DE1231895B - Herstellen von schaumfoermigen Polyester-Formteilen - Google Patents
Herstellen von schaumfoermigen Polyester-FormteilenInfo
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- C08J2367/06—Unsaturated polyesters
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C08g
Deutsche Kl.: 39 b-22/10
Nummer: 1231 895
Aktenzeichen: C 33504IV c/39 b
Anmeldetag: 25. Juli 1964
Auslegetag: 5. Januar 1967
Polyester-Formmassen enthalten ungesättigte Polyester, copolymerisierbare Vinylverbindungen und organische
Peroxyde. Setzt man diesen Formmassen feste Treibmittel, beispielsweise ein Alkalicarbonat, organische
Säuren und gegebenenfalls einen Füllstoff und Wasser sowie einen Aminbeschleuniger zu, so erhält
man nach dem Aushärten schaumförmige Formteile.
Diese Arbeitsweise hat den Nachteil, daß nur in Gegenwart von Aluminium als Füllstoff Schaumstoffe
erhalten werden, deren Dichte sich der unteren angegebenen Grenze annähert. Aluminium wirkt dabei
nicht allein als Füllstoff, sondern durch den aus der Reaktion mit der Säure im Reaktionsgemisch gebildeten
Wasserstoff als zusätzliche Treibmittelkomponente. Diese Herstellung von Schaumkörpern unter Zuhilfenähme
einer Wasserstoffentwicklung hat aber den Nachteil, daß wegen des weiten Explosionsbereiches
von Wasserstoff-Luft-Gemischen besondere Verfahrens- und Schutzmaßnahmen erforderlich sind. Wird
in Abwesenheit von Aluminium gearbeitet, erhält man poröse Körper mit einer Dichte, die nur in der Größenordnung
der als obere Grenze angegebenen von 0,72 g/cm3 liegt. Schaumstoffe mit einer solchen Dichte
sind aber für weite Verbraucherkreise uninteressant.
Es ist weiterhin bekannt, in einer gleichartigen Mischung, die außerdem noch den Aminbeschleuniger
enthält, die gasbildenden Komponenten durch Wasser zur Reaktion zu bringen. Nach diesem Verfahren erhält
man ungleichmäßig strukturierte Körper, die leicht zerfallen.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1150 524 ist ein Verfahren bekannt, bei dem man aus einer Mischung
aus ungesättigtem Polyester, der copolymerisierbaren Vinylverbindung, dem Katalysator und Wasser eine
Wasser-in-Öl-Emulsion herstellt und diese gegebenenfalls
unter Zufügen eines Beschleunigers und bzw. oder erhöhter Temperatur aushärtet. Nach Austreiben des
Wassers aus den erhärteten Massen erhält man nur feinporige Formteile mit der für Schaumstoffe hohen
Dichte von 0,6.
In der USA.-Patentschrift 2 505 353 wird die Polymerisation eines ungesättigten Polyesterharzes in einer
Emulsion mit Wasser, der Silikagel zugesetzt ist, beschrieben. Die polymerisierten Proben ergeben nach
dem Trocknen feinporöse Formstücke mit einer Dichte,
die ebenfalls mit 0,45 bis 0,73 angegeben wird.
In einem weiteren bekannten Verfahren wird einer Mischung aus ungesättigtem Polyester, copolymerisierbarer
Vinylverbindung, einem Carbonat und einem peroxydischen Katalysator eine Mischung aus einer
wäßrigen organischen Säure und einem Amin zugesetzt (französische Patentschrift 1154 845). Nach
Herstellen von schaumf örmigen Polyester-Formteilen
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Mari
Als Erfinder benannt:
Dr. Helmut Wieschollek,
Dr. Walter Gumlich, Mari
Dr. Helmut Wieschollek,
Dr. Walter Gumlich, Mari
diesem Verfahren erhält man Schaumkörper, die eine geringe Festigkeit besitzen.
Trotz dieser zahlreichen Verfahren konnten bislang noch keine voll befriedigenden Ergebnisse bei der Herstellung
von Schaum-Polyester-Typen erzielt werden.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellen von schaumförmigen Formteilen durch Aushärten
von Formmassen, die wäßrige Emulsionen darstellen und bestehen aus einem ungesättigten Polyester,
daran anpolymerisierbaren, monomeren Vinylverbindungen, einem Peroxydkatalysator, einem durch
organische Säuren kohlendioxydabspaltenden Treibmittel sowie gegebenenfalls Emulgatoren. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man emulgierte Formmassen aushärtet, die ein
Lösungsmittel für den ungesättigten Polyester enthalten, in dem eine organische Säure bzw. deren Anhydrid
und ein tertiäres Amin gelöst worden ist.
