DE1230029B

DE1230029B - Verfahren zum Abscheiden von festem Melamin

Info

Publication number: DE1230029B
Application number: DEN25221A
Authority: DE
Inventors: Atsuo Murata; Mizuhiko Nagakura; Toshiro Ohba
Original assignee: NIHONBASHI HONCHO; Nissan Chemical Corp
Current assignee: NIHONBASHI HONCHO; Nissan Chemical Corp
Priority date: 1963-07-10
Filing date: 1964-07-09
Publication date: 1966-12-08
Also published as: GB1032326A; GB1003277A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

IntCL:

C07d

DeutscheKL; 12p-10/ü5 ;

Nummer: 1230029

Aktenzeichen: N 25221IV d/12 ρ

Anmeldetag: 9. Juli 1964

Auslegetag: 8. Dezember 1966

Die Hauptpatentanmeldung N 25025 IVd/12 p (deutsche Auslegeschrift 1226110) betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von festem Melamin aus einer unter Überdruck stehenden, Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltenden Melaminschmelze, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schmelze in einen Abscheider eingespritzt und bei Atmosphärendruck unter Erzeugung einer Wirbelbewegung mit einem ganz oder mindestens zu zwei Drittel aus Ammoniak bestehendem Gas auf eine Temperatur im Bereich von 60 bis 130° C, vorzugsweise 100 bis 120° C, abgekühlt wird.

' Bei diesem Verfahren ist die Menge an kaltem Ammoniak- oder Umlaufgas, die wegen der verhälthißmäßig niedrigen Temperatur im Abscheider bei der Produktion im industriellen Maßstab erforderlich ist, relativ groß. Diese relativ große Menge an Ammoniak- oder Umlaufgas erfordert nicht nur einen relativ großen' Abscheider", sondern auch eine entsprechend große Dimensionierung der übrigen angeschlossenen Apparate. Da alle diese Vorrichtungen bei Vergrößerung der Menge an kaltem Ammoniak oder an Umlaufgas auch vergrößert werden müssen, kann sich das wirtschaftlich nachteilig auswirken.

Eine höhere Temperatur im Abscheider würde dagegen mit einer Verringerung des für die Kühlung der hauptsächlich aus Melamin, NH₃ und CO₂ bestehenden Reaktionsprodukte von der Reaktionstemperatur auf die Temperatur im Abscheider verbundenen Energieaufwands verbunden sein, während sich die für die Kühlung der Reaktionsmischung verfügbare Wärmekapazität pro Mengeneinheit auf Grund der steigenden Differenz zwischen der Temperatur des kalten Ammoniak- oder Umlaufgases, das in den Abscheider eingeführt wird, und der des Abscheiders, erhöht. So würde auf Grund des synergetischen Effekts dieser beiden Fakten nur eine sehr geringe Menge an kaltem Ammoniak- oder Umlaufgas benötigt werden.

Weitere Untersuchungen in dieser Richtung haben ergeben, daß sich bei der thermischen Harnstoffzersetzung unter geeigneten Bedingungen die Menge an nicht umgesetztem Harnstoff im gebildeten MeI-aminpulver beträchtlich, d. h. auf weniger als ein paar Prozent, herabsetzen läßt und daß eine derartig geringe Menge an nicht umgesetztem Harnstoff die kontinuierliche Abführung des Melamins von dem Boden des Abscheiders nicht mehr stört, auch wenn man die Temperatur im Abscheider erhöht.

Die Temperatur im Abscheider kann jedoch nicht unbegrenzt über 130° C hinaus erhöht werden, sondern sollte unterhalb von 250° C gehalten werden, Verfahren zum Abscheiden von festem Melamin

Zusatz zur Anmeldung: N 25025TV d/12 ρ—
Auslegeschrift 1226 110

Anmelder:

Nissan Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha,

Nihonbashi Honcho, Chuo-ku, Tokio

Vertreter:'

Dr. G. W. Lotterhos

und Dr.-Ing. H.-W. Lotterhos, Patentanwälte,

Frankfurt/M., Annastr.49

Als Erfinder benannt:

Atsuo Murata,

Fuchu-machi, Nei-gun, Toyama-ken;

Mizuhiko Nagakura,

Toshiro Ohba,

Fuchu-machi, Nei-gun, Toyama-ken (Japan)

Beanspruchte Priorität:

Japan vom 10. Juli 1963 (36 574)

da oberhalb von 250° C die Menge an unerwünschten Nebenprodukten, wie Melam, zunimmt.

