DE1226409B - Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise aus Chemiefasern bestehenden Papieren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise aus Chemiefasern bestehenden Papieren

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DE1226409B
DE1226409B DES75537A DES0075537A DE1226409B DE 1226409 B DE1226409 B DE 1226409B DE S75537 A DES75537 A DE S75537A DE S0075537 A DES0075537 A DE S0075537A DE 1226409 B DE1226409 B DE 1226409B
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Josef Gneisz
Dr Bruno Marek
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
D 21h
Deutsche KL: 5Sf-16
Nummer: 1226 409
Aktenzeichen: S 75537 VI b/55 f
' Anmeldetag: 31. August 1961
Auslegetag: 6. Oktober 1966
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise aus Chemiefasern bestehenden Papieren unter Verwendung von Polyamidbindemitteln, bei welchem einer wäßrigen Suspension der Fasern ein Anün-Formaldehyd-Vorkondensat einverleibt, aus der Suspension eine Bahn oder ein Blatt gebildet, dieses getrocknet und mit einer ein binäres oder ternäres Mischpolyamid enthaltenden Lösung getränkt, darauf wieder getrocknet und gegebenenfalls wieder heiß gepreßt wird, nach Patentanmeldung S 75536 VIb/55f (deutsche Auslegeschrift 1222 363). Unter »Papieren« sind auf einer Papiermaschine hergestellte Erzeugnisse in der Art von Papieren sowie nicht gewebten Stoffen u. dgl. flächige Gebilde zu verstehen.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Papierherstellung unter Verwendung synthetischer Harze beschrieben worden. So ist es bekannt, Papiere mit einem Überzug eines hochmolekularen Polyacrylsäureesters zu versehen. Solche Papiere erreichen aber nur relativ niedrige Naßfestigkeit. Auch das Leimen mit Acrylamidpolymeren ist beschrieben worden. Ferner ist auch die Beimischung von Melaminharzen zu Papiermassen zum Zweck der Verbesserung der Naßfestigkeit bekannt. Gemäß der deutschen Patente schrift 902 967 sollen lederartige Gegenstände durch Bindung eines Fasergemisches mit Polyacrylsäureverbindungen hergestellt werden. In der britischen Patentschrift 797 943 ist die Imprägnierung von Papier mit Polyestern aus Dicarbonsäuren und N-Aryldiaäkamolamin beschrieben. Ein anderes Verfahren zmr Herstellung eines Papiers aus synthetischen Fasern besteht im Überzug der Fasern mit schwerlöslichen kationaktiven oder nichtioßogenen Hilfsmitteln, Bildung eines Blattes und Bindung mit einem N-Alkoxypolyamid bzw. einem Harnstoff - Formv aldehyd-Harz hoher Konzentration. Auch, ist bereits ein papierähnliches Gebilde aus synthetischem Material: bekannt, das durch Beschichten eines Gewebes aus synthetischem Fasermaterial mit einem Polyacryl· säureester und Heißkalandrieren hergestellt wird
Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise aus Chemiefasern bestehenden Papieren, bei welchem man aus eiaer wäßrigen Suspension des Fasermaterials hergestelltes Papier mit einer Polyamidbindemittellösung tränkt und heiß, gegebenenfalls, unter Druck trocknet Die das Amin-Formaldehyd-Vorkondensat enthaltende Suspension kann gegebenenfalls ein wasserlösliches Salz ernes mehrwertigen Metalls, wie Aluminiumsulfat, enthalten» Das hochmolekulare lineare Misehpolyamid befindet sich zweckmäßig in einer
Verfahren zur Herstellung von mindestens
teilweise aus Chemiefasern bestehenden Papieren
Zusatz zur Anmeldung: S 75536 VI b/55 f—
Auslegeschrift 1222 363
Anmelder:
Societe de la Viscose Suisse,
Emmenbrücke (Schweiz)
Vertreter:
Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,
Patentanwälte, München 15, Nußbaumstr. 10
Als Erfinder benannt:
Dr. Bruno Marek,
Josef Gneisz, Emmenbrücke (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom I. September 1960 (30 242)
wäßrig-alkoholischen Lösung, die gegebenenfalls ein Hydrophobiermittel und/oder vernetzend wirkende Mittel enthalten kann.