Die bei diesem Verfahren erhaltenen schaumförmigen, meist offenzelligen Formteile mit einer Dichte von
ungefähr 0,03 bis 0,1 und Poren, deren Durchmesser vornehmlich 0,1 bis 5 mm beträgt, zeichnen sich durch
Eigenschaften wie gleichmäßige Struktur und Festigkeit aus, wie sie bei schaumförmigen Formteilen, die
nach aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren hergestellt wurden, bisher nicht erhalten werden konnten.
Besonders vorteilhaft für die Verwendung als Material für Verbundplatten ist die niedrige Dichte bei
gleichmäßiger Porenweite. Wesentlich für die technische Nutzung ist vor allem, daß nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren eine Verzögerung der Gasbildung eintritt, die bei größeren Emulsionsansätzen ein Übergießen
des Reaktionsgemisches aus dem Mischgefäß in Formen erlaubt.
Diese Verzögerung der Schaumbildung ist nicht durch den einfachen Austausch von Säure gegen
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Säureanhydrid zu erklären, da sich ja z. B. Malein- Das Verfahren wird derart durchgeführt, daß man
säureanhydrid mit Wasser augenblicklich zu Säure zunächst aus dem peroxydhaltigen, mit dem Treibumsetzt.
Vielmehr tritt der erwünschte Effekt erst dann mittel versetzten ungesättigten Polyesterharz durch
immer auf, wenn die organische Säure oder das Säure- Wasserzugabe, wenn erforderlich unter Kühlung, eine
anhydrid in einem Lösungsmittel — in dem das unge- 5 Emulsion herstellt. Die Wassermsnge zum Herstellen
sättigte Polyesterharz ebenfalls löslich ist — gelöst der der Emulsion beträgt mindestens 25 Gewichtsprozent,
wäßrigen Emulsion des ungesättigten Polyesterharzes vorzugsweise 80 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf
zugefügt wird. das ungesättigte Polyesterharz. Dar Emulsion können
Die ungesättigten Polyester werden bekannterweise gegebenenfalls Emulgatoren zugesetzt werden, z. B.
aus Äthylen-«:,/?-dicarbonsäuren wie Fumar- oder io Zinlcstearat in Mengen von etwa 1 bis 3 %>
bezogen
Maleinsäure bzw. deren Anhydriden und zweiwertigen auf das ungesättigte Polyesterharz. Die Zugabe des die
Alkoholen wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, 1,3-Bu- Säure bzw. das Anhydrid und das tertiäre Amin ent-
tendiol oder Propylenglykol hergestellt. Ein Teil der haltenden Lösungsmittels zur Emulsion erfolgt im
äthylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren kann durch allgemeinen bei Raumtemperatur z. B. unter Rühren,
gesättigte Dicarbonsäuren wie Bernsteinsäure und 15 um eine möglichst feine Verteilung in der Emulsion zu
Adipinsäure oder durch Phthalsäure bzw. deren An- erreichen. Zur Erhöhung der Löslichkeit von beispiels-
hydriden ersetzt werden. Die Polyester können auch weise Maleinsäureanhydrid und tert. AminimLösungs-
durch Zusatz von Monocarbonsäuren wie Abietin- mittel Styrol kann letzteres auf ungefähr 35°C erwärmt
säure, drei- oder mehrwertigen Carbonsäuren wie Tri- werden. Die Wasser-Polyesterharz-Emulsion wird
carballylsäure oder Alkoholen modifiziert werden. 20 durch Zugabe der Säurekomponente nicht zerstört.
Als an- oder copolymerisierbare, monomere Vinyl- Einige Zeit nach dem Zufügen der Lösung zur Emul-
verbindung ist das Styrol besonders geeignet. Auch sion setzt das Schäumen bei gleichzeitiger Härtung der
Monomerengemische, wie z. B. Gemische aus Styrol Polyesterformmassen ein. Das im entstandenen Form-
mit Acrylnitril, Styrol mit Methacrylsäureester, 2,3-Di- teil enthaltene Wasser kann in einem Wärmeschrank
chlorbutadien oder Vinylacetat, lassen sich verwenden. 25 oder auch durch Verdunsten bei Raumtemperatur ent-
Der Styrolanteil des Gemisches soll mindestens 25 Ge- fernt werden. Beim Trocknen der Schäume tritt eine
wichtsprozent betragen. In diesen Monomeren bzw. leichte Schrumpfung ein.
