DE2734923C2

DE2734923C2 - Verfahren zur Explosionstrocknung von Elastomerteilchen

Info

Publication number: DE2734923C2
Application number: DE2734923A
Authority: DE
Inventors: Ronald C. New Providence N.J. Kowalski
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1976-08-04
Filing date: 1977-08-03
Publication date: 1990-05-31
Anticipated expiration: 1997-08-04
Also published as: BR7704880A; GB1590532A; DE2734923A1; NL7707502A; IT1085589B; JPS5318681A; AU2633477A; FR2360397A1; FR2360397B1; CA1110799A; NL178850C; AU509821B2; BE857420A; NL178850B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Explosionstrocknung von Elastomerteilchen, enthaltend 0.5 bis 16 Gewichtsprozent Wasser, durch Einbringen der Elastomerteilchen in den Zuführbereich eines Extruders, Fordern der Elastomerteikl· ι durch den Druckbereich des Extruders unter einem ausreichenden Druck, um die Temperatur über 149" C zu erhöhen, überführen der zusammengepreßten Elastomerteilchen in den Einschnürungsbereich des Extruders und Expandieren der Elastomerteilchen aus diesem Bereich unter Explosionstrocknung.

Verschiedene Verfahren zum Trocknen oder Entfernen von Lösungsmitteln aus Polymeren unter Verwendung von Extrudern sind beispielsweise aus den GB-PSen 1037125, 965183 und den US-PSen 2833750, 3683511, 3222797, 3834440 und 3874090 bekannt. Um aus Elastomeren, die etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent Lösungsmittel enthalten, die flüchtigen Kohlenwasserstoffe zu entfernen, wird nach der US-PS 3683511 ein belüfteter Extruder verwendet, in dem die Elastomeren mit inertgasen oder Wasser vermischt werden und die flüchtigen Kohlenwasserstoffe mit den Gasen oder dem Wasserdampf aus einem belüfteten Abschnitt des Extruders entweichen. Die Elastomeren selbst werden dann mit einem wesentlich niederen Gehalt an Kohlenwasserstoffen am Ende des Extruders entnommen.

Die US-PSen 3834440 und 3874090 beschreiben einen Extrusionstrockner mit einstellbarer Fließwegverengung und anschließender Bohrung mit Fördermitteln, die einen unbeschränkten AuslaS zur Umgebung haben.

Ein anderer belüfteter Extruder zur Entwässerung und zum Trocknen von synthetischem Kautschuk ist im Chemical Engineering Progress Band 57, (1961), Seite 53, dargestellt.

r Die Erfindung betrifft aber keine solchen längst des Fließweges belüfteten Extruder, sondern Extruder wie sie für die Explosionstrocknung bekannt und beispielsweise in der US-PS 3222797 beschrieben sind. Dabei gelangen die feuchten Elastomeren mit 6 bis etwa 16 Gew.-% Wasser über einen Zuführbereich in einen Hochdruckbereich, in dem die Teilchen längs des Flicßwcgcs des Extruders durch die mechanische Kraft der Schnecke befördert werden, wobei Temperatur und Druck bei Annäherung an den Einschnürungsbereich ansteigen gegen den der Druck aufgebaut wird. Der Einschnürungsbereich ist mit einer festen oder veränderlichen Öffnung, z. B. einem Spritzkopf versehen. Das zusammengepreßte Material kann sich dann in die Atmosphäre ausdehnen oder explodieren und dort werden die Teilchen gesammelt, abgekühlt und zn einer Verpackungseinrichtung weiterbefördert.

Um bei den wichtigsten Elastomeren auch nur Restfeuchten von 0.5% zu erreichen sind Temperatu-

renbiszu230 C und Drücke um 200 bar erforderlich. Dabei können geringe Mengen Dampf. Inertgas oder überhitzter Dampf in den Extruder eingeführt werden, um die Porosität des Polymeren zu vergrößern. Die maximalen Temperaturen sollen erst kurz vor

■to dem .Strangpreßkopf erreicht un\", nur für die Dauer von weniger als einer Minute aufrechterhalten werden.