Aufgabe der Erfindung ist es insbesondere, die Weiterreißfestigkeit eines derart hergestellten tinten-, hoch-, naß- und leinfesten Papiers zu verbessern.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man zum Tränken eine Lösung verwendet, die außer dem hochmolekularen linearen Mischpolyamid auch einen hochmolekularen PoIyacrylsäureester enthält.
Das Verfahren wird in der Weise ausgeführt, daß der wäßrigen Suspension der Fasern ein Amirt-Formaldehyd-Vorkondensat, gegebenenfalls in Anwesenheit eines wasserlöslichen mehrwertigen Metallsalzes, einverleibt wird und das daraus gebildete und getrocknete blatt- oder bahnenförmige Produkt mit einer wäßrigalkohölischen Lösung eines linearen, hochmolekularen Mischpolyamids und eines hochmolekularen PoIyacrylsäureesters imprägniert, getrocknet und gegebejienfalls heiß gepreßt wird.
Es können die gleichen Rohstoffe und die besonderen Maßnahmen, wie sie gemäß der Hauptpatent-
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3 4
anmeldung vorgesehen sind, bei dem Verfahren gemäß In der Fasersuspension wird als Vernetzungsmittel der Erfindung zur Anwendung gelangen, sofern die für das durch Imprägnieren aufgebrachte Mischspezifischen Unterschiede zwischen den zwei Verfahren polyamid ein auf die Faser aufziehendes kationenberücksichtigt werden. aktives Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat, gege-
Es hat sich zur Erzielung besonders hoher Naß- 5 benenfalls in Anwesenheit einer geringen Menge von
festigkeit als zweckmäßig erwiesen, der wäßrig- Aluminiumsulfat, verwendet. Dieses Vorkondensat
alkoholischen Lösung Hydrophobiermittel und ver- kann durch Auflösen von Trimethylolmelamin in
netzend wirkende Mittel, wie Formaldehydspender Wasser, Zusatz von Ameisensäure zu dieser Lösung
oder Diäthylendiharnstoffderivate, zuzusetzen und das und mehrstündiges Reifen bis zur blaustichigen
imprägnierte Blatt heißzupressen, z. B. auf einem io Opalenzenz erhalten werden. .Eine derartige Lösung
Heißkalander. bleibt während 12 bis 14 Stunden stabil.
Als Chemiefasern kommen künstliche Fasern vor- Die Vernetzung des Substrates mit dem Misch-
zugsweise mit einem Titer von 1,5 bis 3 den und polyamid erfolgt unter Anwendung von Wärme und
2 bis 4 mm Sehnittlänge und/oder synthetische Fasern gegebenenfalls Druck. Dabei wirkt in geringen Mengen
mit einem Titer vonl,5 bis3 den und 3 bis 6mm Schnitt- 15 im Papier etwa vorhandenes Aluminiumsulfat als
länge in Betracht, diemit üblichen, bei der Papierher- milder Katalysator.
stellung verwendetenrPapierfaserstoffen. wie Hadern, Zur weiteren Verbesserung der Naßfestigkeit bzw.
gebleichtem oder ungebleichtem Zellstoff usw. ge- Wasserbeständigkeit kann eine geringe Menge einer
mischt werden können. Vorzugsweise werden Mischun- vernetzenden Substanz, wie 1,6-Hexamethylen-
gen von ;_20 bis %80 !Gewichtsprozent Chemiefasern 20 N,N'-bis-(äthylenharnstoff) oder ein Formaldehyd-
mit 80 bis 20 Gewichtsprozent der genannten Papier- spender und/oder eines ebenfalls mit dem Substrat
faserstoffe verwendet. und dem Mischpolyamid chemisch reagierenden
Die Mischpolyamide, welche für die Behandlung Hydrophobiermittels, wie Octadecyläthylenharnstoff, des aus der Fasersuspension gebildeten und getrock- der Imprägnierlösung beigefügt werden. Derartige neten Blattes verwendet werden können, sollen gute 25 Zusätze müssen mit dem gelösten Mischpolyamid Löslichkeit in wäßrigem Alkohol, Farblosigkeit und · verträglich sein, d. h., sie dürfen nicht aus der Mischvor allem Stabilität und geringe Gelierneigung in polyamidlösung -ausfallen bzw. nicht inaktiviert werihren Lösungen aufweisen. Derartige Mischpolyamide den. Zusätze von sauren Katalysatoren zur Binderweisen ein gutes Filmbildungsvermögen auf und lösung sind, wenn Imine vorhanden sind, unzweckschmelzen bei verhältnismäßig niedrigen Temperatu- 30 mäßig, da sonst die Äthyleniminderivate aus wäßrigren. _r. alkoholischen Lösungen ausfallen bzw. inaktiviert
Die- nachstehend erwähnte reduzierte Viskosität werden. .
