DE1248291B - Verfahren zur Herstellung von Pigment-konzentraten zum Faerben von Kunstharzmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pigment-konzentraten zum Faerben von Kunstharzmassen

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DE1248291B DEW22243A DEW0022243A DE1248291B DE 1248291 B DE1248291 B DE 1248291B DE W22243 A DEW22243 A DE W22243A DE W0022243 A DEW0022243 A DE W0022243A DE 1248291 B DE1248291 B DE 1248291B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C08f
Deutsche KL: 39 b - 22/06
Nummer: 1 248 291
Aktenzeichen: W 22243 IV c/39 b
Anmeldetag: 15. November 1957
Auslegetag: 24. August 1967
Es ist bekannt, zum Anfärben von Kunstharzmassen sogenannte Farbvormischungen oder Pigmentkonzentrate anzuwenden, wodurch der Anfärbvorgang erleichtert und außerdem eine gleichmäßige Anfärbung erzielt wird. Außerdem geht dabei auch die Staubildung zurück.
Bisher wurde das betreffende Kunstharz zusammen mit dem Pigment und anderen Hilfsstoffen einer langer dauernden Erhitzung und mechanischen Bearbeitung unterworfen, um eine ausreichende Dispergierung der Pigmentteilchen sicherzustellen. Diese Maßnahmen sind nicht nur kostspielig, sondern sie weisen auch den Nachteil auf, daß das fertige Pigmentkonzentrat häufig harte Klumpen von aufgeschmolzenem und wiedererstarrtem Harz enthält, weil die Wärmeeinwirkung zu hoch war. Auch neigen solche Konzentrate des öfteren dazu, bei der Berührung mit Gegenständen Farbe auf diese zu übertragen, wodurch sich ihre praktische Handhabung erschwert. Weiterhin wird bei den bekannten Farbvormischungen die Farbkraft des Pigments nicht immer ausreichend ausgenutzt, was teilweise von einer unzureichenden Dispergierung der Pigmentteilchen herrührt. Es treten dann beim Artfärben von Kunstharzmassen Streifenbildungen und andere unerwünschte Erscheinungen auf.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich zum Anfärben von Kunstharzmassen sehr gut geeignete Pigmentkonzentrate in trockener und frei fließender Form herstellen lassen, die ganz einwandfreie und gleichmäßige Färbungen von hoher Farbkraft liefern und bei denen praktisch kein Abfärben beobachtet wird, so daß diese Konzentrate ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen gehandhabt werden können. Auch wird bei den neuen Pigmentkonzentraten der gesamte eingesetzte Pigmentfarbstoff ausgenutzt, und es geht nicht etwa ein Teil desselben während des Transportes verloren.
Das neue Verfahren zum Herstellen von Pigmentkonzentraten ist dadurch gekennzeichnet, daß Polyvinylchloridkörner zusammen mit einem feinteiligen Pigment und einem Weichmacher mittels einer Knet- und Mischmaschine hohen Scherkräften ausgesetzt werden, worauf dann unter weiterem mechanischem Bearbeiten auf eine unterhalb der Schmelztemperatur liegende Temperatur erhitzt und schließlich das erhaltene trockene, frei fließende Pigmentkonzentrat gekühlt und gegebenenfalls gesiebt wird.
