DE1193669B - Selbstverloeschende Formmassen aus Olefin- oder Styrolpolymerisaten - Google Patents
Selbstverloeschende Formmassen aus Olefin- oder StyrolpolymerisatenInfo
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
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Deutsche Kl.: 39 b-22/06
1193 669
F37048IVc/39b 13. Juni 1962 26. Mai 1965
F37048IVc/39b 13. Juni 1962 26. Mai 1965
Die Brennbarkeit vieler Kunststoffe ist für die meisten Anwendungsgebiete ohne Bedeutung. Für
bestimmte Zwecke, z. B. in der Elektrotechnik, ist es jedoch erwünscht, einen nicht brennbaren Kunststoff
verwenden zu können. Es wurden deshalb schon Versuche unternommen, brennbare Kunststoffe
flammfest zu machen, z. B. Olefinpolymerisate durch Zusatz von Chlorparaffin und Antimontrioxyd.
In der deutschen Auslegeschrift 1 026 951 wird das Flammfestmachen von durchscheinenden oder
klar durchsichtigen Harzen, Kondensaten und Polymerisaten durch Vermischen mit Chlorparaffin und
einem Antimon-, Arsen- oder Wismutsalz einer organischen Säure beschrieben. Derartige Zusätze
haben aber oft den Nachteil, daß sie die mechanischen Eigenschaften der Kunststoffe ungünstig beeinflussen
und sich bei den erforderlichen Verarbeitungstemperaturen der thermoplastischen Massen bereits
zersetzen.
Demgegenüber haben die in den deutschen Auslegeschriften 1 104 693 und 1 112 287 beschriebenen
selbstverlöschenden Mischungen von Polyolefinen mit Octachlordiphenylendioxyd und Antimontrioxyd
eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit. Die Mischungen neigen jedoch bei längerem Lagern zum Ausblühen.
Auch die deutschen Auslegeschriften 1 103 020 und 1 123 823 beschreiben schwer entflammbare Formmassen
auf Basis von Polyolefinen, die einerseits durch Zusatz eines 2,4,6-Tribromanilins oder andererseits
eines mindestens dreifach kernbromierten diaromatischen oder aromatisch-aliphatischen Äthers
und Antimontrioxyd erhalten werden. Auch diese Mischungen zeigen bei Lagerung schon bei Raumtemperatur
ein mehr oder weniger starkes Ausblühen.
Es wurden nun Formmassen mit besonders guten selbstverlöschenden Eigenschaften gefunden, die die
obengenannten Nachteile nicht zeigen. Gegenstand der Erfindung sind demzufolge selbstverlöschende
Formmassen aus a) Homo- oder Mischpolymerisaten von Olefinen oder Polystyrol oder Mischpolymerisaten
von Styrol mit Butadien und/oder Acrylnitril, b) einem halogenhaltigen Flammschutzmittel in
Verbindung mit c) 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymere, mindestens einer Sauerstoffoder
Schwefelverbindung von Arsen, Antimon oder Wismut und gegebenenfalls d) Chlorparaffinen sowie
bekannten Stabilisatoren, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als b) 8 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Polymere, eines aromatischen Esters einer Dicarbonsäure der allgemeinen Formel
Selbstverlöschenfde Formmassen aus Olefin- oder
Styrolpolymerisaten
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius &Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Heinrich Peters, Wiesbaden·; Dr. Dietrich Schleede, Frankfurt/M.;
Dr. Helmut Klug, Gersthofen; Dr. Karl Kuchinka, Augsburg; Dr. Jakob Winter, Hofheim (Taunus)
enthalten, worin R ein gesättigter oder ungesättigter aliphatischer Rest mit 0 bis 10 Kohlenstoffatomen,
dessen Wasserstoffatome durch Chlor oder OH ersetzt sein können, und η 2 bis 5 ist.
Bestandteile der erfindungsgemäßen Mischungen sind beispielsweise im aromatischen Ring durch
2 bis 5 Chloratome substituierte aromatische Ester von Dicarbonsäuren, wie Oxylsäure-bis-(pentachlorphenylester),
Oxalsäure - bis - (trichlorphenylester), Tetrachlorbernsteinsäure-bis-ipentachlorphenylester),
Bernsteinsäure-bis-(pentachlorphenylester), Adipinsäure-bis-(pentachlorphenylester),
Sebacinsäure- bis-(2,4 - dichiorphenylester), Fumarsäure - bis - (pentachlorphenylester)
und Weinsäure-bis-(trichlorphenylester).