Selbst bei der theoretischen, für die Verdampfung des Wassers erforderlichen Mindesttemperatur von

149 C vor der Lochplatte beträgt die Austrittstemperatur des Elastomeren noch immer 121 C. Unter den zur Erzielung der hier angestrebten Restfeuchte von 0,5^ erforderlichen Bedingungen verläßt das getrocknete Produkt den Extruder aber noch mit Temperaturen um 165 C (Chemical Engineering Progress loc cit Seite 54). Zu hohe Temperaturen erfordern eine zusätzliche Luftkühlung an der Lochplatte und Zeit für eine Kühlbehandlung vor dem Überführen zu den üblichen Ballenverpackungseinrichtungen, in denen das Verpacken gewöhnlich bei Temperaturen von 65 bis 88 C vorgenommen wird

Die extremen Bedingungen der bekannten Extrusionstrocknungsverfahren hinsichtlich Temperatur und Druck beeinträchtigen den Qualitätsgrad der

&° Produkte. Übermäßig hohe Temperaturen können die physikalische Struktur und die Fließeigenschaften des Elastomeren verändern, wodurch eine unvollstän^ dige Explosion öder Ausdehnung bewirkt wird, weil das Produkt am Explosionspunkt zu dicht oder zu

^fi5 niedrig viskos ist, so daß die Explosion unvollständig und nicht gleichmäßig ist und Feuchtigkeit in den aus dem Extruder austretenden Krümeln eingeschlossen bleibt. Dies erfordert ein erneutes Zurückführen und

Behandeln von unvollständig getrockneten Teilchen. Ferner können hohe Temperaturen einen Abbau, ein Anvulkanisieren der chemischen Struktur des Stabilisators oder anderer Zusätze oder ein Verschmutzen der stromabwärtigen Einrichtungen bewirken. Üblicherweise verwenden derartige Extruderexplosionsverfahren Wasserdampf als Explosionsmedium. Ein Nachteil dieser Verfahrensweise ist die Unmöglichkeit, in vielen Fällen das Material wirksam auf sehr niedrige Wassergehalte von etwa 0,3% oder weniger zu trocknen.

Das höchstmögliche Herabsetzen des Wassergehaltes von Elastomerteilchen ist seitens der Industrie äußerst wünschenswert. Wassergehalte unter 0,3% und insbesondere unter 0,1%, wie 0,02 Gewichtsprozent, sind aus einer Reihe von Gründen wichtig Wasser, das in größeren als den angegebenen Mengen vorhanden ist, kann zahlreiche technische Probleme hervorrufen, weiin das Elastomere kompoundiert und vulkanisiert wird. Ferner ist es auch vom ökonomischen Standpunkt in bezug auf Lagerung, Verpackung und Transport der Produkte nachteilig, wann übermäßig viel Wasser vorhanden ist. Aus diesen Gründen wird häufig von der Elastomerindustrie gefordert, daß die Wassergehalte wesentlich unter 0,3% liegen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Explosionstrockner zu vermeiden und Elastomere wirksamer und schonender zu trocknen. Das gelingt mit den Maßnahmen nach dem Patentanspruch 1.

Ausgangsprodukte des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Elastomerteilchen, die 0,5 bis 16^r;. vorzugsweise 1 bis 12 Gewichtsprozent Wasser enthalten. Diese können aus den bei der Polymerisation in Form eines wäßrigen Schlamms anfallenden Elastomeren, können vor Trocknungsstufen unter Verwendung von Extrudern, um das Wasser durch Abquetschen zu entfernen von Mühlen. Krümeltrocknern od. dgl. vorgetrocknet werden.

Bei einem typischen Trocknungsvorgang verwendet man zunr:hst ein vibrierendes Gitter, das den anfänglichen Schlamm aufnimmt, der nur etwa 3 bis 5 Gewichtsprozent Elastomere, Rest Wasser, enthält. Nach dieser Trocknungsstufe werden Krümel mit 40 bis 50 Gew.-% Wasser erhalten. Weiteres Trocknen wird bei relativ niedrigen Temperaturen in einer zweiten Stufe vorgenommen, die darin besteht, daß das Material in einem Entwässerungsextruder behandelt wird, der in einem Temperaturbereich von etwa 82 bis 104 C arbeitet. Diese Stufe liefert krümelige Elastomerteilchen mit 0.5 bis !6 Gewichtsprozent Wasser.

Für die erfindungsgemäße Explosionstrocknung können sov-ohl Einfach- als auch Doppelschneckenextruder verwendet werden. Ein geeigneter Doppelschneckenextruder ist in der Abbildung schematisch dargestellt.

Die erfindungsgemäße Einführung von Inertgas an einer oder mehreren Stellen des Druckbereichs mit einem höheren als dem hier herrschenden Druck und die vollständige Vermischung der hlastomerteilchen mit dem Inertgas ermöglicht die Herstellung von Elastomerteilchen mit einem Trocknungsgrad der bisher nicht reproduzierbar mit einer der bekannten Extraderexplosionstrocknüngsmethoden erhalten werden konnte. Erfindungsgemäß enthalten die gleichmäßig getrockneten Elastomerteilchen weniger als 0,3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,2 Gew.-% und häufig Gehalte von wender als 0,1%, z. B. nur 0,02%

wenn ein Ausgangsmaterial mit 0,5 bis 16% Wasser eingesetzt wurde. Zugleich werden die üblichen Extruderbedingungen bezüglich Temperatur und Druck gemildert, wodurch das Elastomere geschont und die Explosionstrocknung verbessert wird. Der Trocknungsvorgang der Erfindung wird durch die Änderung von verschiedenen Parametern, wie z. B. des pH-Wertes, der Art und Konzentration von Stabilisatoren oder anderen Zusätzen, die chemische oder molare Struktur des Elastomeren nicht geändert oder beeinträchtigt. Während bei dem bekannten Trocknungsverfahren kleine Änderungen sich bereits nachteilig auf den Trocknungsvorgang auswirken, konnten erfindungsgemäß keine derartigen Effekte beobachtet werden, woraus sich wesentliche praktische Vorteile in der Elastomerverarbeitung ergeben. Das erfindungsgemäß zu verwendende Inertgas ist vorzugsweise Stickstoff oder Druckluft, wobei ersterer bevorzugt wird. Luft ist gleichfalls wirksam, jedoch ist ihre Verwendung durch die Möglichkeit von Polymerabbaureaktionen aufgrund der Anwesenheit von Sauerstoff begrenzt. Irgendein ..'.ertgas, das bei Drücken bis zu 140 bar und 1 emperatur,.n bis 204^: C im gasförmigen Zustand verbleibt und in bezug auf das zu behandelnde Elastomere nicht reaktiv ist, stellt ein geeignetes Explosionsmedium für die Zwecke der Erfindung dar, die eine Mischung von Inertgas und Elastomerteilchen im Hochdruckbereich des Extruders erfordert. Andere geeignete Inertgase sind Argon, Helium, Neon. Kohlendioxid oder Mischungen hiervon, wie etwa Mischungen mit Stickstoff, jedoch wird ihre Verwendung aus wirtschaftlichen Gründen weniger bevorzugt.

Die Anordnung der Einführungsstellen für das Inertgas ist eine Funktion der jeweils betriebenen Anlage. Die wichtigsten Faktoren, die die optimale Anordnung bestimmen, sind Druck. Viskosität, Durchflußrate und Schneckenausbildung. Das Iriertgas wird an einer Stelle im Druckbereich eingeführt, so daß eine innige Mischung von Inertgas und Elastomeren eintritt, bevor das Elastomere den Einschnürungsbereich erreicht. Die Einführungsstelle für das Inertgas soll nicht im Zufuhrbereich des Extruders liegen, weil dann das Inertgas entweichen oder in den Zuführungstrichter zurückströmen kann. Falls gewünscht können mehrere, etwa 2, 3 oder 4 Zuführungsstellen für das Inertgas längs des Druckbereichs vorgesehen sein, um ein besseres Durchmischen von Inertgas und Polymeren zu erzielen. Geeignete Mengen- und Druckregulierungseinrichtungen können vorgesehen werden, um jede Gaseinführungsstelle entsprechend den Erfordernissen der Behandlung zu beaufschlagen. Der Druckbereich des Extruders ist der Bereich in dem der Druck über dem atmosphärischen Druck hegt, wobei der Druck durch die Dichtwirkung des im Extruder zusammengepreßten Elastomeren entlang des Extruderrohrs kontinuierlich erhöht wLd.

Die eingeführte Inertgasmenge ist teilweise eine Funktion der Durchflußmenge durch den Extruder.

Typische Werte hierfür sind etwa 1800 bis 2700 kg' Stunde, wobei das Einführen von etwa V kg eines Inertgases wie Stickstoff im allgemeinen gute Resul= täte ergibt. Vorzugsweise werden 4.5 bfo 45,4 kg StickstoffoderO,i6bisi,6 kg-MölN₂pro Stünde in ei-

nen Extruder eingeführt, der mit einer Durchsatzmenge von 1800 b's 4990 kg/Stunde arbeitet. Die Menge an eingeführtem Inertgas für eine wirksame Explosionstrocknung beträgt daher allgemein 0,0018

bis 0,018 kg-Mol/45 kg pro Zeiteinheit zu trocknendes Elastomermaterial.

Die Erfindung ermöglicht es, daß die Explosionstrocknung der Elastomerteilchen in einem Extruder bei gemäßigteren Temperaturen und Drücken als bis^ her vorgenommen werden kann, woraus sich eine Reihe von Vorteilen ergibt. Erfindungsgemäß wird das Trocknen bei Temperaturen im Druckbereich des Extruders von 149 bis 204° C vorgenommen. Das ergibt ein Elastomeres, das im wesentlichen ohne zusätzlidhe umfangreiche Kühlung oder Nachbehandlung verpackbar ist. Diese niedrigen Temperaturen haben eine bessere Qualität des Elastomeren, gleichmäßiger getrocknete Teilchen und eine bessere Teilchengrößenverteilung zur Folge, die ein weiteres Anzeichen für eine bessere Nachbehandlung und Trocknungsfähigkeit ist. Ferner wird eine geringere Energie zum Betätigen des Extruders benötigt.

Der Kühicffckt der Esplosicnsirocknung gemäß der Erfindung erzeugt allgemein Elastomerteilchen bei niedrigeren Temperaturen, als das bisher möglich war. Aufgrund dieses Kühleffektes ergibt sich der weitere bemerkenswerte Vorteil, daß nachfolgende Kühlvorgänge als getrennte Stufen teilweise oder vollständig weggelassen werden können, weil die Teilchen sich auf einer Temperatur befinden, die näher an der für die Verpackungseinrichtung zulässigen Temperatur von 65 bis 88° C liegt. Bei vielen Elastomeren ist nach dem Explosionstrocknen und vor dem Verpacken nur eine Einrichtung zum Abführen der Gase und des Wasserdampfes, wenn die Teilchen den Extruder verlassen.

Es wurde ferner gefunden, daß dieser Kühleffekt vergrößert werden kann, um die Herstellung von mit relativ niedriger Temperatur austretenden Elastomerteilchen sicherzustellen, indem eine Wassereinführung zusammen mit der Gaseinführung der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Wasser kann in üblicher Weise in den Zuführtrichter des Extruders zugegeben werden, jedoch ist es auch möglich. Wasser unter Druck in das Extruderrohr selbst einzuführen. Das Explosionstrocknungsverfahren gemäß der Erfindung ist so wirksam, daß es zusätzliche Mengen von zugesetztem Wasser zum Zwecke der Temperaturerniedrigung toleriert und trotzdem die Herstellung von getrockneten Teilchen mit einem Gehalt von weniger als 0.3 Gew.-% Wasser ermöglicht.