Es ist bereits bekannt, körniges Polyvinylchlorid dadurch für eine Verarbeitung im Strangpreß- oder Spritzgußverfahren ohne weiteren Weichmacherzusatz zuzurichten, daß man das feinverteilte Kunst-Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten zum Färben von Kunstharzmassen
Anmelder:
Western Electric Company Incorporated,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. K. Boehmert und Dipl.-Ing. A. Boehmert, Patentanwälte, Bremen, Feldstr. 24
Als Erfinder benannt:
Ernest David Hoffmann, ]
Baltimore, Md. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. Januar 1957 (637 080) ;
harz mit einer zur Plastifizierung ausreichenden Menge an Weichmacher unter ständiger Bewegung bis kurz unter den Schmelzpunkt erhitzt, dabei aber keinen Druck ausübt, so daß die Harzkörner während der Plastifizierung frei beweglich bleiben und keine zusammenhängende Masse bilden. Nachdem der Weichmacher völlig von dem Kunstharz aufgenommen worden und dieses abgekühlt ist, können die Körner durch einen Pigmentzusatz angefärbt und dann der Verformungsvorrichtung zugeführt werden. Auf diese Weise läßt sich aber kein Pigmentkonzen-1 trat zum Anfärben von Kunstharzmassen erhalten. Außerdem treten bei einer Erhitzung im frei fließenden Zustand auch keine Scherkräfte im Sinn der Erfindung auf.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das trockene Pigment zunächst zusammen mit dem Weichmacher zu einer Paste verarbeitet, und dann wird diese langsam zu den trockenen Polyvinylchloridkörnern zugesetzt, worauf die weitere Verarbeitung in der beschriebenen Weise erfolgt.
Auch kann man zuerst das Pigment mit dem PoIy-
vinylchlorid bei Zimmertemperatur in einer Knet- und Mischmaschine behandeln und dann langsam einen geeigneten Weichmacher zusetzen, bis eine
709 638/593
3 4
pastenartige Konsistenz erzielt ist, in der die Scher- Die Gesamtflüssigkeitsmenge, d. h. Weichmacher,
kräfte zur Wirkung kommen. öl oder beides zusammen, soll so bemessen sein, daß
Man erhält so Pigmentkonzentrate, bei denen die in bezug auf das Absorptionsvermögen ein Unterplastifizierten Polyvinylchloridkörner von einer dün- schuß vorhanden ist, wenn das Konzentrat fertig ist. nen, aber fest haftenden Schicht des Pigments über- 5 Dieser Unterschuß entsteht, wenn die Mischung nach zogen sind, ohne daß das Pigment durch unzulässige der Knetbearbeitung erhitzt wird und schließlich in Wärmeeinwirkung Veränderungen erlitten hätte, frei fließende Einzelteilchen zerfällt. Die Temperaweiche die Farbgebung beeinflussen würden. türen, bei denen das Gemisch zerfällt, variieren je
Anstelle eines Teils des Weichmachers kann auch nach der Beschaffenheit des Weichmachers und des ein als Streckmittel wirkendes Öl verwendet werden, io Polyvinylchlorids. Bei Wärmezufuhr wird der Weichweiches von dem Pigment, aber nicht von dem Poly- macher rasch von dem Harz aufgenommen, wobei vinylchlorid absorbiert wird. das Öl und in einigen Fällen eine geringe Menge
Um sicherzustellen, daß das als Streckmittel die- Weichmacher zusammen mit dem Pigment hinternende Öl nur von dem Pigment absorbiert wird, kann bleibt. Die Mischdauer soll lang genug sein, um zu es zweckmäßig sein, zunächst das Pigment mit dem 15 gewährleisten, daß der gewünschte Dispergierungs-Weichmacher und dem Öl zu einer Paste zu ver- grad erreicht worden ist.
mahlen und dann letztere mit dem gekörnten Poly- Es ist darauf zu achten, daß der Weichmacher nicht
vinylchlorid zu vermischen. Dabei wird das Harz in übermäßigen Mengen angewandt wird, da sonst
selbst nur einer geringen Scherwirkung ausgesetzt die Schmelztemperatur des Gemisches unterhalb
und dadurch die Gefahr einer Beschädigung der ao seiner Zerfallstemperatur liegen kann, was uner-
Harzkörner vermieden. wünscht ist. Wenn andererseits die Flüssigkeitsmenge
Auch wenn man zunächst eine Vormischung aus geringer ist als diejenige Menge, die von den Fest-Polyvinylchloridkörnern und Pigment herstellt und stoffen bei der Temperatur zu Beginn des Mischdann den Weichmacher bzw. das Öl zusetzt, wird Vorganges absorbiert werden kann, so erhält man letzteres im allgemeinen bevorzugt vom Pigment 25 überhaupt keine »Mastixmischung«,
absorbiert, während der Weichmacher bevorzugt vom Im Rahmen der Erfindung können alle Pigmente Polyvinylchlorid aufgenommen wird. verwendet werden, die von dem Öl, dem Weich- ; Als Streckmittel wirkende Öle haben den Vorteil, macher für das Polyvinylchlorid oder anderen hierbei billiger als übliche Weichmacher zu sein und gleich- verwendeten Flüssigkeiten benetzbar und in denselben zeitig als Schmiermittel für das Polyvinylchlorid in 30 dispergierbar sind und auf das fertige Gemisch unter dem fertigen Pigmentkonzentrat zu wirken. den Bedingungen, denen es ausgesetzt wird, keine
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfin- nachteilige Wirkung ausüben.
dung kann zusätzlich ein flüssiges, leicht verdampf- Als Weichmacher sind im Rahmen der Erfindung
bares Verdünnungsmittel mitverwendet werden. alle solvatisierenden Weichmacher für trockenes
Dieses kann zu jedem beliebigen Zeitpunkt des Ver- 35 Polyvinylchlorid verwendbar, z. B. Di-2-äthylhexyl-
fahrens zugesetzt werden, vorzugsweise wird es aber phthalat, Butylbenzylphthalat, Octyldiphenylphos-
dermaßen erst nach dem Zusatz des als Streckmittel phat, Trikresylphosphat, Didecylphthalat, n-Octyl-
wirkenden Öls einverleibt. Das Verdünnungsmittel phthalat, n-Decylphthalat und n-Octyln-n-decyl-
begünstigt die Bildung einer Masse von pastenartiger phthalat.
Konsistenz und fördert damit die Wirkung der Scher- 4u Als Streckmittel kann man alle diejenigen Öle verkrafte. Es soll jedoch spätestens zu dem Zeitpunkt wenden, die das Pigment benetzen, mit dem Weichvollständig verdampft sein, wo die Masse in trockene, macher verträglich sind und von dem Polyvinylfrei fließende Teilchen zerfällt. chlorid bei Raumtemperatur oder bei der in der . Die Menge jedes Bestandteils der neuen Pigment- Endstufe angewandten Mischtemperatur nicht leicht konzentrate hängt von dem Gehalt an Pigment und 45 absorbiert werden. Das Öl soll unter den Bedingunder Art der anzufärbenden Kunstharzmasse ab. Ins- gen, unter denen die fertige Mischung verarbeitet besondere soll der Schmelzpunkt des Konzentrats wird, beständig sein und darf nicht mit anderen Beetwa demjenigen der anzufärbenden Masse ent- standteilen zum Nachteil der fertigen Mischung reasprechen, damit eine gleichmäßige Dispergierung des gieren. Zu den in diesem Sinne verwendbaren Ölen Farbpigments sichergestellt wird. 50 gehören gesättigte pflanzliche Öle, Rizinusöl, Palmöl,
Das Absorptionsvermögen des Polyvinylchlorids flüssige Kohlenwasserstoffharze, Polyalkylenglykole
und des Pigments für den Weichmacher und das Öl und reine Erdöldestillate. Insbesondere haben sich
soll in jedem Falle nach der ASTM-Normvorschrift Mineralöle als sehr zufriedenstellend erwiesen. Diese
bestimmt werden. Dies ist erforderlich, um die untere öle sind in Anbetracht ihres spezifischen Gewichts
Grenze an Gesamtflüssigkeit (Öl + Weichmacher) 55 verhältnismäßig preiswert und auch leicht erhältlich,
festzulegen, die in dem Konzentrat enthalten sein Zu den Verdünnungsmitteln, die sich bei der
darf. Die Gesamtmenge an Flüssigkeiten soll bei Höchsttemperatur des Mischvorganges verflüchtigen
Raumtemperatur oder bei der Temperatur, bei wel- sonen) gehören z. B. Pentan, Isopentan, Hexan, Iso-
cher der Knet- und Mischvorgang zu Beginn aus- hexan, Benzol und Guajacolbenzoat.
geführt wird, ausreichen, um Polyvinylchlorid und 60 Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele
Pigment vollständig zu benetzen, und es soll ein näher erläutert,
kleiner Überschuß vorhanden sein, damit sich eine Beispiel 1
unter hoher Scherwirkung verarbeitbare Mischung
bilden kann. Dieser Überschuß läßt sich in jedem „ , . , ., ... Gewichtsprozent
Fall leicht bestimmen, indem man langsam Flüssigkeit 65 ^. Lvml ,ΐοη1,:'; 47'2
über den zuvor bestimmten Wert für das Absorptions- Di-(2-athylhexyl)-phthalat 32,8
vermögen hinaus zusetzt, bis man die Konsistenz Rotes Diazopyrazolonpigment 20,0
eines »Mastix« erreicht hat. 100,0
4,5 kg Pigment werden zusammen mit der entsprechenden Menge Polyvinylchloridharz in eine 94,671 fassende, elektrisch beheizte Universal-Knet- und Mischmaschine mit sigmaförmigen Schaufeln aufgegeben. Die Bestandteile werden 5 Minuten ohne Wärmezufuhr gemischt. Dann wird im Verlauf von 5 Minuten das ganze Di-(2-äthylhexyl)-phthalat zugesetzt, wobei der Mantel beheizt wird. Hierbei nimmt der Ansatz die zum Mischen unter hoher Scherwirkung erforderlichen Eigenschaften an. Die Masse wird nun ungefähr 35 Minuten gemischt, worauf sie bei einer Temperatur des Ansatzes von etwa 90° C zerfällt. In ungefähr 5 bis 10 Minuten erreicht der Ansatz eine Temperatur von mehr als 99° C, wobei er trocken wird. Der Ansatz wird nun aus dem Mischer entfernt, unter Rühren gekühlt, durchgesiebt, um alle Klumpen einer Teilchengröße von 0,63 mm und darüber hinaus zu entfernen, und verpackt.
Beispiel 2
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 32,0
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat 48,0
Kanalruß 20,0
100,0
Das Konzentrat wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt.
Beispiel 3
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 47,2
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat 28,2
Leichtes Erdöl, aus paraffinischen und
naphthenischen Kohlenwasserstoffen bestehend 4,6
Rotes Diazopyrazolon 20,0
100,0
durch ein Sieb mit 0,63 mm Maschenweite gesiebt. Das auf dem Sieb verbleibende Überkorn wird zusammen mit dem Polyvinylchlorid einem darauffolgenden Ansatz zugesetzt.
Beispiel 4
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 21,4
Butylbenzylphthalat 22,1
Leichtes Erdöl 6,5
Braunes Eisenoxydpigment 50,0
100,0
Nach dem Verfahren des Beispiels 3 gibt man 11,3 kg braunes Ferro-Ferrioxydpigment in den dort beschriebenen Mischer auf. Der Mischvorgang wird unter langsamem Zusatz von 1,5 kg des leichten Erdöls als Streckmittel begonnen. Nach etwa 7 Minuten wird der Mischer abgestellt, und man setzt 4,09 kg Polyvinylchloridharz zu. Der Mantel wird beheizt und der Mischvorgang 5 Minuten fortgesetzt. Nun setzt man langsam 5,0 kg Butylbenzylphthalat mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 0,9 kg/min zu. Sobald der Ansatz sich zu einer Masse verdichtet hat, welche die für die Verarbeitung bei hoher Schergeschwindigkeit erforderliche Beschaffenheit aufweist, unterbricht man den Zusatz des Weichmachers vorübergehend für etwa 20 Minuten, um das Gemisch kräftig durchzukneten und eine vollständige Dispergierung des Eisenoxydpigments zu erzielen. Erforderlichenfalls kann man in dieser Verfahrensstufe weitere geringe Mengen Weichmacher zusetzen, um die Masse in gut verarbeitbarem Zustand zu halten. Dann beendet man den Zusatz von Butylbenzylphthalat und mischt weiter etwa 11 bis 16 Minuten, bis der Ansatz zerfällt. Die Manteltemperatur soll ungefähr 107° C und die Temperatur des Ansatzes 79 bis 93° C betragen. Die letzten Verfahrensstufen sind die gleichen wie im Beispiel 3.