Melamin schmilzt bei 354° C. Unterhalb dieser Temperatur scheint es in fester Form beträchtlich stabil zu sein. Infolgedessen scheint die Bildung an unerwünschten Nebenprodukten, wie Melam, bei Temperaturen im Bereich von 250 bis 350° C im Abscheider nicht so groß zu sein. Jedoch während der Abkühlungsstufe tritt dann die Bildung von Melam und anderen Nebenprodukten auf, da die für das Abkühlen erforderliche Zeit nicht genügend verkürzt werden kann, wenn die Temperatur mehr als 250° C beträgt.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Abscheiden von festem Melamin aus einer unter Überdruck stehenden, Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltenden Melaminschmelze durch Einspritzen der Schmelze in einen Abscheider bei Atmosphärendruck unter Erzeugung einer Wirbelbewegung und durch Kühlen mittels eines ganz oder mindestens zu

W9 730/391

I 230 029

zwei Drittel aus Ammoniak bestehenden,. GaSeJS₁ nach der Hauptpatentanmeldxing N 25025IV α/12 ρ "(deutsche Auslegeschrift 1226 110), das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schmelze auf eine Temperatur im Bereich von 130 bis 250° C abgekühlt-wijd.,

Das Verfahren der Erfindung soll durch folgendes Beispiel näher'erläutert werden: '^u" * ' "

Es wird eine Apparatur des in der: Hauptpatentanmeldung N 25025 IV d /12 ρ (deutsche Auslegeschrift 1226110) beschriebenen Typs benützt,'in der vor Inbetriebnahme Ammoniak durch einen Kompressor auf einen Druck von 120 kg/cm² komprimiert, durch den Erhitzer auf 410° C erhitzt und dann mittels Pumpen mit einer Geschwindigkeit von 42 kg/h zusammen mit 84 kg/h geschmolzenem Harnstoff unter einem Druck von 120 kg/cm² und bei 140° C in den unteren Teil des Hochdruckreaktors eingeführt wird. Hält man den Reaktor unter einem Druck (Von' 12Q kg/cm² bei 410° C, erhält man durch das obere Ableitungsrohr 29,6 kg/h Melamin in 96,6°/oiger Ausbeute.

Das Reaktionsprodukt aus geschmolzenem Melamin und gasförmigem NH₃ und CO₂ wird durch ein Gebläserohr geeigneter Struktur in den Abscheider ausgestoßen. Kaltes Umlaufgas, das auf seiner Temperatur oberhalb von 70° C gehalten wird, wird in den Abscheider eingeführt, um darin die Temperatur im Bereich von 130 bis 250° C zu halten, und mit der ausgestoßenen Schmelze unter Wirbelbewegung homogen gemischt, wobei das geschmolzene ,Melamin gekühlt wird und augenblicklich in den pulverf örmigen Zustand übergeht, auf den Boden des Abscheiders fällt und kontinuierlich aus dem Abscheider abgezogen wird. Die von dem Melamin abgetrennte Gasmischurig von JSIH₃ und CO₂ wird seitlich aus dem Abscheider herausgeführt, nach Entfernung der feinen Teilchen durch einen Beutelfilter auf 70° C gekühlt und mittels eines Gebjäses in den Abscheider zurückgeführt. Dem Hochdruckreaktor muß die gleiche Ammoniakmenge zugeführt werden, wie dem System entzogen wird. Das im Gas enthaltene überschüssige Ammoniak wird zurückgewonnen. Das so erhaltene Produkt enthält nur 1,5%

ίο Harnstoff und weniger als 2% Melam. Das erhaltene Melamin weist einen Reinheitsgrad von 96,0% auf. Wäre die Temperatur im Abscheider höher als 250° C, so würde die Menge an Melam im Melamin beträchtlich ansteigen, bisweilen bis auf einige Prozent.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Abscheiden von festem Melamin aus einer unter Überdruck stehenden, Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltenden Melaminschmelze durch Einspritzen der Schmelze in einen Abscheider bei Atmosphärendruck unter Erzeugung einer Wirbelbewegung und durch Kühlen mittels eines ganz oder mindestens zu zwei Drittel aus Ammoniak bestehenden Gases nach Hauptpatentanmeldung N 25025 IVd/12 ρ (deutsche Auslegeschrift 1226110), dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze auf eine Temperatur im Bereich von 130 bis 250° C abgekühlt wird.

In Betracht gezogene; Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2755 887.

609 730/391 11.66 © Bundesdruckerei Berlin