Monomerengemischen werden die copolymerisierbaren Durch die Menge des Treibmittelsystems oder des
ungesättigten Polyester gelöst. Das Mischungsverhält- Emulgators läßt sich die Porenweite und die Dichte
nis Polyester zu Monomer bzw. Monomerengemisch 30 der Formkörper variieren; sie wird aber auch durch
kann in weiten Grenzen variieren. Es liegt vorteilhaft die Zusammensetzung des Polyesters und der poly-
bei 2 bis 2,5:1. merisierbaren Monomeren beeinflußt. Die Poren sind
Als Härter werden Diaroyl- oder Diacylperoxyde, meist offen und gleichmäßig verteilt und können
am vorteilhaftesten Benzoylperoxyd, verwendet. Als Durchmesser von 0,1 bis 10 mm besitzen. Die Schaums
Beschleuniger eignen sich die bekannten tertiären 35 sind stabil, bsi Raumtemperatur meist hart, können
Amine wie vorzugsweise N-Dimethylanilin bzw. N-Di- aber, besonders beeinflußt durch den polymerisier-
methyl-p-toluidin. Andere Peroxydbeschleunigersy- baren Monomsrenanteil, elastisch sein. Bei Verwen-
steme, wie z. B. Keton- bzw. Hydroperoxyde-Kobalt- dung eines Gemisches aus Styrol und 2,3-Dichlor-
Verbindungen, sind nicht geeignet. butadien kann man beispielsweise weiche Sshaum-
AIs Treibmittel werden Carbonate der Alkali- oder 40 körper erhalten. Auch der Aufbau des ungesättigten
Erdalkalimetalle, wie z. B. Natriumcarbonat, Natrium- Polyesters bestimmt weitgehend die Eigenschaften des
bicarbonat, Ammoniumbicarbonat oder Calcium- Schaumes. So erhält man durch Einbau langkettiger
carbonat, die durch organische Säuren "zersetzbar Diole, wie z. B. dem in der Patentanmeldung C 30503
sind, in Mengen von etwa 10 bis 30 Gewichtspro- IVd/39c beschriebenen C36-Diol, oder Dicarbonsäuren
zent, bezogen auf das ungesättigte Polyesterharz, 45 wie Adipinsäure oder Sebacinsäure weiche, elastische
zugefügt. Schäume. Schaumkörper, deren ungesättigte Polyester
Geeignete Säuren sind vorzugsweise niedrige alipha- Dihydroxymethyl-tricyclo-[5,2,l,02'e]-decan (Dicidal),
tische Säuren wie Essigsäure, Propionsäure oder die Tallharzsäure oder einen großen Fumarsäureanteil ent-
von ungesättigten Säuren wie Acrylsäure oder Malein- halten, fallen durch hohe Formbeständigkeit in der
säure. Als Anhydride, gegebenenfalls in Gegenwart 50 Wärme auf. Die Eigenschaften der Sohaumkörper
katalytisch wirkender Mengen Schwefelsäure, kommen können weiterhin durch Zusatzstoffe wie feinverteilte
Essigsäureanhydrid oder vorzugsweise Maleinsäure- Kieselsäure (Aerosol), Antimontrioxid, Ruß, Zellulose,
anhydrid in Betracht. Selbstverständlich können auch Chlorparaffin, Cellulose, Acetobutyrat sowie Weich-
Mischungen der Säurekomponenten eingesetzt werden. macher, wie z. B. Phthalsäureester oder Polyglykole,
Die Säurekomponente braucht nicht im stöchiometri- 55 beeinflußt werden.
sehen Verhältnis zu den Carbonaten eingesetzt zu Die gemäß der Erfindung erhaltenen Formteile
werden; das Äquivalenzverhältnis von Säure zu lassen sich mechanisch bearbeiten, z. B. Sägen oder
Carbonat kann 0,5 bzw. 2:1 betragen. Schnitzen. Sie eignen sich vor allem zum Herstellen
Als Lösungsmittel für die Säurekomponente und von Wand- und Bodenplatten, zur Herstellung von
den Aminbeschleuniger eignet sich besonders Styrol. 60 Fassadenverkleidungen und zur Schall- und Wärme-Vorteilhaft
ist die Verwendung einer Lösung von isolierung.
Maleinsäureanhydrid und N-Dimethylanilin bzw. Auf die folgende Herstellung der Polyester wird hier
N-Dimethyl-p-toluidin in Styrol. Als weitere Lösungs- kein Schutz beansprucht,
mittel seien beispielsweise genannt: «-Methylstyrol, TT „ . ... . „ , .
Methacrylsäureester, Chloroform oder Toluol. Es 65 Herstellung einss ungesätigten Polyesters A
empfiehlt sich, die Lösungsmittelmengen nur so groß 3060 g Fumarsäure, 6350 g Phthalsäureanhydrid,
zu wählen, daß das jeweilige Gemisch aus Säure bzw. 2410 g Glykol und 3570 g Diglykol werden mit 2 g
Anhydrid und tert. Amin eben in Lösung geht. Hydrochinon in einem Kondensationskessel unter
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Stickstoff auf 150 bis 2000C erhitzt, bis eine Säurezahl
unter 35 erreicht ist. Dieser ungesättigte Polyester wird bei 1200C mit 6150 g Styrol verrührt und ergibt das im
folgenden Text mit A bezeichnete ungesättigte Polyesterharz. Der ungesättigte Polyester hat die Färbzahl
1 bis 2 nach G a r d η e r und eine Durchlaufzeit von 250 Sekunden, gemessen bei 20° C im Fordbecher
mit einer 4 mm Düse.
