DE1225317B - Verfahren zum Aufbringen einer Schicht auf einen Traeger fuer die elektronenmikroskopische Untersuchung - Google Patents

Description

ßUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

HOIj

Deutschem.: 21g-37/10

Nummer: 1225 317

Aktenzeichen: G 31066 VIII c/21 g

Anmeldetag: 2. Dezember 1960

Auslegetag: 22. September 1966

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer Schicht auf einen Träger für die elektronenmikroskopische Untersuchung, bei dem die Schicht durch Niederschlagung wenigstens zeitweise elektrisch geladener Teilchen erzeugt wird.

Zum Aufbringen von dünnen Schichten auf Träger, welche für die verschiedensten Zwecke der Wissenschaft und Technik benötigt werden, gelangen eine Reihe von verschiedenen Verfahren zur Anwendung. Dabei spielen die Verfahren, die unter vermindertem Druck arbeiten, eine wichtige Rolle. Davon seien genannt: Kathodenzerstäubung und Aufdampfen im Hochvakuum z. B. für optische Vergütungen, Spiegelherstellung und elektronenmikroskopische Präparationszwecke. Das Arbeiten im Hochvakuum hat den Vorteil, daß die Schichten sehr rein sind; der verminderte Druck gestattet außerdem ein leichteres Verdampfen von Stoffen mit geringem Dampfdruck. Ist eine gleichmäßige Belegung einer — zumindest mikroskopisch ja meist unregelmäßigen — Oberfläche erwünscht, so ist es möglich, die zu belegenden Objekte entsprechend zu drehen und — bei temperaturempfindlichen Objekten — außerdem noch zu kühlen. Für viele Objekte genügen diese Voraussetzungen jedoch noch nicht. So wird z. B. bei sehr schwer verdampfbaren Stoffen die Oberfläche der zu bedampfenden Objekte durch die hocherhitzte Verdampfungsquelle hohen Strahlungsbelastungen ausgesetzt, die bereits zu einer Veränderung der Oberfläche führen können, was dieses Verfahren für elektronenmikroskopische Präparation ausschließt oder in seinem Wert stark herabsetzt. Wie Versuche gezeigt haben, ist dabei eine Kühlung des Objektträgers auf tiefe Temperaturen von etwa —100° C bei gewissen Präparaten, wie z. B. Eis oder organischen Substanzen mit einem Schmelzpunkt von etwa 0° C, nicht ausreichend, da durch die auftreffende Strahlung und die freiwerdende Kondensationsenergie der ankommenden Teilchen, welche nach dem Kondensieren die Schicht bilden, eine Veränderung der Oberfläche durch Sublimieren von Wasser eintritt.

Es sind auch schon Verfahren zur Herstellung von .Leuchtschirmen bekannt, wobei die in einer Flüssigkeit verteilten fluoreszierenden Teilchen vermöge der Schwerkraft auf dem Schirm abgesetzt werden, bzw. die pulverförmige Substanz in einer elektrischen Gasentladung auf der Unterlage niedergeschlagen wird. Auch sind Untersuchungen von Aerosolen in Elektronenmikroskopen, wobei das Niederschlagen des Aerosols auf dem Objektträger in einem elektrischen Feld erfolgt, bekannt. Schließlich ist auch schon ein Verfahren zum Aufbringen einer Schicht auf
einen Träger für die elektronenmikroskopische
Untersuchung

Anmelder:

Dr. Fritz Grasenick,

Dr. Herwig Horn,

Ing. Erich Jakobic,

Dr. Otto Reiter, Graz (Österreich)

Vertreter:

Dipl.-Ing. E. Prinz und Dr. rer. nat. G. Hauser,

Patentanwälte,

München-Pasing, Ernsbergerstr, 19

Als Erfinder benannt:

Dr. Fritz Grasenick,

Dr. Herwig Horn,

Ing. Erich Jakobic,

Dr. Otto Reiter, Graz (Österreich)

Beanspruchte Priorität:
Österreich vom 4. Dezember 1959

Verfahren zum Abscheiden von Kolloidteilchen, die in einer wässrigen Emulsion zerstäubt und dann im elektrischen Feld niedergeschlagen werden, bekannt. Beim Zerstäuben laden sich die Wassertröpfchen negativ auf, verdunsten dann, und die darin verteilten Kolloidteilchen bleiben auf dem Träger haften. Bei keinem dieser Verfahren tritt jedoch das Problem einer Wärmeabführung, bzw. der übermäßigen Erhitzung des Schichtträgers auf.

Der störende Einfluß der Wärmestrahlung bzw. unerwünschte Temperaturerhöhungen des Schichtträgers werden bei dem Verfahren zum Aufbringen einer Schicht auf einem Träger für die elektronenmikroskopische Untersuchung, bei dem die Schicht durch Niederschlagung wenigstens zeitweise elektrisch geladener Teilchen erzeugt wird, erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß bei Verwendung einer Ionenquelle und/oder Verdampfungsquelle mit nachträglicher Ionisation zur Aufbringung der zu untersuchenden Schicht der Träger derart angeordnet wird, daß der Träger von den von der Ionen- und/ oder Verdampfungsquelle ausgehende Licht- oder

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Wännestrahlen nicht getroffen wird und daß der elektrisch geladene Teilchenstrahl durch elektrische und/oder magnetische Felder so abgelenkt wird, daß er auf den Träger trifft.

