen bestimmt. Der Feuchtigkeitsgehalt der züge- Bei dieser Arbeitsweise wirkt der dem Produktgasführten Luft betrug 3000 bis 6000 ppm, während das auslaß benachbarte Abschnitt des Adsorptionsbettes sauerstoffreiche Produktgas nur zwischen 2 und 6 ppm 55 als Produktgasspeicherzone, dessen Produktgasgehalt Feuchtigkeit enthielt. Die erfindungsgemäße Arbeits- bei der zur Desorption vorgenommenen Druckverminweise bewirkte somit außer der Sauerstoffanreicherung derung zur Rückspülung dient. Hierzu gehören auch auch eine Trocknung. . die in den Poren des Adsorbens und den Hohlräumen

Wie F i g. 5 zeigt, wird bei Verwendung eines relativ im Adsorptionsbett jenseits der Beladungsfront entgroßen Anteiles des Produktgases als Spülgas die 60 haltenen Produktgasanteile.

Kapazität des Adsorbens erhöht. Bei periodischer In einem Versuch zur Anreicherung von Stickstoff

Umschaltung, jedoch ohne Spülgasstrom wurde die im Produktgas wurden zwei Adsorber mit einer Länge Sauerstoffkonzentration von etwa 21 Molprozent in von je 330 mm, einem Durchmesser von je 73 mm der zugeführten Luft auf etwa 30 Molprozent erhöht. und einer Beschickung von je 1000 g 4-Ä-Molekular-Sobald mit der Rückspülung begonnen wurde, ergab 65 sieb verwendet, durch die Einsatzgasleitung 11 atmosich ein enormer Anstieg der Sauerstoffkonzentration sphärische Luft mit einem Druck von 6 kg/cm² zugeim Produktgas. Bei einer Spülgasmenge von etwa führt und die Dreiwegeventile 13 und 14 durch die 2,8 l/Min, wurde im Produktgas die Maximalkonzen- Magnetspulen 19 und 20 in Abständen von je 10 Sekun-

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den umgeschaltet. Dabei wurde der auf Desorption abströmende Produktgas gelangt durch eine Verbingeschaltete Adsorber über die Auslaßleitung mit der dungsleitung 112 bzw. 212 in eine Speicherkammer Atmosphäre verbunden. Bei dieser Arbeitsweise, deren 100 c bzw. 200 c und wird von dort durch Zufuhr-Wirksamkeit in Fig. 8 graphisch dargestellt ist, leitungen411 bzw. 311 den entsprechenden Stickstoffkonnte ein Produktgas mit einem Gehalt von nur 5 bzw. Sauerstoff-Konzentrierungssystemen zugeführt. 0,75 °/o Sauerstoff erhalten werden. Durch ent- Die Überkreuzführung der von den Stickstoff- und sprechende Einstellung eines Ventils 23 in der Pro- Sauerstoff-Konzentrierungssystemen abströmenden duktgasableitung 12 wurde der Produktgasabzug Sekundärproduktgase erfolgt durch Querverbindung zwischen 0 und 34 l/Min, variiert und entsprechend der Abzugsleitungen 317 bzw. 417 mit den Zufuhrein Produktgas mit einer durch Analyse des Sauer- io leitungen für die Kompressoren 100 έ bzw. 200 έ.
Stoffgehaltes bestimmten Stickstoff konzentration zwi- Bei der in Fig. 9 dargestellten Vorrichtung sauschen 99,25 und 65% erhalten. Die gestrichelten gen die Kompressoren 100 έ und 200 έ aus der Atmo-Linien in F i g. 8 geben die optimalen Arbeitsbedin- Sphäre über die zugehörigen Sammelbehälter 100 a gungen mit einem Produktgasabzug von 22,5 l/Min. bzw. 200a Luft an. Der vom Kompressor 100έ kommit einem Sauerstoffgehalt von 10,5 °/₀ an. Unter 15 mende Gasstrom tritt durch die Zufuhrleitung 111 diesen Bedingungen wurden durch die Spülgasab- mit einem absoluten Druck von beispielsweise leitung 17 in jeder Desorptionsphase 5,71 und bei 4,5 kg/cm³ ein und wird in der in Verbindung mit sechs Phasen je Minute insgesamt 34 l/Min. Sekundär- F i g. 1 beschriebenen Weise alternierend durch die produktgas abgezogen. Die Summe an Produktgas Adsorber 101 und 102 geleitet, die vorzugsweise mit und Sekundärproduktgas von 56,5 l/Min, entsprach 20 einem für Wasserdampf, Kohlendioxyd und Spurender zugeführten Luftmenge, die dem System bei einem verunreinigungen, beispielsweise Kohlenwasserstoffe, Stickstoffgehalt von etwa 78 °/o 44 l/Min, zuführte. selektiven Adsorbens, beispielsweise aktivierter Ton-Wie F i g. 8 zeigt, enthielt das Produktgas unter den erde beschickt sind. Der jeweils nicht auf Adsorption optimalen Arbeitsbedingungen neben 10,5 % Sauer- geschaltete Adsorber dieses Systems wird in der stoff und etwa 1% Argon etwa 88,5 °/₀ Stickstoff. Die 25 beschriebenen Weise mit einem Teil des Produktgases in den 22,5 l/Min. Produktgas enthaltenen 20 l/Min. rückgespült. Das aus diesem System abströmende Stickstoff entsprechen etwa 45 °/₀ der mit der Einsatz- Sekundärproduktgas aus Luft, Wasserdampf, Kohlenluft zugeführten Stickstoffmenge von 44 l/Min. Bei dioxyd und anderen Verunreinigungen wird über die dieser Arbeitsweise wird auch der Gehalt der Einsatz- Ventile 113 bzw. 114 unmittelbar in die Atmosphäre luft an Wasserdampf und Kohlendioxyd im Adsorber 30 abgeblasen. Der gleichzeitig durch den Kompressor adsorbiert und mit dem Sekundärproduktgas ab- 200 έ über den Ansaugbehälter 200 a aus der Atmogeführt. Die vorstehenden Daten zeigen, daß man Sphäre angesaugte Luftstrom wird über die Zuführerfindungsgemäß Luft ohne Anwendung extremer leitung 211 mit einem absoluten Druck von etwa Druck- oder Temperaturbedingungen wirksam zer- 4,5 kg/cm² in analoger Weise den ebenfalls mit aktilegen kann. 35 vierter Tonerde beschickten Adsorbern 201 und 202