Bei Polymerverarbeitungsmengen von z. B. 1800 bis 5000 kg'h an Elastomerteilchen wurde gefunden, daß das Einführen von 100 bis 200 1 Wasser/h in Zu- so sammenhang Rrit der beschriebenen Einführung von Gas getrocknete Elastomerteilchen liefert, die die gewünschten Werte für den Feuchtigkeitsgehalt erfüllen, wobei zusätzlich der Vorteil erzielt wird, daß gekühlte explodierte Teilchen im Temperaturbereich der Verpackung von 65,5 bis 88° C geliefert werden. Darüber hinaus werden aufgrund der Kühlwirkung des zugesetzten Wassers größere Durchsatzmengen, eine verringerte Extruderleistung und verringerte Temperaturanforderungen erhalten. Die Verwendung der Einführung von Wasser in Zusammenhang mit der Einführung von Inertgas bildet daher eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Das gleichzeitige Einführen von Wasser und Inertgas, insbesondere Stickstoff, ist besonders zweckmäßig in Zusammenhang mit dem Trocknen von Butylkautschuk. Es wurde gefunden, daß Produkttemperaturen im Bereich von 71 bis 76,7° C bei Feuchtigkeits-

60 gehalten geringer als 0,2 Gew.-% erhalten wurden, wenn Butylkautschuk (Isobutylen-Isopren) als Ausgangsmaterial mit einem anfänglichen Wassergehalt von 2 bis 3 Gew.-% Wasser erfiridüngsgemäß verarbeitet wurde.

Die Erfindung ist insbesondere auf eine große Anzahl von Elastomeren oder synthetischen Kautschuken anwendbar, die durch Extrudertrocknen behandelt werden. Unter diesen sind hauptsächlich Butylkautschuk, halogenierter Butylkautschuk, d. h. chlorierter oder bromierter Butylkautschuk, insbesondere chlorierter Butylkautschuk, Polyisobutylen, EPDM-Terpolymere, Athylen-Propylencopolymere u. dgl. Butylkautschuk- und halogeniertes Butylkautschukausgangsmaterial enthalten gewöhnlich etwa 2 bis 9 Gew.-% Wasser, während Athylen-Propylencopolymere und EPDM-Elastomere im allgemeinen einen Ausgangsmaterialwassergehalt von 12 bis 16 Gew.-% fi

Unter Butylkautschuk versteht man Elastomercopolymere von Isoolefinen und konjugierten Dienen, die 85 bis 99,9 Gew.-% Q-Cyisoolefin wie Isobutylen und 0,5 bis 15% kombiniertes C₁C₁₁ Multiolefin in konjugierter Form wie Isopren, Perylen. Cyclopentadien u. dgl. enthält. Im allgemeinen besitzt Butylkautschuk ein Molekulargewicht (Staudingen) von 20OiW bis 500000.

H?^f^genierter Butylkautschuk, d. h. chlorierter oder bromierter Butylkautschuk ist kommerziell erhältlich und wird durch Halogenieren von Butylkautschuk in einer Lösung enthaltend 1 bis 60 Gew. -% C₅-Q-Kohlenwasserstofflösungsniittel und Bilden eines Copolymeren enthaltend bis zu einem Halogenatom pro Doppelbindung in dem Copolymeren hergestellt. Derartige halogenierte Butylelastomere enthalten im allgemeinen wenigstens etwa 0,5%, vorzugsweise wenigstens 1 Gew.-% Chlor oder Brom. Beispielhaft für chlorierte Butylkautschukarten, die erfindungsgemäß brauchbar sind, sind chlorierte Isobutylen-Isopren-Copolymere enthaltend etwa 1,1 bis 1,8 Gew.-% Chlor, 1 bis 2 MoI-% ungesättigte Bindungen und besitzen ein mittleres Molekulargewicht von 350000 bis 450000. Typische bromierte Butylkautschukarten enthalten etwa 2 bis 2,7 Gew.-% Brom. Diese bromierter. Butylkautschukarten sind als schwierig effektiv zu trocknen bekannt und daher ist die vorliegende Erfindung insbesondere für Extruder zum Trocknen derartiger Elastomere geeignet. EPDM-Terpolymere, wie sie in der Norm ASTM-D-1418-64 definiert sind, betreffen Polymere enthaltend Äthylen und Propylen in der Hauptkette und ein Dien in de. Seitenkette. Bevorzugte elastomerische EPDM-Terpolymere enthalten 45 bis 80 Gew.-% Äthylen und 2 bis 10 Gew.-% eines Dienmonomeren, vorzugsweise eines nicht konjugierten Diens wie Hexadien, Dicyclopentadien, Äthylidennorbonen, Methylennorbonen, Propylidennorbonen und Methyltetrahydroinden.