Dadurch wird erreicht, daß eine unnötige Strahlungsbelastung der Objektoberflächen vermieden wird. Die Verwendung von Ionenstrahlen erlaubt es nun auch, diese knapp vor Auftreffen auf die Oberfläche durch ein elektrisches Gegenfeld abzubremsen, so daß nur mehr eine geringe, noch verbleibende Kondensationsenergie durch Wärmeumsatz objektschädigend wirken kann. Viele empfindliche Objekte sind schon allein durch diese Maßnahme einer Schichtauftragung ohne Schädigung zugänglich. Für besondere Fälle ist es dann um so leichter, durch Kühlung die nicht vermeidbare Kondensationsenergie abzuführen. Diese Maßnahmen sind jedoch nicht nur für temperaturempfindliche Objekte wichtig, bei denen es erst durch sie gelingt, eine für elektronenmikroskopische Zwecke einwandfreie Behandlung durchzuführen, sondern erlauben es auch, Sonderbehandlungen, wie z. B. Kontrastierungen durchzuführen, wobei angestrebt werden muß, daß die ankommenden Teilchen dort bleiben, wo sie auftreffen. Das gelingt umso besser, je kühler der Auffänger, je besser das Endvakuum und je geringer die kinetische Energie der Teilchen ist, was durch Abbremsen der Teilchen vor dem Auftreffen erreicht wird. Ist eine möglichst gleichmäßige Belegung der Oberfläche wichtig, so ist die Anwendung von Ionen vorteilhaft, da durch wechselnde elektrische oder magnetische Felder eine Einstreuung der Teilchen auf das Objekt von allen Richtungen auch ohne Bewegung des Objektes selbst erfolgt. Das ist umso nützlicher, wenn das Objekt gekühlt werden muß, da das Drehen eines gekühlten Objektes aus mechanischen und Wärmeleitungsgründen schwierig ist.

Ferner erlaubt die Messung des Ionenstromes die Intensität der auf dem Präparat auftreffenden Teilchen zu überprüfen und auch die für die Erzielung einer gewünschten Schichtdicke nötige Behandlungszeit festzulegen.

Für die Herstellung von Misch- und Wechselschichten bestimmter Zusammensetzung, können die Teilchen aus zwei oder mehreren Ionenquellen auf ein und dieselbe Stelle des Objektes gelenkt werden und dadurch zur Reaktion kommen. Sollen die Schichten aus Verbindungen bestehen, die einen sehr hohen Verdampfungspunkt haben, oder die nicht unzersetzt verdampfen, ist diese Methode besonders vorteilhaft anzuwenden, wenn aus den einzelnen Komponenten leicht Ionenströme zu gewinnen sind. Als Beispiel sei die Auftragung von SiC-Schichten aus zwei getrennten Ionenquellen genannt.

Als weiterer Vorteil dieses Verfahrens ergibt sich, daß man bessere Vakuumverhältnisse auch während des Aufdampfens aus glühendheißen Strahlungsquellen aufrechterhalten kann, da schwer oder nicht ausheizbare Apparateteile abgeschirmt werden können, welche sonst durch die aus der Bedampfungsquelle empfangene Strahlung Gase abgeben würden.

Kommen Dampfquellen mit nachträglicher Ionisation zur Verwendung, so kann diese z. B. in an sich bekannter Weise so durchgeführt werden, daß man quer zur Richtung des Dampfstrahles Elektronen führt, welche die Dampfteilchen ionisieren.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Aufbringen einer Schicht auf einen Träger für die elektronenmikroskopische Untersuchung, bei dem die Schicht durch Niederschlagung wenigstens zeitweise elektrisch geladener Teilchen erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Ionenquelle und/oder Verdampfungsquelle mit nachträglicher Ionisation zur Aufbringung der zu untersuchenden Schicht der Träger derart angeordnet wird, daß der Träger von den von der Ionen- und/oder Verdampfungsquelle ausgehenden Licht oder Wärmestrahlen nicht getroffen

as wird und daß der elektrisch geladene Teilchenstrahl durch elektrische und/oder magnetische Felder so abgelenkt wird, daß er auf den Träger trifft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß elektrische und/oder magnetische Wechselfelder verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Mischoder Wechselschichten zwei oder mehrere Ionen- und/oder Verdampfungsquellen mit nachträglicher Ionisierung verwendet werden, wobei die elektrisch geladenen Teilchenstrahlen, für die Herstellung von Mischschichten gleichzeitig und für. die Herstellung von Wechselschichten nacheinander auf den Träger auftreffen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrisch geladene Teilchenstrahl vor dem Auftreffen auf den Träger durch ein elektrisches Gegenfeld abgebremst wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der aufgebrachten Schicht durch Messung des elektrisch geladenen Teilchenstroms ermittelt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 668 545, 818 984,
894;

Kolloid-Zeitschrift, Bd. 103, H. 3, 1943, S. 228
bis 232.

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