Herstellung eines ungesättigten Polyesters B
Aus 265 g Fumarsäure, 29 g Tallharz, 224 g Dihydroxymethyl-tricyclo-[5,2,l,02'6]-decan,
153 g Dipropylenglykol, 14 g Octanol und 0,2 g Hydrochinon wird in einem Rührkolben mit absteigendem Kühler, wie
oben beschrieben, ein ungesättigter Polyester mit der Säurezahl 35 hergestellt und mit 400 g Styrol zum ungesättigten
Polyesterharz B verrührt. Der ungesättigte Polyester hat die Farbzahl 3 nach G a r d η e r und
eine Durchlaufzeit von 200 Sekunden, gemessen bei 200C im Fordbecher mit einer 4-mm-Düse.
5000 g des oben beschriebenen Polyesters A werden mit 4000 cm3 Wasser, 200 g 50%iger Benzoylperoxydpaste
und 50 g Zinkstearat in einem offenen, 301 fassenden Kessel unter Rühren innerhalb von 10 Minuten
emulgiert und langsam mit 1000 g Natriumbicarbonat versetzt. Bei der Bicarbonatzugabe tritt eine
schwache Gasentwicklung auf. Zu der 22 0C warmen
Emulsion wird eine 350C warme Lösung von 850 g
Maleinsäureanhydrid und 100 g N-Dimethylanilm in 850 g Styrol schnell zugegeben und 15 Sekunden eingerührt.
Das schwach schäumende Gemisch wird innerhalb der folgenden 10 Sekunden in eine Form gegossen
und beginnt darin langsam und gleichmäßig hochzuschäumen. Nach weiteren 70 Sekunden ist der Verschäumungsvorgang
beendet. Das Temperaturmaximum der Aushärtung von 75° C wird nach 150 Sekunden
erreicht. Das Schaumstück hat ein Volumen von etwa 1401. Der Hauptanteil der Poren besitzt einen
Durchmesser von 3 bis 7 mm. Die Dichte des im Wärmeschrank getrockneten Schaumes beträgt 0,055.
33 g Polyesterharz A werden mit 27 g Wasser, 0,33 g Zinkstearat und 1,33 g 50%iger Benzoylperoxydpaste
in einem Rührgefäß emulgiert und mit 6,66 g Natriumbicarbonat versetzt. In diese etwa 24° C warme Emulsion
wird eine 35° C warme Lösung von 5,66 g Maleinsäureanhydrid,
0,3 g N,N-Dimethyl-p-toluidin in 5,66g Styrol eingerührt. Das Reaktionsgemisch wird in einer
Form unter vermindertem Druck (etwa 200 mm Hg) verschäumt. Der ausgehärtete Schaum hat nach Trocknung
eine Dichte von 0,03. Der Porendurchmesser beträgt 2 bis 5 mm.
In einem Mixgerät werden 600 g des ungesättigten Polyesters B mit 480 g Wasser, 24 g 50%iger Benzoylperoxydpaste
und 6 g Zinkstearat emulgiert. 185 g dieser Emulsion werden in einem Rührgefäß mit 20 g
Natriumbicarbonat verrührt. In die so-[entstehende 250C warme Emulsion wird eine 32° C warme Lösung
von 17 g Maleinsäureanhydrid mit 2 g N,N-Dimethylp-toluidin in 17 g Styrol eingegeben und 10 Sekunden
verrührt. Der getrocknete Schaumstoff hat eine Dichte von 0,07 und eine Porenweite von 3 bis 5 mm. Die
Biegefestigkeit bei Wärme nach DIN 53424 beträgt 132° und die Druckbeanspruchung bei Wärme nach
DIN 53424 142°.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen von schaumförmigen Formteilen durch Aushärten von Formmassen, die wäßrige Emulsionen darstellen und bestehen aus einem ungesättigten Polyester, daran anpolymerisierbaren, monomeren Vinylverbindungen, einem Peroxydkatalysator, einem durch organische Säuren kohlendioxydabspaltenden Treibmittel sowie gegebenenfalls Emulgatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man emulgierte Formmassen aushärtet, die ein Lösungsmittel für den ungesättigten Polyester enthalten, in dem eine organische Säure bzw. deren Anhydrid und ein tertiäres Amin gelöst worden ist.609 750/449 12.66 © Bundesdruckerei Berlin
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