DE1224934B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinen Metallhaaren - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinen MetallhaarenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C22b
Deutsche Kl.: 40 a - 5/20
Nummer: 1224 934
Aktenzeichen: Sch 36084 VI a/40 a
Anmeldetag: 10. November 1964
Auslegetag: 15. September 1966
Es ist bekannt, daß die Koagulation (Zusammenlagerang kolloidaler Partikeln zu Aggregaten) aus
Metallkolloiden, die ferromagnetische Elementarbereiche repräsentieren, in Gasen mit extrem großer
Geschwindigkeit erfolgt und daß sich hierbei Ketten aus Elementarkristalliten bilden. Solche kettenartigen
Koagulationen bilden die Ursache für ein zufälliges Nebenprodukt bei der Herstellung von Eisenpulver
durch Zersetzung von Eisencarbonyl und lassen verfilzte Massen, sogenannte Eisenwatte, entstehen. Es
wurde bereits versucht, ähnliche zellenförmige Aggregationen absichtlich herzustellen, indem man sammelnde
magnetische Felder anwandte, um stäbchenförmige magnetische Werkstoffe zu gewinnen, beispielsweise
für Tonträger. Diese bekannten Verfahren sind aber nicht geeignet, um beliebig lange und dicke,
homogen aufgebaute Metallhaare zu erzeugen, da sie infolge unbehinderten Anwachsens der ursprünglich
sehr kleinen primären Metallkolloide zum Zusammenschluß mehr oder weniger großer kornförmiger
Aggregationen führen.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, polykristalline Metallhaare in vorher bestimmbarer Länge
und Dicke aus der Gasphase herzustellen, die sich durch außerordentliche Festigkeit auszeichnen. Zur
Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß so verfahren, daß zuerst Carbonyle ferromagnetischer Metalle
in einen sauerstofffreien, beispielsweise mit inerten Gasen gefüllten Raum in geringsten Mengen,
in der Größenordnung von 10—4 bis 1O-10 Mol pro
cm8 dieses Raumes entgegen einem in diesem Raum erzeugten Temperaturgefälle eingespeist werden, wobei
die durch die thermische Zersetzung der Carbonyle frei werdenden Metallatome sich zu kleinsten
Kristalliten agglomerieren, die durch ein homogenes Magnetfeld in zueinander und zu den Kraftlinien des
Magnetfeldes parallelen Aggregationsketten geordnet werden, welche durch das Magnetfeld mechanisch
stabilisiert werden, worauf in den Raum weiter Carbonyle ferromagnetischer und/oder paramagnetischer
Metalle eingespeist und entgegen dem Temperafurgefälle durch den Raum hindurchgeführt werden
unter gleichzeitiger Angleichung der Temperatur der Aggregationsketten an die für eine kohärente Abscheidung
dieser Metalle erforderliche Temperatur, bis die Metallhaare die gewünschte Dicke haben.
Auf diese Weise ist es möglich, Metallhaare herzustellen, die ein sehr großes Verhältnis von Durchmesser
zu Länge, beispielsweise bis 1:100 000 und darüber haben und bei denen der Durchmesser des
Haares zum Durchmesser der Koagulationskette in einem Verhältnis bis 1000 000:1 und darüber stehen
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
polykristallinen Metallhaaren
polykristallinen Metallhaaren
Anmelder:
Hermann J. Schladitz,
München 19, Ruffinistr. 12-14
München 19, Ruffinistr. 12-14
Als Erfinder benannt:
Hermann J. Schladitz, München
Hermann J. Schladitz, München
kann. Durch diesen Aufbau der einzelnen Metallhaare können die daraus beispielsweise durch Sintern
hergestellten Werkstoffe bisher nicht erreichte Festigkeitswerte erhalten.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in
Verbindung mit den Zeichnungen, in denen beispielsweise Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens dargestellt sind.
Bei der Vorrichtung nach Fig. 1 sind in einem Reaktionsgefäß 1 eine gasdurchlässige, aber elektrisch
isolierte Heizfläche 2 und dieser gegenüberliegend eine Verdampfungs- bzw. Austrittsquelle 3
für die gasförmigen Metallverbindungen angeordnet, so daß ein Temperaturgefälle von der Fläche 2 zur
Quelle 3 erzeugt werden kann. Die Quelle 3 weist Poren auf, welche den Austritt der Metallverbindungen
mit gleichmäßigem, möglichst nicht turbulentem Strom gestatten. Der Innenraum des Reaktionsgefäßes
1 unterliegt dem Einfluß eines magnetischen Feldes, das parallel zur Heizfläche 2 gerichtet ist.