Das in Fig. 9 dargestellte erfindungsgemäße des anderen Trocknungssystems zugeführt und entSystem zur Anreicherung von sowohl Sauerstoff als sprechend von Wasser, Kohlendioxyd und anderen auch Stickstoff aus Luft besteht aus einer Reihe von Verunreinigungen befreit. Die in diesem System abzusammengeschalteten Adsorptionssystemen ähnlich getrennten Bestandteile werden als Sekundärprodukt- -. der in F i g. 1 dargestellten Art. Diese Systeme sind 40 gas über die Ventile 213 bzw. 214 abgeblasen,
so zusammengeschaltet, daß die Luft in einen stick- Aus beiden Trockensystemen wird als Primärstoffreichen und einen sauerstoffreichen Strom zerlegt produktgas von Wasser, Kohlendioxyd und anderen und jeweils das aus einem Adsorptionssystem ab- Verunreinigungen befreite Luft über die Verbindüngsströmende Sekundärproduktgas über Kreuz dem leitungen 112 bzw. 212, Speicherkammern 100 c bzw. Einsatzgas für das andere Adsorptionssystem züge- 45 200 c dem Stickstoff-bzw. Sauerstoff-Konzentrierungsführt wird. Insgesamt sind vier derartige Adsorptions- system zugeführt. Die Adsorber 401 und 402 des systeme vorgesehen, deren dreistellige Bezugszeichen Stickstoff-Konzentrierungssystems sind vorzugsweise jeweils mit 1, 2, 3 oder 4 beginnen, wobei die beiden mit einem 4-Ä-Molekularsieb beschickt. Das in der letzten Ziffern der Bezugszeichen mit denjenigen ent- Speicherkammer 200 c enthaltene Gas wird über eine sprechender Teile des in Fig. 1 dargestellten Sy- 50 Verbindungsleitung 311 den Adsorbern 301 und 302 stems übereinstimmen. Dabei beginnen die Bezugs- des Sauerstoff-Konzentrierungssystems zugeführt, die zeichen des Sauerstoff-Konzentrationssystems mit 3 mit einem Molekularsiebmaterial mit einer Poren- und die des Stickstoff-Konzentrationssystems mit 4, größe von entweder 5 oder 13 Ä beschickt sind, welche während die Bezugszeichen der Systeme zur Abtren- eine selektive Affinität für Stickstoff besitzen, so daß nung von Wasserdampf und Kohlendioxyd aus dem 55 das über eine Leitung 312 abströmende Primär-Einsatzprodukt der Stickstoff- bzw. Sauerstoffkonzen- produktgas mit Sauerstoff angereichert ist. Das aus trierung mit 1 bzw. 2 beginnen. den Stickstoff- bzw. Sauerstoff-Konzentrierungs-

