DE1179905B - Verfahren zum Hydrophobieren von Faser-material - Google Patents
Verfahren zum Hydrophobieren von Faser-materialInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche KL: 8 k-3
Nummer: 1179 905
Aktenzeichen: B 56852IV c / 8 k
Anmeldetag: 27. Februar 1960
Auslegetag: 22. Oktober 1964
Es wurde gefunden, daß wäßrige Lösungen oder Dispersionen von Umsetzungsprodukten aus lipophile
Reste enthaltenden Polyaminen, die im Molekül mehr als zwei an Stickstoff gebundene reaktionsfähige
Wasserstoffatome enthalten und Epichlorhydrin in Gegenwart säurebindender Mittel ausgezeichnet zur
Hydrophobierung von Fasern, Flocken, Fäden, Strängen, Geweben, Gewirken und Filzen aus beliebigem
Fasermaterial sowie von Papier, Pappe und Pappguß aus Cellulosefaser und Leder oder Lederersatzstoffen
aus Kollagenfaser geeignet sind.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten lipophile Reste enthaltende Polyamine können
beispielsweise durch Amidierung von höhermolekularen Fettsäuren oder Fettsäureestern mit
Polyaminen bzw. durch Umsetzung von Polyaminen mit solchen Derivaten von Fettalkoholen, Fettaminen
usw., die mit Aminowasserstoffen reagierende Gruppen enthalten, erhalten werden. Als solche kommen z. B*
in Frage: Alkylhalogenide, Alkyl-Schwefelsäureester, a°
Alkyl-Arylsulfonsäureester, Alkylchlorhydrinäther,
Alkyl-Glycidyläther.
Zur Umsetzung mit diesen Produkten können Polyamine nicht cyclischer oder cyclischer Natur
verwendet werden, wie z. B. Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Dipropylentriamin, Tetraäthylenpentamin,
Phenylendiamin, Triäthylentetramin und andere Alkylen- oder Arylenpolyamine. Außerdem können als
lipophile Reste enthalende Polyamine, die im Molekül mehr als zwei an Stickstoff gebundene, reaktionsfähige
Wasserstoffatome enthalten, N-Alkyl-Alkylen-Diamine,
wie sie z. B. durch Umsetzung von höhermolekularen Alkylaminen mit Acrylnitril und anschließende
Hydrierung oder durch Umsetzung von höhermolekularen Alkylaminen mit Alkyleniminen
erhalten werden, verwendet werden. Die lipophilen Reste können aliphatischen aliphatisch-cycloaliphatischer
und fettaromatischer Natur sein. Die lipophile Reste enthaltenden Polyamine können einen oder
mehrere lipophile Reste im Molekül enthalten. Die Summe der Kohlenstoffatome der lipophilen Reste soll
mindestens 12 betragen.
Die Umsetzung dieser substituierten Polyamine mit Epichlorhydrin erfolgt ebenfalls in bekannter Weise,
erforderlichenfalls in Gegenwart von Lösungsmitteln, wie niedermolekularen Alkoholen und bzw. oder
Wasser, sowie gegebenenfalls in Gegenwart säurebindender Mittel, wie beispielsweise Alkalien. Die
erhaltenen Umsetzungsprodukte stellen pastenförmige, in Wasser lösliche oder in Wasser leicht dispergierbare
Stoffe dar.
Die Behandlung des zu hydrophobierenden Materials Verfahren zum Hydrophobieren von Fasermaterial
Anmelder: ■ . · ■
Böhme Fettchemie G. m. b. H.,
Düsseldorf, He»tekr.-67 .
Düsseldorf, He»tekr.-67 .
Als Erfinder benannt: ■'■·
Dr. Herbert Frotscher, Dtisseldorf-Benrath
mit den vorgeschlagenen Reaktionsprodukten kann sowohl im Tauch- als auch im Ziehverfahren durchgeführt
werden.
