DE1232732B

DE1232732B - Verfahren zum Trocknen von Dienhomopolymerisatkruemeln

Info

Publication number: DE1232732B
Application number: DEP30822A
Authority: DE
Inventors: Charles Lee Davis
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1961-12-21
Filing date: 1962-12-19
Publication date: 1967-01-19
Also published as: GB972404A; US3239943A; FR1343212A; ES283268A1; BR6245448D0

Description

DEUTSCHES MPWWb PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Deutsche Kl.: 39 a6 -1/06

Nummer: 1 232 732

Aktenzeichen: P 30822 X/39 a6

1 232 732 Anmeldetag: 19.Dezember 1962

Auslegetag: 19. Januar 1967

DieErfindung betrifft ein Verfahren zum Trocknen von Dienhomopolymerisatkrümeln, bei dem aus einer Aufschlämmung der Krümel in heißem Wasser freies Wasser abgetrennt wird und danach die feuchten Krümel getrocknet werden.

Es ist bereits bekannt, Kautschuk in Form von Krümeln oder Fellen zu trocknen. Als erste Kautschukart wurde auf diese Art der natürliche Kautschuk getrocknet, der nach der Koagulierung des Latex in Krümelform anfällt. Weitere Beispiele für Kautschukarten, die auf Grund ihres Herstellungsverfahrens in Krümelform erhalten werden und in dieser Form getrocknet werden müssen, sind die nach einem Emulsionspolvmerisationsverfahren hergestellten Copolymerisate aus Butadien und Styrol sowie Butylkautschuk, der ein Copolymerisat aus einer geringen Menge eines konjugierten Diens, gewöhnlich Isopren, und einer größeren Menge eines Monoolefins, gewöhnlich Isobutylen, darstellt und häufig in Krümelform aus einer Lösung des Kautschuks in einem Lösungsmittel gewonnen wird. Weiterhin seien die in neuerer Zeit entwickelten synthetischen Kautschukarten, wie beispielsweise konjugierte Dienpolymerisate, erwähnt, die unter Verwendung von Organometallinitiatoren nach einem Lösungspolymerisationsverfahren hergestellt werden, und zwar in zweckmäßiger Weise mittels eines Wasserdampfabstreifverfahrens aus der Reaktionslösung in Form feuchter Krümel abgetrennt werden.

Die Trocknung der nach einem der vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen feuchten Kautschukkrümel stellt ein nicht für alle Kautschukarten in befriedigender Weise gelöstes technisches Problem dar. So ist beispielsweise ein Verfahren zur Trocknung von Kautschukkrümeln bekannt, welches darin besteht, daß die Aufschlämmung der Krümel in Wasser mit sehr heißem Wasser vorgenommen wird, freies Wasser aus der Aufschlämmung entfernt und die auf diese Weise erhaltenen Kaulschukkrümel in eine Entfeuchtungszone eingeführt werden. Der Versuch, das bei der Trocknung von Kautschukkrümeln bewährte Verfahren auf Dienhomopolymerisatkrümel, welche 1,4-Additionspolymerisate aus Butadien und Isopren sind und zu denen beispielsweise cis-l,4-Polybutadien, trans-l,4-Polybutadien, eis-1,4-Polyisopren und trans-l,4-Polyisopren zu zählen sind, zu übertragen, schlägt jedoch fehl. Es stellt sich nämlich heraus, daß durch den Zusatz von heißem Wasser zu dem bei diesem Verfahren in üblicher Weise verwendeten Aufschlämmungsbeschickungstank und durch die Erhöhung der Temperatur der Aufschlämmung der Kautschukkrümel bis in die Verfahren zum Trocknen

von Dienhomopolymerisatkrümeln

Anmelder:

Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, Okla. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann

und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,

München 2, Bräuhausstr. 4

Als Erfinder benannt:

Charles Lee Davis, Borger, Tex. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 21. Dezember 1961
(161150)

Nähe des Verdampfungspunktes des eingeschlossenen Wassers ein Verstopfen des anschließenden Expansionstrockners erfolgt. Infolge der Verstopfungen war eine kontinuierliche Durchführung des Trocknungsverfahrens unmöglich.

Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, daß die Aufschlämmung der Krümel in heißem Wasser vor dem Abtrennen des freien Wassers durch Vermischen mit dem kalten Wasser gekühlt wird. Dadurch wird eine verbesserte Trocknung der Dienhomopolymerisatkrümel erzielt, ohne daß dabei eine Verstopfung des Entfeuchters in der Trocknungsanlage auftritt. Auf diese Weise ist ein kontinuierliches Trocknungsverfahren möglich.

Das Verfahren wird in zweckmäßiger Weise so ausgeführt, daß kaltes Wasser der Aufschlämmung der Krümel in heißem Wasser in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß die Temperatur derselben auf 18 bis 40° C absinkt; darauf wird die verdünnte Aufschlämmung entwässert. Anschließend an die Entwässerung werden die anfallenden feuchten Krümel in eine Entfeuchtungsvorrichtung übergeführt, in der eine wirksame Wasserentziehung erfolgt. Infolge der niedrigen Temperatur und des geringen Feuchtigkeitsgehaltes der Dienhomopolymerisatkrümel konnte der Expansionstrockner kontinuierlich ohne ein Auf-

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Claims

treten von Störungen, wie sie bei den bisher bekannten Verfahren durch Verstopfungen verursacht wurden, betrieben werden.