Jedes der Trockensysteme besitzt einen einseitig systemen abströmende, an Sauerstoff bzw. Stickstoff offenen, mit einem inerten, lockeren, körnigen oder relativ reiche Sekundärproduktgas wird über Kreuz faserigen Material wie Glaswolle, Glasperlen, Alu- 60 der Ansaugseite des Kompressors des jeweils anderen miniumgranulat usw. gegen ein Vermischen seines Systems zugeführt. Dabei strömt das Sekundär-Inhalts geschützten Ansaugbehälter 100 a bzw. 200 a, produktgas aus den Adsorbern 401 und 402 über die der auf der gegenüberliegenden Seite mit der Eintritts- Leitungen 415 bzw. 416, 418 und 417 der Eintrittsseite eines Kompressors oder einer Pumpe 100έ bzw. seite des Kompressors 200έ und das Sekundär- 200έ verbunden ist. Die Austrittsseite der Kompres- 65 produktgas aus den Adsorbern 301 und 302 über soren 100έ und 200έ ist über eine Zuführleitung 111 die Leitungen 315 bzw. 316, 318 und 317 der Eintrittsbzw. 211 mit der Einlaßseite des zugehörigen Trocken- seite des Kompressors 100 έ zu. Die Ansaugbehälter systems verbunden. Das aus den Trockensystemen 100 a und 200 a sind so eingerichtet, daß ein Verlust

an Sekundärproduktgas der Stickstoff- bzw. Sauerstoff-Konzentrieranlage vermieden wird. Erfindungsgemäß soll das Volumen jedes Sammelbehälters 100 a bzw. 200a ausreichen, um das beim Entspannen einer - Adsorptionskammer des Stickstoff- bzw. Sauerstoff-Konzentrierungssystems austretende Gasvolumen aufzunehmen.

Jedes der vier Adsorptionssysteme der Vorrichtung gemäß F i g. 9 wird analog der in Verbindung mit F i g. 1 beschriebenen Weise betrieben und kann mit eignenen, nicht dargestellten Regelvorrichtungen ausgerüstet sein, welche die Phasendauer auf die optimalen Arbeitsbedingungen einstellen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abtrennen von einem oder mehreren Bestandteilen aus Gasmischungen durch selektive Adsorption und nachfolgende Desorption bei im wesentlichen gleicher Temperatur, bei welchem man ein oder mehrere Adsorptionsbetten alternierend in einer Adsorptionsphase durch Einleiten des Einsatzgases und Abziehen des nicht adsorbierten Produktgases belädt und in einer Desorptionsphase bei einem niedrigeren Druck durch entgegengesetztes Einleiten von Spülgas desorbiert, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Desorptionsphase den Gasdruck über dem Adsorptionsbett auf den Desorptionsdruck reduziert und mit einem Teil des abgezogenen Produktgases rückspült und daß man die Dauer der jeweiligen Adsorptions- und Desorptionsphasen zur adiabatischen Ausnutzung der Sorptionswärmen und zur Ausbildung einer mit dem Phasenwechsel in einem mittleren Abschnitt jedes Bettes oszillierenden Beladungsfront auf einen Zeitraum von jeweils im allgemeinen nicht mehr als 2 bis 3 Minuten einstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dauer der jeweiligen Adsorptions- und Desorptionsphasen auf 10 bis 60 Sekunden einstellt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem dem Verhältnis von absolutem Desorptionsdruck zu absolutem Produktgasdruck entsprechenden Bruchteil des Produktgasstromes entgegen der Strömungsrichtung des Einsatzgases rückspült.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur schnelleren Ausbildung der Beladungsfront das beladene Bett mit dem gesamten Produktgas rückspült.

5. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 3 bis 4 zum Trocknen von Luft, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dauer der jeweiligen Adsorptions- und Desorptionsphasen auf 1 bis 5 Minuten einstellt.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5 mit einem oder mehreren alternierend beladenen und desorbierten Adsorbern, deren jeder an einem Ende absperrbar mit einer Einsatzgasleitung und einer Spülgasableitung und am anderen Ende mit einer Produktgasleitung und einer Spülgaszuleitung verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülgaszuleitung ein über eine Vorrichtung zur Verminderung des Druckes zurückgeführter Zweig der Produktgasleitung ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, bestehend aus zwei gleichen Adsorbern (1, 2), dadurch gekennzeichnet, daß jeder an einem Ende über eine Verbindungsleitung (5, 6) und ein Dreiwegeventil (13, 14) mit der Einsatzgasleitung (9, 11) und der Spülgasableitung (15, 16, 17, 18) und am anderen Ende einerseits über eine ein Rückschlagventil (7a, 8 a) enthaltende Verbindungsleitung (7, 8) und andererseits über eine ein Drosselventil (21a) und ein Rückschlagventil (22 a, 22 b) enthaltende Spülgaszuleitung (21, 22) mit der Produktgasleitung (12) verbunden ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 520 709, 546138, 095, 871 886, 882 541, 891 837, 970 223; schweizerische Patentschrift Nr. 212189; Brennstoffchemie, 1954, S. 329.

Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind zwei Prioritätsbelege ausgelegt worden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen