DE1078427B

DE1078427B - Verfahren zur Herstellung von in waessrigen Medien gleichmaessig verteilbarem vollsynthetischem Fasermaterial und papieraehnlichen Gebilden daraus

Info

Publication number: DE1078427B
Application number: DEP17707A
Authority: DE
Inventors: Seymour Sands
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1956-01-03
Filing date: 1957-01-03
Publication date: 1960-03-24
Also published as: GB847617A; FR1170765A; US2869435A; NL213412A; CH351166A

Description

Papiere aus synthetischen Fasern besitzen außergewöhnliche Eigenschaften und sind daher für viele Anwendungszwecke sehr erwünscht. Die Herstellung dieser Papiere muß, um wirtschaftlich zu sein, in den üblichen Vorrichtungen der Papiererzeugung erfolgen können.

Hierzu ist eine dünne, gleichmäßige Aufschlämmung des Faserstoffes notwendig, die im Falle des üblichen Zellstoffmaterials gewöhnlich mittels Holländern, Rührern usw. erhalten wird. Keine dieser Vorrichtungen ermöglicht aber die Herstellung gleichmäßiger Suspensionen der hydrophoben synthetischen Fasern in wäßrigen Flüssigkeiten, da diese Fasern nur schwer von Wasser benetzt werden und zahlreiche Zusammenballungen oder Agglomerationen bilden. Ein Schneiden der Fasern auf sehr kurze Länge bringt eine geringe Verbesserung, mit Fasern kurzer Länge können aber wiederum keine festen Papiere hergestellt werden.

Eine beschränkte Verbesserung der Dispergierbarkeit der hydrophoben Fasern wird erzielt, wenn man der als Dispersionsmedium verwendeten wäßrigen Flüssigkeit ein Netzmittel oder oberflächenaktives Mittel zusetzt. Solche Suspensionen, die in wäßrigen Lösungen von Netzmitteln erhalten werden, sind etwas gleichmäßiger als diejenigen in Wasser. Man muß jedoch verhältnismäßig große Mengen an Netzmittel verwenden. In vielen Fällen erreicht die Gewichtsmenge Netzmittel diejenige der zu verarbeitenden Fasern oder beträgt sogar ein Mehrfaches derselben. Da die Wiedergewinnung von Netzmitteln aus verdünnten wäßrigen Lösungen Schwierigkeiten bereitet, ist dieses Verfahren aus wirtschaftlichen Gründen praktisch nicht brauchbar. Darüber hinaus neigen viele Netzmittel bei Verwendung in solch hohen Konzentrationen zur Schaumbildung, was die Schwierigkeiten, die die Herstellung von Matten aus den Fasersuspensionen bereitet, noch weiter vergrößert.

Es wurde gefunden, daß diese Schwierigkeiten überwunden werden können, wenn man zur Herstellung der Suspensionen Fasern verwendet, die mit hydrophilen Stoffen überzogen sind, welche in Wasser schwer oder überhaupt nicht löslich sind. Gewöhnlich braucht die Menge des Überzuges nicht mehr als etwa 5% vom Fasergewicht zu betragen. Vorzugsweise beträgt sie im Falle kationischer Überzugsmittel 3 bis S Gewichtsprozent, während bei den nichtionischen Überzugsmitteln gewöhnlich nicht mehr als 0,5 bis 1,0% erforderlich sind, um gute Ergebnisse zu erzielen. Bei Verwendung hydrophiler Verbindungen, die in Lösung gebracht werden können, wird der Überzug auf den Fasern zweckmäßig erzeugt, indem man die Fasern in einer wäßrigen Lösung der hydrophilen Verbindung behandelt und anschließend trocknet. Als Verfahren zur Herstellung von in wäßrigen Medien gleichmäßig verteilbarem

vollsynthetischem Fasermaterial

und papierähnlichen Gebilden daraus

Anmelder:

E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,

München 27, Gaußstr. 6 :

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. Januar 1956

Seymour Sands, New Castle, Del. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

hydrophile Verbindungen können nichtionische Netzmittel verwendet werden, wie nichtionische Polyoxyäthylene, z. B. das Kondensationsprodukt aus etwa 20 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol eines Gemisches langkettiger fetter Alkohole, das vorwiegend aus C₁₆- bis C₁₈-Alkoholen und zu etwa 50'°/» aus ungesättigten Alkoholen besteht, oder aber kationische Netzmittel, wie langkettige aliphatische quartäre Ammoniumverbindungen.