Dieses Magnetfeld ist innerhalb der Ausdehnung der Heizfläche 2 möglichst homogen und kann durch in
geeigneter Entfernung angeordnete Magnetpole 4 und 5 oder durch eine Magnetspule erzeugt werden.
Nachdem der Innenraum des Reaktionsgefäßes 1 mittels sauerstofffreien Gasen in bekannter Weise ausgespült
und gefüllt ist und die Temperatur der Heizfläche 2 auf einen Wert gebracht wurde, der wesentlich
über der Temperatur der völligen Zersetzung des Metallcarbonyle liegt, z. B. für Eisenpentacarbonyl
auf eine Temperatur zwischen 250 und 350° C,
so wird dem Reaktionsraum des Gefäßes 1 aus der Quelle 3 eine sehr geringe Menge eines Metallcarbonyle,
und zwar in der Größenordnung von 10~4bis
609 660/338
Mol pro cm3 des Zersetzungsraumes zugeführt.
Indem bei der Zuführung des Metallcarbonyle in den Reaktionsraum jede Turbulenz durch Strömung vermieden
wird, findet in dem gegen das Temperaturgefälle auf die Heizfläche 2 zudringenden Metallcarbonyl
in breiter Front eine Zersetzung statt, unter Ausscheidung von Metallatomen, die in außenordentlich
kurzer Zeit ferromagnetische Kristallite bilden, welche sich in ebenfalls äußerst kurzer Zeit zu kettenartigen
Aggregationen formieren. Die zunächst zur Zersetzung gebrachte Menge des Metallcarbonyle ist
so bemessen, daß sie nur im Verhältnis 1:104 bis
1:107 zu derjenigen Menge des Metallcarbonyle
steht, die später noch zur tatsächlichen Metallhaarbildung aufgewendet wird. Durch diese zunächst geringe
Zufuhr des Metallcarbonyle wird erreicht, daß sich diese spontan gebildeten Ketten in der Folge
nicht mehr wesentlich durch seitliche Anlagerungen weiterer ferromagnetischer Elementarteilchen verstärken
können und daß auch von vomeherein diese ao
Elementarteilchen vor ihrer Kettenbildung nicht erst zu größeren ferromagnetischen Teilchen anwachsen
können.
Der Einfluß des homogenen Magnetfeldes unterstützt die magnetische Ausrichtung der beschriebenen
primären Koagulationsketten zueinander und ihren Zusammenschluß zu längeren Aggregaten. Vor allem
verhindert der Einfluß des homogenen Magnetfeldes, daß solche längeren Kettenaggregate sofort wieder
durch die Wirkung der Braunschen Bewegung irregulär verformt und zerrissen werden. Durch diese
Maßnahme wird also erreicht, daß die Kettenaggregate beliebig lange aufrechterhalten werden können,
während sie ohne diese Maßnahme nur vorübergehend existenzfähig wären und in kurzer Zeit zu
kornartigen Aggregationen umgewandelt würden.
Die durch das Magnetfeld mechanisch stabilisierten primären Ketten und deren Aggregationen zu
längeren Gebilden rücken unmittelbar nach ihrer parallelen Formierung gegenseitig voneinander ab,
da sie mikrofeine parallele Magnetstäbe darstellen, und erfüllen den Raum zwischen der Heizplatte 2
und der Quelle 3, obwohl sie ursprünglich in einer begrenzten Zone im Wärmegefälle entstanden waren.
Die Verstärkung der außerordentlich dünnen primären Ketten wird danach durch weitere Abscheidung
von Metallen vorgenommen, indem weitere Mengen von Metallcarbonylen aus der Quelle 3 zugeführt
werden. Es ist charakteristisch für das Verfahren der Erfindung, daß mit der primären Bildung
der Koagulationsketten bereits die endgültige Länge der künftig aus ihnen entstehenden stärkeren Metallhaare
vorbestimmt werden kann. Diese kann beispielsweise mehrere Zentimeter betragen. Die Länge
der Koagulationsketten wird durch die Längenausdehnung der Quelle 3 bestimmt, da diese dafür verantwortlich
ist, wie lange die Wolke von Metallkolloiden im Reaktionsraum ist, aus der sich die beschriebenen
Ketten bilden. Die Längenbegrenzung der Ketten geschieht durch die Wände 6 und 7 des
Reaktionsgefäßes 1 bzw. durch Wände 8 und 9 im Reaktionsraum, da es sich erwiesen hat, daß die
Koagulationsketten sich an festen Oberflächen sehr stark verankern und daß diese Verankerung zu ihrer
mechanischen Stabilität wesentlich beitragen kann.
