DE1252184B - Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserdampf unter Druck - Google Patents
Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserdampf unter DruckInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIb
-7 6
On ι
Deutsche KL: \l\-\/VS
Nummer: 1 252 184
Aktenzeichen: B 75368IV a/12 i
Anmeldetag: 10. Februar 1964
Auslegetag: 19. Oktober 1967
Es ist bereits bekannt, für die Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserdampf zu Wasserstoff und
Kohlendioxyd (CO-Konvertierung) Eisen katalysatoren, die gegebenenfalls mit Aktivatoren, wie Chrom
u. a., versehen sind, zu verwenden. S
Ferner wurde schon vorgeschlagen, kohlenoxydhaltige Gase in Gegenwart von solchen Katalysatoren
zu konvertieren, die Übergangselemente der V. bis VII. Gruppe des Periodischen Systems und/oder
Kobalt und/oder Nickel enthalten und gegebenenfalls auf Trägersubstanzen, wie Tonerde, Kieselgel u. a.,
aufgebracht sind. Diese Katalysatoren haben den Vorteil, daß sie in Gegenwart von Schwefelwasserstoff
in vielen Fällen schon bei niedrigerer Temperatur als die Katalysatoren aus Eisenoxyden arbeiten und
gleichzeitig eine Reinigung des Gases durch Aufhydrierung — z. B. von Sauerstoff, Stickoxyden,
instabilen Diolefinen und anderen unerwünschten und zu Polymerisatablagerungen neigende Verbindungen —
bewirken. ao
Es hat sich nun gezeigt, daß bei Anwendung höherer Wasserdampfteildrücke, insbesondere bei hohen Kohlenoxydgehalten
der Gase, die mechanische Festigkeit der für diese Katalysatoren verwendeten Träger in
mehr oder weniger starkem Maß abnimmt. So kann z. B. ein Katalysator, der aus Kobalt- und Molybdänsulfid
auf y-Aluminiumoxyd besteht, bei Wasserdampfdrücken bis zu 10 at und Reaktionstemperaturen bis
zu 4500C mehrere Monate lang betrieben werden,
ohne daß die mechanische Festigkeit unter die technisch zulässige Grenze absinkt. Dagegen nimmt bei
einem Wasserdampfdruck von z. B. 50 at und Reaktionstemperaturen von etwa 5500C die Festigkeit des
gleichen Katalysators schon nach wenigen Tagen auf weniger als ein Viertel des ursprünglichen Wertes ab.
Gleichzeitig wird die katalytisch^ Aktivität des Katalysators durch eine damit verbundene starke Erniedrigung
seiner inneren Oberfläche ungünstig beeinflußt.
Es wurde nun gefunden, daß man die Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserdampf zu Kohlendioxyd
und Wasserstoff unter Druck in Gegenwart von Katalysatoren, die aus Oxyden oder Sulfiden von
Übergangselementen der V. bis VII. Gruppe und/oder von Kobalt und/oder von Nickel auf oxydischen oder
silicatischen Trägern bestehen, besonders vorteilhaft durchführen kann, wenn man Katalysatoren mit
hydraulischen Bindemitteln verwendet. Die erfindungsgemäßen Katalysatoren sind, obgleich sie in vielen
Fällen eine niedrigere innere Oberfläche besitzen, überraschenderweise den bekannten Konvertierungskatalysatoren
in ihrer Aktivität in den meisten Fällen überlegen; ihre Beständigkeit gegenüber Wasserdampf
Verfahren zur katalytischen Umsetzung von
Kohlenoxyd mit Wasserdampf unter Druck
Kohlenoxyd mit Wasserdampf unter Druck
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Als Erfinder benannt:
Dr. Ernst Lorenz, Ludwigshafen/Rhein;
Dr. Ortwin Reitz, Heidelberg;
Dr. Franz Ludwig,
Ebenhöch, Ludwigshafen/Rhein
übertrifft die der bindemittelfreien Katalysatoren um ein Vielfaches.
Als hydraulische Bindemittel können handelsübliche Zemente, z. B. Portlandzement, Tonerdezement oder
Calciumaluminate, wie der im Handel erhältliche Zement Lafarge »SECAR 250« u. a., verwendet werden.
Die Menge an hydraulischem Bindemittel, bezogen auf fertigen Katalysator, kann zwischen etwa 5 und
50 Gewichtsprozent, vorteilhaft zwischen 20 und 30 Gewichtsprozent betragen und ist abhängig von
den übrigen Katalysatorbestandteilen und der gewünschten Festigkeit.