Das Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher erläutert.

In der Zeichnung ist der herkömmliche Aufschlämmungsbeschickungstank 6 gezeigt. Die etwa 90° C heißen, feuchten Dienhomopolymerisatkrümel werden kontinuierlich in den Tank über eine Leitung? eingeführt. Der Tank wird kontinuierlich durch einen angetriebenen Rührer 8 gerührt, um die Krümel in Aufschlämmungsform zu halten.

Zur Einführung von kaltem Wasser in den Tank bei einer Temperatur zwischen 18 und 45° C und vorzugsweise zwischen 24 und 30° C, falls verfügbar, ist eine Leitung 9 vorgesehen. Die entstehende verdünnte und gekühlte Aufschlämmung fließt aus dem Tank über und geht über eine Leitung 11 auf ein Schüttelsieb 12, wobei freies Wasser entfernt wird. Das abgeschiedene Wasser steht über eine Leitung 13 zur Verfügung. Danach gehen die entwässerten Kautschukkrümel in die Entfeuchtungsvorrichtung 14, welche aus einer kontinuierlichen Schraubenpresse besteht. Das eingeschlossene Wasser wird weitgehend entfernt und die teilweise entfeuchtete Krume geht über eine Leitung 17 in einen mit einem Dampfmantel versehenen Expansionstrockner 16. In den Trockenmantel tritt über Ventilleitungen 18, 18 a, 186 und 18 c Dampf ein. Das Dampfkondensat steht über eine Leitung 19 zur Verfügung. Im Expansionstrockner 16 wird die Feuchtigkeit aus den Krümeln gepreßt und geht vom Trockner über eine Leitung 21 zurück zum Tank. Die Krümeltemperatur wird weiter durch die hier zugefügte mechanische Arbeit erhöht, um eine Schnellverdampfung von im wesentliehen der gesamten verbleibenden Feuchtigkeit, nachdem der Kautschuk aus dem Expansionstrockner 16 zum Kühlen und zur Formung der Ballen über eine Leitung 22 stranggepreßt wurde, zu ermöglichen.

Die Geschwindigkeit der Einspritzung von kaltem Wasser über die Leitung 9 kann leicht eingestellt werden, wenn man die Beschickungsgeschwindigkeit der Aufschlämmung und deren Temperatur kennt, um eine gewünschte Temperatur für die entwässerten Krümel, welche in die Entfeuchungsvorrichtung eintreten, zu erzielen.

Der Rührer 8, die Entfeuchtungsvorachtung 14 und der Expansionstrockner 16 werden von den Motoren M angetrieben.

Beispiel

Ein Butadienpolymerisat von etwa 95% cis-1,4-Addition wird hergestellt, indem man Butadien

in Toluol in Gegenwart eines Initiators, der aus einem Gemisch von Triisobutylaluminium, Titantetrachlorid und Titantetrajodid besteht, polymerisiert. Nach der Polymerisation wird der Katalysator inaktiviert und ein Antioxydans hinzugefügt. Durch Dampfabstreifen werden Kautschukkrümel gebildet, die eine Mooney-Viskosität von 43,5 haben. Die Kautschukkrümel verlassen die Abstreifzone als wäßrige Aufschlämmung; die Aufschlämmung enthält etwa 5,7 Gewichtsprozent Kautschuk in Form von Krümeln. Die Aufschlämmungsfließgeschwindigkeit, bezogen auf 1374 kg pro Stunde trockene Kautschukkrümel, betrug etwa 23 000 1 pro Stunde und hat eine Temperatur von etwa 90° C. Die Aufschlämmung wird über ein Entwässerungssieb geleitet und in einen Aufschlämmungsbeschickungstank 6 übergeführt.

Das kalte Wasser wird in den Tank über die Leitung 9 mit einer Geschwindigkeit von durchschnittlich 400 1 pro Minute und einer Temperatur von etwa 27° C eingeführt. Die Aufschlämmung kühlt auf etwa 32° C ab, fließt im Tank über und wird dann über die Leitung 11 über das Schüttelsieb 12 geleitet. Die entstehenden feuchten Kautschukkrümel mit etwa 50% Wasser behalten beim Eintritt in die Entfeuchtungsvorrichtung 14 eine Temperatur von etwa 32° C.

Die entfeuchteten Kautschukkrümel, die noch etwa 5% Feuchtigkeit enthalten, werden aus der Entfeuchtungsvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 1374 kg pro Stunde, bezogen auf trockenen Kautschuk, entfernt. Die Krümel werden in den Expansionstrockner, welcher ohne Verstopfung arbeitet, zur Erzeugung eines im wesentlichen trockenen Kautschuks eingeführt. Der stranggepreßte Kautschuk wird in eine herkömmliche Apparatur zur Kühlung und Formung der Ballen eingeführt.

Patentanspruch:

Verfahren zum Trocknen von Dienhomopolymerisatkrümeln, bei dem aus einer Aufschlämmung der Krümel in heißem Wasser freies Wasser abgetrennt wird und danach die feuchten Krümel getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung der Krümel in dem heißen Wasser vor dem Abtrennen des freien Wassers durch Vermischen mit kaltem Wasser gekühlt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Patentschrift Nr. 19 029 des Amtes für Erfindungsund Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands;

britische Patentschriften Nr. 852 525, 856 326.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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