DE1243146B

DE1243146B - Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen

Info

Publication number: DE1243146B
Application number: DE1956S0048992
Authority: DE
Inventors: Hans-Friedrich Quast; Dr Theodor Rummel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1956-06-08
Filing date: 1956-06-08
Publication date: 1967-06-29

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen Die Erfindung betrifft eine Einrichtung mit einem Verfahren zum Ziehen von Kristallen, insbesondere zur Erzeugung von halbleitenden Einkristallen aus Silicium oder Germanium oder AnrBv-Verbindungen oder SiC, wie sie beispielsweise für die Herstellung von Transistoren, Fieldistoren, Richtleitern, Heißleitern od. dgl. Verwendung finden, aus einem mit Schmelzgut beschickten Schmelztiegel durch einen an einer Kristallziehvorrichtung angebrachten Keimkristall.
Das Ziehen von Kristallen aus Schmelztiegeln ist an sich bekannt. Beispielsweise werden diese aus wassergekühlten Tiegeln gezogen, die auch aus Materialien mit niedrigerem Schmelzpunkt als dem des Schmelzgutes bestehen können. Solche Tiegel, beispielsweise aus Kupfer oder Silber, wurden bisher, insbesondere gemäß der deutschen Patentschrift 518 499, für das Schmelzen von hochschmelzenden Schwermetallen, wie Tantal, Wolfram oder Molybdän, verwendet. Es ist auch vorgeschlagen worden, gekühlte Tiegel für das Schmelzen von hochreinen Stoffen zu verwenden, bei denen es wesentlich darauf ankommt, daß sich kein aus dem Schmelztiegel stammendes Material in dem Schmelzgut, beispielsweise Silicium oder Germanium, löst.
Das Ziehen von Einkristallen aus Schmelztiegeln ist nach den bisher verwendeten Verfahren jedoch im allgemeinen schwierig durchzuführen, besonders wenn die Oberfläche des Schmelzgutes bei einer Oberflächenbeheizung nur an bestimmten Stellen aufgeschmolzen wird, so daß die geschmolzenen Bereiche ungleichmäßig über das Schmelzgut verteilt sind.
Zur gleichmäßigen Ausbildung der zu ziehenden Kristalle sind zwar auch Rührvorrichtungen beschrieben worden, die zum Bewegen der geschmolzenen Phase des Schmelzgutes dienen. Es läßt sich aber im allgemeinen schwer vermeiden, daß durch das Material des Rührers die Schmelze verunreinigt wird.
Bei einem Verfahren zum Ziehen von Kristallen, insbesondere Halbleiterreinkristallen, aus einem mit Schmelzgut beschickten Schmelztiegel durch einen an einer Kristallziehvorrichtung angebrachten Keimkristall, bleibt die Schmelze an der Ziehstelle möglichst gleichartig, und der Ziehprozeß verläuft gleichförmig, wenn erfindungsgemäß das Schmelzgut von der Oberfläche her geschmolzen wird und der soeben geschmolzene Bereich zur Speisung des zu ziehenden Kristalls dient, wobei das Schmelzgut relativ gegen den zu ziehenden Kristall und gegen den durch die Oberflächenheizung geschmolzenen Bereich des Schmelzgutes bewegt wird.
Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus der In der F i g. 1 ist ein wassergekühlter Schmelztiegel 6 aus Kupfer oder Silber mit einem Hohlraum 7 für die Wasserkühlung im Schnitt dargestellt. Dieser Schmelztiegel trägt einen Ansatz 10, der als Rotationsachse dient und zur Durchleitung des Kühlwasserstromes innen hohl ausgebildet ist. Der Schmelztiegel rotiert um diese Achse und ist in den Halterungen 8 bzw. 6' drehbar gelagert. An seiner Unterseite ist ein Stutzen 9 angebracht, der als Ein-bzw. Ausflußöffnung des Kühlmittels, insbesondere Wasser, dient. Der Innenraum des Schmelztiegels ist mit dem Schmelzgut 4 beschickt. Durch die Elektroden 1 und 1' wird ein Oberflächenbereich des Schmelzgutes angeschmolzen, und darauffolgend wird aus der Schmelzzone mittels einer Kristallziehvorrichtung mit der Halterung 3 der Einkristall herausgezogen. Durch die Rotation des Schmelztiegels wird in diesem Falle erreicht, daß eine ringförmige gleichmäßig ausgebildete Zone des Schmelzgutes von gleichmäßiger Tiefe geschmolzen werden kann.
Die F i g. 1 b zeigt die Anordnung schematisch im Querschnitt.