Bei ersterem wird die zu behandelnde Ware beispielsweise auf einem Pouard bei Raumtemperatur
oder wenig· erhöhter Temperatur mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die außer "einem der genannten
Umsetzungsprodukte eine kleine Menge eines Bicarbonate — vorzugsweise Natriumbicarbonat—
oder eines anderen alkalisch wirkenden Mittels enthält. Nach dem Abquetschen· ,wird das behandelte
Material bei erhöhter Temperatur, beispielsweise zwischen 80 und 1200C; getrocknet. Bei letzterem
wird die zu behandelnde Ware bei'beliebigem Flottenverhältnis
mit einer verdünnten wäßrigen Lösung eines der vorgeschlagenen Reaktionsprodukte^ die mit
Bicarbonat auf einen pH-Wert von 6,5 bis 7 eingestellt ist, bei etwa 400C anfangend-behandelt. Die Temperatur
des Bades wird während der Behandlung auf etwa 90 bis 95° C gesteigert, wobei das Hydrophobiermittel
auf das Fasermaterial aufzieht. Die hydrophobierte Ware kann mit kaltem Wasser
gespült werden. Schleudern und Trocknen erfolgt in üblicher Weise. Die zur Hydrophobierung verwendeten
Bäder können außer den genannten Reaktionsprodukten bekannte Appreturmittel, wie Stärke,
Cellulosederivate usw., und andere Hydrophobiermittel, wie z. B. paraffmhältige Produkte verschiedenster
Art, enthalten.
Ein Baumwollpopelingewebe wird in ein Bad getaucht, das im Liter 20 g des unten näher beschriebenen
Umsetzungsproduktes und 2 g Natriumbicarbonat enthält, auf 60 bis 70% Flottenaufnahme
abgequetscht und bei etwa 1000C getrocknet.
Die Wasserdruckprüfung nach Schopper ergibt für das so behandelte Material eine Wassersäule
von 380 mm. Das gleiche Gewebe hält nach zehn
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Kochwäschen von V2 Stunde Dauer mit 2 g/l Seife wird mit warmem Wasser auf etwa 1000 Gewichtsteile
und 2 g/l Soda einer Wassersäule von 325 mm stand. aufgefüllt und kalt gerührt.
Das verwendete Umsetzungsprodukt ist folgender- .- .
maßen hergestellt worden: In einem heizbaren, mit Beispiel
Rückflußkühler und Thermometer versehenen Rühr- 5 Ein Zellwollgewebe wird auf dem Foulard in einem gefäß werden 400 Gewichtsteile eines Polyamins, Bad behandelt, das im Liter 30 g des unten näher das durch Umsetzung von etwa 1 Mol des Methylesters beschriebenen Umsetzungsproduktes und 2 g/l Nader gehärteten Cottonölfettsäure und 1 Mol Di- triumbicarbonat enthält. Es wird auf etwa 9O°/o propylentriamin erhalten ist, geschmolzen. Bei etwa Flottenaufnahme abgequetscht und bei etwa 120°C 85° C wird ein Gemisch von 120 Gewichtsteilen *<» getrocknet. Das behandelte Zellwollgewebe zeigt Epichlorhydrin und 100 Gewichtsteilen vergälltem einen guten wasserabweisenden Effekt, der auch nach Äthanol während 25 Minuten unter zeitweiser zehn Kochwäschen mit Seife und Soda erhalten bleibt. Kühlung zugetropft. Nach beendeter Epichlorhydrin- Das verwendete Umsetzungsprodukt ist folgenderzugabe wird noch 50 Minuten bei 80 bis 90° C weiter- maßen hergestellt worden:
maßen hergestellt worden: In einem heizbaren, mit Beispiel
Rückflußkühler und Thermometer versehenen Rühr- 5 Ein Zellwollgewebe wird auf dem Foulard in einem gefäß werden 400 Gewichtsteile eines Polyamins, Bad behandelt, das im Liter 30 g des unten näher das durch Umsetzung von etwa 1 Mol des Methylesters beschriebenen Umsetzungsproduktes und 2 g/l Nader gehärteten Cottonölfettsäure und 1 Mol Di- triumbicarbonat enthält. Es wird auf etwa 9O°/o propylentriamin erhalten ist, geschmolzen. Bei etwa Flottenaufnahme abgequetscht und bei etwa 120°C 85° C wird ein Gemisch von 120 Gewichtsteilen *<» getrocknet. Das behandelte Zellwollgewebe zeigt Epichlorhydrin und 100 Gewichtsteilen vergälltem einen guten wasserabweisenden Effekt, der auch nach Äthanol während 25 Minuten unter zeitweiser zehn Kochwäschen mit Seife und Soda erhalten bleibt. Kühlung zugetropft. Nach beendeter Epichlorhydrin- Das verwendete Umsetzungsprodukt ist folgenderzugabe wird noch 50 Minuten bei 80 bis 90° C weiter- maßen hergestellt worden:
gerührt und dann mit warmem Wasser auf 1200 Ge- *5 In einem heizbaren, mit Rückflußkühler und
wichtsteile aufgefüllt. Thermometer versehenen Rührgefäß werden 130,5 Ge-
. -I9 wichtsteile techn. Hexadecylchlorid mit 66 Gewichts-
Beispiel 2 teijen Dipropylentriamin, 51 Gewichtsteilen 50°/„iger
Ein Baumwollgewebe wird bei einem Flottenver- Natriumhydroxydlösung und 60 Gewichtstcilen
hältnis von 1 : 50 mit einer Lösung, die — berechnet 20 960/0igem vergälltem Alkohol verrührt. Das Gemisch
auf das Gewicht der lufttrockenen Ware — 2 % des wird 15 Stunden unter Rückfluß gekocht. Danach
im Beispiel 1 genannten Umsetzungsproduktes und wird das ausgeschiedene Kochsalz abfiltriert. Das
0,4% Natriumbicarbonat, bei 400C beginnend unter erhaltene Filtrat wird bei etwa 8O0C mit 93 Gewichts-Temperatursteigerung
auf 950C, behandelt. Bei dieser teilen Epichlorhydrin während 60 Minuten umgesetzt
Temperatur wird die Behandlung noch 20 Minuten =5 und mit heißem Wasser auf 1000 Gewichtsteile auffortgesetzt.
Dann wird das Gewebe im kalten Wasser gefüllt,
gespült, geschleudert und getrocknet. .
gespült, geschleudert und getrocknet. .
Das behandelte Material zeigt einen sehr guten Beispiel 3
Hydrophobiereffekt. Bei der Muldenprobe tritt auch Ein Baumwoll-Popelin-Gewebe wird in gleicher
nach 24sündigem Stehen keine Benetzung der Gewebe- 3o Weise wie in Beispiel 1 beschrieben mit einem unten
oberfläche ein. näher beschriebenen Umsetzungsprodukt behandelt.
. ίο -^as so behandelte Gewebe zeigt bei der Wasserdruck-
Beispiel 3 prüfung nach Schopper eine Wassersäule von
Ein Popelingewebe wird foulardmäßig mit einer 350 mm. Nach zehn Kochwäschen von V4 Stunde
Lösung, die neben 2 g/l Natriumbicarbonat 35 g/l 35 Dauer mit 2 g/l Seife und 2 g/l Soda hält es einer
eines unten näher beschriebenen Umsetzungsproduktes Wassersäule von 310 mm stand,
enthält, behandelt, auf etwa 70% Flottenaufnahme Das verwendete Umsetzungsprodukt wird folgenderabgequetscht und bei einer Temperatur um 1000C maßen hergestellt,
getrocknet. 300 Gewichtsteile N-Hexadecyl-Propylen-Diamin
enthält, behandelt, auf etwa 70% Flottenaufnahme Das verwendete Umsetzungsprodukt wird folgenderabgequetscht und bei einer Temperatur um 1000C maßen hergestellt,
getrocknet. 300 Gewichtsteile N-Hexadecyl-Propylen-Diamin
Die Wasserdruckprüfung nach Schopper er- 4° werden in einem heizbaren, mit Rückflußkühler und
gibt für das so behandelte Gewebe eine Wassersäule Thermometer versehenen Rührgefäß mit 100 Gewichts-
von 372 mm. Nach zehnmaliger, VaStündiger Koch- teilen 96%igem vergälltem Äthanol versetzt. In das
wäsche mit Seife und Soda widersteht das gleiche Gemisch werden bei 700C 140 Gewichtsteile Epichlor-
Gewebe einer Wassersäule von 320 mm. hydrin unter Rühren zugefügt. Nach erfolgter Zugabe
Das verwendete Umsetzungsprodukt wird folgender- 45 wird weitere 60 Minuten unter Rühren und Rückfluß
maßen hergestellt: In einem heizbaren, mit Ther- gekocht. Dann wird das Reaktionsprodukt mit heißem
mometer und Rückflußkühler versehenen Rührgefäß Wasser auf 1100 Gewichtsteile eingestellt,
werden 130 Gewichtsteile eines technischen gesättigten .
Fettalkohols mit einem mittleren Molekulargewicht Beispiel b
von etwa 260, der durch Hydrierung von Talgfettsäure 5° Ein Mischgewebe aus 55 Teilen Polyesterfaser und
gewonnen worden ist, geschmolzen. Dann werden 45 Teilen Wolle wird auf einem Foulard mit einer
bei 700C nacheinander 1 Gewichtsteil Zinntetrachlorid wäßrigen Lösung, die 50 g eines unten näher beschrie-
und 46,5 Gewichtsteile Epichlorhydrin zugeführt, so benen Umsetzungsproduktes und 5 g Natriumbi-
daß die Temperatur auf etwa 70 C gehalten wird. carbonat enthält, auf etwa 7O°/o Flottenaufnahme
Dann wird 30 Minuten bei 700C nachgerührt. Zu dem 55 abgequetscht und bei 100°C getrocknet,
erhaltenen technischen Chlorhydrinäther werden nun- Das so behandelte Gewebe zeigt einen ausge-
mehr 33 Gewichtsteile Dipropylentriamin und 44 Ge- zeichneten Abperleffekt.
wichtsteile 50%ige Natronlauge zugefügt und unter Das verwendete Umsetzungsprodukt ist folgender-
Erhöhung der Temperatur auf etwa 120° C 45 Minuten maßen hergestellt worden:
weitergerührt. Das erhaltene Polyamin wird durch 6Q In einem heizbaren, mit Rückflußkühler und
zweimaliges Auswaschen mit je 250 Gewichtsteilen Thermometer versehenen Rührgefäß werden 270 Teile
heißen Wassers von gebildetem Kochsalz und Rest- N-Dodecyl-p-cyclohexylendiamin mit 80 Gewichts-Alkali
befreit. Die Waschlaugen werden abgezogen. teilen 96°/oigem Äthanol verrührt. Dann werden bei
Nunmehr wird das erhaltene Polyamin nach Zugabe 75° C während 20 Minuten 140 Gewichtsteile Epichlorvon
etwa 100 Teilen vergälltem technischem Äthanol 65 hydrin zugeführt. Nach beendeter Zugabe wird das
mit 37,5 Teilen Epichlorhydrin bei etwa 80° C umge- Reaktionsgemisch unter Rückflußkühlung 1 Stunde
setzt, bis nach etwa 80 Minuten der pH-Wert einer in weitergekocht. Zum Schluß wird mit heißem Wasser
Wasser gelösten Probe auf etwa 5 gesunken ist. Nun auf 1000 Gewichtsteile unter Rühren aufgefüllt.
Ein Baumwoll-Popeline-Gewebe wird auf dem Foulard mit einer Lösung, die im Liter 25 g des unten
näher beschriebenen Reaktionsproduktes und 3 g Natriumacetat enthält, behandelt, auf etwa 70%
Flottenaufnahme abgequetscht und auf dem Spannrahmen bei 110 bis 1400C getrocknet. Das so ausgerüstete
Gewebe hält bei der Wasserdruckprüfung nach Schopper einer Wassersäule von 350mm
stand. Nach zehn Kochwäschen mit 2 g/l Seife und 2 g/l Soda beträgt die Wassersäule noch 310 mm.
Das verwendete Umsetzungsprodukt wird folgendermaßen
hergestellt: 300 Gewichtsteile N-Hexadecylpropylen-diamin werden in einem heizbaren, mit
Rückflußkühler und Thermometer versehenen Rührgefäß mit 100 Gewichtsteilen 96%igem vergälltem
Äthanol versetzt. Zu diesem Gemisch werden bei 700C 140 Gewichtsteile Epichlorhydrin unter Rühren
zugesetzt. Nach erfolgter Zugabe wird weitere 60 Minuten unter Rühren und Rückfluß gekocht. Dann
wird das Reaktionsprodukt mit heißem Wasser auf 1100 Gewichtsteile eingestellt.
Bericht über Vergleichsversuche
ίο Es wird je ein Reaktionsprodukt entsprechend der
deutschen Auslegeschrift 1044 020, Beispiel 1, bzw. entsprechend der vorliegenden Erfindung, miteinander
verglichen. Die in der nachfolgenden Tabelle dargestellten Versuchsergebnisse zeigen den erheblich
besseren und beständigeren Hydrophobiereffekt des erfindungsgemäßen Produktes.
| Untersuchungs muster |
Einsatzmenge für die Flotte g Aktivsubstanz/ g NaHCO3 1 j 1 |
4,11 | Verwendetes Textilmaterial |
Abquetsch effekt |
Fixierbedingungen | Nach behandlung |
Prüfung des ausgerüsteten Materials Schopperwerte |
| Reaktionsprodukt entsprechend deutscher Auslege schrift 1044 020, Beispiel 1 Reaktionsprodukt entsprechend B 56 852; unter Verwendung von Stearylalkohol |
15,0 14,75 |
Nino- Popeline Nino- Popeline |
75% ' 75% ' |
5 Minuten/130°C j 10Minuten/130°C j 5 Minuten/130° C j 10Minuten/130°C j 5Minuten/130°C I 10Minuten/130°C j |
ungewaschen gewaschen ungewaschen gewaschen ungewaschen gewaschen ungewaschen gewaschen ungewaschen gewaschen ungewaschen gewaschen |
228 mm WS 22 mm WS 331 mm WS 24 mm WS 366 mm WS 23 mm WS 338 mm WS 179 mm WS 349 mm WS 258 mm WS 358 mm WS 279 mm WS |
Anmerkung:
Die Nachbehandlung wird wie folgt vorgenommen: 10 · 30 Minuten - Kochwäsche in Waschlauge mit 5 g/l Marseiller Seife und
2 g/l Natriumkarbonat mit jeweiliger Zwischenspülung.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Hydrophobieren von Fasermaterial, dadurchgekennzeichnet, daß man das zu hydrophobierende Material mit in Wasser gelösten oder dispergierten Umsetzungsprodukten aus lipophile Reste mit wenigstens 12 Kohlenstoffatomen enthaltenden Polyaminen, die mehr als zwei an Stickstoff gebundene, reaktionsfähige Wasserstoffatome im Molekül enthalten, und Epichlorhydrin in Gegenwart säurebindender Mittel in üblicher Weise imprägniert und bei erhöhter Temperatur trocknet.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 044 020, 1 099 549; deutsche Patentschrift Nr. 955 835.409 708/396 10.64 ® Bundesdruckerei Berlin
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| NL261591D NL261591A (de) | 1960-02-27 | ||
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