Beispiele für andere nichtionische Überzugsmittel, die sich als dem in den Beispielen 8 bis 11 verwendeten im wesentlichen äquivalent erwiesen haben, wennihre Menge 0,2 bis 1,O¹⁰/* vom Trockengewicht der Faser beträgt, sind weitere Polyoxyäthylenprodukte, wie z. B. das unter der Typenbezeichnung »Sterox CD« (Hersteller Monsanto Chemical Co.) im Handel befindliche Produkt und Polytetramethylätherglykolpolyoxyäthylen. Der Hauptvorteil der nichtionischen Mittel liegt darin, daß sie bereits zu einer gleichmäßigen Dispersion der synthetischen hydrophoben Fasern in Wasser führen, wenn man auf die Faser geringe Mengen, vorzugsweise nur 0,5 bis l^fl/o vom Fasertrockengewicht, auftrocknet, während im Vergleich hierzu im allgemeinen viel größere Mengen erforderlich sind, wenn kationische Überzugsmittel verwendet werden (beispielsweise etwa 3 bis 5°/o vom Trockengewicht der Faser). .

Wenn ein Überzug aus hydrophilen Stoffen verwendet werden soll, die praktisch unlöslich sind, so kann

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man das Reaktionsprodukt eines wasserlöslichen Salzes eines langkettigen aliphatischen Sulfates, wie das Natriumsalz von Laurylsulfat, und ein wasserlösliches Salz einer langkettigen quartären Ammoniumverbindung, wie Laurylpyridiniumchlorid, aufbringen. Das unlösliche Reaktionsprodukt kann auf der Faser gebildet werden, indem man den Faserstoff nacheinander in beliebiger Reihenfolge mit wäßrigen Lösungen des langkettigen aliphatischen Sulfates und der langkettigen quartären Ammoniumverbindung behandelt.

Nach einem anderen Verfahren zum Aufbringen der unlöslichen Reaktionsprodukte überzieht man die Fasern mit dem gelatinösen Reaktionsprodukt des langkettigen Sulfates und der langkettigen quartären Ammoniumverbindung. Dieses gelatinöse Reaktionsprodukt wird vorzugsweise hergestellt, indem man die wäßrigen Lösungen der beiden Verbindungstypen bei geringstmöglicher Bewegung langsam vermischt.

Wenn zur Herstellung des Papiers als hydrophobe Fasern solche aus Polyamiden verwendet werden, so au kann man die letztgenannten nach Erzeugung einer nicht gewebten Matte aus der Dispersion mit einer wäßrigen Dispersion eines N-Alkoxymethylpolyamides imprägnieren und anschließend der Einwirkung von Wärme und Druck unterwerfen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren treten keine Faserragglomerierungen und -zusammenballungen auf. Die aus den Fasersuspensionen gebildeten Matten besitzen eine gute Naßfestigkeit, was ihre Verarbeitung selbst in größeren Papierherstellungsmaschinen ermöglicht. Es tritt keine störende Schaumbildung auf, und auf Grund der sehr geringen Menge an hydrophilen Mitteln, die auf die Fasern aufgebracht werden, entstehen keine zusätzlichen, die praktische Durchführung des Verfahrens verhindernden Kosten. Eine leichte Bewegung genügt, um eine gleichmäßige Suspension der Fasern in Wasser zu erhalten, insbesondere wenn man die Fasern langsam auf die Oberfläche des leichtbewegten Wassers schüttet. Trotzdem einige der gemäß der Erfindung verwendeten hydrophilen Verbindungen zumindest teilweise löslich sind, haften die auf den Faseroberflächen erzeugten Überzüge genügend fest, um eine erneute Dispersion der Fasern selbst nach der Verarbeitung zu Papier zu erlauben.

Eine zweckmäßige Methode zur Herstellung der erfindungsgemäß mit hydrophilen Mitteln überzogenen Fasern besteht darin, daß man die Fasern vorzugsweise vor Schneiden auf die gewünschte Stapellänge in eine verdünnte Lösung des kationischen oder nichtionischen Netzmittels taucht. Um die Netzmittel auf der Faseroberfläche zu verankern, ist es erwünscht, die Fasern vor Einbringen in die zur Papierherstellung verwendete Flüssigkeit zu trocknen. Es ist überraschend, daß die einmal auf die Faseroberfläche aufgebrachten, teilweise löslichen Netzmittel bei den nachfolgenden Suspendierungen und Waschungen, die bei der Papierherstellung notwendig sind, auf derselben haftenbleiben. Möglicherweise spielen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ähnliche Adhäsionskräfte eine wichtige Rolle wie bei bestimmten Färbetechniken (Färbung mit Substantiven Farben).

