DE3842342A1

DE3842342A1 - Verfahren zur alkalischen reinigung von cellulosehaltigen fasermaterialien

Info

Publication number: DE3842342A1
Application number: DE3842342A
Authority: DE
Inventors: Stefan Dr Paasch; Dieter Dr Nickel
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1988-12-16
Filing date: 1988-12-16
Publication date: 1990-06-21
Also published as: ES2057079T3; EP0378800A3; EP0378800B1; EP0378800A2; DE58904917D1; ATE91511T1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur alkalischen Reinigung von cellulosehaltigen Fasermaterialien sowie die Verwendung von Phasentransferkatalysatoren in der Alkalistufe zur Reinigung von cellulosehaltigen Fasermaterialien.

Baumwolle enthält natürliche Verunreinigungen, beispielsweise Wachse, wachsartige Substanzen, Proteine, Samenschalen, Fruchtkapseln und Pektine, sowie Verunreinigungen, die im Zuge der Verarbeitung als Fremdsubstanzen aufgebracht wurden, beispielsweise Schlichten und Erntehilfen. Es ist die Aufgabe der Vorbehandlung, diese Stoffe möglichst vollständig von den Fasermaterialien zu entfernen, die cellulosehaltigen Fasermaterialien fü die nachfolgenden Veredlungsprozesse hydrophiler zu machen und ihnen eine erhöhte Saugfähigkeit zu verleihen. Der Vorbehandlungsprozeß, mit dem diese Effekte erzielt werden, wird als Alkalistufe bezeichnet. Da der Schmelzbereich der Wachse, insbesondere des Baumwollwachses zwischen 75 und 85°C liegt, wird die Alkalistufe üblicherweise bei Temperaturen zwischen 90 und 140°C ohne Druck (Abkochen) oder unter Druck (Beuchen) mit 1,5 bis 12gewichtsprozentiger Natronlauge in Gegenwart von Netz- und/oder Dispergiermitteln durchgeführt (Chwalla/Anger: "Handbuch der Textilhilfsmittel", Kapitel 3.9, Verlag Chemie Weinheim, 1977). Durch Variation von Temperatur, Zeit und Alkalikonzentration ist es möglich, die Alkalistufe dem vorliegenden Material und dem Maschinentyp anzupassen. Beim Pad Roll-Verfahren wird nach dem Tränken mit den Flotten bei Temperaturen zwischen 30 und 70°C zwischen Rollenpressen auf ein Gewichtsverhältnis Flotte : Gewebe zwischen beispielsweise 0,7 und 1,2 abgepreßt und mit Wasserdampf, gegebenenfalls unter Druck auf 95 bis 100°C aufgeheizt. Nach 1- bis 3stündigem Verweilen bei dieser Temperatur wird bei 90 bis 100°C ausgewaschen. Beim Warmverweilverfahren liegt die Verweiltemperatur zwischen 40 und 60°C. Um jedoch gut abgekochte Baumwollware zu bekommen, ist im Vergleich zum Pad Roll-Verfahren eine längere Behandlungsdauer von bis zu 10 Stunden und eine höhere Einsatzmenge an Alkali erforderlich.

Mit den hohen Arbeitstemperaturen der Alkalistufe ist jedoch ein erheblicher Energieverbrauch verbunden. Die Aufgabe der Erfindung bestand daher in der Entwicklung eines Verfahrens, das die Durchführung der alkalischen Behandlung cellulosehaltiger Fasermaterialien bei niedrigen Temperaturen ohne Verlängerung der Behandlungsdauer und ohne Verschlechterung der Qualität der Fasermaterialien ermöglicht.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Verseifung von Baumwollwachs, dessen Solubilisierung sowie die Solubilisierung anhaftender Begleitstoffe wie Schlichten in Gegenwart von Phasentransferkatalysatoren beschleunigt wird, wodurch das Auswaschen cellulosehaltiger Fasermaterialien bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden kann, ohne die Behandlungsdauer zu verlängern und ohne Verschlechterung der Qualität der Fasermaterialien.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur alkalischen Reinigung von Cellulosefasern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man cellulosehaltige Fasermaterialien mit alkalischen Flotten, die pro Liter Flotte 15 bis 150 g Alkali, 1 bis 10 g Aktivsubstanz Phasentranskatalysatoren und 0 bis 5 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 1 bis 18 C-Atomen enthalten, bei Temperaturen zwischen 30 und 70°C benetzt, anschließend abgequetscht und nach 10 bis 200minütigem Verweilen bei Temperaturen zwischen 90 und 105°C bei Temperaturen zwischen 30 und 90°C wäscht.