Es ist auch charakteristisch für das Verfahren nach der Erfindung, daß das Magnetfeld lediglich eine
mechanische Stabilisation der Ketten ausübt. Sobald eine genügende Anzahl von magnetisch stabilisierten
Ketten im Reaktionsraum vorhanden ist, soll keine Neubildung von weiteren Ketten bei weiterer Zufuhr
von Metallverbindungen erfolgen. Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird dies dadurch erreicht,
daß die Temperatur der Ketten, d. h. also praktisch die Temperatur im Reaktionsgefäß 1, vor
weiterer Zufuhr von Carbonylen an die Temperatur angeglichen wird, die zur kohärenten Abscheidung
des Metalls aus dieser Verbindung erforderlich ist. So erfolgt beispielsweise die weitere Zufuhr von
Carbonylen aus ferromagnetischen Metallen erst dann, wenn die Temperatur des Raumes, in dem sich
die Ketten befinden, so weit gesenkt ist, daß sich weder neue Ketten bilden können noch größere
Aggregationen von Metallpartikeln, die durch das Magnetfeld zu Zeilen gesammelt werden können,
sondern sich das Metall direkt an den vorhandenen Ketten anlagert.
Aus diesem Grunde wird das Wärmegefälle durch Senken der Temperatur der Heizfläche 2 entsprechend
vermindert, bis der Raum, in dem sich die zu verstärkenden Ketten befinden, eine Temperatur aufweist,
welche in bekannter Weise zur kohärenten Abscheidung von Metallen aus gasförmigen Metallverbindungen
erforderlich ist. Bekanntlich ist diese günstige Zersetzungstemperatur nicht diejenige Temperatur,
welche zur völligen Zersetzung des Metallcarbonyls erforderlich wäre, sondern sie liegt niedriger.
Bei Eisenpentacarbonyl liegt diese günstige Zersetzungstemperatur zwischen 60° und 200° C, wenn
die Koagulationsketten aus Eisenkristalliten bestehen, da das Eisen die Zersetzung von Eisenpentacarbonyl
katalytisch beschleunigt. Die zur günstigen Zersetzung des Eisencarbonyls oder anderer Metallverbindungen
erforderliche Temperatur wird durch ein oder mehrere Thermoelemente kontrolliert.
Unter der kohärenten Abscheidung der Metalle wird eine Abscheidung verstanden, bei der die während
der Abscheidung an der Haaroberfläche gebildeten feinsten Metallkristalliten zusammenhängend
und fest miteinander verwachsen und nicht etwa nur lose Abscheidungen von kristallinen Teilchen ohne
festen Zusammenhang untereinander darstellen.
Für die Abscheidung von nicht ferromagnetischen Metallen aus Carbonylen, welche eine höhere Zersetzungstemperatur
erfordern, muß die Temperatur entsprechend erhöht werden. Indem nun laufend aus
der Quelle 3 neue Mengen von Metallcarbonyl in Richtung auf die Ketten strömen und sich an ihnen
oder zwischen ihnen zersetzen, verstärken sich die Ketten laufend in ihrem Durchmesser, so daß sie in
kurzer Zeit einen Zuwachs an Masse erfahren, deren Wachstumsrate den Betrag von mehreren Zehnerpotenzen
ausmachen kann. Die so erzeugten Metallhaare haben eine homogene Zusammensetzung aus
äußerst feinen Einzelkristalliten, sind also nicht magnetisch bedingte Aggregationen von kornartigen
Metallkeimen oder polykristallinen Metallkörnchen.
