DE1178235B - Apparat zur gleiehzeitigen Durchfuehrung der thermogravimetrischen, differential-thermischen und derivativ-thermogravimetrischen Analyse - Google Patents
Apparat zur gleiehzeitigen Durchfuehrung der thermogravimetrischen, differential-thermischen und derivativ-thermogravimetrischen AnalyseInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: GOIn
Deutsche Kl.: 421-3/07
Nummer: 1178 235
Aktenzeichen: P19392IX b / 421
Anmeldetag: 28. September 1957
Auslegetag: 17. September 1964
Zur Qualitäts- und Quantitätsprüfung von Stoffen wird die thermogravimetrische Meßmethode (kurz
TG) seit langem verwendet. Die Prüfung wird mit Hilfe einer Thermowaage in der Weise durchgeführt,
daß man eine Probe des Prüfgutes in einem Ofen mit zeitlich gleichmäßigem Temperaturanstieg
erhitzt und dabei die Ofentemperatur sowie die Änderung des Stoffgewichtes mißt. Die Gewichtsänderung, als Funktion der Ofentemperatur dargestellt,
ergibt das TG-Diagramm.
In vielen Fällen ist auch die Prüfung derartiger thermischer Vorgänge nötig, die mit keiner Gewichtsänderung, sondern nur mit einer Wärmeinhaltsänderung
verbunden sind (z. B. die Umkristallisierung). Zur Prüfung solcher Umwandlungen verwendet man
seit langem den differential-thermischen Analyse-Apparat (kurz DTA). Nach dieser Meßmethode
wird in die Prüfprobe und in einen während der Prüfung unveränderlichen inerten Stoff je ein Thermoelement
eingelagert. Durch Erhitzung der beiden Stoffe in einem Elektroofen mit ziemlich gleichmäßig
ansteigender Temperatur mißt man einerseits den auf die Einwirkung der chemischen und physikalischen
Vorgänge auftretenden Temperaturunterschied und andererseits die Temperatur z. B. des
Inertstoffes mittels gegeneinandergeschalteter Thermoelemente und der Meßinstrumente. Durch Aufzeichnung
des Temperaturunterschiedes zwischen den beiden Stoffen in Abhängigkeit von der Temperatur
des Inertstoffes, erhält man das DIVl-Diagramm, das
für die einzelnen chemischen Verbindungen ebenso kennzeichnend ist wie die Diagramme TG und DTG.
Zur genaueren Bestimmung der charakteristischen Temperatur haben die Erfinder schon früher eine
neue Prüfmethode, die sogenannte derivativ-thermogravimetrische Meßmethode (kurz DTG) ausgearbeitet
bzw. einen Apparat entworfen, der, auf eine Waage montiert, die Geschwindigkeit der Gewichtsveränderung
mißt und dadurch eine leichtere und genauere Bestimmung der charakteristischen Temperaturwerte ermöglicht. Durch Aufzeichnung
der Gewichtsänderungsgeschwindigkeit als Funktion der Ofentemperatur erhält man das DTG-Diagramm.
Zur Durchführung der drei verschiedenen oben geschilderten Methoden mußten bisher zwei oder
drei verschiedene Apparate verwendet werden. Nur die Vereinigung zweier der erstgenannten Methoden
und einen dafür dienlichen Apparat hat man unlängst vorgeschlagen.
Die vorliegende Erfindung sieht die Vereinigung aller drei Meßarten vor und benutzt für diesen
Zweck einen gemeinsamen Apparat.
Apparat zur glaröbzeitigen Durchführung der
thermogravimetrischen, differential-thermischen und derivativ-thermogravimetrischen Analyse
thermogravimetrischen, differential-thermischen und derivativ-thermogravimetrischen Analyse
Anmelder:
Ferenc Paulik,
Jenö Paulik,
Läszlo Erdey, Budapest !
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Schiffer, Patentanwalt,
Karlsruhe, Amalienstr. 28
Als Erfinder benannt:
Ferenc Paulik,
Jenö Paulik,
Läszlo Erdey, Budapest
Nach der Erfindung besteht der neue Analyse-Apparat aus einer Kombination folgender Hauptteile:
einem für die thermogravimetrische und differential-thermische Analyse von festen Stoffen auf dem
einen Arm eines Thermowaagebalkens vermittels eines elektrisch isolierenden Traggliedes befestigten
Tiegel zur Aufnahme einer Probe des Prüf gutes; einem ortsfesten Tiegel zur Aufnahme eines während
der Prüfung unveränderlichen inerten Vergleichsstoffes, wobei beide Tiegel in einem Heizofen untergebracht
sind; je einem Thermoelement in wärmeaufnehmender Verbindung mit dem Prüfgut bzw. dem
Inertstoff und einem für die derivativ-thermogravimetrische Analyse mit dem anderen Arm des Thermowaagebalkens
in Verbindung stehendem Meßgerät zur Registrierung der Gewichtsänderungsgeschwindigkeit.