Andere synthetische Elastomere, die erfindungsgemäß behandelt werden können, sind z. B. Äthylen-Propylencopolymere, synthetischer Polyisoprenkautschuk, Styrolbutadienkautschuk, Butadienacrylnitrilkautschuk, Polybutadienkautschuk, Polyisobutylen, Polychloropren und thermoelastische Polymere und Copolymere oder deren Gemische, wie Kautschuk-modifiziertes Polystyrol,_ Äthylen-Vinylacetatcopolymere, Polyolefine wie Äthylenbutylencopolymere und atafctisches Polypropylen und Polybuty-Ien, Elastomere, Polyurethane, Polysulfldelasto-

mere, Silikonelastomere, Polyester oder Polyolefin·' Elastomermischungen.

In der beigefügten Abbildung ist ein Zweischneckeriextrüder 1 eines Typs dargestellt, wie er ge* maß Beispiel 1 verwendet wird, der zwei sich gegen^ einander drehende Schnecken 3 mit Antriebswellen 2 aufweist. Feuchte Elastomerteilchen werden über den Zuführ',iichier 4 zugeführt und in den Druckbereicli 5 des Extruders befördert. Eine oder mehrere Inerfgaseinführstelleri 6, 7 und 8 sind entlang des Druckbereichs 5 angeordnet^ durch die die gewünschten Mengen an Inertgas der komprimierten Mischung zugesetzt werden. Gewöhnlich wird eine Einführsteiie 6 verwendet. Die komprimierte Mischung aus Elastomerschmelze und Inertgas wird durch eine Einfühfungszone 9 gedrückt, die feste zylindrische Vorsprünge 10 aufweist. Die Masse explodiert aus dem Einschnürungsbereich 9 in einen Expansionsbereich 11. der auf atmosphärischen Druck gehalten wird und in einer luftfördernden Kammer 12 zum Abführen der getrockneten Elastomerteilchen und der flüchtigen Flüssigkeiten aus dem Expansionsbereich zu einer Sammeleinrichtung zur weiteren Behandlung oder Verpackung enthalten ist.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.

Beispiel 1

Das in diesem Beispiel verwendete Elastomere war ein chlorierter Butylkautschuk (Isobutylen-Isopren-Copohmer) enthaltend 1,1 bis 1,3 Gew.-% Chlor und 1,5 Mol-% ungesättigte Bindungen, einer Mooney-Viskosität von 51 bis 60 (ML-8 bei 100¹" C) und einem mittleren Viskositätsmolekulargewicht von 350000.

Die Gesamtlänge des Extruders betrug etwa 3 m. Es handelte sich um einen Doppelschneckenextruder mit einem Durchmesser der sich gegeneinander drehenden und nicht ineinander eingreifenden Schnekken 15,24 cm. Ferner besaß der Extruder einen Zuführtrichter zum Einführen der feuchten Elastomerteilchen und eine einzige Stickstoffeinführungsstelle, die in dem Druckbereich 30 mm vor dem festen Einschnürungsbereich angeordnet war, der aus vollen festen zylindrischen Ansätzen auf der Schnecke mit jeweils einer Länge von 10,2 cm bestand. Angrenzend an den Einschnürungsbereich befand sich ein Expansionsbereich, der auf atmosphärischen Druck gehalten wurde mit einer luftfördernden Kammer zum Abführen der getrockneten Elastomerteilchen und Wasserdampf aus dem Expansionsbereich.

Chlorierte Butylkautschukteilchen enthaltend im Mittel 7,15 Gew.-% Wasser, die von einem Entwässerungsextruder erhalten wurden und sich auf einer Temperatur von 84° C befanden, wurden in den Zuführtrichter des Extruders gegeben. Der Druckbereich des Extruders wurde bei einer Temperatur von 204° C betrieben. Stickstoff wurde in einer Menge von 9 kg/h eingeführt, wobei der Stickstoffeinlaßdmck zwischen 52,7 und 70,3 kg/cm² variierte, wobei die Stickstoffeinlaßtemperatur bei 12" C lag. Die Durchsatzmenge betrug 2540 kg/h.

Das Explosivtrocknen führte zu gleichmäßig trokkenen Kautschukteilchen mit einem Wassergehalt von 0,02 Gew.-% und einer Temperatur der Kautschukteilchen von 118,9° C.

Vergleichsbeispiel 1
Zum Vergleich wurde Beispiel 1 wiederholt unter den gleichen Bedingjngen, jedoch ohne die Gaseinführung. Eine Extruderdruckbereichstemperatur von 213° C war erforderlich, um das nasse Elastomere mit der gleichen Durchsatzmenge wie im Beispiel 1 zu behandeln. Die behandelten Teilchen befanden sich auf einer Temperatur Von 138" C und besaßen einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,37 Gew.-%.

Beispiel 2

id Ein weiterer Versuch wurde ausgeführt unter Verwendung von Stickstoffeinführung, wobei das Elastomere und die Vorrichtung die gleichen wie in Beispiei i waren, wobei mit einer Durchsatzmenge von 2824 kg/h geaibeitet wurde. Der Wassergehalt des in den Trichter zugeführten Materials betrug 4,53 Gew.-Vc. Stickstoff wurde in das zusammengedrückte Elastomere unter einem Druck von 52,7 bis 70,3 kg/cm² bei einer Zuführrate von 9 kg/h eingeführt. Gleichmäßig getrocknete Kautschukteilchen enthaltend 0,06 Gew.-% Wasser wurden mit einer Temperatur von 87,8 C erhallen. Ein Strom von 68 A war eiforderlich, um den Extruder bei diesen Durchsatzmengen zu betätigen.

Vergleichsbeispiel 2

Beispiel 2 wurde wiederholt bei etwa den gleichen Betriebsraten mit Wassereinführung, einer konventionellen Technik, die anstelle der Gaseinführung verwendet wurde. Die Durchsatzmenge betrug 2720 kg/h und es wurde ein 1 Wasser/min dem Einsatzmaterial zugesetzt, um zusätzliches Explosionsmedium zu liefern. Ein Strom von 80 A war erforderlich, um den Extruder zu betätigen. Die Temperatur des erhaltenen Produktes betrug 100^r C bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,22 Gew.-%. Es wurde beobachtet, daß das Produkt beträchtliche Mengen an nichtexplodierten Kautschukteilchen mit eingeschlossenem Wasser enthielt, deren erneute Behandlung erforderlich war. Ein Vergleich der Betriebsströme und des Wassergehaltes mit den Werten von Beispiel 2 zeigt die wirksamere Explosion, die mit der Gaseinführung erhalten wird.