In eine 94,621 fassende, elektrisch beheizte Universal-Knet- und Mischmaschine mit sigmaförmigen Schaufeln gibt man 4,5 kg des roten Pigments auf. Man beginnt zu mischen und setzt langsam im Verlauf von ungefähr 4 Minuten 1,08 kg leichtes Erdöl als Streckmittel zu. Hierauf mischt man weitere 3 Minuten, stellt den Mischer ab, setzt 10,2 kg Polyvinylchloridharz zu und mischt 5 Minuten. Nun beheizt man den Mantel des Mischers mit einem Strom von 9,6 kW. Dann setzt man im Verlauf von 5 Minuten 6,4 kg Di-(2-äthylhexyl)-phthalat zu, worauf sich eine für die Verarbeitung unter hoher Scherwirkung geeignete Mastixmischung gebildet hat. Zu dieser Zeit beträgt die Temperatur des Gemisches etwas mehr als 52° C. Nachdem nun alle Bestandteile zugesetzt worden sind, mischt man ungefähr 26 bis 31 Minuten weiter bei hoher Schergeschwindigkeit. Am Ende dieses Zeitraums zerfällt die Masse zu einer verhältnismäßig frei fließenden Masse. Die Manteltemperatur wird zu diesem Zeitpunkt auf 107° C gehalten und der Mischvorgang bis zu 5 Minuten fortgesetzt, worauf das Material nur noch eine äußerst geringe Feuchtigkeit besitzt. Die Temperatur des Ansatzes beträgt ungefähr 90° G. Der Ansatz wird aus dem Mischer entfernt, unter Rühren gekühlt und
Beispiel 5
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 18,33
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat 20,42
Leichtes Erdöl (Streckmittel) 11,25
Titandioxyd, Rutil 33,46
Rotes Eisenoxydpigment 15,63
Kanalruß 0,91
100,00
Die zur Herstellung dieses Konzentrats erforderlichen Verfahrensstufen sind die gleichen wie im Beispiel 3 und 4.
Beispiel 6
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 38,78
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat 32,25
Leichtes Erdöl (Streckmittel) 12,97
Kanalruß 16,00
100,00
Die zur Herstellung dieses Konzentrats erforderlichen Verfahrensstufen sind die gleichen wie im Beispiel 3 und 4.
Beispiel 7
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 40
Butylbenzylphthalat 40
Kanalruß 20
Guajacolbenzoat
(Verdünnungsmittel)
100
12
4,5 kg Kanalruß werden zusammen mit 8,0 kg Butylbenzylphthalat in den oben beschriebenen, unter hoher Scherwirkung arbeitenden Innenmischer aufgegeben und 10 Minuten gemischt. Der Mantel des Mischers wird auf 669 C beheizt. Die restlichen 1,4 kg Butylbenzylphtalat werden langsam zugesetzt, um eine steife Mastixmischung zu erhalten. Der Dispergierungsvorgang wird 10 Minuten fortgesetzt, und es werden 9,1 kg Polyvinylchloridharz zu dem Gemisch zugegeben. Dann wird der Mantel des Mischers auf 93° C erhitzt. Hierauf setzt man 2,7 kg Verdünnungsmittel zu, um den Ansatz zu verdichten. Der Mischer wird nun belüftet und das Verdünnungsmittel verflüchtigt. Der Ansatz zerfällt nicht plötzlich, sondern wird allmählich trockener und schließlich frei fließend. Man mischt weiter, bis der Ansatz ejne Temperatur von 93Q C erreicht hat und der Geruch des Verdünnungsmittels nicht mehr wahrnehmbar ist, Der Ansatz wird dann herausgenommen, unter; Rühren gekühlt, durch ein Sieb mit 0,63 mm Maschenweite gesiebt und verpackt.
