DE1191110B - Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation

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DE1191110B DEA40432A DEA0040432A DE1191110B DE 1191110 B DE1191110 B DE 1191110B DE A40432 A DEA40432 A DE A40432A DE A0040432 A DEA0040432 A DE A0040432A DE 1191110 B DE1191110 B DE 1191110B
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Ethan Allen Hollingshead
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Alcan Research and Development Ltd
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Aluminium Laboratories Ltd
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/0038Obtaining aluminium by other processes
    • C22B21/0046Obtaining aluminium by other processes from aluminium halides

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation. Dabei wird eine aluminiumhaltige Schmelze bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1400° C mit Aluminiumtrihalogenid zur Erzeugung von Aluminiummonohalogenid in Berührung gebracht, das von dem aluminiumhaltigen Material abgeleitet und beim Abkühlen unter Abscheidung von Aluminium zersetzt wird.
  • Bei diesem Verfahren spielt sich bekanntlich eine endotherme Reaktion zwischen dem Aluminium des aluminiumhaltigen Materials und dem gasförmigen Aluminiumtrihalogenid gemäß der folgenden chemischen Gleichung ab:
    AIX3 -f- 2 Al --> 3 AIX
    In dieser Gleichung bedeutet X ein Halogenatom. Das gasförmige Aluminiumsubhalogenid wird in einer von der Reaktionszone getrennten Zone gekühlt, die vorzugsweise auf einer zwischen 700 und 800° C liegenden Temperatur gehalten wird. Dabei zerfällt das Aluminiummonohalogenid in metallisches Aluminium und Aluminiumtrihalogenid und man erhält das metallische Aluminium als im wesentlichen reine Metallschmelze. Das Aluminiumtrihalogenid wird zweckmäßigerweise wieder in das Verfahren eingeführt, um zusätzliches Aluminiummonohalogenid zu erzeugen.
  • In beiden Verfahrensstufen, d. h. bei der Erzeugung des Aluminiumsubhalogenids und bei seiner Disproportionierung in Aluminium und Aluminiumtrihalogenid liegt eine heiße Metallschmelze vor, deren Behandlung wegen ihrer hohen Temperatur und Agressivität schwierig ist. Man verwendet daher für die Reaktionsbehälter Leitungen und die übrigen mit der Schmelze in Berührung kommenden Apparaturen feuerfeste Materialien, die von den Reaktionspartnern nicht oder möglichst wenig angegriffen werden.
  • Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation bekanntgeworden. So beschreibt beispielsweise die USA.-Patentschrift 2 914 398 ein Aluminiumrückgewinnungsverfahren, bei welchem ein gasförmiges Gemisch aus Aluminiumtrihalogenid-Aluminiummonohalogenid unter Abkühlung und Abscheidung von metallischem Aluminium zersetzt wird. Dabei werden kleine Aluminiumtröpfchen aus einer Schmelze aus gereinigtem Aluminium herausgeschleudert, die auf einer niedrigeren Temperatur als der des in dem Reaktionsbehälter einströmenden Gases gehalten wird. Die Aluminiumtröpfchen sollen dabei Hitze von dem eingeleiteten Gas absorbieren, um das Aluminiummonohalogenid zu zersetzen und um Keime für die Niederschlagung des Aluminiummetalls zu bilden. Da bei diesem bekannten Verfahren eine große Wärmemenge infolge der exothermen Zersetzung von Aluminiummonohalogenid frei wird, muß eine Kühlvorrichtung vorgesehen sein, um die Temperatur der Aluminiumschmelze auf einem geeigneten niedrigen Wert zu halten. Dabei folgt zwangläufig, daß man zur Erzeugung der Metallschmelze bei dem bekannten Verfahren gereinigtes Aluminium verwenden muß.
  • Weder das bekannte Verfahren nach der USA.-Patentschrift 2 914 398 noch andere bekannte Verfahren ließen sich bisher zur Raffinierung von flüssigem Aluminium praktisch in großtechnischem Maßstab wirtschaftlich durchführen.
  • Es ist daher das Ziel der Erfindung, ein Verfahren der beschriebenen Art zur Gewinnung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation zu schaffen, welches die Mängel der bekannten Verfahren nicht aufweist und sich verfahrenstechnisch einfach durchführen und steuern läßt. Erfindungsgemäß wird dieses Ziel mit einem Verfahren erreicht, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in der Kontaktzone einer aluminiumhaltigen Schmelze Wärme zugeführt wird, um sie auf der Reaktionstemperatur zu halten, und daß ein Strom feiner Tröpfchen aus dieser Schmelze erzeugt und in einen darüber gelegenen Dampfraum bewegt wird, wo die Metalltröpfchen in Berührung mit einem Strom gasförmigen Aluminiumtrihalogenid zur Erzeugung von Aluminiummonohalogenid gebracht werden, und daß reines Aluminium kontinuierlich aus der aluminiumhaltigen Schmelze abgezogen wird.
  • Zweckmäßigerweise verwendet man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Aluminiumtrichlorid als Aluminiumtrihalogenid und beheizt die aluminiumhaltige Schmelze in der Kontaktzone elektrisch, beispielsweise mittels eines zwischen der Schmelze und einer über der Schmelzbadoberfläche angeordneten Elektrode gezogenen elektrischen Lichtbogens. Die Heizung der Schmelze kann jedoch auch auf beliebige andere Weise erfolgen.
  • Der Unterschied zwischen dem eingangs beschriebenen bekannten Verfahren nach der USA.-Patentschrift 2 914 398 und dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt einmal darin, daß bei letzterem von einer Metallschmelze ausgegangen werden kann, die nicht ausschließlich feines Aluminium enthalten muß und aus welchem man das reine Aluminium gewinnen möchte. Auch befinden sich die Aluminiumtröpfchen beim erfindungsgemäßen Verfahren auf einer wesentlich höheren Temperatur als bei dem bekannten Verfahren, wo sie dazu dienen, den hereinkommenden Gasstrom zu kühlen, während ihre Funktion beim erfindungsgemäßen Verfahren die ist, eine größere Oberfläche zu schaffen, mit welcher der in den Reaktionsraum eintretende Gasstrom aus Aluminiumtrihalogenid unter Extraktion des Aluminiumgehalts der Tröpfchen reagieren kann. Der dritte bereits obenerwähnte Unterschied zwischen den beiden Verfahren besteht schließlich darin, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren die unreines Aluminium enthaltende Metallschmelze so weit erhitzt werden muß, um das Metall auf der erforderlichen Umsetzungstemperatur für die Reaktion mit dem Aluminiumtrihalogenidgasstrom zu halten, während bei dem bekannten Verfahren die aus reinem Aluminium bestehende Metallschmelze umgekehrt gekühlt werden muß, um die beschriebene Wirkung auf den Gasstrom ausüben zu können.
  • Man hat festgestellt, daß eine hochwirksame direkte Berührung bei hoher Temperatur zwischen dem geschmolzenen aluminiumhaltigen Material und dem gasförmigen Aluminiumtrihalogenid innerhalb der Kontaktzone in der Weise erreicht werden kann, daß man einen Sprühregen von Tröpfchen des geschmolzenen Metalls aus der Schmelze des aluminiumhaltigen Materials in den darüber befindlichen Dampfraum schleudert. Die Tröpfchen des geschmolzenen Metalls bieten dem gasförmigen Aluminiumtrihalogenid eine sehr große Oberfläche dar bei einem hohen Verhältnis der Oberfläche zu dem Einheitsgewicht bzw. der Gewichtseinheit des Metalls, wodurch die chemische Reaktion zwischen dem Aluminiumtrihalogenid und dem Aluminium der Metallschmelze sehr gefördert wird.
  • Für das Umherschleudern der Tröpfchen des geschmolzenen Metalls kann man verschiedene Vorrichtungen verwenden. Insbesondere eignet sich hierfür ein drehbar angebrachter Propeller, der teilweise in die Metallschmelze eintaucht und bei seiner Drehung einen Sprühregen aus den Tröpfchen des geschmolzenen Metalls erzeugt.
  • Wenn der Aluminiumgehalt der Metallschmelze innerhalb der Kontaktzone erschöpft ist, wird zusätzliches frisches aluminiumhaltiges Material, z. B. bei der Temperatur der Reaktion geschmolzener Schrott, in die Kontaktzone eingeführt, um den Aluminiumgehalt der Schmelze zu ergänzen. Wenn die Menge der Verunreinigungen oder der in dem aluminiumhaltigen Material noch enthaltenen Metalle in der Schmelze einen bestimmten unerwünschten Anteil überschreitet, wird geschmolzenes Metall aus der Kontaktzone entweder kontinuierlich oder auch intermittierend abgezogen. Die Zuführung des für die Schmelze bestimmten aluminiumhaltigen Materials zu der Kontaktzone erfolgt ebenfalls entweder kontinuierlich oder intermittierend.
  • Eine andere geeignete Vorrichtung zur Erzeugung eines Sprühregens von Tröpfchen geschmolzenen Metalls innerhalb der Kontaktzone ist eine Schraube, beispielsweise in der Form eines Zylinders mit schraubenförmig darum gewundenen Streifen, welche teilweise in die Metallschmelze eintaucht. Bei der Drehung der Schraube wird das geschmolzene Metall aus der Schmelze gehoben und durch dieselbe emporgeschleudert, wobei es in feine Tröpfchen verteilt wird.
  • Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der Beschreibung der Zeichnung, in der ein Blockschaltbild der Verfahrensführung gemäß der Erfindung sowie einige Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt sind.
  • F i g. 1 zeigt ein Blockschaltbild zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens; F i g. 2 zeigt einen senkrechten Schnitt durch eine Vorrichtung, die die direkte Berührung zwischen dem geschmolzenen aluminiumhaltigen Material und einem Aluminiumtrihalogenidgasstrom ermöglicht; F i g. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der in F i g. 2 gezeigten Vorrichtung; F i g. 4 zeigt eine Draufsicht auf ein drittes Ausführungsbeispiel der in den F i g. 2 und 3 gezeigten Vorrichtungen; F i g. 5 ist ein Schnitt nach der Linie 5-5 in F i g. 4.
  • Die in den F i g. 2 bis 5 gezeigten Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen lediglich zur Veranschaulichung der Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens und sind nicht Gegenstand der Erfindung.
  • Bei dem in F i g. 1 gezeigten Reaktionsschema wird das Aluminiumsubhalogenid im Reaktionsgefäß 10 erzeugt, in dem sich eine aluminiumhaltige Metallschmelze, z. B. aus Aluminiumschrott, befindet. Im Reaktionsgefäß 10 wird eine Betriebstemperatur im Bereich von etwa 1000 bis 1400° C bei Aufrechterhaltung eines angemessenen Drucks eingestellt. Unter angemessenem Druck wird sowohl Normaldruck als auch Unter- oder Überdruck in einem Bereich von etwa 15 bis 1500 mm Hg-Säule verstanden. Die Heizung der Metallschmelze 11 erfolgt mittels der Heizvorrichtung 12. Ein Aluminiumtrichloridgasstrom, der bereits außerhalb des Reaktionsbehälters 10 etwa auf Reaktionstemperatur vorerhitzt wurde, wird auf einer in der Zeichnung nicht dargestellten Quelle über die Leitung 14 dem Reaktionsgefäß 10 zugeführt, in welchem er mit einem feinen Sprühregen bzw. mit feinverteilten Tröpfchen der Metallschmelze in Berührung gebracht wird, wobei dieser Sprühregen durch geeignete, hier nicht dargestellte Vorrichtungen aus der Metallschmelze 11 erzeugt wird.
  • Bei der Berührung des gasförmigen Aluminiumtrichlorids mit dem Aluminium des geschmolzenen Metalls bildet sich bei der hohen Temperatur in dem Reaktionsgefäß 10 gasförmiges Aluminiummonochlorid. Von Zeit zu Zeit wird das als Einsatz verwendete aluminiumhaltige Material dem Reaktionsgefäß 10 über die Leitung 15 in fester oder in geschmolzener Form zugeführt zwecks Auflösung in der Schmelze 11 oder Beimischung zu derselben. Verbrauchtes aluminiumarmes Metall wird aus dem Reaktionsgefäß 10 über die Leitung 16 abgezogen.
  • Das innerhalb des Reaktionsgefäßes 10 erzeugte gasförmige Aluminiummonochlorid strömt durch die Rohrleitung 18 ab und gelangt in einen Zersetzer 19, wo die Temperatur des Aluminiummonochlorid enthaltenden Gasgemisches auf eine Temperatur herabgesetzt wird, die wesentlich unter der Betriebstemperatur des Reaktionsgefäßes 10 liegt. Die Temperatur in dem Zersetzer 19 liegt vorzugsweise ein wenig über dem Schmelzpunkt von Aluminium, z. B. im Bereich von 700 bis 800° C. Beim Abkühlen auf eine Temperatur innerhalb dieses Bereiches zersetzt sich das gasförmige Aluminiummonochlorid in metallisches Aluminium, welches in dem Zersetzer 19 erstarrt, und gasförmiges Aluminiumtrichlorid, welches weiterströmt.
  • Das gasförmige Aluminiummonochlorid wird in dem Zersetzer 19 gekühlt, indem es in Berührung mit einer Schmelze 20 von im wesentlichen reinem Aluminium, welche durch eine Kühlvorrichtung 21 auf der gewünschten Betriebstemperatur gehalten wird, gebracht wird, und zwar vorzugsweise in der Weise, daß eine direkte innige Wärmeaustauschberührung mit einem Sprühregen von Tröpfchen geschmolzenen Aluminiums erfolgt, der durch geeignete, hier nicht dargestellte Mittel aus einer Schmelze 20 dieses Metalls erzeugt wird. Bei der Berührung des heißen gasförmigen Monochlorids mit den feinverteilten Tröpfchen geschmolzenen Aluminiums erfolgt eine sehr wirksame rasche Abkühlung des gasförmigen Aluminiummonochlorids, wobei metallisches Aluminium und gasföhniges Aluminiumtrichlorid gebildet werden. Das dabei gebildete Aluminium kondensiert zu Tröpfchen und gelangt in die Aluminiumschmelze 20, aus der es von Zeit zu Zeit durch die Leitung 22 abgezogen wird. Das während der Zersetzung des Aluminiummonochlorids gebildete gasförmige Aluminiumtrichlorid strömt durch die Leitung 24 ab und gelangt durch die Leitung 14 wieder in das Reaktionsgefäß 10, wo es mit zusätzlichem Einsatzmaterial bzw. aluminiumhaltigem Material in Berührung kommt.
  • Der Zersetzer 19 kann bei dem Druck der Atmosphäre, mit einem Unterdruck oder auch mit einem überdruck in Betrieb gehalten werden, etwa bei einem Druck im Bereich von 15 bis 1500 mm Hg-Säule absolut. Steht das Redaktionsgefäß 10 in Betrieb unter Atmosphärendruck, dann sollte auch der Zersetzer 19 bei Atmosphärendruck oder mit einem Unterdruck betrieben werden. In der Regel liegt der Betriebsdruck im Zersetzer 19 etwas unter dem Druck in dem Reaktionsgefäß 10, mindestens aber um 10 mm Hg-Säule niedriger als der Betriebsdruck innerhalb des Reaktionsgefäßes 10.
  • Obwohl bei der Ausführungsform der Erfindung nach F i g. 1 das in dem Reaktionsgefäß 10 erzeugte gasförmige Aluminiummonochlorid durch die Berührung mit verhältnismäßig kühlem, geschmolzenem, im wesentlichen reinem Aluminium abgekühlt wird, können doch auch andere Mittel zur Abkühlung des gasförmigen Aluminiummonochlorids verwendet werden, unter anderem gasgekühlte Oberflächenkondensatoren, welche die Temperatur des gasförmigen Aluminiummonochlorids so weit herabsetzen, daß dessen Zersetzung in metallisches Aluminium und gasföhniges Aluminiumtrichlorid erfolgt.
  • Die F i g. 2 der Zeichnungen zeigt in etwas schematischer Form eine Vorrichtung, die man als das Reaktionsgefäß 10 in F i g. 1 verwenden könnte. Das als Ganzes mit der Zahl 29 gekennzeichnete Reaktionsgefäß ist von einem Stahlmantel 30 umgeben, welcher an der Innenseite mit einer feuerfesten Auskleidung 31 versehen ist. Für diese Auskleidung verwendet man einen feuerfesten Stoff, der in seiner chemischen Zusammensetzung für den betreffenden Zweck geeignet sein muß und bei den Betriebstemperaturen dem Angriff geschmolzenen Aluminiums sowie der Aluminiumhalogenide widersteht, z. B. Kohle, Graphit, Tonerde und Aluminiumoxyde enthaltende Stoffe. Das Reaktionsgefäß nach F i g. 2 ist so konstruiert, daß es in großes Volumen geschmolzenen aluminiumhaltigen Materials 32 aufnehmen kann, und zwar etwa bis zu dem Schmelzbadspiegel 34, so daß innerhalb des Reaktionsgefäßes über der Schmelze ein Dampfraum 35 verbleibt.
  • Das Reaktionsgefäß 29 ist mit einem Gaseinlaß 36 sowie mit einem Gasauslaß 38 und ebenso mit hier nicht dargestellten Mitteln versehen, um das Einsatzmaterial bzw. das zur Reinigung bestimmte aluminiumhaltige Material kontinuierlich oder intermittierend zuzuführen. Der Auslaß 39 dient zur Entnahme des verbrauchten geschmolzenen Metalls. Die Elektroden 40 a und 40 b, vorzugsweise aus Graphit oder aus einem sonstigen chemisch widerstandsfähigen, elektrisch leitenden Stoff, werden innerhalb des Reaktionsgefäßes 29 angeordnet, so daß zwischen der Elektrode 40a und der Schmelze 32 ein elektrischer Lichtbogen 41 gezogen werden kann, welcher dazu dient, die Schmelze 32 auf die gewünschte Reaktionstemperatur zu bringen und dieselbe auf dieser Temperatur zu halten.
  • Ein rotierender Sprühpropeller 42 ist an einer Welle 44 befestigt, welche durch hier nicht dargestellte geeignete Dichtungsmittel bzw. ein Lager in dem schrägen Dachteil 45 in das Reaktionsgefäß 29 hineinragt. Mit dem Propeller 42 verfügt man über ein Mittel, um Tröpfchen des geschmolzenen Metalls aus der Schmelze 32 in den Dampfraum 35 zu schleudern, so daß man ausgedehnte Flächen des geschmolzenen Metalls bekommt, an denen die Reaktion des Metalls mit dem Aluminiumtrihalogenid erfolgen kann, wobei das letztere durch Wärmeaustausch erhitzt wird. Der Propeller 42 taucht hierbei teilweise in die Schmelze 32 ein, so daß bei der dauernd hohen Drehzahl der Welle 44 und des Propelles 42 innerhalb des Reaktionsgefäßes 29 ein
    Sprühregen aus Tröpfchen des geschmolzenen Me-
    talls erzeugt und unterhalten wird. Der Propeller 42
    ist zu diesem Zweck z. B. mit Schaufeln versehen,
    um den gewünschten Sprühregen aus Tröpfchen des
    geschmolzenen Metalls in den Dampfraum 35 zu
    schleudern. Propeller 42 und Welle 44 sind aus
    einem Werkstoff gebaut oder mit demselben über-
    zogen, welcher gegenüber dem geschmolzenen Me-
    tall und den gasförmigen Stoffen innerhalb des Re-
    aktionsgefäßes 29 weitgehend beständig ist. Zu den
    geeigneten Baustoffen für Propeller 42 und Welle 44
    gehören Graphit, Bornitrid, Siliciumcarbid und
    Siliciumnitrid.
    Falls es gewünscht wird, kann man das Reaktions-
    gefäß 29 mit der in gestrichelten Linien dargestellten
    Scheidewand 48 versehen, wodurch das Reaktions-
    gefäß 29 in zwei Zonen unterteilt wird, nämlich in
    die Aufheizzone 49a und die Kontaktzone 49b. In
    einem solchen Falle wird der Gaseinlaß 36 an eine
    Stelle links von der Scheidewand 48 verlegt. Die
    Scheidewand 48 erstreckt sich innerhalb des Re-
    aktionsgesäßes 29 abwärts in das geschmolzene Me-
    tall hinein, so daß der Sprühregen aus den Tröpf-
    chen des geschmolzenen Metalls auf den Dampf-
    raum 35 innerhalb der Kontaktzone 49b beschränkt
    bleibt. Die Elektrode 40a ist vor der Berührung mit
    dem Sprühregen geschmolzenen Metalls wirksam
    abgeschirmt. Demzufolge kann die andere Elektrode
    - 40b - innerhalb der Kontaktzone 49b ver-
    bleiben, wob ( dieselbe vollständig in die Metall-
    schmelze 32-eintaucht, oder man kann dieselbe in
    der Aufheizzone 49a anordnen, wo sie in die
    Schmelze 32 eintaucht. Bei dieser Anordnung der
    feuerfesten Scheidewand 48 innerhalb des Re-
    aktionsgefäßes 29 kann das geschmolzene Metall frei
    von der Aufheizzone 49a in die Kontaktzone 49b
    fließen, unterstützt von dem Propeller 42, welcher
    das geschmolzene Metall in Umlauf bringt.
    Für die Zuführung der Wärme zu der Metall-
    schmelze innerhalb des Reaktionsgefäßes 29 kann
    man auch jede andere geeignete Vorrichtung ver-
    wenden, wie die Wärme abstrahlende elektrische
    Heizvorrichtungen, z. B. elektrische Widerstands-
    heizelemente.
    Innerhalb der Aufheizzone 49a kann man eine Atmosphäre eines inerten Gases, wie Argon oder Helium, unter einem geeigneten Druck aufrechterhalten, um das Ausmaß der Bildung von A14c, an den darin befindlichen Graphitelektroden oder Widerstandselementen herabzusetzen. Die Scheidewand 48 kann mit einer in geeigneter Weise abgeschirmten Öffnung versehen werden, welche die Kontaktzone 49b mit der Aufheizzone 49a verbindet, um den Druck in dem Dampfraum 35 in dem ganzen Reaktionsgefäß 29 auf der gleichen Höhe zu halten.
  • F i g. 3 zeigt eine andere Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung einer Kontaktreaktion zwischen einem gasförmigen Aluminiumtrihalogenid, wie Aluminiumtrichlorid, und einem geschmolzenen aluminiumhaltigen Material. Das als Ganzes mit der Zahl 50 gekennzeichnete Reaktionsgefäß ist mit einem Stahlmantel 51 und mit einer geeigneten feuerfesten Auskleidung 52 versehen, ferner mit einem Gaseinlaß 54, einem Gasauslaß 55 sowie mit einem Auslaß 56 am Boden für das verbrauchte Metall. In dem Reaktionsgefäß 50 befindet sich eine Schmelze 58 eines aluminiumhaltigen Materials, deren Spiegel sich bei 59 befindet. An einer hier nicht dargestellten drehbaren Welle, die sich in das Reaktionsgefäß 50 hinein erstreckt, ist ein drehbarer, mit Schaufeln versehener Propeller 60 angebracht, der teilweise in die Schmelze 58 eintaucht.
  • Die Scheidewand 61 aus einem geeigneten feuerfesten Stoff erstreckt sich quer über das Oberteil des Reaktionsgefäßes 50 oberhalb Einlaß 54 und Auslaß 55. Diese Scheidewand 61 bestimmt den Dampfraum 62 innerhalb des Reaktionsgefäßes 50 zwischen dem Spiegel 59 der Metallschmelze 58 und der Scheidewand 61 selbst. Der verbleibende obere Teil des Reaktionsgefäßes 50 bildet die Aufheizzone 64, durch deren ganze Länge sich ein elektrisches Heizelement 65 erstreckt. Die Scheidewand 61 besteht aus einem chemisch widerstandsfähigen feuerfesten Stoff von hohem Wärmeabstrahlungsvermögen und hoher Wärmeleitfähigkeit, wie mit Siliciumnitrid gebundenem Siliciumcarbid, so daß die durch das Widerstandselement 65 innerhalb der Aufheizzone 64 erzeugte Wärme leicht durch die Scheidewand 61 hindurchgeht und auf den Sprühregen aus den Tröpfchen des geschmolzenen Metalls in dem unteren Teil des Reaktionsgefäßes übertragen wird. Das elektrische Heizelement 65 ist in wirksamer Weise vor der Berührung mit den Tröpfchen des geschmolzenen Metalls, die in den Dampfraum 62 geschleudert werden, geschützt.
  • Die F i g. 4 und 5 zeigen eine weitere Ausführungsform, in welcher das Reaktionsgefäß als Ganzes mit der Zahl 70 gekennzeichnet ist und einen mit einer feuerfesten Zustellung 72 ausgekleideten Stahlmantel 71 besitzt.
  • Der Raum des Reaktionsgefäßes 70 ist in drei Zonen unterteilt, eine Kontaktzone 74a, eine Aufheizzone 74 b und eine Aufgabezone 74 c. Die Kontaktzone 74 a ist mit einem Gaseinlaß 75, einem Gasauslaß 76 und einem Auslaß 78 für das verbrauchte Metall versehen. In dem Reaktionsgefäß 70 befindet sich eine Schmelze 79 eines aluminiumhaltigen Materials, welche den unteren bzw. Bodenteil aller drei Zonen einnimmt. Das Bezugszeichen 80 bedeutet den Spiegel der Metallschmelze 79 innerhalb des Reaktionsgefäßes 70. Eine Verlängerung des oberen Seitenwandteils 82 nach unten bildet eine Scheidewand 81, welche die Aufheizzone 74b von der Kontaktzone 74 a trennt.
  • Die Scheidewand 81 erstreckt sich bis unter den Spiegel 80 der Metallschmelze 79 innerhalb des Reaktionsgefäßes 70, endet aber in genügendem Abstand von dem Boden des letzteren, um einen reichlichen Durchgangsquerschnitt für den Strom geschmolzenen Metalls von der Aufheizzone 74b zu der Kontaktzone 74a und umgekehrt längs des Gefäßbodens frei zu lassen.
  • Die Scheidewand 84 in der Verlängerung der unteren Seitenwand 85 erstreckt sich bis unter den Spiegel 80 der Metallschmelze 79 und endet ebenfalls in einem beträchtlichen Abstand von dem Boden des Reaktionsgefäßes 70, um einen reichlichen Durchgangsquerschnitt zwischen der Aufheizzone 74 b und der Aufgabezone 74 c für den Strom des geschmolzenen Metalls zwischen diesen Abschnitten längs des Gefäßbodens frei zu lassen.
  • Innerhalb der Kontaktzone 74a ist eine Schraubensprühvorrichtung 86 angeordnet, welche bei der Drehung einen Sprühregen aus Tröpfchen des geschmolzenen Metalls erzeugt. Die elektrischen Widerstandsheizelemente 88 sind durch die Scheidewand 81 in wirksamer Weise vor der Berührung mit dem Sprühregen geschmolzenen Metalls geschützt. Das durch die Heizelemente 88 erhitzte geschmolzene Metall kann unter der Scheidewand 81 hindurch frei aus der Aufheizzone 74 b in die Kontaktzone 74 a fließen, was durch die Umlaufbewegung des geschmolzenen Metalls mittels der Schraubensprühvorrichtung 86 noch gefördert wird.
  • Aluminiumhaltiges Material, wie Aluminiumschrott in fester oder in flüssiger Form, wird der Aufgabezone 74c über den Einlaß 89 stetig oder absatzweise zugeführt. Das Einsatzmaterial bzw. das aluminiumhaltige Material gelangt in die Aufheizzone 74 b und von dort in die Kontaktzone 74 a. Falls es gewünscht wird, kann innerhalb des Dampfraums in der Aufheizzone 74 b eine Atmosphäre eines inerten Gases aufrechterhalten werden, indem man in diese Zone mittels der Einlaßleitung 90 ein inertes Gas, wie Argon, einführt.

Claims (9)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation, wobei eine aluminiumhaltige Schmelze bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1400° C mit Aluminiumtrihalogenid zur Erzeugung von Aluminiummonohalogenid in Berührung gebracht wird, das von dem aluminiumhaltigen Material abgeleitet und beim Abkühlen unter Abscheidung von Aluminium zersetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kontaktzone einer aluminiumhaltigen Schmelze Wärme zugeführt wird, um sie auf der Reaktionstemperatur zu halten, und daß ein Strom feiner Tröpfchen aus dieser Schmelze erzeugt und in einen darübergelegenen Dampfraum bewegt wird, wo die Metalltröpfchen in Berührung mit einem Strom gasförmigen Aluminiumtrihalogenids zur Erzeugung von Aluminiummonohalogenid gebracht werden, und daß reines Aluminium kontinuierlich aus der aluminiumhaltigen Schmelze abgezogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumtrihalogenid Aluminiumtrichlorid verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aluminiumhaltige Schmelze in der Kontaktzone elektrisch beheizt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aluminiumhaltige Schmelze mittels eines elektrischen Lichtbogens beheizt wird, der zwischen der Schmelze und einer Elektrode gerade über der Schmelzbadoberfläche gezogen wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aluminiumhaltige Schmelze mittels eines über der Schmelze angeordneten elektrischen Widerstandselements beheizt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die von dem elektrischen Widerstand entwickelte Wärme auf das aluminiumhaltige Material mittels einer über der Schmelze angeordneten, die Wärme abstrahlenden feuerfesten Scheidewand übertragen wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Beheizung der aluminiumhaltigen Schmelze in einer besonderen Zone erfolgt, die von der Kontaktzone durch eine Scheidewand getrennt ist. B.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Kühlzone gebildeten Aluminiumtrihalogeniddämpfe wieder in die Kontaktzone eingeführt werden.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des der Kontaktzone zugeführten Aluminiumtrihalogenids niedriger ist als die Temperatur der Metalltröpfchen. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 914 398, 2 937 082.
DEA40432A 1961-06-20 1962-06-13 Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus aluminiumhaltigem Material durch Subhalogenid-Destillation Pending DE1191110B (de)

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