Die erfindungsgemäßen Ergebnisse werden mit sehr geringen Mengen an den hydrophilen Mitteln, bezogen auf die Fasermenge, erreicht. Oft genügen sehr kleine Mengen, wie 0,2 Gewichtsprozent oder weniger. Theoretisch reicht eine monomolekulare Schicht des Netzmittels auf der Faseroberfläche aus. Aus praktischen Gründen verwendet man jedoch gewöhnlich größere Mengen, beispielsweise etwa 5% oder mehr vom Fasergewicht im Falle der kationischen unlöslich gemachten Mittel und 0,5 bis 1 % im Falle der nichtionischen Mittel. Bei Erhöhung der Netzmittelmenge auf mehr als 1 bzw. mehr als 5% erhält man gewöhnlich keine zusätzlichen Vorteile.

Für die erfindungsgemäßen Zwecke eignet sich jedes beliebige kationische oder nichtionische Netzmittel, das auf die Faseroberfläche so aufgebracht werden kann, daß es zumindest eine ununterbrochene Schicht von Netzmittelmolekülen bildet. Gleichzeitig muß die Adhäsion des Netzmittels an der Oberfläche der hydrophoben Faser groß genug sein, um seine vorzeitige Entfernung bei Kontakt mit Wasser oder anderen wäßrigen Flüssigkeiten zu vermeiden. Durch diese Erfordernisse werden leicht wasserlösliche Netzmittel ausgeschlossen, während die schwerlöslichen Netzmittel diesen Anforderungen zum größten Teil genügen.

Es ist sehr schwierig, die Löslichkeit der Netzmittel in der gleichen Weise zu definieren, in der es gewöhnlich im Falle der Löslichkeit anorganischer Salze geschieht. Die Ausdrücke schwerlöslich und leichtlöslich beziehen sich in dem hiergebrauchten Sinne auf die Geschwindigkeit, mit welcher sich die Netzmittel lösen, wenn sie mit wäßrigen Flüssigkeiten in Kontakt kommen, nicht dagegen auf die maximale Lösungskonzentration, die sie zu erreichen vermögen.

Es wurde gefunden, daß sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen alle Netzmittel eignen, welche in wäßriger Lösung die Herstellung einer ununterbrochenen Oberflächenschicht auf synthetischen Fasern ermöglichen und an der Faseroberfläche genügend fest haften, um während der bei der Papierherstellung erfolgenden Suspension und anschließenden Behandlung in wäßrigen Flüssigkeiten auf der Faseroberfläche in Form einer ununterbrochenen monomolekularen Schicht zu bleiben.

Nach einer wesentlichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Löslichkeit löslicher Netzmittel entweder vor oder nach der Aufbringung auf die Fasern verringert. Beispielsweise überzieht man den Faserstoff mit dem gelatinösen Reaktionsprodukt eines wasserlöslichen Salzes einer langkettigen aliphatischen quartären Ammoniumverbindung, trocknet den überzogenen Faserstoff und gibt anschließend das getrocknete überzogene Material in Wasser als Suspensionsmedium ein. Das gelatinöse Reaktionsprodukt wird erhalten, indem man die beiden Reaktionsteilnehmer in etwa äquimolaren Anteilen in Gegenwart von Wasser zusammenbringt. Es kann dann im gelatinösen Zustand aus einer wäßrigen Suspension auf den Faserstoff aufgebracht werden. Man kann auch dieses gelatinöse Reaktionsprodukt direkt auf dem Faserstoff erzeugen, indem man ihn zuerst in einem der Reaktionsteilnehmer suspendiert. Nachdem das Fasermaterial mit dem oben beschriebenen gelatinösen Reaktionsprodukt überzogen ist, wird es vor Suspension in Wasser getrocknet.

In der Zeichnung ist im Fließbild die Herstellung einer wäßrigen Suspension des Faserstoffes dargestellt.

Wie das Fließbild zeigt, kann das rohe Fasermaterial mit dem gelatinösen Reaktionsprodukt AB oder aufeinanderfolgend zuerst mit dem einen Reaktionsteilnehmer A und dann mit dem anderen Reaktionsteilnehmer B überzogen werden. Das mit dem gelatinösen Überzug versehene Fasermaterial wird dann getrocknet, auf die gewünschte Stapellänge geschnitten und schließlich zu Wasser zugesetzt, in welchem es eine wäßrige Suspension bildet.

Das gelatinöse Reaktionsprodukt kann hergestellt werden, indem man unter geringstmöglicher Bewegung

in Gegenwart von Wasser langsam das wasserlösliche Salz eines langkettigen aliphatischen Sulfates mit dem wasserlöslichen Salz einer langkettigen aliphatischen quartären Ammoniumverbindung vermischt. Eine zu rasche Vereinigung der Reaktionsteilnehmer oder eine Vereinigung unter zu starker Bewegung der reagierenden Substanzen fördert die Bildung einer körnigen oder kristallinen Ausfällung, die für die erfindungsgemäßen Zwecke nicht brauchbar ist. Das Vermischen der beiden Reaktionsteilnehmer kann erfolgen, indem man in einem kontinuierlichen Strom den einen zu dem anderen zusetzt und die reagierende Masse gerade so weit bewegt, daß eine gründliche Verteilung jedes Reaktionsteilnehmers in dem Reaktionsmedium gefördert wird. Im allgemeinen erfolgt der Zusatz zwar bei Raumtemperatur, aber die Temperatur ist nicht kritisch. Vorzugsweise gibt man die Reaktionsteilnehmer in im wesentlichen äquimolaren Anteilen zusammen. Die Lösung, in welcher das gelatinöse Reaktionsprodukt gebildet wird, ist praktisch brauchbar, wenn sie mehr als etwa 2 °/o an demselben enthält. Vorzugsweise verwendet man wäßrige Suspensionen, die 3 bis 12% an dem gelatinösen Reaktiönsprodukt enthalten. Bei wesentlich höheren Konzentrationen erschwert die Zunahme der Viskosität der Masse ihre Aufbringung als Überzug auf den Faserstoff.

Gewöhnlich wird das gelatinöse Reaktionsprodukt in situ auf der Oberfläche des Faserstoffes gebildet. Das Fasermaterial wird zuerst mit dem einen Reaktionsteilnehmer und anschließend mit dem zweiten überzogen. Die Reaktionsteilnehmer werden in Form wäßriger Lösungen aufgebracht, die zumindest etwa 2% an dem Reaktionsteilnehmer enthalten. DieReihenfolge der Aufbringung ist nicht kritisch. Ungeachtet der Art der Aufbringung soll das getrocknete überzogene Fasermaterial etwa 3 bis 5 Gewichtsprozent Überzug aufweisen.

Typische Beispiele für die zur Durchführung der Erfindung geeigneten gelatinösen Ausfällungen sind diejenigen, die man durch Reaktion von Laurylpyridiniumchlor,id mit Natriumlaurylsulfat, von Cetylpyridiniumchlorid mit Natriumlaurylsulfat, Octadecyltrimethylammoniumchlorid mit Natriumlaurylsulfat, Laurylpyridiniumchlorid mit Natriumdecylsulfat, Laurylpyridiniumchlorid mit · Natriumoctylsulfat, Laurylpyridiniumchlorid mit Kaliumlaurylsulfat und von Natriumlaurylsulfat mit der quartären Dimethyldialkenylammoniumverbindung der Zusammensetzung

(CH₃)₂[CH₃-C(CH₃)₂— CH-C (CH₃),,-CH₈-CH = CH-CH₂]₂N+C1-

erhält.

Bei der Herstellung der gelatinösen Ausfällung kann man an Stelle eines einzelnen Alkylsulfates oder einer einzelnen quartären Ammoniumverbindung Gemische zweier oder mehrerer Verbindungen verwenden, die eine unterschiedliche Anzahl von C-Atomen in den Alkylketten enthalten, z. B. eignen sich im Handel erhältliche Gemische, wie das Natriumsalz des Schwefelsäureesters von Laurylalkohol technischer Reinheit (ein Gemisch normaler geradkettiger Alkohole mit gerader Kohlenstoffzahl von 8 bis 16, unter denen Laurylalkohol überwiegt). Vorzugsweise werden die gelatinösen Ausfällungen mit einem oder mehreren Alkyl- oder Alkenylsulfaten mit 8 bis 18 C-Atomen und quartären Alkyl- oder Alkenylammoniumverbindungen mit 8 bis 18 C-Atomen in den Alkyl- oder Alkenylgruppen hergestellt. Gemische der Alkyl- und Alkenylgruppen in der gleichen Ausfällung sind ebenfalls brauchbar. Es kann jedes beliebige wasserlösliche Salz der Reaktionsteilnehmer verwendet werden. Die Alkalisalze, insbesondere die Natrium- und Kaliumsalze, werden bevorzugt.

Das gelatinöse Reaktionsprodukt bzw. die hydrophilen Mittel gemäß der Erfindung können auf die Faserstoffe aus wäßriger Suspension oder Lösung nach irgendeinem der bekannten Verfahren aufgebracht werden, wie durch Tauchen, Aufsprühen, Aufsaugen, Foulardimprägnierung auf der Förderwalze u. dgl.

Nach dem Überziehen mit den Lösungen oder Suspensionen des hydrophilen Mittels werden die Faserstrukturen getrocknet. Vor der Trocknung kann man das Fasergut einer Schleuderextraktion unterwerfen, zwischen Quetschwalzen auswringen usw., um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen. Zur Trocknung läßt man die überzogene Struktur vorzugsweise bei Raumtemperatur genügend lange stehen, um eine Verdampfung der Flüssigkeit aus dem Überzug zu erlauben. Diese Operation kann beschleunigt werden, indem man bei erhöhter Temperatur arbeitet, die aber unterhalb des Wertes bleiben muß, bei welchem eine Zersetzung des Produktes auftritt. Unterdruck kann gleichfalls angewendet werden. Nach dem Trocknen 7» ist die Struktur stabil und kann unbegrenzte Zeit versandt oder gelagert werden, ohne daß sie ihr Vermögen zur leichten Suspension in Wasser verliert.

Um das Fasermaterial in Wasser zu suspendieren, schüttet man die getrocknete Struktur auf die Oberfläche des gerührten Suspensionsmediums, wozu die üblichen Mischeinrichtungen u. dgl. gut Verwendung finden können. Als Suspensionsmedium kann man einfach Wasser verwenden, aber auch eine größere Menge, wie etwa 50%, durch andere polare Lösungsmittel, wie Äthylalkohol, Aceton u. dgl., ersetzen. Ferner können kleinere Anteile anderer Stoffe, wie Farbstoffe u. dgl., anwesend sein.

Im allgemeinen wird eine Länge der Faserteilchen von etwa 3,1 bis 12,7 mm bevorzugt. Das Verfahren eignet sich besonders zur Dispergierung hydrophober synthetischer Fasern aus Linearpolymeren, wie aus Polyamiden (z. B. Polycaproamid), Polyesteramiden, Polyharnstoffen, Polyurethanen, Copolyamiden, Polyestern, Polyäthern, Acrylpolymeren und -mischpolymeren (z. B. Polyacrylnitril), Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen, Polychlortrifluoräthylen, Polyvinylidenchlorid, und Mischpolymeren von Vinylidenchlorid. Den synthetischen Fasern können auch andere Fasern zugesetzt werden, beispielsweise solche aus regenerierter Cellulose, Celluloseacetat, Baumwolle, Glaswolle, Holzzellstoff u. dgl.

Das Verfahren und die Produkte gemäß der Erfindung eignen sich besonders zur Herstellung flüssiger Faserstoff suspensionen, die zur Bildung von Vliesen und durch Ablagerung aus ihnen gebildeten Blättern dienen, insbesondere wenn das Vlies oder Blatt auf einem sich bewegenden Sieb, wie auf der Fourdrinier-Maschine, hergestellt wird. In dieser Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung von Papier und papierähnlichen Produkten aus synthetischen Fasern Anwendung finden.

Es ist oft vorteilhaft, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Faserbahn mit einer wäßrigen Dispersion eines oder mehrerer synthetischer Harze zu imprägnieren. Die imprägnierten Bahnen werden dann der Einwirkung von Wärme und Druck unterworfen, wodurch man feste Papiere von ausge-

zeichneten Eigenschaften erhält. Als Bindemittel zur Herstellung von Papier aus synthetischen Fasern geeignete Harze (normalerweise in Form einer wäßrigen Lösung, Emulsion oder Dispersion) sind beispielsweise N-Methoxymethylpolyhexamethylenadipamidharze, wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd-Harze, thermoplastische Acrylharze (z. B. Terpolymere von Acrylnitril, Butylacrylat und Methacrylsäure), PoIyvinylesterharze (z.B. Polymere und Mischpolymere von Vinylacetat) u. dgl.

Die synthetischen Papiere eignen sich zur Herstellung von Landkarten, Tabellen, Pauspapieren, Matrizenpapieren, Lochkarten, Filterpapieren, Baupappen, Schuhpappen als Austauschstoffe für die Unterlagen von mit Vinylharzen überzogenen Geweben und zu einer Vielzahl weiterer Anwendungszwecke, bei denen dauerhafte, gegen Chemikalien beständige Papiere erforderlich sind.

Das gemäß der Erfindung zu überziehende Fasermaterial kann eine Abfallfaser sein, die in der Textilspinnerei und -verarbeitung anfällt, wie Flocken, Verschnitt, Enden u. dgl., welche man anschließend zu einem Seil, Kabel oder endlosen Fadenbündel vereinigen kann, bevor das gelatinöse Reaktionsprodukt aufgebracht wird.

Im Gegensatz zu Mitteln, welche nur eine vorübergehende Dispergierbarkeit der Fasern zu erzeugen vermögen und bei der anschließenden Weiterverarbeitung in wäßrigen Medien weiter nicht auf denselben verbleiben, erlauben die auf die Faser aufgebrachten gelatinösen Reaktionsprodukte gemäß der Erfindung sogar die erneute Dispersion dieser Fasern einschließlich von Fasern, die aus einem mit ihnen hergestellten Papier erhalten werden.

35 Beispiel 1

Ein nicht gekräuselter Fadenstrang aus Polyhexamethylenadipamidfäden von einem Gesamttiter von 330 000 den, das aus Einzelfäden von 6 den Stärke besteht, wird durch eine wäßrige Lösung geführt, die 3 Gewichtsprozent Laurylpyridiniumchlorid enthält. Unmittelbar anschließend führt man es durch eine wäßrige Lösung, die 3 Gewichtsprozent des Natriumsalzes von Laurylsulfat enthält. Der Strang wird dann an Luft getrocknet und auf Stapel von 6,35 mm Länge geschnitten. Die erhaltenen Fasern werden dann auf die Oberfläche einer in einem Gefäß befindlichen Wassermenge geschüttet, die mit einem Laboratoriumsmischer langsam gerührt wird. Hierbei bildet sich leicht eine Suspension von 0,2 Gewichtsprozent der Fasern in Wasser, die von Faserzusammenballungen frei ist.

Ein aus dieser Suspension, sei es in einer Handbütte oder auf einer Maschine zur Herstellung endloser Papierbahnen, hergestelltes Papier ist von Klumpen frei und besitzt eine gleichmäßige Dicke. Eine Kontrollprobe Papier, die unter Weglassung des gelatinösen Reaktionsproduktes hergestellt wird, ist ungleichmäßig und auf Grund von Faserzusammenballungen klumpig.

Beispiel 2

Man vermischt unter leichtem Rühren langsam eine wäßrige Lösung, die 3 Gewichtsprozent Laurylpyridiniumchlorid enthalt, und eine wäßrige Lösung, die 3,5% des Natriumsalzes von Laurylsulfat enthält. Es bildet sich eine gelatinöse Ausfällung. Durch die gebildete Suspension führt man einen Fadenstrang aus Polyäthylenterephthalatfäden, dessen Gesamttiter 385 000 beträgt und das aus Einzelfäden von 3 den Stärke besteht, und läßt es anschließend bei Raumtemperatur an Luft trocknen. Man schneidet den überzogenen Strang auf Stapel von 6,35 mm Länge und schüttet die entstehenden Stapelfasern unter leichtem Rühren auf Wasser. Die Fasern dispergieren sich gleichmäßig, ohne daß eine Bildung von Zusammenballungen auftritt.

In den nachfolgenden Beispielen werden auf den im Beispiel 1 beschriebenen Fadenstrang nach der dort beschriebenen Technik verschiedene Überzugsstoffe aufgebracht. Die Aufbringung erfolgt aus einer wäßrigen Lösung oder Suspension, die 3 Gewichtsprozent des jeweils angegebenen Uberzugsmittels enthält. In den Beispielen 3 bis 6 wird auf die Fasern ein Überzug von 3% vom Fasergewicht aufgebracht.