Als besonders vorteilhaft hat sich Tetrachlorbernsteinsäure-bis-(pentachlorphenylester)
erwiesen; es werden mit sehr geringen Zusatzmengen von 8% zum Polymerisat sehr gute flammfeste Mischungen
erhalten, die bei Lagerung nicht ausblühen. Dabei werden die mechanischen Eigenschaften des Polymeren
kaum verändert. Sehr gut geeignet sind weiterhin auch Oxalsäure-bis-(pentachlorphenylester)
und Adipinsäure-bis-(pentachlorphenylester).
Selbstverlöschend gemacht werden können Polymerisate aus polymerisierbaren Monomeren der
509 577/439
allgemeinen Formel CH2 = CHR, worin R entweder ein Wasserstoffatom oder einen aliphatischen
Kohlenwasserstoffrest von 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet; besonders Polymere aus Äthylen,
Propylen, Buten-(l), Isobuten, Penten-(l), 4-Methylpenten-(l), ferner Polymere aus Styrol, Dimethylstyrol
sowie Mischpolymerisate von Styrol mit Butadien und/oder Acrylnitril.
Als Sauerstoff- und Schwefelverbindungen in den erfindungsgemäßen Mischungen kommen vor allem
in Frage: Antimontrioxyd, Antimonpentoxyd, Antimontrisulfid, Antimonpentasulfid, Arsentrioxyd, Arsenpentoxyd,
Arsentrisulfid, ebenso Wismuttrioxyd. Gegebenenfalls bringt die Anwendung eines Gemisches
aus mehreren der genannten Verbindungen Vorteile.
Zur Erhöhung der Thermostabilität der eingesetzten Halogenverbindungen können bekannte Stabilisatoren,
wie OH-gruppenhaltige Verbindungen, wie z. B. Glycerin, Pentaerythrit oder 4,4'-Dioxydiphenylpropan,
zugesetzt werden. Eine gewisse stabilisierende Wirkung zeigen auch übliche PVC-Stabilisatoren,
wie Barium-, Cadmium-, Zinn- und Bleisalze organischer Säuren. Weiterhin können die erfindungsgemäßen Mischungen übliche, zum
Teil auch stabilisierend wirkende Zusätze enthalten, wie Zinkoxyd, Zinksulfid, Titandioxyd, Ruß und
Calciumstearat.
Die flammfesten Kunststoffmischungen können überall dort verwendet werden, wo Flammfestigkeit
gefordert wird und die üblichen Kunststoffe wegen ihrer Brennbarkeit bisher nicht eingesetzt werden
konnten, z. B. auf bestimmten Gebieten der Elektroindustrie und im Bergbau.
Die Zumischung der halogenierten Ester und der genannten Oxyde und/oder Sulfide zum Polymeren
kann getrennt oder zusammen erfolgen. Eine Kombination mit anderen flammhemmenden Mitteln,
z. B. Chlorparaffin, ist möglich.
Die in den folgenden Beispielen zum Brenntest eingesetzten Prüfkörper wurden in folgender Weise
hergestellt:
Organische sowie anorganische Zusätze und gegebenenfalls StabiHsatoren wurden den Polymerisaten
in beliebiger Reihenfolge oder zusammen in einem 10-1-Laboratoriumsmischer zugemischt und
die erhaltene Mischung anschließend zweimal auf einem Extruder mit einer Kurzkompressionsschnecke
extrudiert und granuliert. Das erhaltene Granulat wurde auf einer vollhydraulischen Kolbenspritzgußmaschine
zu Spritzlingen mit den Abmessungen 100 ■ 20 · 1 mm verarbeitet.
Die Flammfestigkeit der hergestellten Mischungen wurde mit Hilfe eines einfachen Brenntestes geprüft.
Dazu wurden im Spritzgußverfahren hergestellte Probestreifen (100 · 20 · 1 mm) der zu untersuchenden
Mischung in die volle Flamme eines Bunsenbrenners gehalten. Dabei stand die Unterkante
der Probe etwa 10 mm über dem nicht leuchtenden Innenkegel der Bunsenflamme. Nach Ablauf von
10 Sekunden wurde die Flamme entfernt und die Zeit festgestellt, die verging, bis die Probe verlöschte.
In einem Mischer wurden 100 Gewichtsteile Hochdruckpolyäthylen, 12 Gewichtsteile Oxalsäure-bis-(pentachlorphenylester)
und 8 Gewichtsteile Arsentrioxyd gemischt, die erhaltene Mischung auf einem Extruder zweimal extrudiert und anschließend granuliert.
Auf einer vollhydraulischen Kolbenspritzgußmaschine wurde das Granulat zu Stäben mit den
Abmessungen 100 · 20 ■ 1 mm verarbeitet. Beim Brenntest verlöschten von zehn Spritzlingen zwei
sofort und acht innerhalb von 3 Sekunden.
100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen, 10 Gewichtsteile Oxalsäure - bis - (pentachlorphenylester),
5 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 1 Gewichtsteil 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel 1
angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten sechs innerhalb von
2 Sekunden, vier nach 4 Sekunden.
100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen, 30 Gewichtsteile Oxalsäure-bis-(trichlorphenylester), 20 Gewichtsteile
Antimontrioxyd und 0,5 Gewichtsteile 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel 1
angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten fünf innerhalb von
4 Sekunden, fünf innerhalb von 9 Sekunden.
100 Gewichtsteile Polypropylen, 12 Gewichtsteile
Tetrachlorbernsteinsäure-bis-ipentachlorphenylester),
6 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 1,2 Gewichtsteile 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel
1 angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten zehn innerhalb
von 2 Sekunden.
An der Mischung gemäß Beispiel 4 wurden nachfolgende Eigenschaften, verglichen mit reinem Polypropylen,
gemessen:
Prüfmethode | Dimension | Polypropylen | Mischung nach Beispiel 4 aus | 0,990 | |
100 Gewichtsteilen Polypropylen | 80 | ||||
Eigenschaften | 12 Gewichtsteilen Tetrachlorbernsteinsäure- bis-(pentachlorphenylester) |
||||
6 Gewichtsteilen Antimontrioxyd | |||||
Auftriebsmethode | g/cm3 | 0,905 | 1,2 Gewichtsteilen 4,4'-Dioxydiphenyl- | ||
Abgeänderte | g/10 Min. | 19,8 | propan | ||
Dichte (bei 200C) | Methode | ||||
Schmelzindex 15 | ASTM | ||||
bei 250°C | D 1238-57 T | ||||
(Condition G), | |||||
aber bei 2500C | |||||
5 | Eigenschaften | B ei s | Prüfmethode | 193 669 | Polypropylen | 6 | 644/585 | |
1 | ||||||||
Mischung nach Beispiel 4 aus | ||||||||
Fortsetzung | 100 Gewichtsteilen Polypropylen | 306 | ||||||
Kugeldruckhärte (nach | VDE 0302 § 6 | 765/710 | 12 Gewichtsteilen Tetrachlorbemsteinsäure- bis-(pentachlorphenylester) |
|||||
10 und 60 Sekunden | 6 Gewichtsteilen Antimontrioxyd | |||||||
bei 20cC) | Dimension | 1,2 Gewichtsteilen 4,4'-Dioxydiphenyl- | 330 | |||||
Zugfestigkeit | Vorschub | 320 | propan | |||||
(bei 2O0C) | geschwindigkeit | Beispiel 10 | ||||||
100 mm/Min. | ||||||||
Torsionsmodul | ASTM D 1043-51 | kp.'Cm2 | 450 | |||||
(bei 12O0C) | ||||||||
ρ i el 5 | ||||||||
kp,cm2 | ||||||||
kp/cm2 | ||||||||
100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen, 11 Gewichtsteile
Bernsteinsäure - bis - (pentachlorphenylester), 6 Gewichtsteile Antimontrisulfid und 0,5 Gewichtsteile
4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet.
Von zehn Prüfstäben verlöschten acht sofort und zwei innerhalb von 2 Sekunden.