Da diese Metallhaarbildung nach dem Verfahren der Erfindung in seinem zweiten Verfahrensabschnitt,
nämlich der Metallablagerung an magnetisch stabilisierten Ketten, unabhängig von der Verwendung
ferromagnetischer Metalle ist, können auf den Ketten zum Zwecke der Verstärkung auch andere Metalle
außer dem Metall verwendet werden, aus dem die Kette besteht. Außer aus ferromagnetischen Metallcarbonylen
können diese Metalle auch aus anderen
thermisch zersetzbaren Metallcarbonylen abgeschieden werden, so daß durch die beschriebene Verfahrensweise
Metallhaare beispielsweise aus Molybdän, Wolfram, usw. hergestellt werden können. Die Erzeugung
von Haaren nach dem Verfahren der Erfindung ist nicht auf reine Metalle beschränkt, sondern
es können aus der Gasphase auch Legierungen oder Verbindungen abgeschieden werden.
In F i g. 2 und 3 wird eine Vorrichtung gezeigt, in welcher nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
Metallhaare hergestellt werden. F i g. 3 stellt die vollständige Vorrichtung dar, F i g. 2 zeigt den Bereich A
der F i g. 3 im vergrößerten Maßstab.
In F i g. 2 wird das Wärmegefälle von einem erhitzten, perforierten Metallrohr 2' auf ein konzentrisch
in diesem angeordneten perforierten Metallrohr 3' erzeugt, das die Verdampfungsquelle für das
Metallcarbonyl darstellt. Das Rohr 2' ist an seinem Außenmantel mit Heizstäben 10 versehen, welche
zwischen sich Spalte für den Austritt des Gases aus dem Reaktionsraum V frei lassen und in ihrem Inneren
eine isolierte elektrische Widerstandsheizung besitzen. Die Heizstäbe 10, die parallel oder in Serie
geschaltet sind, sind gasdicht von einem weiteren Rohrmantel 11 umgeben, der in das Gasableitungsrohr
12 mündet. Innerhalb des perforierten, als Verdampfungsquelle dienenden Rohres 3' befindet sich
ein mittels Thermostaten-Flüssigkeit auf über 102° C geheiztes Rohr 13, auf welchem ein Wendel 14 aufliegt.
Die Thermostaten-Flüssigkeit wird durch das Rohr 13' zugeführt und fließt im Gegenstrom durch
den Zwischenraum zwischen den Rohren 13 und 13'. Auf dem Wendel 14 sickert flüssiges Eisenpentacarbonyl
auf einem spiraligen Weg nach unten, das in den Zwischenraum zwischen dem Heizrohr 13
und dem perforierten Rohr 3' durch das Röhrchen 15 eingespeist wird. Der Reaktionsraum V wird nach
oben durch einen beweglichen Kolben 16 abgeschlossen, der nicht bündig an der Wand des Heizrohres 2'
anliegt und deshalb den Zutritt von inerten Gasen zum Reaktionsraum 1' gestattet. Der Kolben 16 bildet
einen einseitigen Haftpunkt für die später zu erzeugenden Ketten aus koagulierenden ferromagnetischen
Elementarteilchen und dient nach Beendigung der Fadenherstellung zum Ausstoß der fertigen Metallhaare
nach unten in das Sammelgefäß 17, das in F i g. 3 gezeigt ist. Dieses Sammelgefäß kann von der
Apparatur abgenommen werden. Vorher werden die feinen Metallhaare durch die Zuführung 18 von
einem inerten Gas überflutet, um sie vor spontaner Oxydation zu schützen. In F i g. 3 ist außerdem noch
ein Getriebemotor 19 gezeigt, der über eine Welle 20 den Kolben 16 ab oder auf bewegt. Mit 21 und 22
sind Leitungen für die Zuführung von inertem Gas zum Reaktionsraum 1' bezeichnet.