1 und 1' sind die Heizelektroden, 2 stellt die Kristallziehvorrichtung, 6 die Wandungen des gekühlten Schmelztiegels mit dem Hohlraum 7 dar. Es können statt der dort gezeigten zwei Elektroden auch mehrere Elektroden angebracht sein, die zweckmäßig kranzartig und/oder im gleichen Abstand um die Kristallziehvorrichtung angeordnet sind. Die Elektroden sind zweckmäßig als gekühlte Kupferrohre ausgebildet.
Die Anordnung gemäß der Erfindung kann jedoch auch so ausgeführt sein, daß ein feststehender Tiegel vorgesehenen ist, um den die Elektrode und/oder das Elektrodensystem rotiert.
Beschreibung und den bevorzugten Ausführungsbeispielen hervor. Ein weiteres Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung ist schematisch in der F i g. 2 im Querschnitt gezeigt. Dieses Ausführungsbeispiel ist von dem in der F i g. 1 im wesentlichen dadurch verschieden, daß der Kristall 12 nicht aus der Mitte des Schmelztiegels gezogen wird. In diesem Falle ist die Kristallzielivorrichtung zweckmäßig in gleichem Abstand von der Rotationsachse 14 des Schmelztiegels 13 (Innenwand 13", Außenwand 13') wie die vorgesehene Elektrode 11 oder das Elektrodensystem, insbesondere in der Nähe der Elektrode 11, angeordnet. Der Tiegel kann mittels einer ähnlichen Einrichtung wie im Ausführungsbeispiel gemäß der F i g. 1 um seine Symmetrieachse 14 rotieren. Das Schmelzgut wird ebenfalls von der Oberfläche her durch die Gasentladungsheizung aufgeschmolzen, und die geschmolzene Zone wird auf Grund der Rotation des Tiegels nachfolgend Einzugsgebiet für den zu ziehenden Kristall. Eine andere Ausführungsform besteht darin, daß der Schmelztiegel rotiert und sich gleichzeitig die Oberflächenbeheizung und die damit im Schlepp befindliche Ziehvorrichtung radial nach außen bewegt, wobei die Rotationsgeschwindigkeit und die Radialgeschwindigkeit so aufeinander abgestimmt sind, daß eine gleichmäßig dicke Oberflächenschicht abgetragen wird. Die beschriebenen Ausführungsbeispiele können auch in der Weise abgewandelt werden, daß an Stelle einer Vorrichtung zur gleichmäßigen Tiegelrotation Mittel vorgesehen sind, daß der Schmelztiegel und/oder das Elektrodensystem hin- und hergehende oder anderweitig ungleichförmige Rotationsschwingungen relativ zueinander ausführen.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung besteht in der Verwendung eines langgestreckten schiffchenförmigen Schmelztiegels, wobei das Elektrodensystem in der Längsrichtung des Schiffchens entweder gleichförmig bewegt wird oder längs dieser Achse Schwingungen ausführt, und die Ziehvorrichtung mit dem Kristall wiederum so angeordnet ist, daß die geschmolzene Zone anschließend Einzugsgebiet für den zu ziehenden Kristall wird.
Die Ausführungsform gemäß der Erfindung beschränken sich jedoch nicht auf die Verwendung von gekühlten Schmelztiegeln.
Es können auch Tiegel verwendet werden, die aus einem Material gefertigt sind, das einen wesentlich höheren Schmelzpunkt als das Schmelzgut aufweist und das sich nicht oder in nicht störenden Konzentrationen in dem Schmelzgut löst.
An Stelle der Gasentladungsheizung kann aber auch eine Strahlungsheizung, beispielsweise mittels elektronischer Wellen oder mittels Korpuskularstrahlung, oder eine Vorrichtung, die einen direkten Stromdurchgang gestattet, angeordnet sein.
Das Verfahren wird vorteilhaft in einer Schutzgasatmosphäre, insbesondere einer Wasserstoff- oder Wasserdampfatmosphäre, ausgeübt.
