DE122273C

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Publication number: DE122273C
Application number: DENDAT122273D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Stoffes, welcher mit grofsem Vortheil dem Kautschuk zugesetzt werden kann.

Das Wesen vorliegender Erfindung besteht darin, dafs man langsam trocknende vegetabilische OeIe, wie Raps- und Rübsamenöl, mit gepulvertem Graphit vermischt und unter Erhitzung gleichzeitig Schwefelsäure und Schwefelchlorür zugiebt.

Die Wirkung der Schwefelsäure ist derart zu erklären, dafs sie theilweise verseifend auf das OeI wirkt, und dafs dieses so verseifte OeI durch sorgfältiges Umrühren rasch und fein zertheilt wird, so dafs das Schwefelchlorür leicht Zugang zu den einzelnen Theilchen des verseiften Oeles findet. Man erreicht auf diese Weise eine Schwefelung mittelst 5 pCt. Chlorschwefel, während man früher mindestens 20 pCt. benöthigte. Das ist insbesondere auch insofern wichtig, als sich etwa überschüssiger Chlorschwefel sehr unangenehm später in dem Endproduct bemerkbar macht und schwer zu entfernen ist.

Die theilweise Verseifung und die hiermit erreichte momentane Ueberführung der OeI-masse in eine körnige Masse bedingt, dafs die Erhitzung aufserordentlich gleichmäfsig vorgenommen werden mufs, was, wie der Erfinder festgestellt hat, nur unter Verwendung eines elektrischen Stromes möglich ist, wobei jedoch auch dahingestellt bleiben kann, ob die zum Erhitzen verwendete Elektricität nicht auch noch in anderer Weise auf die sich bildende Masse einwirkt.

Es sind schon verschiedene Versuche gemacht worden, um ein passendes, nicht oxydirendes Zusatzmittel zu Kautschuk zu erzeugen, jedoch bisher ohne durchschlagenden Erfolg. So schreibt Heinzerling in seinem Werke »Die Fabrikation der Kautschuk- und Guttaperchawaaren«, Braunschweig 1883, Seite 44, dafs Schwefelchlorür auf die fetten OeIe einwirke und sie in eine kautschukähnliche Masse verwandle.

Ein anderer Versuch, eine elastische Masse herzustellen, ist durch die Patentschrift 20483 bekannt geworden.

Dortselbst wird der Rückstand des Baumwollensamenöles mit passenden Körpern, wie Fetten, Oelen oder dergl. und mit pulverförmigen Substanzen, wie beispielsweise Graphit, Zinnober, Rufs und .anderen Farb-Pulvern und ferner mit biegsamen oder elastischen Stoffen, wie Guttapercha und Kautschuk, vermischt und auf kaltem Wege oder unter Verwendung von Hitze und entsprechender Zugabe von Schwefel oder schwefelhaltigen Stoffen behandelt.

Das nach vorliegender Erfindung erzeugte Product ist ein nicht oxydirbares Pulver, welches weich und sammetartig sich anfühlt und welches dem Kautschuk in grofsen Mengen zugesetzt werden.kann, ohne dafs die Elasticität und die anderen guten Eigenschaften des Kautschuks in der geringsten Weise schädlich beeinflufst werden.

Verbindungen von Kautschuk und dem nach vorliegender Erfindung erzeugten Product gleichen im Ansehen vollständig dem Kautschuk, sind weniger oxydirbar und infolge

dessen viel dauerhafter als reiner Kautschuk und dabei beträchtlich billiger. Infolge seiner Form wird das neue Product auch sehr leicht und vollständig dem Kautschuk einverleibt.

Bei der Durchführung vorliegender Erfindung nimmt man ungefähr gleiche Mengen von oxydirtem (geblasenen) Raps- oder Rübsamenöl und gepulvertem Graphit, beispielsweise von jedem iooog, mischt sorgfältig durch einander und erhitzt das Gemisch in einem passenden Gefäfs auf 45⁰ C. Hierauf wird das Gemisch mit ungefähr 100 g 66grädiger Schwefelsäure und etwa 75 g SchwefelchlorUr besprengt. Diese Stoffe werden in Mischung gleichzeitig zugeführt. Während des Besprengens, welches ungefähr eine bis zwei Minuten dauern soll, wird die Masse sorgfältig umgerührt. Das resultirende pulverförmige Product wird dann mehrere Stunden in Wasser gebracht und dann gemahlen und sorgfältig mit einer Lösung von Aetznatron oder anderem passenden Alkali und dann mit reinem Wasser ausgewaschen.

Das Gefäfs, in welchem die Reaction vor sich geht, mufs unter allen Umständen auf elektrischem Wege geheizt werden, da nur auf diese Weise das neue Verfahren durchgeführt werden kann.

Die elektrische Heizung wird in der Weise erreicht, dafs ein elektrischer Widerstand um das Gefäfs herumgeführt oder in dessen Nähe angeordnet wird, so dafs die in dem Widerstand entwickelte Hitze auf das Gefäfs wirkt.

Es ist auf diese Weise nicht nur möglich, die zugeführte Wärme auf das Genaueste zu controliren, sondern es hat sich auch herausgestellt, dafs das Product bei der. Verwendung eines elektrischen Stromes zur Entwickelung der Hitze ein ganz besonders vorzügliches wird.

Wenn nämlich andere Wärmequellen benutzt werden, so bildet das erhaltene Product viel kleinere Körner, welche schwieriger zu mahlen sind und sich schlecht mit dem Kautschuk binden. Wenn jedoch Elektricität verwendet wird, so erhält das Endproduct eine gute Körnung, ist leicht zu pulverisiren und zu neutralisiren und für den Gebrauch fertig zu machen.

Es hat sich als wünschenswerth herausgestellt, zunächst das Gefäfs durch den elektrischen Strom auf 150⁰C. zu erhitzen und dann, kurz ehe die Materialien eingeführt werden, seine Temperatur auf 45⁰ C. zu reduciren und die Masse bei dieser Temperatur zu halten, während sie wie beschrieben behandelt wird. Diese vorher beschriebene Erhitzung des Gefäfses ist jedoch nicht absolut wesentlich. Das neue Product kann mit gutem Erfolg mit Kautschuk in dem Verhältnifs des Productes von vier Theilen mit sechs Theilen Kautschuk vermischt werden. Dieses Mischungsverhältnifs kann jedoch wesentlich geändert werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung eines als Zusatz zu Kautschuk dienenden Stoffes unter Verwendung von langsam trocknenden vegetabilischen Oelen, wie Raps- oder Rübsamenöl, unter Beigabe von gepulvertem Graphit und Schwefelchlorür, dadurch gekennzeichnet, dafs in Verbindung mit dem Schwefelchlorür gleichzeitig Schwefelsäure zugegeben wird, und das Verfahren unter ständigem Umrühren bei einer mit Hülfe eines elektrischen Stromes erzeugten Temperatur von 45 ° ausgeführt wird, worauf das fein zertheilte und ausgewaschene Endproduct mit einer alkalischen Lösung ausgewaschen werden kann.