DE1244334B

DE1244334B - Verfahren zur Herstellung von feinfaserigen Gebilden aus saeureloeslichen Polykondensaten

Info

Publication number: DE1244334B
Application number: DEB70091A
Authority: DE
Inventors: Dr Diethelm Bruening; Dr Hermann Linge
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1962-03-13
Filing date: 1962-12-21
Publication date: 1967-07-13
Also published as: FR84995E; GB1067616A; NL301125A; BE629479A; NL289740A; BE641658A; FR1350455A; CH430036A

Description

(S)

iUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Deutsche Kl.

DOIf

/■'

29 b

-ν/

Nummer: 1 244 334

Aktenzeichen: B 70091IV c/29 b

Anmeldetag: 21. Dezember 1962

Auslegetag: 13. Juli 1967

Es ist bekannt, die Eigenschaften von Papier zu verbessern, indem man bei der Papierherstellung aus Zellstoff synthetische polymere Stoffe in Form von Dispersionen, Pulvern oder geschnittenen Textilfasern mitverwendet. Auch fehlt es nicht an Versuchen, aus synthetischen polymeren Stoffen allein Papiere und Vliese herzustellen. Wegen ihrer glatten Oberfläche und ihrer unfibrjlliarten Natur sind aber synthetische Fasern nicht ohne Vorbehandlung zur Bildung eines Papierblattes geeignet.

Man hat daher schon versucht, die sich bei der Herstellung synthetischer Fasern ausbildende glatte Oberfläche durch mechanische Einwirkung so zu verändern, daß eine Struktur entsteht, die einem hochfibrillierten Stoff ähnlich ist. Diese Versuche hatten jedoch bisher nicht den gewünschten Erfolg.

Man hat ferner bereits Polymere in organischen Lösungsmitteln gelöst und versucht, durch Wiederausfällen unter den verschiedensten Bedingungen ao Produkte zu erhalten, die für die genannten Zwecke geeignet sind. Der hierfür notwendige apparative Aufwand und die Kosten für die erforderlichen organischen Lösungsmittel sowie die nicht befriedigende Qualität der so hergestellten faserformigen Stoffe haben jedoch bisher eine praktische Anwendung dieser Verfahren verhindert.

Es wurde nun gefunden, daß man feinfaserige Gebilde hochpolymeren Stoffen herstellen kann, wenn man säurelösliche Polykondensate in starken Mineralsäuren löst und wieder ausfällt, wobei man das Ausfällen durch Einfließenlassen der Lösung in Wasser in einem Fällungsgefäß vornimmt, das mit einem Intensivrührer und Leitblechen zur Erzeugung hoher Scherfelder ausgestattet ist.

Das Lösen der polymeren Stoffe und Wiederausfällen durch Einfließenlassen der Lösungen in Wasser wird vorzugsweise unterhalb 50° C durchgeführt. Während des Ausfällens wird durch einen Intensivrührer im Fällungsgefäß und durch eingebaute Leitbleche dafür gesorgt, daß hohe Scherfelder vorhanden sind. Man verdünnt mit so viel Wasser, daß die Konzentration der Säure nach dem Verdünnen höchstens 50, vorzugsweise 15 bis 3 Gewichtsprozent beträgt.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fallen die gelösten polymeren Stoffe als besonders feinfaserige Produkte aus. Der Bedarf an Hilfsstoffen, d. h. Säuren, ist gering. Der Fällvorgang läßt sich bei der oben geschilderten Arbeitsweise in besonders einfächer Weise steuern. Die nach dem Abfiltrieren der feinfaserigen Produkte zurückbleibenden verdünnten Verfahren zur Herstellung von feinfaserigen
Gebilden aus säurelöslichen Polykondensaten

Anmelder:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik

Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein

Als Erfinder benannt:

Dr. Diethelm Brüning, Düren;

Dr. Hermann Linge, Carlsberg

Säurelösungen lassen sich in vielen Fällen für andere Zwecke wieder verwenden oder aufkonzentrieren.

Die Stärke der Scherfelder ist vorzugsweise größer als 50 kW/m³. Für die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist Konstanz der Scherfelder während des Fällvorgangs erforderlich. Werden unter diesen Bedingungen die Lösungen der polymeren Stoffe gleichmäßig verdünnt, so entstehen feinfaserige Produkte, die sich allein oder im Gemisch mit anderen natürlichen oder künstlichen Fasern zu flächenförmigen Gebilden, wie Vliesen, Papieren, Pappen oder Schichtstoffen, verarbeiten lassen. Die feinfaserigen Produkte lassen sich in Wasser mit Hilfe entsprechender Rühraggregate zu gleichmäßigen konglomeratfreien Suspensionen verteilen.

Die in dem Beispiel angeführten Teile und Prozente sind, soweit nicht anders angegeben, Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente.

Beispiel

100 Teile Polyhexamethylenadipamid werden unter Rühren in 900 Teilen 96"/oiger Schwefelsäure gelöst. Die zähflüssige Lösung wird in einem Fällgefäß, in dem durch einen Intensivrührer und eingebaute Leitbleche für Bereiche mit hohen Scherfeldern gesorgt ist, in 8000 Teile Wasser eingetropft. Das Gemisch wird durch Kühlen auf 40 bis 45° C gehalten. Das ausgefällte Produkt wird in der wäßrigen Säure suspendiert, laufend abgezogen und das Wasser ergänzt, so daß die Säurekonzentration im Fällbad bei 10% gehalten wird. Die gewonnene Feinfaser wird abfiltriert, bis zur neutralen Reaktion gewaschen und wasserfeucht zur weiteren Bearbeitung bereitgestellt.

In gleicher Weise kann mit einer salzsauren, phosphorsauren und ameisensauren Polyamidlösung gearbeitet werden.

709 610/505

Claims

Das Polyamid hat folgende physikalische Werte: Patentanspruch:

Vor dem Lösen: Verfahren zur Herstellung feinfaseriger Gebilde

aus säurelöslichen Polykondensaten durch Lösen

K-Wert nach Fikentscher 69 der Polykondensate in starken Mineralsäuren und

Schmelztemperatur 250⁰C 5 Wiederausfällen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wiederausfallen durch Ein-

Nach dem Ausfällen: S^enJ.^^{sen der Lösun}S .^{in Wass}f^rj" ^einem

Fallgefaß vornimmt, wobei man mit Hilfe eines

K-Wert nach Fikentscher 68 Intensivrührers und Leitblechen hohe Scherfelder

Schmelztemperatur 249° C io erzeugt.

709 610/505 7.67 @ Bundesdruckerei Berlin