Die Arbeitsweise dieser Anordnung ist die folgende: Zunächst werden durch die Leitungen 21 und
22 in F i g. 3 zur Ausspülung des Reaktionsraumes V inerte Gase zugeführt, welche durch die Leitung 12
• strömen. Dann wird durch das Zuführungsrohr 15 eine geringe Menge Eisencarbonyl eingespeist, welches
auf dem erhitzten Wendel 14 verdampft und durch das perforierte Rohr 3' dampfförmig in den
Reaktionsraum 1' eindringt und hier zwischen den Rohren 2' und 3' in einer ringförmigen Zone Metallkolloide erzeugt, die sich unmittelbar darauf spontan
zu Koagulationsketten formieren. Diese Koagulationsketten werden durch ein in Richtung der Achse des
Rohres 2' verlaufendes homogenes Magnetfeld, welches in bekannter Weise durch eine Magnetspule
erzeugt wird, so lange stabilisiert, bis nach vorheriger Senkung der Temperatur im Reaktionsraum 1' weiteres
Eisencarbonyl durch das Rohr 15 in F i g. 2 eingespeist wird oder aber ein anderes thermisch
spaltbares Metallcarbonyl, z. B. Nickeltetracarbonyl. Das Metallcarbonyl wird in der Folge laufend
in großen Mengen aus der Quelle 3' verdampft
ίο und zersetzt sich an den Koagulationsketten,
während zusätzlich durch das Zuführungsrohr 15 oder durch die Zuführungsrohre 21 und 22 in F i g. 3
geringe Mengen von inerten Gasen einströmen, welche in ihrer Menge so bemessen sind, daß sie keine
Turbulenz erzeugen können, und welche vor allem einen geringen Überdruck im Reaktionsraum V erzeugen
sollen, um mit Sicherheit das Eindringen von Sauerstoff auszuschalten. Nach genügender Verstärkung
der primären Koagulationsketten werden die gebildeten Metallfaden durch den Kolben 16 in
F i g. 2 in das Sammelgefäß 17 ausgestoßen, das in F i g. 3 gezeigt ist.
Die Verdampfung der thermisch zersetzbaren Metallverbindung zum Zwecke der Verstärkung der
Ketten durch Metallabscheidung unmittelbar im Reaktionsraum hat den großen Vorteil, daß relativ
große Mengen des Metallcarbonyle pro Zeiteinheit verdampfen und zur Zersetzung gebracht werden
können. Durch die Verdampfung des Carbonyls innerhalb des Reaktionsraumes können nicht nur flüssige
thermisch zersetzbare, sondern auch feste, in einer inerten Flüssigkeit, z. B. Ölen, gelöste thermisch
zersetzbare Metallcarbonyle, wie z. B. Molybdäncarbonyl in dampfförmigen Zustand unmittelbar der
Zersetzungsreaktion zugeführt werden.
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten äußerst feinkristallinen Metallhaare
haben eine hohe Festigkeit. Diese Metallhaare eignen sich daher besonders für die Herstellung von Sinterkörpern,
da sie nicht wie andere inhomogen aufgebaute Fasern schon beim Pressen zerbrechen, sondern
ihre haar- oder fadenförmige Struktur auch noch nach dem Sintern und Verformen erhalten. Desgleichen
eignen sich diese Haare wegen ihrer hohen Festigkeit und ihres großen Verhältnisses von Durchmesser
zu Länge zu der an sich bekannten Einbettung in eine Matrix. Die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Metallhaare können auch auf dem Wege der Kaltverformung, beispielsweise
durch Kaltwalzen oder Pressen, oder Kaltverschweißung zu kompakten Werkstoffen verarbeitet
werden. Die Herstellung von Metallhaaren nach dem Verfahren der Erfindung beinhaltet ebenfalls
die Erzeugung von Metallhaaren, welche aus der gleichzeitigen Abscheidung von verschiedenen Carbonyl
bildenden Metallen sowie aus der gleichzeitigen Abscheidung von Metallen und Nichtmetallen resultieren.
Während der Bildung der Metallhaare durch Verstärkung der Ketten infolge Metallabscheidung
können nichtmetallische Substanzen laufend oder intermittierend in gewissen zeitlichen Zwischenräumen
mit abgeschieden werden. Andererseits kann während der Abscheidung von Metallen auch intermittierend
in gewissen Zeitabständen eine oberflächliche Oxydation, Nitrierung usw. stattfinden.