entspricht der Formel: Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines
"""■" "In 77 Beispiels näher erläutert.
c ' 3S Beispiel
gemessen an .einer,Lösung des Mischpolyamids von In einen Bottich wird eine Suspension von 0,8 kg der Konzentration (T= 0,2 g Mischpolyamid/100 ml gebleichtem und gemahlenem SulfatzellstofT, 0,4 kg Lösung in 93,7 %rgerTEraSO4 bei 20° C. gemahlenem Espenholzzellstoff und 0,8 kg von Fasern Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden 40 aus Polyhexamethylenadipamid mit 4 mm Schnittsolche Mischpolyamide verwendet, welche durch : - länge und 2 den Einzelfasertiter in 1501 Wasser aufPolymerisation eines Gemisches eines Salzes aus gerührt. Zu dieser Suspension werden 40 g eines einem Diamin und einer Dicarbonsäure mit einem Melamin-Formaldehyd -Vorkondensates (39% Stick-Lactam einer co-Aminocarbonsäure und/oder mit einer stoff) mit 12 g Ameisensäure zugesetzt, eine wäßrige Aminocarbonsäure hergestellt worden sind. 45 Lösung mit 62 g Alaun zugeführt, gemischt und mit . Beispielsweise eignen.-sich binäre Mischpolyamide Wasser auf 2001 aufgefüllt. Der pH-Wert dieser aus Hexamethylendiammoniumadipat und ε-Amino- wäßrigen Suspension im Einlaufkasten der Papiercaprolactam innerhalb der Grenzen von 35 bis 45 Ge- maschine liegt zwischen etwa 5 und 6. Mit dieser wichtsprozent Hexamethylendiammoniumadipat und Suspension wird auf einer Papiermaschine (Typ 65 bis 55 Gewichtsprozent e-Aminocaprolactam. Zur 50 Fourdrinier) eine Papierbahn gebildet und getrocknet. Herstellung ternärer Mischpolyamide können bei- Die feuchte Papierbahn klebt nicht auf der Naßfilzspielsweise Mischungen von 10 bis 20 Gewichts- walze.
prozent ω-Aminoundecansäure, 40 bis 30 Gewichts- Das Qüadratmetergewicht des derart gebildeten
prozent Hexamethylendiammoniumadipat und Blattes liegt zwischen 54 und 72 g. Diese Blätter
50 Gewichtsprozent •ε-Aminoeaprolactam verwendet 55 werden gemäß den nachfolgenden Anweisungen derart
werden. Derartige Mischpolyamide haben eine redu- behandelt, daß sie im fertigen Zustand in allen Fällen
zierte Viskosität von' 1,10 bis 1,30.' Sie schmelzen je ein Quadratmetergewicht von ungefähr 72 g aufweisen,
nach Mischungsverhältnis zwischen 165 und 1850C Der erste Teil (1) dient nur zu Messungen der Roh-
und lösen sich bei 60° C, nach vorhergehendem Vor- papiereigenschaften und wird während einer Sekunde
quellen bei Zimmertemperatur, in 67°/oigem wäßrigem 6„ bei 165° C heißkalandriert.