Beispiel	Uberzugsmaterial	Dispergierbarkeit
3	Reaktionsprodukt (gelatinös) aus Laurylpyridiniumchlorid und dem Natriumsalz von Decylsulfat	ausgezeichnet
4	Reaktionsprodukt (gelatinös) von Octadecyltrimethylammoniumchlorid und dem Natriumsalz von Laurylsulfat	ausgezeichnet
5	Natriumsalz von Laurylsulfat	starke Bildung von Zu sammenballungen
6	N-iAcylcolaminoformylmethy^-pyridiniumchlorid und das Natriumsalz von Laurylsulfat	starke Bildung von Zu sammenballungen

Wenn man die Konzentration des Überzugsmaterials im Beispiel 5 so weit erhöht, daß ein Faserüberzug an dem Natriumsalz von Laurylsulfat von 50% vom Gewicht der trocknen Faser erhalten wird, tritt immer noch eine Bildung von Zusammenballungen auf.

Beispiel 7

Ein Strang aus Polyhexamethylenadipamidfäden wird durch eine wäßrige Suspension geführt, die 4 Gewichtsteile an dem gelatinösen Reaktionsprodukt aus Laurylpyridiniumchlorid und dem Natriumsalz von Laurylsulfat enthält. Nach dem Trocknen wird der Strang auf Stapel von 6,35 mm Länge geschnitten. 3 g der überzogenen Faser werden suspendiert, indem man sie unter leichtem Rühren in 4 1 Wasser schüttet. Aus der entstehenden gleichmäßigen Suspension wird auf einem 100-Maschen-Sieb von 20-20 cm Größe von Hand ein Blatt geschöpft. Nach dem Trocknen wird das Blatt in eine wäßrige Dispersion getaucht, die 4% N-Methoxymethylpolyhexamethylenadipamid enthält, in welchem 45% der Amidgruppen durch Methoxymethylgruppen substituiert sind (USA.-Patentschrift 2467186). Das Blatt wird dann an Luft trocknen gelassen und anschließend 60 Sekunden bei 150° C unter einem Druck von 28,1 at gepreßt.

Ein Kontrollblatt wird in ähnlicher Weise hergestellt, wobei jedoch die Fasern anfangs nicht mit der gelatinösen Ausfällung überzogen werden. Die Fasern sind im Blatt sehr schlecht verteilt.

Die Eigenschaften jedes der in den obigen Versuchen erhaltenen papierähnlichen Produkte sind nachstehend angegeben. Die Bestimmungen erfolgen nach den TAPPI-Prüfnormen.

Gewicht, g

Amidbindemittel, %

Reißfestigkeit, g

Falzfestigkeit (burst), psi/g

Unbehandelte Fasern

4,0 24,6 512 18

Behandelte Fasern

IO

3,8 25

1372 26,3

Beispiel 8

Ein nicht gekräuselter Strang aus Polyhexamethylenadipamidfäden, dessen Gesamttiter 330 000 beträgt und das aus Fäden von 1,5 den besteht, wird durch eine wäßrige Lösung geführt, die 5 Gewichtsprozent des nichtionischen Kondensationsproduktes aus etwa 20 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol eines Ge- ^a5 misches langkettiger letter Alkohole enthält, welche vorwiegend aus C₁₆- bis C₁₈-Alkoholen bestehen und zu etwa 50% ungesättigt sind. Überschüssiges Produkt wird durch Hindurchführen zwischen zwei Abquetschwalzen entfernt. Der behandelte Strang wird an Luft bei 110° C getrocknet; es nimmt den Überzug in einer Menge von 0,5% vom Trockengewicht der Fasern auf. Das Kabel wird in Stapel von 6,35 mm Länge geschnitten. 0,1% der Stapelfaser werden in Wasser suspendiert. Durch leichtes Rühren erhält man schnell eine ausgezeichnete Dispersion, die von jeglichen Faserzusammenballungen frei ist. Man verdünnt 3 1 dieser Suspension mit 3 1 Wasser im Kopfteil einer Handbütte und nitriert die Suspension durch ein 100-Maschen-Drahtsieb, wodurch ein Blatt erhalten wird, das eine ausgezeichnete Faserverteilung zeigt. Wenn die getrockneten Blätter erneut unter Rühren in Wasser eingegeben werden, dispergieren sich die Fasern ebensogut wie vorher, ohne daß eine Bildung von Faserzusammenballungen auftritt.

Beispiel 9

Ein nicht gekräuselter Fadenstrang aus PoIyäthylenterephthalatfasern (Fasertiter 3 den) wird durch eine wäßrige Lösung geführt, die 10 Gewichtsteile des Überzugsmittels von Beispiel 8 enthält. Das behandelte Kabel wird dann zwischen Walzen hindurchgeführt, um überschüssiges Behandlungsmittel zu entfernen, hierauf an Luft bei 110° C getrocknet und auf Stapel von 6,35 mm Länge geschnitten. Die Fasern nehmen das Überzugsmittel in einer Menge von 1% vom Fasertrockengewicht auf. Man dispergiert die überzogenen Fasern in Wasser und stellt, wie im Beispiel 8 beschrieben, von Hand Blätter her. Die erhaltenen Blätter zeigen eine gute gleichmäßige Faserverteilung.