Es ist ist ferner zweckmäßig, wenn die Gasentladungsheizung so gebaut ist, daß sie mit einer Gleichstromquelle von mindestens 300 Volt betrietrieben wird. Bei Anwendung einer Bogenentladung mit niedriger Spannung besteht die Gefahr, daß die Elektroden sehr stark erhitzt werden, so daß Material der Elektroden in das Schmelzgut gelangen kann und so das Schmelzgut verunreinigt. Das Umschlagen der Gasentladung mit hohem Kathodenfall in eine Bogenentladung kann zweckmäßig dadurch vermieden werden, daß Mittel zur Erzeugung eines Magnetfeldes, welches insbesondere senkrecht zur Strombahn der Gasentladung gerichtet ist, vorgesehen ist. Das Magnetfeld kann auch dazu dienen, die Gasentladung auf der Oberfläche des Schmelzgutes in gewünschter Weise zu konzentrieren oder zu verteilen. Zur Regelung der Stärke des durch die Elektroden fließenden Gleichstromes kann ein Vorschaltwiderstand verwendet werden. Dabei wird die oberhalb des Schmelzgutes angebrachte Elektrode oder das Elektrodensystem im allgemeinen als Kathode geschaltet.
Die Stabilisierung desjenigen Teiles der Gasent-, Ladungsheizung, die aus dem Netz mit Wechselspannung gespeist wird, kann vorteilhaft vor dem Gleichrichter oder auch im Gleichrichter selbst durch eine Drossel oder einen sehr schnellen Magnetverstärker gesteuert werden; oder die Steuerung erfolgt durch gitter- oder zündstiftgesteuerte Gleichrichterröhren.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Ziehen von Kristallen, insbesondere Halbleitereinkristallen, aus einem mit Schmelzgut beschickten Schmelztiegel durch einen an einer Kristallziehvorrichtung angebrachten Keimkristall, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzgut von der Oberfläche her geschmolzen wird und der soeben geschmolzene Bereich zur Speisung des zu ziehenden Kristalls dient, wobei das Schmelzgut relativ gegen den zu ziehenden Kristall und gegen den durch die Oberflächenheizung geschmolzenen Bereich des Schmelzgutes bewegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzgut von der Oberfläche her mittels einer Gasentladungsheizung geschmolzen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei Gasentladungen auftretende Gebiet des Kathodenfalls, bei der die über der Oberfläche des Schmelzgutes angeordnete Elektrode bei einer Brennspannung von vorzugsweise mindestens 300 Volt als Kathode geschaltet ist, zur Oberflächenheizung des Schmelzgutes benutzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenheizung durch eine elektromagnetische Strahlungsheizung oder Korpuskularstrahlungsheizung oder durch eine den direkten Stromdurchgang ermöglichende Heizung erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Schutzgasatmosphäre, insbesondere einer Wasserstoff- oder Wasserdampfatmosphäre, gearbeitet wird.
6. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel um seine Symmetrieachse rotierbar ausgebildet und der Keimkristall mit der Kristallziehvorrichtung in der Verlängerung der Rotationsachse angebracht ist und daß eine oder mehrere Elektroden für eine Oberflächenbeheizung exzentrisch über der Oberfläche des Schmelzgutes angeordnet sind.
7. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallkeim der Kristallziehvorrichtung exzentrisch in bevorzugt gleichen Abständen wie die Gasentladungselektrode von der Drehachse des rotierenden Schmelztiegels angeordnet ist, derart, daß sich der Kristall im Schlepp der Oberflächenbeheizung in der jeweils aufgeschmolzenen Zone des Schmelzgutes befindet. B.
Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel fest angeordnet ist und die exzentrisch von der Symmetrieachse des Tiegels angebrachte Oberflächenheizung und der Kristallkeim um diese rotieren.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß entweder der Schmelztiegel und/oder das Elektrodensystem mit der Kristallziehvorrichtung so ausgebildet sind, daß zusätzliche, ungleichförmige Rotationsschwingungen ausgeführt werden.
10. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel zu einem, insbesondere langgestreckten Schiffchen ausgebildet ist, das in seiner Längsrichtung hin- und herschwingt oder sich gleichförmig hin- und herbewegt und/ oder daß das Elektrodensystem in der Längsrichtung des Schiffchens eine solche Bewegung ausführt und die Kristallziehvorrichtung so im Schlepp der Oberflächenbeheizung sich befindet, daß jeweils eine eben geschmolzene Zone Einzugsgebiete für die Steuerung des Ziehkristalls ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel und/oder das Elektrodensystem mit einer Kühlung, insbesondere einer Wasserkühlung, versehen ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel und/oder das Elektrodensystem aus Kupfer oder Aluminium gefertigt ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichstromseite der Gasentladungsvorrichtung durch einen Vorwiderstand stabilisiert ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Wechselspannungsseite der Gasentladungsvorrichtung vor dem Gleichrichter oder im Gleichrichter durch eine Drossel oder einen schnellen Magnetverstärker und/oder durch gitter- oder zündstiftgesteuerte Gleichrichterröhren geregelt ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 894 293; österreichische Patentschrift Nr. 183 790.