Beispiel 8
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz , 47,1
Butylbenzylphthalat .... 32,85
Rotes Diazopyrazolonpigment 20,05
100,00
Guajacolbenzoat
(Verdünnungsmittel) 7,8
Eine aus den folgenden Bestandteilen bestehende Paste wird in einer Dreiwalzenfarbmühle vermählen.
Gewichtsprozent
Pigment 33,0
Butylbenzylphthalat 54,2
Verdünnungsmittel 12,8
100,0
15,8 kg Polyvinylchloridharz werden in den oben beschriebenen Mischer aufgegeben und bei einer Manteltemperatur von 66° C ungefähr 10 Minuten gemischt. 20,0 kg der nach der obigen Vorschrift hergestellten Paste werden langsam im Verlauf von 5 Minuten zugesetzt. Dann wird der Mantel weiter auf 93° C beheizt. Der Mischer wird belüftet und das Verdünnungsmittel verdampft. Der Mischvorgang wird fortgesetzt, bis das Gemisch eine Temperatur von 93° C erreicht hat und der Geruch des Verdünnungsmittels nicht mehr wahrnehmbar ist. Der nunmehr frei fließende und trockene Ansatz wird aus dem Mischer entfernt, unter Rühren gekühlt und durchgesiebt, wobei alle Klumpen einer Teilchengröße von mehr als. 0,63 mm einem nachfolgenden Ansatz hinzugefügt Werden.
Beispiel 9
Gewichtsprozent
Polyvinylchloridharz 45,42
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat 27,14
Leichtes Erdöl (Streckmittel) 4,44
Rotes Diazopyrazolonpigment .... 23,00
Guajacolbenzoat
(Verdünnungsmittel)
100,00
10,00
Ein Innenmischer wird mit 5,1 kg Pigment beschickt, und der Mischvorgang wird begonnen. Dann setzt man dem Gemisch langsam 1,0 kg leichtes Erdöl zu. Nach ungefähr 7 Minuten fügt man 10,3 kg Polyvinylchloridharz hinzu und beheizt den Mantel des Mischers auf 93° C. Nach langsamem Zusatz von 6,1 kg Di-(2-äthylhexyl)-phthalat mischt man ungefähr 5 Minuten und fügt dann 2,3 kg des Verdünnungsmittels hinzu. Der Mischvorgang wird ungefähr Minuten bei hoher Schergeschwindigkeit unter Belüftung fortgesetzt, bis die Masse trocken wird und der Geruch nach dem Verdünnungsmittel verschwunden ist. Nun wird der Mantel des Mischers weiter auf 107° C erhitzt und der Mischvorgang ohne Belüftung ungefähr 5 Minuten fortgesetzt. Der nunmehr frei fließende Ansatz wird aus dem Mischer entfernt, unter Rühren gekühlt und gesiebt. Klumpen von 0,63 mm Teilchengröße und darüber hinaus werden dem Polyvinylchlorid für einen nachfolgenden Ansatz hinzugefügt.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten zum Färben von Künstharzmassen, dadurchgekennzeichnet, daß Polyvinylchloridkörner zusammen mit einem feinteiligen Pigment und einem Weichmacher mittels einer Knet- und Mischmaschine hohen Scherkräften ausgesetzt werden, worauf dann unter weiterem mechanischem Bearbeiten auf eine unterhalb der Schmelztemperatur liegende Temperatur erhitzt und schließlich das erhaltene trockene, frei fließende Pigmentkonzentrat gekühlt und gegebenenfalls gesiebt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle eines Teils des Weichmachers ein als Streckmittel wirkendes Öl verwendet wird, welches von dem Pigment, aber nicht von dem Polyvinylchlorid absorbiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein flüssiges, leicht verdampfbares Verdünnungsmittel verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment mit dem Weichmacher und gegebenenfalls zusammen mit dem als Streckmittel dienenden Öl zu einer Paste vermählen und dann diese Paste mit dem gekörnten Polyvinylchlorid vereinigt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment mit dem Harz vorgemischt und dann der Weichmacher, gegebenenfalls zusammen mit dem als Streckmittel dienenden öl, zugesetzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 964 221.