Beispiel 3

In einem anderen modifizierten Zweischneckenextruder ähnlich demjenigen von Beispiel 1 mit einem variablen Einschnürungsbereich wird feuchter Butylkautschuk, ein Isobutylen-Isopren-Coplymer-Elastomeres mit einer Mooney-Viskosität von 60 (ML 1 + 3

so 126,7" C) und einem mittleren Viskositätsmolekulargewicht von 450000 enthaltend 2,6 Gew.-% Wasser mit Wassereinführung in bekannter Weise und mit Stickstoff- und Wassereinführung gemäß der Erfindung behandelt. In beiden Fällen wurde Wasser in den Zufuhrtrichter gegeben. Die Vergleichsergebnisse sind nachfolgend aufgeführt:

	Wasserein	Wasser- und Stick
	führung	stoffeinführung
60 Butylkautschukdurch-
satzmenge, kg/h	2854	3792
Maximale Temperatur
des Druckbereichs	220° C	150,6° C
Temperatur der auftre-
⁶⁵ tenden Butylkau-
tschukteflchen	135° C	72,8° C
Stickstoffeinführmen
ge, kg/h	0	5,58

Wnssereinführung

Wasser- und Stickstoffeinführung

Wasserzuführmenge,	105	185
l/h
Betriebsstrom für den	82	66
Extruder, A
Feuchtigkeitsgf halt des
Produktes, Gewichts	0.14	0
prozent

0,15

Dieses Beispiel zeigt den wesentlichen Fortschritt, der mit der Einführung von Stickstoffgas in Zusammenhang mit der Wasserzuführung erhalten wird. Die Gaszuführung gemäß der Erfindung ist derart effektiv, daß eine Wasserzuführung verwendet werden kann, um einen wünschenswerten Kühleffekt zu erhalten, wie er durch die Temperatur des erhaltenen Produktes von 72,8" C gegenüber einer entsprechenden Temperatur von 135 C bei Verwendung der Wasserzuführung alleine illustriert wird. Ferner ergibt sich eine wesentliche Reduzierung in der maximalen Temperatur des Druckbereichs in dem Extruder und bezüglich des Betriebsstroms, der erforderlich ist, um den Extruder zu betreiben. Ferner sei bemerkt, daß diese Art von Elastomeren, konventioneller Butylkautschuk, adäquat durch bekannte Extrusionsiechniken getrocknet werden kann, jedoch ermöglicht es die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Gascinführungstechnik, wesentliche Vorteile zu erhalten, die sich in den Betriebsbedingungen und den Dürchsatzmengen niederschlagen. Die Dürchsatzmenge für den Vergleichsversuch mit Wassereinführung war die maximal erreichbare, es war nicht möglich, Kautschuk in einer größeren Menge durchzusetzen und noch den Extruder zu betreiben.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Explosionstrocknung von Elastomerteilchen, enthaltend 0,5 bis 16 Gew.-% Wasser, durch Einbringen der öastomerteilchen in den Zuführbereich eines Extruders, Fördern der Elastomerteilchen durch den Druckbereich des Extruders unter einem ausreichenden Druck, um die Temperatur über 149° C zu erhöhen, Überführen der zusammengepreßten Elastomerteilchen in den Einschnürungsbereich des Extruders und Expandieren der Elastomerteilchen aus diesem Bereich unter Explosionstrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die Förderung der Elastomerteilchen im Druckbereich des Extruders eine Temperatur von 149 bis 204° C einstellt und hier an einer oder mehreren Stelle(n) ein Inertgas mit einem höheren ais dem im Druckbereich herrschenden Druck einführt und die t-lastomerteilchen vollständig mit dem eingeführten inertgas mischt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Inertgas Stickstoff einführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Inertgas in einer Menge von 1,8 bis 18,1 g/Mol pro 45,36 kg der pro Zeiteinheit zu trocknenden Elastomerteilchen einführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge ennzeichnet. daß man 4,5 bis 45,4 kg Stickstoff/h in einen Extruder einführt, der mit einer Durchsatzmenge von 1800 bis 4990 kg/h an feuchten Elastomerteilchen p-beitet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß man zusammen mit dem Inertgas Wasser einführt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Elastomerverarbeitungsmengen von 1800 bis 5000 kg/h 100 bis 200 1 Wasser/h einführt.