Vorzugsweise werden die cellulosehaltigen Fasermaterialien mit alkalischen Flotten, die pro Liter Flotte 2 bis 7 g Aktivsubstanz Phasentransferkatalysatoren und 0 bis 2 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 6 bis 12 C-Atomen enthalten, benetzt.

Weiterer Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von 1 bis 10 g Aktivsubstanz Phasentransferkatalysatoren pro Liter Flotte und 0 bis 5 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 1 bis 18 C-Atomen pro Liter Flotte in der Alkalistufe zur Reinigung von cellulosehaltigen Fasermaterialien.

Als Phasentransferkatalysatoren eignen sich quartäre Ammoniumverbindungen, planar gebaute makrocyclische Polyether, sogenannte Kronenether (Römpps Chemie-Lexikon, 8. Auflage, S. 2258, Franck'sche Verlagshandlung Stuttgart, 1983) und/oder Kryptate (Römpps Chemielexikon, 8. Auflage, 2261, Franck'sche Verlagshandlung Stuttgart, 1983). Vorzugsweise werden quartäre Ammoniumverbindungen und insbesondere solche der allgemeinen Formel I

in der die Reste R¹ und R² Methyl, R³ einen gerad- oder verzweigtkettigen, cyclischen oder nichtcyclischen Alkyl- oder Alkenylrest mit 6 bis 22 C-Atomen, R⁴ einen gerad- oder verzweigtkettigen Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 14 C-Atomen oder einen Benzylrest und X ein Halogen-, Sulfat-, Lactat-, Acetat- oder Citratanion bedeutet, eingesetzt. Quartäre Ammoniumverbindungen werden nach bekannten großtechnischen Verfahren hergestellt, indem beispielsweise tertiäre Amine mit einem oder zwei langkettigen Alkyl- und/oder Alkenylresten mit Alkylierungsreagentien wie Methylchlorid, Methylbromid, Dimethylsulfat oder Benzylchlorid umgesetzt werden (Winnacker/Küchler: "Chemische Technologie" 4. Aufl., Band 7, S. 126 bis 128, Carl Hanser Verlag, München, 1986).

Es kann vorteilhaft sein, die Phasentransferkatalysatoren zusammen mit Alkyl- und/oder Alkenylalkohlen mit 1 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise mit 6 bis 12 C-Atomen einzusetzen. Alkyl- und/oder Alkenylalkohole können gerad- und/oder verzweigtkettig, natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs sein. Ethanol, Butanol, Pentanol, Hexanol, Octanol, Decanol, Dodecanol, Hexadecanol, Octadecanol und/oder Octadecenol sind Beispiele für erfindungsgemäß einzusetzende Alkyl- und/oder Alkenylalkohole.

Cellulosehaltige Fasermaterialien wie Baumwolle und/oder Jute, werden zunächst mit alkalischen Flotten, die pro Liter 15 bis 150 g Alkali, beispielsweise NaOH und/oder KOH, 1 bis 10 g Aktivsubstanz Phasentransferkatalysatoren und 0 bis 5 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 1 bis 18 C-Atomen enthalten, auf beispielsweise einer Benz Labor-Kontinueanlage bei Temperaturen zwischen 30 und 70°C benetzt. Nach dem Abquetschen läßt man die auf beispielsweise Kaulen gewickelten Fasermaterialien 10 bis 200 Minuten bei Temperaturen zwischen 90 und 105°C rotierend verweilen. Anschließend werden die Fasermaterialien bei Temperaturen zwischen 30 und 90°C gewaschen.

Aufgrund der hohen Penetrationsgeschwindigkeiten, d. h. der hohen Verseifungsraten, die beim Einsatz phasentransferkatalysatorhaltiger Alkaliflotten erzielt werden, kann die zum Waschen der cellulosehaltigen Fasermaterialien benötigte Temperatur deutlich gesenkt werden und/oder wird die Gesamtzeit der Alkalistufe deutlich reduziert. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Wachse und/oder wachsartige Substanzen aus cellulosehaltigen Fasermaterialien bei Temperaturen zwischen 30 und 90°C weitgehend durch Auswaschen entfernen. Es werden Fasermaterialien mit guter Saugfähigkeit erhalten.

Beispiele Bestimmung der Verseifungsgeschwindigkeit von Baumwollwachs

Zur Bestimmung der Verseifungsgeschwindigkeit wurden Penetrationsmessungen durchgeführt. Hierzu wurden mit Baumwollwachs gefüllte Glaskapillare in Natronlauge, die quartäre Ammoniumverbindungen enthielt, getaucht. Die Lösungen befanden sich jeweils in einem Reagenzglas, welches in ein temperierbares Wasserbad eintauchte. Die Penetrationshöhe in den Kapillaren, die durch eine dunkle Verfärbung des Wachses gekennzeichnet ist, wurde mit Hilfe eines Kathetometers auf 1/100 mm genau bestimmt. Die Tabellen 1 und 2 enthalten die Ergebnisse der Penetrationsmessungen. Wenn nicht anders angegeben, wurden Lösungen mit 60 g/l NaOH und 5 g/l Aktivsubstanz quartäre Ammoniumverbindung eingesetzt.

Tabelle 1

Relative Penetration (NaOH ohne Zusätze = 1), gemessen bei 70°C

Tabelle 2

Penetration nach 24 Stunden, gemessen bei 50°C

Anwendungsbeispiel

Entschlichtetes Baumwollnesselgewebe wurde auf einer Benzlabor- Kontinueanlage mit verschiedenen alkalihaltigen Flotten bei 70°C imprägniert. Der Abquetscheffekt lag in allen Fällen bei 90%. Nach einer Verweilzeit von 50 Minuten bei 102°C in gesättigter Wasserdampfatmosphäre wurden die Gewebe bei 50, 70 oder 90°C gewaschen. In Tabelle 3 sind die prozentualen Abnahmen der Baumwollwachsanschmutzungen nach dem Waschen angegeben.

Tabelle 3

Prozentuale Abnahme der Baumwollwachsanschmutzung von Baumwollnessel mit 0,26 Gew.-% Wachsanteil

Claims

1. Verfahren zur alkalischen Reinigung von cellulosehaltigen Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man cellulosehaltige Fasermaterialien mit alkalischen Flotten, enthaltend pro Liter Flotte 15 bis 150 g Alkali, 1 bis 10 g Aktivsubstanz Phasentransferkatalysatoren und 0 bis 5 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 1 bis 18 C-Atomen, bei Temperaturen zwischen 30 und 70°C benetzt, anschließend abquetscht und nach 10 bis 200 minütigem Verweilen bei Temperaturen zwischen 90 und 105°C bei Temperaturen zwischen 30 und 90°C wäscht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalischen Flotten pro Liter 2 bis 7 g Aktivsubstanz Phasentransferkatalysatoren und 0 bis 2 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 6 bis 12 C-Atomen enthalten.

3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Phasentransferkatalysatore quartäre Ammoniumverbindungen eingesetzt werden.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß quartäre Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel I in der die Reste R¹ und R² Methyl, R³ einen gerad- oder verzweigtkettigen, cyclischen oder nichtcyclischen Alkyl- oder Alkenylrest mit 6 bis 22 C-Atomen, R⁴ einen gerad- oder verzweigtkettigen Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 14 C-Atomen oder einen Benzylrest und X ein Halogen-, Sulfat-, Lactat-, Acetat- oder Citratanion bedeuten, eingesetzt werden.

5. Verwendung von 1 bis 10 g Aktivsubstanz Phasentransfernkatalysatoren pro 1 Flotte und 0 bis 5 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 1 bis 18 C-Atomen pro 1 Flotte in der Alkalistufe zur Reinigung von cellulosehaltigen Fasermaterialien.

6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß pro 1 Flotte 2 bis 7 g Aktivsubstanz Phasentransferkatalysatoren und 0 bis 2 g Alkyl- und/oder Alkenylalkohole mit 6 bis 12 C-Atomen verwendet werden.

7. Verwendung nach einem oder beiden der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß quartäre Ammoniumverbindungen als Phasentransferkatalysatoren verwendet werden.

8. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß quartäre Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel I in der die Reste R¹ und R² Methyl, R³ einen gerad- oder verzweigtkettigen, cyclischen oder nichtcyclischen Alkyl- oder Alkenylrest mit 6 bis 22 C-Atomen, R⁴ einen gerad- oder verzweigtkettigen Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 14 C-Atomen oder einen Benzylrest und X ein Halogen-, Sulfat-, Lactat-, Acetat- oder Citratanion bedeuten, verwendet werden.