Äthanol bzw. Methanol zu 8-bis 12 %igen Lösungen. Der zweite Teil (2) wird mit einer Lösung mit Diese Lösungen sind klar und viskos, sie gelieren 10 Gewichtsprozent eines Mischpolyamids mit einer auch nach mehrtägigem Stehen nicht. Lösungen relativen Viskosität (9% Lösung in 89/90 %iger von 10 Gewichtsprozent in 95 %igem Alkohol gelieren Ameisensäure) von 50,3 und einem Schmelzpunkt dagegen nach einigen.Stunden. Die aus einer 7,5%igen 65 von 165° C, hergestellt aus 40 Gewichtsprozent Hexa-Lösung gegossenen Filme sind klar, zäh und dehnbar; methylendiapamid und 60% ε-Aminocaprolactam, in die. Filme zeigen Reißlängen von 1,7 bis 2,5 km bei 67%igem technischem Äthylalkohol bei Zimmer-Bruchdehnungen von 150 bis 300 %. . temperatur mit einer Laufgeschwindigkeit der Papier-
bahn von 3 m/Min, imprägniert, unter Druck von 0,9 atü auf dem Trockenzylinder getrocknet und während 1 Sekunde bei 165° C heißkalandriert.
■ Der dritte Teil (3) wird nach dem Verfahren gemäß der Erfindung mit einer Lösung von 8,75 Gewichtsprozent des genannten Mischpolyamids, 1,25 (als Feststoffe berechnet) einer 46,5 °/0 Festgehalt aufweisenden handelsüblichen nichtionogenen Polyacrylsäureesteremulsion mit freien COOH-Gruppen (pH-Wert 6,0 bis 6,5), in 67 °loigem Äthylalkohol wie unter (2) imprägniert und wie oben weiterbehandelt.
Der vierte Teil (4) wird nach dem Verfahren gemäß der Hauptpatentanmeldung weiterbehandelt. Zu diesem Zweck wird die Papierbahn mit einer Lösung, enthaltend 10 Gewichtsprozent des genannten Mischpolyamids, 1,05 °/0 eines alkylmodifizierten Hexamethylolmelamins (sogenanntes Reaktantharz), 0,5 °/o eines Hydrophobiermittels auf Basis von Octadecyläthylenharnstoff, in 67%igem Äthylenalkohol wie unter (2) imprägniert und wie oben weiterbehandelt. Der fünfte Teil (5) der Papierbahn wird nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt. Die Imprägnierung,TrocknungundKalandrierung erfolgen ebenso wie bei (2), doch besteht die Imprägnierlösung aus 8,75 Gewichtsprozent des genannten Mischpolyamids, 1,25 °/0 der unter (3) verwendeten PoIyacrylsäureesteremulsion, 1,05 °/0 des wie in (4) angewendeten Hexamethylolmelamins, 0,5 °/0 des wie in (4) angewendeten Hydrophobiermittels in 67°/oigem Alkohol.
Von allen fünf Papieren wurden Stücke mit dem gleichen Quadratmetergewicht von etwa 72 g gemessen. Die Meßergebnisse sind aus der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen.
Reißlänge Dehnung Reißlänge Naßfestigkeit Dehnimg Weiterreißfestigkeit
Prnhpn trocken trocken naß naß nach Elmendorf
Jt1 \J UCIl
>Jr		 (0Io)* in Maschinenrichtung (g),
ΓΝΓ. (km) (Vo) (km) 20 (Vo) bezogen auf 100 g/ma
0,995 1,66 0,2 37 — Papiergewicht
(D 4,63 7,34 1,72 40 8,1 77,5
(2) • 4,11 8,10 1,67 51 8,1 244,0
(3) 5,04 7,80 2,57 47 10,2 295,0
(4) 5,26 8,10 2,49 10,3 192,0
(5) 275,5
7o Naßfestigkeit sollen hier als
Reißlänge naß
Reißlänge trocken
• 100 verstanden werden.