DEW22243A 1957-01-30 1957-11-15 Verfahren zur Herstellung von Pigment-konzentraten zum Faerben von Kunstharzmassen Pending DE1248291B (de)

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GB (1) GB842587A (de)
NL (1) NL103337C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2133061A1 (de) * 1970-07-06 1972-01-20 Reagens Spa Verfahren zur Konditionierung von Zusaetzen und die nach diesem Verfahren konditionierten Zusaetze
US4773913A (en) * 1983-07-02 1988-09-27 Rohm Gmbh Acrylate resins as binders for color concentrates

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3090763A (en) * 1963-05-21 Table iii
US3067162A (en) * 1957-10-24 1962-12-04 Staflex Company Ltd Method of forming uniform-sized plasticized resin granules and resulting product
DE1143502B (de) * 1960-12-09 1963-02-14 Benckiser Gmbh Joh A Verfahren zur Herstellung von bis-Citronensaeureestern
US3236659A (en) * 1963-03-25 1966-02-22 Monsanto Co Flame-retardant compounds and compositions containing halogen
US3496253A (en) * 1966-11-07 1970-02-17 Fmc Corp Poly(vinyl chloride)-diallyl phthalate molding powders
US3527727A (en) * 1967-04-13 1970-09-08 Phillips Petroleum Co Polymers plasticized by bis(3-haloalkoxy)methanes
US4168256A (en) * 1978-01-13 1979-09-18 Rca Corporation PVC molding composition
WO1995017265A1 (en) * 1993-12-20 1995-06-29 Ferro Corporation Vinyl halide polymer color concentrate
US9725572B2 (en) * 2012-05-10 2017-08-08 Badger Color Concentrate Inc. Liquid color concentrate for use in plastic articles

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR964221A (de) * 1947-04-30 1950-08-08

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA509337A (en) * 1955-01-18 I. Spessard Clayton Method of preparing a pigment dispersion
US2244020A (en) * 1938-03-23 1941-06-03 Carbide & Carbon Chem Corp Liquid dispersion of carbon black and vinyl resins
US2447398A (en) * 1944-06-01 1948-08-17 Glenn L Martin Co Method of making polyvinyl resin solutions
BE467151A (de) * 1944-06-27
US2530852A (en) * 1947-09-04 1950-11-21 Goodrich Co B F Production of dry powdery thermoplastic compositions

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR964221A (de) * 1947-04-30 1950-08-08

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2133061A1 (de) * 1970-07-06 1972-01-20 Reagens Spa Verfahren zur Konditionierung von Zusaetzen und die nach diesem Verfahren konditionierten Zusaetze
US4773913A (en) * 1983-07-02 1988-09-27 Rohm Gmbh Acrylate resins as binders for color concentrates

Also Published As

Publication number Publication date
US2958669A (en) 1960-11-01
FR1187121A (fr) 1959-09-07
NL224103A (de) 1962-07-16
BE563789A (de) 1960-06-17
CH368622A (de) 1963-04-15
NL103337C (nl) 1962-12-17
GB842587A (en) 1960-07-27

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