Beispiel 10

Ein nicht gekräuselter Strang aus Polyacrylnitrilfasern (Fadentiter 3 den) wird mit dem gleichen Überzugsmittel und nach der gleichen Technik wie im Beispiel 8 behandelt. Von Hand in der gleichen Weise hergestellte Blätter zeigen eine gute Faserverteilung. Die Polyacrylnitrilblätter werden getrocknet, auf ein Drahtnetz aufgebracht und in eine 4%ige wäßrige Dispersion eines Acrylsäureterpolymeren als Bindemittel eingetaucht. Man verwendet ein Terpolymerharz, das hergestellt wurde, indem man 35 Gewichtsteile Acrylnitril, 60 Gewichtsteile Butylacrylat und 5 Gewichtsteile Methacrylsäure miteinander polymerisiert. Nach Eintauchen der Blätter in die Dispersion des Harzes wird das überschüssige Bindemittel zwischen Walzen leicht abgequetscht. Die Blätter werden dann getrocknet und 60 Sekunden bei 150° C unter einem Druck von 32,7 kg/cm² gepreßt.

Beispiel 11

Ein Strang aus Polyhexamethylenadipamidfäden (Fadentiter 3 den) wird mit dem gleichen Überzugsmittel und nach der gleichen Methode wie im Beispiel 8 überzogen. Der Strang wird getrocknet und dann auf Stapel von 6,35 mm Länge geschnitten. 3 g dieser kurzen Fasern werden zusammen mit 3 g gebleichtem Natronzellstoff in 6 1 Wasser dispergiert. Man setzt der wäßrigen Suspension genügend wasserlösliches Harnstoff-Formaldehyd-Harz als Bindemittel zu, daß ihr Bindemittelgehalt 4% beträgt. Die von Hand erhaltenen Blätter werden zwischen zwei Walzen abgequetscht, um überschüssiges Bindemittel zu entfernen, dann getrocknet und bei 150° C gepreßt. Man erhält ein Papier von gleichmäßigem Aussehen und guter Naßfestigkeit.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von in wäßrigen Medien gleichmäßig verteilbarem, vollsynthetischem Fasermaterial und von papierähnlichen Gebilden daraus, dadurch gekennzeichnet, daß man vollsynthetische Fasern bzw. Fäden durch Behandeln mit in Wasser schwerlöslichen oder unlöslichen nichtionischen oder kationischen Netzmitteln mit einem hydrophilen Überzug versieht und gegebenenfalls in der für die Papierherstellung bekannten Weise nach Dispergieren in Wasser zu Blattmaterial verarbeitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das präparierte Fasermaterial vor dem Dispergieren auf eine geeignete Stapellänge zerschneidet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial mit einem hydrophilen Überzug aus Polyoxyäthylen versehen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial mit nicht mehr als 1%, vorzugsweise mit nicht mehr als 0,5%, bezogen auf das Fasergewicht, überzogen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial in der Weise mit dem hydrophilen Überzug versieht, daß man dasselbe aufeinanderfolgend in beliebiger Reihenfolge mit wäßrigen Lösungen eines langkettigen aliphatischen Sulfates und einer langkettigen quaternären Ammoniumverbindung behandelt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial in der Weise mit dem hydrophilen Überzug versieht, daß man hierzu eine wäßrige Zubereitung eines gelatinösen Umsetzungsproduktes aus einem langkettigen Sulfat und einer langkettigen quartären Ammoniumverbindung verwendet, das in der Weise herge-

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stellt worden ist, daß man unter geringstmöglicher Bewegung die wäßrigen Lösungen der beiden Verbindungstypen langsam miteinander mischt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial mit nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Fasergewichtes überzogen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsgut Fasern

aus orientierten Polyamiden verwendet und nach Herstellung der Papierbahn diese mit einer wäßrigen Dispersion von N-Alkoxymethylpolyamiden behandelt und anschließend der Einwirkung von Wärme und Druck unterwirft.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die vollsynthetischen Fasern im Gemisch mit einem anderen Fasermaterial zum Einsatz gelangen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen