DE1190476B

DE1190476B - Einrichtung zum Ausfrieren von Verunreinigungen aus einem bei tiefen Temperaturen zu zerlegenden Gasgemisch

Info

Publication number: DE1190476B
Application number: DEN24330A
Authority: DE
Inventors: Johannes Van Der Ster; Aldert Teunis Bloem
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1963-01-24
Filing date: 1964-01-21
Publication date: 1965-04-08
Also published as: US3264832A; BE642857A; NL288162A; CH428817A; ES295600A1; GB1022268A; NL124696C; DE1928040U

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

F25j

Deutsche KL: 17 g-2/04

Nummer: 1190476

Aktenzeichen: N 243301 a/17 g

Anmeldetag: 21. Januar 1964

Auslegetag: 8. April 1965

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Ausfrieren von Verunreinigungen aus einem in einer Trennkolonne bei tiefen Temperaturen zu zerlegenden Gasgemisch, insbesondere zum Ausfrieren von Wasser, Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoffen und nitrosen Dämpfen aus Luft, mit einem am Fuß des unteren Teiles der Trennkolonne angeordneten Kochgefäß zur Aufnahme des im unteren Teil mit dem höhersiedenden Bestandteil des Gasgemisches angereicherten flüssigen Gases und einem um das Kochgefäß herum vorgesehenen, durch das flüssige Gas gekühlten Zylinder aus Metallgaze sowie einem das Kochgefäß durchlaufenden Rohr, welches den unteren Teil der Trennkolonne konzentrisch umgibt und mit diesem einen Ringraum bildet, in dem über dessen Querschnitt in Strömungsrichtung hintereinander mehrere aus Gaze bestehende Ringe in wärmeleitender Verbindung mit dem unteren, eine Pakkung aufweisenden Teil der Trennkolonne angeordnet sind, wobei über dem unteren Teil der Kolonne eine Verteileinrichung für die Waschflüssigkeit in einem Verteilraum angeordnet ist.

Eine derartige Einrichtung ist beschrieben in der deutschen Patentschrift 1156 431. Bei solchen Einrichtungen muß genau beachtet werden, ob sich in dem zu trennenden Gasgemisch Azetylen oder nitrose Dämpfe befinden, da diese in größeren Mengen und bei etwaigem Zusammentreffen mit flüssigem Sauerstoff Anlaß zu gefährlichen Explosionen geben können. Statische Elektrizität, die durch Reibung gefrorener Azetylenteilchen längs einer Wand auftreten kann, kann Funken erzeugen, welche die Explosion einleiten, besonders wenn Ozon in dem flüssigen Sauerstoff gelöst ist.

Es ist daher besonders wichtig, Azetylen von z. B. im Kochgefäß einer Lufttrennkolonne vorhandenem flüssigem Sauerstoff fernzuhalten. Bei der bekannten Einrichtung werden Wasser, Kohlendioxyd und ein Teil des Azetylens und der nitrosen Dämpfe schon auf dem gekühlten Zylinder aus Metallgaze, welcher das Kochgefäß ringsum umgibt, ausgefroren. Das Gasgemisch strömt darauf durch einen Gazeringe enthaltenden Ringraum. Diese Gazeringe sind wärmeleitend mit der Kolonnenwand verbunden, so daß sie gekühlt sind. Das Gasgemisch wird durch diese Ringe weitergekühlt, wobei sich Azetylen in festem Zustand ausscheidet.

Es hat sich gezeigt, daß das Gasgemisch beim Eintreten in die Kolonne doch noch zuviel Azetylen und nitrose Dämpfe enthält, dies vornehmlich deshalb, weil die Temperatur des Gasgemisches beim Eintritt zu hoch ist. Die Ursache dieser Unvoll-Einrichtung zum Ausfrieren von Verunreinigungen aus einem bei tiefen Temperaturen zu "zerlegenden Gasgemisch

Anmelder:

N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande)

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Zoepke, Patentanwalt,

München 5, Erhardtstr. 11

Als Erfinder benannt:

Johannes van der Ster,

Aldert Teunis Bloem, Eindhoven (Niederlande)

Beanspruchte Priorität:

Niederlande vom 24. Januar 1963 (288 162) --

kommenheit muß darin gesehen werden, daß in dem Ringraum in Höhe der Verteileinrichtung keine Gazeringe angebracht sind und daß die Wand, welche den Verteilraum umgibt, nicht genügend mit der Waschflüssigkeit in Berührung ist.

Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung der obenerwähnten Anlage und beruht auf der Erkenntnis, daß zum Zwecke einer möglichst vollständigen Entfernung von Azetylen und von anderen leichten Stoffen aus dem Gasgemisch und der dazu erforderlichen tiefen Abkühlung des Gases nicht nur eine große Gazeoberfläche im Ringraum notwendig ist, sondern auch diese Gazeringe bewußt gekühlt werden müssen.

Um eine gute Abscheidung von Azetylen und anderen leichten Stoffen aus dem der Trennkolonne zugeführten Gasgemisch zu erhalten, zeichnet sich die Einrichtung nach der Erfindung durch die Besonderheit aus, daß in den Ringraum in Höhe der Verteileinrichtung zusätzlich weitere aus Gaze bestehende Ringe angebracht sind und die Verteileinrichtung so ausgebildet ist, daß die Waschflüssigkeit diese Ringe kühlt.

Diese Kühlung der Ringe kann z. B. erfolgen, indem an der Innenwand des Ringraumes ein Behälter befestigt ist, durch den eine ständige Strömung der Waschflüssigkeit aufrechterhalten wird.

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Auf diese Weise wird erzielt, daß das Gasgemisch F i g. 2 zeigt einen Teil des Gaszerlegungsaufsatzes

in die Kolonne bei sehr niedriger Temperatur ein- der Fig. 1, dessen Flüssigkeitsbehälter mit einer an

tritt, bei der das Azetylen nahezu völlig aus dem der Säulenwand befestigten wendeiförmigen Leitung

Gasgemisch ausgefroren ist. Das ausgefrorene Aze- versehen ist;

tylen wird von den im Ringraum befestigten Gaze- 5 F i g. 3 und 4 zeigen im Axialschnitt und in einem

ringen festgehalten. Querschnitt gemäß der Linie IV-IV einen Teil des

Eine vorteilhafte Ausfuhrungsform dieser Ein- Aufsatzes nach F i g. 1, der einen mit der Säulen richtung ergibt sich, wenn der die Verteileinrichtung wand in wärmeleitender Verbindung stehenden umgebende Teil der Kolonnenwand einen Teil eines Flüssigkeitsbehälter enthält.

zum Auffangen der Waschflüssigkeit dienenden io In F i g. 1 bezeichnet 1 ein Siedegefäß, das einen

Flüssigkeitsbehälters bildet. Käfig vertikaler Rohre 2 trägt, deren untere Enden

Mittels des Flüssigkeitsbehälters nach der Erfin- mit einer Ringleitung 3 verbunden sind, in die ein

dung wird der die Verteileinrichtung umgebende Rohr 4 mündet, das flüssiges Gas aus einer Zer-

Teil der Kolonnenwand absichtlich mit der Wasch- legungssäule in den Ring 3, die Rohre 2 und das

flüssigkeit in Berührung gebracht. Dadurch ergibt 15 Siedegefäß 1 führt.

sich ein größerer Temperaturgradient über den im Die Säule besitzt einen Teil 5 und einen Teil 6, Ringraum angebrachten Gazeringen, so daß das zwischen denen bei 7 das zu zerlegende Gas zu Gasgemisch mit einer niedrigeren Temperatur und geführt wird. Die Teile 5 und 6 sind mit einer Pakweniger azetylenhaltig in die Kolonne eintritt. kung von Raschigringen oder sattelförmigen Gaze-

Um zu verhüten, daß die Temperatur der Wasch- 20 Stückchen gefüllt.

flüssigkeit durch Verflüchtigung der Fraktion mit Die Rohre 2 sind von einem Metallgazezylinder 8

dem niedrigeren Siedepunkt im Behälter ansteigt, umgeben. Die Gaze kann mit den Rohren verlötet

weist eine günstige Ausfuhrungsform der Einrich- sein und wird von dem durch die Rohre 2 fließenden

tung nach der Erfindung das Kennzeichen auf, daß verflüssigten Gas stark gekühlt.

die Wand des Flüssigkeitsbehälters in der Nähe des 25 Das Siedegefäß 1 hat eine Auslaß 9 für Gas. Das

Bodens mit wenigstens einer Durchbohrung versehen Gefäß 1 ist in einem Gehäuse 10 untergebracht, dem

ist, durch die ein Teil der in dem Behälter aufgefange- durch öffnungen 11 und 12 zu zerlegendes Gas zu-

nen Flüssigkeit den Behälter verlassen kann. geführt wird. Aus diesem Gas abgetrenntes Wasser

Die Durchbohrung unten im Behälter bewirkt eine wird auf dem Boden des Gehäuses 10 gesammelt und

kontinuierliche Durchströmung durch den Behälter, 30 durch die Leitung 13 abgeführt. Das nicht auf den

wodurch eine gleichmäßige niedrige Temperatur der Boden des Gehäuses 10 gelangende Wasser setzt

Flüssigkeit im Behälter gesichert ist. sich in Form einer wachsenden Schneeschicht auf

Vorteilhaft ist es, wenn die Wand des Flüssigkeits- der Metallgaze 8 ab.

behälters in der Nähe des Bodens mit mehreren über Das Rohr 4 und der Säulenteil 5 sind von einem

den ganzen Umfang verteilten Durchbohrungen ver- 35 Rohr 14 umgeben. Das Rohr 14 erstreckt sich durch

sehen ist, die zusammen einen die Waschflüssigkeit das Siedegefäß 1 und ist am unteren Ende an einem

nahezu völlig durch diese Durchbohrungen über die mit öffnungen versehenen Topf 15 befestigt, in dem

Packung verteilenden Querschnitt haben. Filtermaterial 16 vorhanden ist. Zwischen dem Rohr

Die Waschflüssigkeit wird mittels des Ringes von 14 und dem Säulenteil 5 befindet sich ein Ringraum

Durchbohrungen richtig über die Packung der Ko- 40 17, in dem Gazeringe 18 angebracht sind, die mit

lonne verteilt, so daß weitere Verteilmittel für die der Außenwand des Säulenteiles 5 in wärmeleiten-

Waschflüssigkeit entbehrlich sind. der Verbindung stehen.

Eine günstige Ausführungsform der Einrichtung Verflüssigtes Gas wird als Rückfluß durch das

nach der Erfindung weist weiterhin das Kennzeichen Rohr 19 in die Säule zurückgeleitet und in der Säule

auf, daß ein Flüssigkeitsbehälter vorgesehen ist, der 45 durch Verteiler 20 und 21 über die Packung ver-

im Verteilraum angeordnet ist und mit der den Ver- teilt.

teilraum umgebenden Kolonnenwand, beispielsweise Der Teil 22 der den Verteiler 21 umgebenden

über Rippen, in wärmeleitender Verbindung steht. Wand des Säulenteiles 5 ist innen mit einem ring-

Eine zweckmäßige Abwandlung der erfindungs- förmigen Flüssigkeitsbehälter 23 versehen, in dem gemäßen Einrichtung ergibt sich, wenn ein im 5° aus dem Säulenteil 6 herausströmende Waschflüssig- oberen Teil des Verteilraumes angeordneter Flüssig- keit aufgefangen und mit dem Wandteil 22 in keitsbehälter vorgesehen ist, der sich nach unten in wärmeleitenden Kontakt gebracht wird.
einer wendelförmig an der Kolonnenwand entlang Die Einrichtung ist in der Praxis gegen Kältebefestigten Leitung fortsetzt. Verluste von einer Isolierung umgeben. Das obere

Um in der ganzen wendeiförmigen Leitung eine 55 Ende der Säule kann mittels der Leitung 19 an den

gleiche niedrige Temperatur der Flüssigkeit auf- Kopf einer Kaltgaskühlmaschine angeschlossen sein,

rechtzuerhalten, kann hierbei vorteilhafterweise die welche dann als Kältequelle für den Gaszerlegungs-

untere Windung der wendeiförmigen Leitung mittels aufsatz dient. Das zu zerlegende Gas braucht dann

einer oder mehrerer daran anschließender weiterer der Säule nicht mit einem den atmosphärischen

Leitungen mit dem Flüssigkeitsbehälter in Verbin- 60 Druck beträchtlich übersteigenden Druck zugeführt

dung stehen. zu werden.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand des in Die Wirkungsweise des Aufsatzes ist wie folgt: Zu

der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbei- zerlegendes Gas wird durch Öffnungen 11 und 12

spiels näher erläutert. in das Gehäuse 10 eingeführt. Wasser wird teilweise

Fig. 1 und la zeigen schematisch und im Quer- 65 durch Kondensation abgetrennt und sammelt sich

schnitt einen Gaszerlegungsaufsatz, der einen längs auf dem Boden des Gehäuses 10. Das Gas trifft auf

des den Verteilungsraum umgebenden Teiles der seinem Wege zur Säule zunächst auf die stark ge-

Säulenwand liegenden Flüssigkeitsbehälter enthält; kühlte Gaze 8. Auf dieser Gaze bildet sich ein

Schneekuchen, der aus Kristallen von Wasser und Kohlendioxyd besteht. Dieser Kuchen bleibt längere Zeit für das Gas durchlässig. Das Gas wird in dem auf der Gaze 8 und auf den Rohren 2 gebildeten Schneekuchen stark gekühlt und strömt durch das Filter 16 aufwärts in den ringförmigen Raum 17 zwischen dem Rohr 4 und der Außenwand des Säulenteiles 5. In dem ringförmigen Raum 17 befinden sich die Gazeringe 18, welche in wärmeleitendem Kontakt mit der Wand des Säulenteiles 5 stehen und mithin gekühlt werden. Das Gas wird beim Passieren der Gazeringe und des sich auf diesen absetzenden Schneekuchens also weitergekühlt, und zwar auf eine so niedrige Temperatur, daß Azetylen auszufrieren beginnt, das sich in Form eines Schneekuchens auf den Gazeringen 18 absetzt. Um eine weitgehende Ausfrierung von Azetylen zu erhalten, ist es erforderlich, das Gas vor dem Eintreten bei 7 in die Säule auf eine möglichst niedrige Temperatur abzukühlen. Dazu müssen die Gazeringe 18, die vom zu zerlegenden Gas zuletzt passiert werden, bewußt gekühlt werden. Die unteren Gazeringe werden dadurch gekühlt, daß die mit diesen Ringen in wärmeleitender Verbindung stehende Wand mit der Packung in Kontakt steht, über die die kalte Waschflüssigkeit herabströmt. Der den Verteiler 21 umgebende obere Wandteil 22 steht jedoch nicht mit der Packung in Kontakt. Zur Kühlung dieses Wandteiles 22 ist auf der Innenseite ein Flüssigkeitsbehälter 23 angebracht, in dem die aus dem Säulenteil 6 herausströmende Waschflüssigkeit aufgefangen wird. Hieraus ergibt sich ein guter Kontakt zwischen der Waschflüssigkeit und der Wand 22, so daß die mit diesem Wandteil verbundenen Gazeringe bewußt gekühlt werden. Infolgedessen tritt das zu zerlegende Gas mit sehr niedriger Temperatur in die Säule ein und ist nahezu frei von Azetylen.

Um zu verhüten, daß die Flüssigkeit im Behälter 23 durch Verflüchtigung der Fraktion mit dem niedrigeren Siedepunkt wärmer wird, ist in der Wand des Behälters eine Durchbohrung 27 vorgesehen, durch die ein Teil der Flüssigkeit aus dem Behälter herausströmen kann, so daß sich eine kontinuierliche Strömung durch den Behälter ergibt. Infolgedessen hat die Flüssigkeit im Behälter an allen Stellen die gleiche niedrige Temperatur.

Der nicht durch die Durchbohrung 27 abgeführte Teil der Waschflüssigkeit strömt über den Oberrand des Behälter 23 und wird von dem Flüssigkeitsverteiler 21 über die Packung verteilt.

Eine Bauart, bei der der Flüssigkeitsverteiler 21 entbehrlich ist, ist in Fig. la dargestellt. Die Wand des Flüssigkeitsbehälters 23 ist dabei über ihren ganzen Umfang mit einer Anzahl von Durchbohrungen 27 versehen. Die ganze oder nahezu ganze, in dem Behälter 23 aufgefangene Waschflüssigkeitsmenge wird dann durch die Durchbohrungen 27 über die Packung verteilt.

Eine andere Möglichkeit zum bewußten Kühlen des Wandteiles ist in F i g. 2 dargestellt. Dabei ist auf der Innenseite dieses Wandteiles ein flacher Flüssigkeitsbehälter 24 angebracht, dessen Unterseite mit einer gewendelten Leitung 25 in Verbindung steht, die wärmeleitend mit dem Wandteil 22 verbunden ist. Um auch in diesem Falle ein Ansteigen der Temperatur in der Leitung 25 zu verhüten, ist der untere Wendel mittels einer oder mehrerer weiterer Leitungen 28 mit dem Behälter verbunden. Auf diese Weise kann die Flüssigkeit in den Leitungen zirkulieren, so daß eine gleichmäßige starke Kühlung des Wandteiles 22 gesichert ist.

Noch eine weitere Möglichkeit zur Kühlung des Wandteiles 22 ist in F i g. 3 und 4 veranschaulicht. Dabei ist innerhalb des Wandteiles 22 ein Flüssigkeitsbehälter 26 zentral angeordnet. Der Flüssigkeitsbehälter 26 ist mittels Rippen 29 aus einem gut wärmeleitenden Material mit der Wand 22 verbunden, welche also in dieser Weise wieder in gut wärmeleitendem Kontakt mit der Waschflüssigkeit im Behälter 26 steht. Ein weiterer Vorteil dieser Bauart besteht darin, daß der Verteiler 21 dabei mit der Unterseite des Behälters 26 ein Ganzes bilden kann. Zur Erhaltung einer guten Verteilung der Flüssigkeit über die Packung ist es auch möglich, statt des Verteilers 21 die Rippen 29 mit hervorragenden Stiften zu versehen, die dann die aus dem Behälter 26 strömende Flüssigkeit über die Packung verteilen.

Es hat sich ergeben, daß sogar bei hohen Anfangskonzentrationen von Azetylen im zu zerlegenden Gas die Gaze 8 und die Gazeringe 18 und die auf diesen abgesetzten Schneekuchen, bei einem Kühlungsvorgang nach der Erfindung, eine so große Azetylenmenge auffangen, daß keine gefährliche Azetylenkonzentrationen im Siedegefäß auftreten.

Was im vorhergehenden in bezug auf Azetylen erwähnt wurde, gilt auch für andere Kohlenwasserstoffe und nitrose Dämpfe.

Claims

Patentansprüche:

1. Einrichtung zum Ausfrieren von Verunreinigungen aus einem in einer Trennkolonne bei tiefen Temperaturen zu zerlegenden Gasgemisch, insbesondere zum Ausfrieren von Wasser, Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoffen und nitrosen Dämpfen aus Luft, mit einem am Fuß des unteren Teiles der Trennkolonne angeordneten Kochgefäß zur Aufnahme des im unteren Teil mit dem höhersiedenden Bestandteil des Gasgemisches angereicherten flüssigen Gases und einem um das Kochgefäß herum vorgesehenen, durch das flüssige Gas gekühlten Zylinder aus Metallgaze sowie einem das Kochgefäß durchlauf enden Rohr, welches den unteren Teil der Trennkolonne konzentrisch umgibt und mit diesem einen Ringraum bildet, in dem über dessen Querschnitt in Strömungsrichtung hintereinander mehrere aus Gaze bestehende Ringe in wärmeleitender Verbindung mit dem unteren, eine Packung aufweisenden Teil der Trennkolonne angeordnet sind, wobei über dem unteren Teil der Kolonne eine Verteileinrichtung für die Waschflüssigkeit in einem Verteilraum angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß in den Ringraum (17) in Höhe der Verteileinrichtung (21) zusätzlich weitere aus Gaze bestehende Ringe (18) angebracht und die Verteileinrichtung so ausgebildet ist, daß die Waschflüssigkeit diese Ringe kühlt.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Verteileinrichtung (21) umgebende Teil (22) der Kolonnenwand einen Teil eines zum Auffangen der Waschflüssigkeit dienenden Flüssigkeitsbehälters (23) bildet.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand des Flüssigkeitsbehälters (23) in der Nähe des Bodens mit wenigstens einer Durchbohrung (27) versehen ist, durch die ein Teil der in dem Behälter aufgefangenen Flüssigkeit den Behälter verlassen kann.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand des Flüssigkeitsbehälters (23) in der Nähe des Bodens mit einer Anzahl über den ganzen Umfang verteilter Durchbohrungen (27) versehen ist, die zusammen einen nahezu die ganze Waschflüssigkeitsmenge durch diese Durchbohrungen über die Packung verteilenden Querschnitt haben.

5. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Flüssigkeitsbehälter (26) im Verteilraum angeordnet ist und

mit der die Verteileinrichtung (21) umgebenden Kolonnenwand (22) beispielsweise über Rippen (29) in wärmeleitender Verbindung steht.

6. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein im oberen Teil des Verteilraumes angeordneter Flüssigkeitsbehälter (24) sich nach unten in einer wendelförmig an der Kolonnenwand entlang befestigten Leitung (25) fortsetzt.

7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Windung der wendeiförmigen Leitung (25) mittels einer oder mehrerer daran anschließender weiterer Leitungen (28) mit dem Flüssigkeitsbehälter (24) in Verbindung steht.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 156 431.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen