DE119280C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In seinen grundlegenden Arbeiten über den Indigo hat A. von Baeyer nachgewiesen, dafs gewisse Derivate des Isatins, wie z. B. Isatinchlorid, das Pseudoisatin-a-oxim, die Isatinäther, durch gemäfsigte Reduction, vorzüglich mit Schwefelammonium, sich in Indigo überführen lassen, neben welchem sich jedoch stets mehr oder weniger grofse Mengen von Indirubin bildeten (Bed. Ber. XI, 1297, XII, 457, XVI, 2203).

Den genannten Isatinderivaten schliefst sich das α - Isatinanilid (Patentschriften 113980 und 113981) an, jedoch mit dem in technischer Hinsicht wichtigen Unterschiede, dafs bei Verwendung von reinem a-Isatinanilid eine nahezu ausschliefsliche Bildung von reinem Indigo stattfindet und Indirubin nebenbei nur in Spuren entsteht. Wohl aber läfst sich eine allenfalls gewünschte Beimengung von Indirubin in jedem beliebigen Verhä'ltnifs in der Weise herbeiführen, dafs man die Reduction des ot-Isatinanilids bei Gegenwart gewisser Mengen von Isatin ausführt. Als geeignetstes Reductionsmittel hat sich das schon von A. von Baeyer in so vielen Fällen mit Erfolg angewandte Schwefelammonium bewährt. Dessen Verwendung hat noch den grofsen Vortheil der Billigkeit, da bei der Darstellung des a-Isatinanilids genügend Schwefelwasserstoff als Nebenproduct auftritt.

Beispiele:

i. In eine erwärmte Lösung von 20 kg tt-Isatinanilid in 60 kg Sprit läfst. man ,unter Rühren rasch 40 kg einer frisch bereiteten, 10 pCt. Schwefelwasserstoff enthaltenden Schwefelammoniumlösung einfliefsen. Unter Selbsterwärmung und vorübergehender Grün- und Blaufärbung tritt sofortige Abscheidung von Indigo in kleinen, schwach kupferglänzenden Krystallnädelchen ein. Man erwärmt zum Schlufs noch kurze Zeit zum Kochen, worauf man den Indigo abfiltrirt, mit Alkohol nachwäscht und trocknet. Etwas beigemengter Schwefel kann ihm durch Behandlung mit Schwefelkohlenstoff entzogen werden.

2. In eine warme Lösung von 20 kg a-Isatinanilid in 80 kg Benzol läfst man unter gutem Rühren rasch 40 kg der schon erwähnten Schwefelammoniumlösung einfliefsen. Unter Entfärbung der himbeerrothen Benzollösung scheidet sich in kurzer Zeit der Indigo in Form eines fein krystallinischen Pulvers ab. Er wird abfiltrirt, mit Wasser gewaschen und getrocknet..

3. Eine dem Trockengehalt von 20 kg entsprechende Menge feuchter Prefskuchen von frisch gefälltem a-Isatinanilid wird mit Wasser zu einer dünnen Paste angerührt, sodann in einem geschlossenen Kessel unter Rühren mit 40 kg der genannten Schwefelammoniumlösung kalt vermischt. Sobald ein Tropfen der Reductionslösung auf weifsem Filtrirpapier keinen blauen Flecken mehr verursacht, wird der gebildete Indigo abfiltrirt, erst mit Wasser, sodann zur Entfernung noch anhaftenden Anilins mit Yerdünnter Salzsäure und wiederum mit Wasser

gewaschen. Nach dem Trocknen wird der Farbstoff von dem ihm noch beigemischten Schwefel durch Extraction mit Schwefelkohlenstoff befreit.

An Stelle des freien a-Isatinahilids können nach diesem Beispiel auch seine Salze, z. B. sein Chlorhydrat oder Sulfat, direct mit Schwefelammonium reducirt werden, dessen Menge trotz der Neutralisation eines Theiles des Ammoniaks nicht erhöht zu werden braucht.

Das in allen diesen Beispielen aus dem a-Isatinanilid durch die Reduction in Freiheit gesetzte Anilin geht in die abfiltrirten Lösungen über und wird aus diesen zurückgewonnen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von reinem Indigo, darin bestehend, dafs man a-Isatinanilid in passender Lösung einer Reduction vermittelst Schwefelammonium unterwirft.