Die Einlagerung oder zonenartige Abscheidung von Nichtmetallen wird u. a. zu dem Zweck herbeigeführt,
um ein Wachstum der Kristalliten der poly-
!kristallinen Metallhaare bei hohen Temperaturen zu
unterdrücken.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Metallhaaren von vorher bestimmbarer
Länge und Dicke unter Metallcarbonylzersetzung, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst
Carbonyle ferromagnetischer Metalle in einen sauerstoff freien Raum in geringsten Mengen in
der Größenordnung von 10~4 bis 1O-10 Mol pro
cm3 dieses Raumes entgegen einem in diesem Raum erzeugten Temperaturgefälle eingespeist
werden, wobei die durch die thermische Zersetzung der Carbonyle frei werdenden Metallatome
sich zu kleinsten KristaUiten agglomerieren, die durch ein homogenes Magnetfeld
■ in zueinander und zu den Kraftlinien des Magnetfeldes parallelen Aggregationsketten geordnet
werden, welche durch das Magnetfeld mechanisch stabilisiert werden, worauf in den Raum weiter
Carbonyldämpfe ferromagnetischer und/oder paramagnetischer Metalle eingespeist und entgegen
dem Temperaturgefälle durch den Raum hindurchgeführt werden unter gleichzeitiger Angleichung
der Temperatur der Aggregationsketten an die für eine kohärente Abscheidung dieser
Metalle erforderliche Temperatur, bis die Metallhaare die gewünschte Dicke haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus Carbonylgemischen Metallgemenge
auf den Aggregationsketten abgeschieden werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Aggregationsketten der
Reihe nach verschiedene Metalle abgeschieden werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Carbonylatmosphäre
dispers verteilte Nichtmetalle oder Metallverbindungen gleichzeitig mit den
Metallen auf den Aggregationsketten abgeschieden werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß während der
Abscheidung einer Schicht auf den Aggregationsketten gleichzeitig eine chemische Behandlung,
z. B. Oxydieren, Karburieren, Nitrieren u. dgl., vorgenommen wird oder die chemische Behandlung
bei Abscheiden von mehreren Schichten zwischengeschaltet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallcarbonyle,
insbesondere feste, sublimierte oder schwer verdampfbare Carbonyle, in einem hierten
Lösungsmittel zur Anwendung kommen.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die thermisch zersetzbaren Carbonylverbindungen in flüssigem Zustand einer innerhalb
des Reaktionsraumes angeordneten Verdampfungsquelle zugeführt werden.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch ein luftdichtes Reaktionsgefäß (1, V), dessen Innenraum
mit einer von außen gespeisten porösen Carbonyldampfquelle (3, 3') und einer dieser gegenüberliegenden
gasdurchlässigen Heizfläche (2, 2') ausgestattet ist, hinter der sich ein Auslaß für die
inerten Spülgase und das bei der Zersetzung der Carbonyle' entstehende Kohlenmonoxyd befindet,
wobei der Raum zwischen der Carbonyldampfquelle (3, 3') und der Heizfläche (2, 2') die Zersetzungszone
der Carbonyle bildet, und durch zwei Magnetpole (4, 5), die so angeordnet sind, daß ihre Kraftlinien parallel zur Heizfläche (2, 2')
verlaufen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonyldampfquelle aus
einem auf die Verdampfungstemperatur des Carbonyls erwärmten perforierten Verteilerrohr (3')
und einem in ihm konzentrisch angeordneten Heizrohr (13) besteht, an dessen Außenwand ein
Wendel (14) angebracht ist, daß der von diesen beiden Rohren (3', 13) gebildete Zwischenraum
an seinem oberen Ende eine Zuleitung (15) für das auf den Wendel (14) auftropfende und dabei
verdampfende Carbonyl aufweist, daß das Verteilerrohr (3') konzentrisch von einem perforierten,
auf eine Temperatur über der Zersetzungstemperatur des Carbonyls erwärmten Heizrohr
(2') umgeben ist, das seinerseits von einem in ein Gasableitungsrohr (12) mündenden Mantelrohr
(11) luftdicht umschlossen ist, und daß in dem die Carbonyl-Zersetzungszone bildenden Ringraum
zwischen dem Verteilerrohr (3') und dem Heizrohr (2'), der an seinem oberen luftdicht verschlossenen
Ende mit Zuführungen (21, 22) für die inerten Spülgase versehen ist und der unter
dem Einfluß eines parallel zur Achse des Heizrohres (2') verlaufenden homogenen Magnetfeldes
steht, ein auf- und .abwärts bewegbarer ringförmiger Kolben (16) angeordnet ist, der als
Haftpunkt für die sich bildenden Metallhaare und zum Ausschieben der fertigen Metallhaare in ein
am unteren Ende der Vorrichtung angebrachtes Sammelgefäß (17) dient, wobei das Sammelgefäß
(17) mit einer Zuführung (18) für ein inertes Gas zum Schutz der angesammelten Metallhaare gegen
Spontanoxydation versehen ist.
10. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7
hergestellten Metallhaare zur Herstellung von Sintermetallen.
11. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7
hergestellten Metallhaare zur Herstellung von Werkstoffen durch Kaltverformung und/oder
Kaltverschweißung.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 726 951.
USA.-Patentschrift Nr. 2 726 951.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 660/338 9.66 © Bundesdruckerei Berlin
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4940596A (en) * | 1987-06-12 | 1990-07-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for metal fibers |
US5085690A (en) * | 1989-12-06 | 1992-02-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of iron whiskers |
US5240768A (en) * | 1987-06-12 | 1993-08-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Articles containing metal fibers |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1921211B2 (de) * | 1969-04-25 | 1972-05-18 | Schladitz, Hermann J., 8000 München | Verfahren zur herstellung von hochfesten werkstoffen aus polykristallinen metallwhiskern |
US4853030A (en) * | 1988-04-15 | 1989-08-01 | Gaf Corporation | Method and apparatus for the manufacture of metallic filaments |
US5147716A (en) * | 1989-06-16 | 1992-09-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Multi-directional light control film |
US7794521B2 (en) * | 2005-08-10 | 2010-09-14 | Directa Plus Srl | Production of chain agglomerations of nano-scale metal particles |
US7972761B2 (en) * | 2006-08-04 | 2011-07-05 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. | Photoresist materials and photolithography process |
EP2425916B1 (de) | 2010-09-01 | 2014-11-12 | Directa Plus S.p.A. | Reaktor mit mehreren Einspeisevorrichtungen zur Herstellung von Nanopartikeln aus Metall |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2726951A (en) * | 1951-07-30 | 1955-12-13 | Int Nickel Co | Process of producing metal powder from metal carbonyl |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2862783A (en) * | 1954-02-04 | 1958-12-02 | Ohio Commw Eng Co | Method of making metallized fibers |
US2887088A (en) * | 1954-08-16 | 1959-05-19 | Ohio Commw Eng Co | Apparatus for gaseous metal plating fibers |
US2888375A (en) * | 1954-09-27 | 1959-05-26 | Ohio Commw Eng Co | Gas plating blown glass fibers |
US2884319A (en) * | 1956-11-27 | 1959-04-28 | Budd Co | Acicular metal particles from metal carbonyls and method of preparation |
US2986115A (en) * | 1958-03-14 | 1961-05-30 | Union Carbide Corp | Gas plating of synthetic fibers |
US3021230A (en) * | 1959-04-17 | 1962-02-13 | Eastman Kodak Co | Apparatus and method for magnetically orienting particles |
US3206325A (en) * | 1961-09-14 | 1965-09-14 | Alloyd Corp | Process for producing magnetic product |
DE1205363B (de) * | 1962-10-25 | 1965-11-18 | Wmf Wuerttemberg Metallwaren | Verfahren zum Herstellen poroeser Werkstuecke aus Metallfasern |
US3178280A (en) * | 1962-11-14 | 1965-04-13 | Huyck Corp | Fiber sintering |
-
1964
- 1964-11-10 DE DESCH36084A patent/DE1224934B/de active Pending
-
1965
- 1965-04-06 CH CH475465A patent/CH470901A/de not_active IP Right Cessation
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- 1965-10-28 GB GB45631/65A patent/GB1079588A/en not_active Expired
- 1965-11-05 SE SE14285/65A patent/SE332081B/xx unknown
- 1965-11-05 NL NL6514425A patent/NL6514425A/xx unknown
- 1965-11-10 US US507121A patent/US3441408A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2726951A (en) * | 1951-07-30 | 1955-12-13 | Int Nickel Co | Process of producing metal powder from metal carbonyl |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4940596A (en) * | 1987-06-12 | 1990-07-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for metal fibers |
US5240768A (en) * | 1987-06-12 | 1993-08-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Articles containing metal fibers |
US5085690A (en) * | 1989-12-06 | 1992-02-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of iron whiskers |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AT256482B (de) | 1967-08-25 |
GB1079588A (en) | 1967-08-16 |
FR1450047A (fr) | 1966-05-06 |
US3441408A (en) | 1969-04-29 |
SE332081B (de) | 1971-01-25 |
CH470901A (de) | 1969-04-15 |
NL6514425A (de) | 1966-05-11 |
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