100 Gewichtsteile Polypropylen, 20 Gewichtsteile Adipinsäure-bis-(pentachlorphenylester), lOGewichtsteile
Antimonpentoxyd und 1 Gewichtsteil 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel 1 angegeben,
zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Prüfstäben verlöschten zehn innerhalb von
2 Sekunden.
100 Gewichtsteile Polypropylen, 30 Gewichtsteile Adipinsäure-bis-ipentachlorphenylesterJ^OGewichtsteile
Antimontrioxyd und 1 Gewichtsteil 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel 1 angegeben,
zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Prüfstäben verlöschten drei innerhalb von 3 Sekunden
und sieben innerhalb von 15 Sekunden. Durch den höheren Antimontrioxydgehalt zeigen diese Proben
eine längere Brenndauer als die Proben des Beispiels 6.
100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen, 20 Gewichtsteile
Sebacinsäure-bis-(pentachlorphenylester), 15 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 1 Gewichtsteil
4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von
zehn Prüfstäben verlöschten vier innerhalb von 1 Sekunde und sechs innerhalb von 3 Sekunden.
100 Gewichtsteile Hochdruckpolyäthylen, 20 Gewichtsteile Sebacinsäure-bis-(2,4-dichlorphenylester),
10 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 0,5 Gewichtsteile 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im
Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Prüfstäben verlöschten zehn
innerhalb von 10 Sekunden.
100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen, 15 Gewichtsteile Fumarsäure-bis-(pentachlorphenylester),
7,5 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 0,5 Gewichtsteile 4,4'-Dioxydiphenylpropan wurden, wie im Beispiel
1 angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Alle zehn Prüfstäbe verlöschten sofort.
100 Gewichtsteile Polystyrol, 30 Gewichtsteile Adipinsäure-bis-(pentachlorphenylester), 15 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 1 Gewichtsteil 4,4'-Dioxydiphenylpropan
wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Alle zehn Prüfstäbe
verlöschten sofort.
100 Gewichtsteile Styrol-Butadien-Mischpolymerisat, 20 Gewichtsteile Bernsteinsäure-bis-(pentachlorphenylester),
10 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 1 Gewichtsteil Pentaerythrit wurden, wie im Beispiel 1
angegeben, zu gespritzten Stäben verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten drei sofort und sieben
innerhalb von 2 Sekunden.
100 Gewichtsteile Styrol-Acrylnitril-Mischpolymerisat,
16 Gewichtsteile Tetrachlorbernsteinsäurebis-(pentachlorphenylester),
8 Gewichtsteile Antimontrioxyd und 1 Gewichtsteil Pentaerythrit wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten Stäben
verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten zehn innerhalb von 2 Sekunden.
100 Gewichtsteile Styrol - Butadien - Acrylnitril-Mischpolymerisat,
20 Gewichtsteile Bernsteinsäurebis-(pentachlorphenylester), 10 Gewichtsteile Antimontrioxyd
und 1 Gewichtsteil Pentaerythrit wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten
Stäben verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten fünf innerhalb von 2 Sekunden und fünf innerhalb
von 4 Sekunden.
100 Gewichtsteile Athen-Buten-(I)-Mischpolymerisat
mit 7 Molprozent Buten-(l) und einer reduzierten Viskosität von 2,2 dl/g, 15 Gewichtsteile Tetrachlorbernsteinsäure-bis-ipentachlorphenyl-
ester) und 7 Gewichtsteile Antimontrioxyd wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, zu gespritzten Stäben
verarbeitet. Von zehn Spritzlingen verlöschten zehn innerhalb von 4 Sekunden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Selbstverlöschende Formmassen aus a) Homo- oder Mischpolymerisaten von Olefinen oder Polystyrol oder Mischpolymerisaten von Styrol mit Butadien und/oder Acrylnitril, b) einem halogenhaltigen Flammschutzmittel in Verbindung mit c) 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymere, mindestens einer Sauerstoff- oder Schwefelverbindung von Arsen, Antimon oder Wismut und gegebenenfalls d) Chlorparaffinensowie bekannten Stabilisatoren, dadurch gekennzeichnet, daß sie als b) 8 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymere, eines aromatischen Esters einer Dicarbonsäure der allgemeinen Formel<r S—o—c—R—c—enthalten, worin R ein gesättigter oder ungesättigter aliphatischer Rest mit 0 bis IO Kohlenstoffatomen, dessen Wasserstoffatome durch Chlor oder OH ersetzt sein können, und η 2 bis 5 ist.
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