Bei der Herstellung des Katalysators kann man beispielsweise so verfahren, daß der oxydische oder
silicatische Träger in feingemahlener Form mit den verschiedenen Metallkomponenten in Form von Salzlösungen
nacheinander oder gleichzeitig verknetet, die feuchte Masse getrocknet und anschließend calciniert
wird; die gemahlene Röstmasse wird dann mit Zement und Wasser gemischt und verformt.
In vielen Fällen ist ein Zusatz von Wasser während der Abbindezeit und eine Trocknung nach der Abbindezeit
vorteilhaft.
Die Herstellungsweise der erfindungsgemäßen Katalysatoren ist jedoch nicht auf den genannten Verfahrensgang
beschränkt; statt der mechanischen Vermischung des Trägers mit den aktiven Komponenten
kann z. B. auch eine gemeinsame Fällung und Trocknung sämtlicher Komponenten erfolgen; die Trocknung
der feuchten Masse kann auch als Sprühtrocknung durchgeführt werden. Auch nach der Vermischung
mit Zement und Wasser bestehen hinsichtlich
709 678/406
der Verformung zu Tabletten, Strangpreßlingen, Ringen, Kugeln od. ä. keine Beschränkungen. Die
Druckfestigkeiten der so hergestellten Katalysatoren betragen bis zu 700 kg/cm2 und darüber.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können in oxydischer oder sulfidischer Form zur Anwendung
gelangen. Ihre höchste Konvertierungsaktivität besitzen sie jedoch im sulfidischen Zustand.
Die Schwefelung der aktiven Metallkomponenten kann bereits bei der Herstellung des Katalysator^ oder
vor Beginn der Konvertierung im Reaktor selbst vorgenommen werden, z. B. mit schwefelwasserstoffhaltigen
Gasen bei erhöhter Temperatur. Während des Betriebes ist die Katalysatoraktivität am besten,
wenn das zu konvertierende Gas einen Mindestgehalt an Schwefelwasserstoff oder zu Schwefelwasserstoff
umsetzbaren organischen Schwefelverbindungen enthält.
Im Vergleich zu den bekannten Katalysatoren erlaubt die Konvertierung mit den erfindungsgemäßen
Katalysatoren höhere Gasbelastungen bzw. Kohlenoxydumsätze. Hinsichtlich der angewandten Drücke
und Temperaturen unterliegen sie praktisch keinen oder vergleichsweise nur geringeren Beschränkungen.
So können z. B. bei 100 at Gesamtdruck Kohlenoxyd-Umsätze von 5000 Nm3/m3 · h und mehr erzielt werden.
Im Hinblick auf das Konvertierungsgleichgewicht wird zweckmäßig auch bei den erfindungsgemäßen
Katalysatoren eine zwei- oder mehrstufige Arbeitsweise angewandt, wobei vorteilhaft die erste Stufe die
höchste, die letzte Stufe die niedrigste und damit gleichgewichtsmäßig die günstigste Temperatur besitzt.
Zum Unterschied von den bekannten Eisenkatalysatoren besteht ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen
Katalysatoren darin, daß sie bei Nachlassen ihrer Aktivität, die z. B. bei der Konvertierung von
Rohgasen durch Ablagerung von Teerbestandteilen oder Polymerisaten verursacht werden kann, in situ
mit Gemischen aus Dampf—Luft oder Inertgas—Luft
regeneriert werden können. Hierbei wird die Ursprungliehe
Aktivität wieder voll hergestellt.
50 kg y-Tonerdepulver wurden in einem Mischer
vorgelegt, 2,84 kg Co in Form seiner Nitratlösung zugegeben und V2 Stunde gleichmäßig gemischt.
Anschließend wurden 9,5 kg MoO3 — in 8,3 1 Salmiakgeist
und 201 Wasser gelöst — hinzugefügt und eine weitere Stunde geknetet. Die feuchte Masse wurde
dann getrocknet und bei 5000C calciniert. 10 kg der gemahlenen Röstmasse wurden mit 5 kg des im
Handel erhältlichen Zementes Lafarge »SECAR 250« und 4 1 Wasser gemischt un zu 10-mm-Tabletten gepreßt.
Die feuchten Tabletten wurden nach 24 Stunden nochmals mit Wasser getränkt und nach einem weiteren
Tag bei 2000C getrocknet. Das Schüttgewicht des Katalysators betrug 1,180 kg/1, die zwischen den
Stirnflächen gemessene Druckfestigkeit 700 kg/cm2.
Der so hergestellte Katalysator wurde bei 575 0C
während 100 Stunden mit Wasserdampf von 50 at Druck behandelt. Die Druckfestigkeit des ausgebauten
Katalysators betrug noch 350 kg/cm2. Die Festigkeit eines entsprechenden Co-Mo-Al203-Katalysators, der
nicht mit Zement verfestigt wurde und dessen Anfangsfestigkeit 580 kg/cm2 betrug, war nach der gleichen
Wasserdampfbehandlung auf unter 100 kg/cm2 abgesunken.
Ein Konvertierungsrohgas der untengenannten Zusammensetzung wurde mit einer Raumgeschwindigkeit
von 11 500 1 je Liter und Stunde (trockenes Eingangsgas) und einem Wasserdampf-Kohlenoxyd-Molverhältnis
von 3 bei einer Temperatur von 455 0C und einem Gesamtdruck von 100 atü über den Katalysator
von Beispiel 1 geleitet, der durch Zerkleinerung der 100-mm-Tabletten und Absieben auf eine Körnung
von 3 bis 5 mm gebracht worden war. Unter den gleichen Reaktionsbedingungen und mit dem gleichen
Gas wurde parallel dazu ein handelsüblicher Eisenkatalysator der gleichen Korngröße betrieben. Die
nach einer Betriebszeit von 100 Stunden entnommenen Gasanalysen zeigten folgende Zusammensetzung:
CO2, »/„
CO, »/0
H2, °/o
N2, °/o
CH4, »/0
H2S, %
Eingangsgas
4,5
55,8
38,2
0,4
0,1
1,0
Co-Mo-Tonerde-
Zement-Katalysator
31,6
10,4
56,9
0,3
0,1
0,7
Eisenoxyd-Chromoxyd- Katalysator
29,3
13,9
55,7
0,3
0,1
0,7
Der Tonerde-Zement-Katalysator zeigte sich danach dem handelsüblichen Eisenkatalysator überlegen.
Ein Konvertierungsrohgas der untengenannten Zusammensetzung, das neben Sauerstoff noch 35 g kondensierbare
Kohlenwasserstoffe je Nm3 enthielt, wurde bei 25 at Gesamtdruck mit einer Raumgeschwindigkeit
von 1000 Volumen Gas je Volumen Katalysator und Stunde über den Katalysator von Beispiel 1 geleitet.
Nach 200 und 2000 Stunden wurden Gasproben mit untenstehendem Ergebnis analysiert.
CO2, »/ο | Roh | Nach 200 | Nach 2000 | Nach | |
CO, »/0 | gas | Stunden | Stunden | Regene ration |
|
45 | H2, °/o | ||||
O2, °/o | 15,5 | 32,4 | 25,8 | 32,0 | |
1ST 0/
50 1N2> /0 |
32,6 | 6,3 | 16,5 | 6,9 | |
LnHm, /0 | 40,2 | 52,1 | 47,6 | 51,8 | |
CH4, o/o | 0,3 | — | — | — | |
H2S, g/Nm3 | 1,2 | 1,0 | 1,1 | 1,0 | |
0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,4 | ||
9,7 | 7,8 | 8,5 | 7,9 | ||
7,5 | 6,0 | 6,6 | 6,1 |
Der Katalysator, der nach 2000 Betriebsstunden durch Ablagerung von koksartigen Polymerisaten in
seiner Aktivität nachgelassen hatte, wurde mit einem Wasserdampf-Luft-Gemisch bei etwa 5000C durch
Abbrennen des Kohlenstoffs regeneriert. Die Gasanalyse, die nach der Inbetriebnahme des regenerierten
Katalysators genommen wurde, zeigt, daß die Aktivität des frischen Katalysators praktisch wieder erreicht
wurde.
Claims (2)
1. Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserdampf zu Kohlendioxyd
unter Druck in Gegenwart von Katalysatoren, die
5 6
aus Oxyden oder Sulfiden von Übergangselementen mit Gemischen aus Wasserdampf—Luft oder
der V. bis VII. Gruppe und/oder von Kobalt Inertgas—Luft regeneriert wird.
und/oder von Nickel auf oxydischen oder sili-
catischen Trägern bestehen, dadurchge- In Betracht gezogene Druckschriften:
ke η η ζ ei c h η e t, daß man Katalysatoren mit 5 Deutsche Patentschriften Nr. 552 446, 554 551,
hydraulischen Bindemitteln verwendet. 601 305, 938 611;
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- österreichische Patentschrift Nr. 142 214;
zeichnet, daß der Katalysator bei Nachlassen seiner schweizerische Patentschrift Nr. 178 788;
Aktivität durch kohlenstoffhaltige Ablagerungen französische Patentschrift Nr. 1 274 183.
709 678/406 10 67 © Bundesdruckerei Berlin
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