Es ist ersichtlich, daß das heißkalandrierte Rohpapier nur eine beschränkte Trockenfestigkeit und eine geringe Naßfestigkeit aufweist, wobei diese mit den zur Verfügung stehenden Apparaten nur schwer meßbar war. Auch die Weiterreißfestigkeit ist relativ gering. Durch die Behandlung des Rohpapiers mit Mischpolymerisat und Polyacrylverbindung nach (3) kann eine geringe Steigerung der Naßfestigkeit und eine merkliche Erhöhung der Weiterreißfestigkeit erzielt werden. Nach dem Verfahren (4) gemäß der Hauptpatentanmeldung wird vor allem die Naßfestigkeit gesteigert, die Weiterreißfestigkeit nimmt jedoch wesentlich ab. Die erfindungsgemäße Behandlung nach (5) mit einer Kombination von Mischpolyamid, Vernetzungs- und Hydrophobiermitteln und Polyacrylverbindung erlaubt es gleichzeitig, zu sehr hohen Naß- und Weiterreißfestigkeiten bei verhältnismäßig hoher Dehnbarkeit zu gelangen.
Es ist zu beachten, daß bei der Behandlung gemäß der Erfindung die chemische Verbindung der Harze mit dem Fasermaterial trotz der sehr kurzen Kondensationszeit von nur 1 Sekunde ohne irgendwelchen Katalysatorzusatz zu der wäßrig-alkoholischen Bindemittellösung eintritt. Diese Tatsache ist besonders wichtig, weil die Polyacrylsäureesteremulsion und die Äthyleniminderivate mit. sauren Katalysatoren in alkoholischer Lösung nicht verträglich sind und bei deren Anwesenheit in der Imprägnierlösung ausfallen können.
Daß eine chemische Verbindung der Harze mit dem Fasermaterial tatsächlich stattgefunden hat, zeigt folgender Versuch:
Ein nach der Behandlung (5) erhaltenes Probeblatt mit einem Gehalt von 40°/0 Polyamidfasern wurde 5 Stunden in Alkohol gelegt, mit frischem Alkohol abgespült und bei 60°C getrocknet. Die Änderung der Eigenschaften durch diese Behandlungen betrugen:
Reißfestigkeit trocken Zunahme um 2,7 °/0
Reißfestigkeit naß Zunahme um 1,0 °/„
Weiterreißfestigkeit Abnahme um 8,0 °/0
Da die Bindemittel aus alkoholischer Lösung aufgebracht wurden, müßten bei Abwesenheit chemischer Bindung zwischen Bindemittel und Fasern Festigkeitsabnahmen von mindestens 50°/0 beobachtet werden.
Schreibproben mit Tinte, schwarzer Tusche und Farbtinten zeigen bei den erfindungsgemäß hergestellten Papieren nach (3) und (5) eine erstaunlich hohe Tintenfestigkeit. Es wurden solche Proben von Papier mit 80°/0 Polyamidfasern und außerordentlich hoher Porosität 4 Stunden bei Zimmertemperatur mit Wasser, 4°/0iger Salzsäure und 4°/0iger Natronlauge behandelt und konnten nach Auswaschen und Trocknung einwandfrei und ohne Verlaufen beschrieben und bedruckt werden. Die mechanischen Eigenschaften wurden durch diese Behandlungen nicht beeinträchtigt. Es ist auch festzustellen, daß das erfindungsgemäß hergestellte Papier vorzügliche Stabilität aufweist. Diese Eigenschaften wurden auch durch mehrtägiges Erhitzen auf 105° C nicht in Mitleidenschaft gezogen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Papiere lassen sich gut kalandern, kreppen oder prägen.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise aus Chemiefasern bestehenden Papieren unter Verwendung von Polyamidbindemitteln, bei welchem einer wäßrigen Suspension der Fasern ein Amin-Formaldehyd-Vorkondensat einver-
leibt, aus der Suspension eine Bahn oder ein Blatt gebildet, dieses getrocknet und mit einer ein binäres oder ternäres Mischpolyamid enthaltenden Lösung getränkt, darauf wieder getrocknet und gegebenenfalls heiß gepreßt wird, nach Patentanmeldung S 75536 VIb/55f (deutsche Auslegeschrift 1222363), dadurchgekennzeichnet, daß zum Tränken eine Lösung verwendet wird, die außer dem hochmolekularen linearen Mischpolyamid auch einen hochmolekularen Poly-1 acrylsäureester enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Tränken eine wäßrig-alkoholische Lösung verwendet wird, die außer dem Mischpolyamid eine nichtionogene Polyacrylsäure^ esteremulsion mit freien COOH-Gruppen enthält.
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