Mit diesem Apparat können die TG-, DTA- und DTG-Untersuchungen an einer einzigen Probe als
Prüfgut vorgenommen und die Gewichtsänderung, deren Geschwindigkeit und die Wärmeinhaltsänderung
der Probe entsprechend der Temperaturänderung aufgezeichnet bzw. ausgewertet werden. Die
Aufzeichnung der Prüfergebnisse kann von Hand oder mechanisch erfolgen.
Der neue Apparat hat gegenüber den bisher verwendeten Apparaten mehrere Vorteile. So verringert
sich besonders die zur Durchführung der vollständigen thermischen Prüfung des Prüf gutes notwendige
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Zeit. Die Kurven können als Funktion der Temperaturänderung der Probe ermittelt werden, während sie
mit den bisherigen Apparaten lediglich in Abhängigkeit der Ofentemperatur, der Inertstoff-Temperatur
oder der Zeit festgelegt werden können. Dieser Umstand läßt die Messung der wirklichen Temperatur der
untersuchten Umwandlungen bzw. Reaktionen zu. Mit dem Apparat können auch unter Wärmewirkung
schmelzende oder sinternde sowie tropfbare (flüssige) Stoffe unter Anwendung eines entsprechend ausgebildeten
Gefäßes oder Behälters für die Probe einfach und rasch untersucht werden. Zur Durchführung
der Messungen sind verschiedene Arten von Waagen geeignet bei entsprechender Umgestaltung
einzelner Teile gemäß der Erfindung (Hebel-, Feder- oder Verdrehungswaagen).
Weitere Einzelheiten der Erfindung sollen an Hand der beiliegenden Zeichnungen erörtert werden.
F i g. 1 veranschaulicht den Gesamtapparat in schematischer Ansicht und zum Teil im Schnitt;
Fig. 2 bis 18 zeigen verschiedene Einzelheiten des
Apparates, und
Fig. 19 läßt die aufgenommenen Diagramme und das Liniennetz der Diagrammpapiere erkennen.
Am Stahlbügel 10 der Waageschale 11, die von einem Arm des Waagebalkens 9 herabhängt, ist eine
elektrisch isolierende Porzellanstange 3 mit zwei Längsbohrungen befestigt. Auf das obere Ende der
Stange 3 kann ein kelchförmiger Platintiegel 5 aufgesteckt werden. In die beiden Bohrungen der Porzellanstange
ist je eine Leitung des Thermoelementes 4 in der Weise hineingefädelt, daß die Lötstelle
des Thermoelementes in den Mittelpunkt des Tiegels zu liegen kommt. Die Isolierstange 3 ist in
einer Bohrung der Tragplatte 19 für den Heizofen 1 längsbeweglich geführt. Für den Inertstoff ist ein
ganz ähnlicher Tiegel 16 vorgesehen, dessen Träger — ebenfalls eine Porzellanstange 17 mit zwei Bohrungen
— jedoch in der Tragplatte 19 festgelegt ist. Die beiden Bohrungen nehmen die beiden Leitungen
eines zweiten Thermoelementes 18 auf. Zur gleichmäßigen Erhitzung sind die beiden Tiegel 5, 16
zweckmäßig von einem Stahlblock 2 mit zwei unten offenen Hohlräumen umgeben.
Vorteilhaft werden die Tiegel aus zwei Teilen hergestellt (Fig. 2), und zwar einem zylinderförmigen
Mantel und einem tellerförmigen Boden, dessen aufgebördelter Rand den Mantelteil unten umgibt. Die
Zweiteiligkeit bezweckt eine leichtere Reinigung der Tiegel. Diese Tiegelform eignet sich lediglich zur
Untersuchung von pulverförmigen Feststoffen. Die Tiegel können auch so ausgebildet werden, daß sie
neben der Prüfung von pulverförmigen Stoffen auch die Untersuchung von Schmelzen oder Flüssigkeiten
zulassen, die bei den Prüftemperaturen praktisch nicht verdampfen. Ein derart ausgebildeter Tiegel
20 (F i g. 3) weist unten eine Einbuchtung auf, und die Lötstelle des Thermoelementes befindet sich in
dem von der Wand der Einbuchtung und dem Ende der Stange 3 eingeschlossenen Luftraum. Das Thermoelement
mißt die Temperatur dieses Raumes, welche sich erfahrungsgemäß streng in Abhängigkeit
von der Temperatur der Probe ändert.
Um ein ungestörtes Spiel der Waage zu sichern, muß der Strom des Thermoelementes 4 von den beweglichen
Teilen torsionsfrei abgeleitet werden. Eine hierzu geeignete Konstruktion ist in F i g. 5 und 6
dargestellt. An die elektrischen Leitungen des Thermoelementes 4 sind zwei Leiter 28 angeschlossen, an
denen je ein Ende von praktisch torsionsfreien Metallfaden 29 befestigt ist. Das andere Ende der
Fäden 29 ist an je einen Leiter 30 angeschlossen, die mit dem Waagebalken bei e und / verbunden sind.
Die Mittelachse der Fäden 29 liegt genau in der Pendelachse des Bügels 31, der die Waagschale trägt.
Der Leiter 30 ist mit weiteren torsionsfreien Metallfäden 26 verbunden. Von hier fließt der Strom
über Leiter 25 zu den Meßgeräten 6 und 8 der Fig. 1. Der Befestigungspunkt der Fäden 26 liegt
genau in der Pendelachse des Waagebalkens 9. Die Fadenenden sind an Gabeln 22 und 23 aus Kunststoff
befestigt, Gabel 22 ist dabei am Waagebalken 9 und Gabel 23 an der Tragsäule 27 des Waagebalkens
festgelegt.
Der Thermostrom könnte auch unmittelbar ohne Gabeln usw. von den Thermoelementen abgenommen
werden, ohne die Waage dabei in ihrer freien Bewegung zu hindern; in diesem Falle müßten aber
die Metallfaden äußerst dünn und vollkommen torsionsfrei sein.
Bei Torsionswaagen bietet die Ableitung des Thermostromes keine Schwierigkeit, falls der Torsionsfaden
elektrisch leitend ist.
Die Empfindlichkeit der Waage kann in der in Fig. 18 angedeuteten Weise geregelt werden. Man
legt auf ein an der Waagenzunge 41 befindliches Tellerchen 68 kalibrierte Gewichte 69, entsprechend
den zu erwartenden Gewichtsänderungen. Die Empfindlichkeit der Waage verringert sich je nach Größe
der aufgelegten Gewichte infolge Schwerpunktverschiebung der Waage.
Mit Hilfe der beschriebenen Thermowaage kann neben der TG-Messung auch die D TA -Messung ausgeführt
werden, und zwar, wie an sich bekannt, durch Verwendung zweier Thermoelemente 4 und
18, die gegeneinander arbeiten, wobei der eine Meßkreis ein Millivoltmeter 6 für die Ablesung der
Temperatur und der zweite Meßkreis ein Galvanometer 8 für die Messung des Temperaturunterschiedes
zwischen den beiden Stoffen enthält. Ein Ausgleichwiderstand 7 dient zur Erhaltung der elektrischen
Symmetrie der beiden erwähnten Meßkreise. Bei den Kontaktstellen a, b und c, d des nach der
Erfindung vorgesehenen Umschalters 15 kann man die Schaltlage des Millivoltmeters 6 und des Ausgleichwiderstandes
7 in der in F i g. 4 ersichtlichen Weise austauschen, um die Temperatur entweder in
der Probe oder im Inertstoff zu messen.
Der beschriebene Apparat eignet sich auch für die gleichzeitige Durchführung einer DTG-Prüfung nach
Vornahme folgender Ergänzungen. Am (in F i g. 1 rechten) Arm der Thermowaage wird ein Dauermagnet
13 oder ein Elektromagnet aufgehängt und von einer oder zwei entsprechend bemessenen und
angeordneten Wicklungen 12 von hoher Windungszahl umgeben. In der Wicklung wird eine der Verschiebungsgeschwindigkeit
des Magnets bzw. der Geschwindigkeit der thermischen Gewichtsänderung der untersuchten Probe verhältnisgleiche Spannung
induziert, deren Größe mit einem Galvanometer 14 gemessen werden kann.
Nach dem Neumannschen Gesetz gilt nämlich
E — Hl ,wo £ die induzierte Spannung, H die
magnetische Feldstärke. / die Drahtlänge der Spule
und ~ die Geschwindigkeit bedeutet. Die Ausschläge
des Galvanometers geben daher die Kurve an, welche die Geschwindigkeit der Gewichtsänderung
der Probe darstellt. Diese Kurve ist in der Fachliteratur als Z)TG-Kurve, eine Derivierte (erster
Differentialquotient) der TG-Kurve bekannt.
Bei einer weiteren Ausbildung dieser Anordnung wird in der Pendelachse des Waagebalkens 9 [d. h.
in der Linie, in welcher der Stützkeil 21 auf der Waagesäule 27 aufliegt (Fig. 7)] eine Wicklung 33
mit vielen Windungen an einem am Waagebalken 9 befestigten Tragarm 34 angeordnet. Diese Wicklung
liegt in einem homogenen Kraftfeld, welches durch einen Dauermagneten 35 mit Polschuhen 36 und
Eisenkern 37 erzeugt wird (Fig. 7 bis 10). Der in
der Wicklung 33 induzierte Strom fließt wie oben zu einem Galvanometer.
Fig. 11 bis 15 zeigen eine weitere Ausführung der Meßanordnung zur Ermittlung der DTG-Kurve.
Hier wird an der Waagezunge 41 eine Blende mit keilförmigem Ausschnitt 42 befestigt. Hinter dieser
zusammen mit der Waagezunge pendelnden Blende befindet sich eine an der Waagesäule befestigte
Photozelle oder ein Lichtelement 44 mit einem vertikalen Spalt 43 in der Mitte. Die Photozelle wird
durch eine Leuchte 45 belichtet, so daß auf diese Weise auf photoelektrischem Wege ein dem Waageausschlag
verhältnisgleicher Strom erzeugt wird. Dieser Strom wird der Erstwicklung 39 eines Transformators
38 zugeführt, wodurch in der Zweitwickwicklung 40 eine Derivation des Primärstromes entsteht,
welcher mit dem Galvanometer 14 gemessen werden kann. Der Transformator 38 könnte durch
einen Kondensator 46 und Widerstand 47 (F i g. 15) oder auch durch elektronische Mittel ersetzt werden.
Die Ergebnisse der TG-, DTA- und DTG-Messungen
können entweder durch Aufzeichnen der unmittelbar abgelesenen Meßwerte und graphische Darstellung
festgelegt werden, oder die Aufzeichnung kann selbsttätig, am einfachsten auf photographischen
Wege, stattfinden. Zu diesem Zwecke wird ein Spiegelchen am Waagebalken befestigt und belichtet.
Das reflektierte Licht fällt auf eine Drehtrommel mit lichtempfindlicher Papierrolle. Bei einer
anderen Ausführung wird ein Plättchen 48 mit Spalt an der Zunge41 der Waage befestigt (Fig. 16
bis 18) und mit einer Leuchte 50 belichtet. Das Bild des Spaltes, gegebenenfalls durch eine Optik 67 vergrößert,
erscheint auf dem lichtempfindlichem Papierband, das an eine durch ein Uhrwerk angetriebene
Drehtrommel 49 befestigt ist. Auf dem Registerband wird das Thermogramm TG der
Fig. 19 aufgezeichnet.
Die automatische Aufzeichnung der Gewichtsänderung kann auch auf photoelektrischem Wege
bewerkstelligt werden (wie in Fig. 11 bis 15). Bei Anwendung eines optischen Spaltes 42 und einer
Photozelle oder eines Lichtelementes 44 kann ein dem Waageausschlag verhältnisgleicher Strom erregt
werden, der einem Galvanometer zugeführt wird. Die Lichtmarke des Galvanometers weicht proportional
dem Waageausschlag aus.
Die Lichtmarken der Galvanometer 14 bzw. 8 für DTG bzw. DTA können entweder auf entgegengesetzten
Seiten einer einzigen Photowalze 49 (F i g. 16 und 17) oder etwa auf verschiedenen
Walzen festgelegt werden. So erhält man die KurvenDTG und DTA der Fig. 19. Diese Figur
zeigt beispielsweise die dreistufige thermische Zersetzung des Minerals Hydrargillit. Da solche Photowalzen
gewöhnlich durch ein Uhrwerk oder einen Elektromotor mit unveränderlicher Drehzahl angetrieben
werden, könnten die Kurven auf dem lichtempfindlichen Papier nur in Funktion der Zeit
festgelegt werden, wo doch die Aufgabe der Prüfung darin besteht, die Temperaturen festzustellen, bei
ίο welchen die im Verlauf der Prüfung beobachteten Änderungen stattgefunden haben. Um diese Aufgabe
zu lösen, sieht die Erfindung folgende Maßnahmen vor.
Zur Messung der Temperatur des Prüfgutes bzw. des Inertstoffes muß der Millivoltmesser 6 (F i g. 1)
durch ein Galvanometer 51 ersetzt werden (Fig. 16) und durch die Lichtmarke des Galvanometers muß
man außer den Kurven DTG und DTA auf dem Photopapier auch noch eine dritte Kurve T
(Fig. 19) aufzeichnen lassen, welche die zeitlichen Änderungen der Temperatur angibt. Andererseits soll
vor den im Gehäuse 52 der Photowalze ausgeschnittenen Spalten je eine verschiebbare oder drehbare
Schablone 53 'bzw. 54 angeordnet werden, die mit Querspalten versehen sind. Wenn man nun die
Schablonen mit Leuchten 55, 56 belichtet und die Trommel dreht, so kann das lichtempfindliche Papier
vor oder nach der Prüfung liniert werden. Die Verteilung der Spalte in der Schablone 53 zum Linieren
des Thermogramms TG ist gleichmäßig (Fig. 19,
Linien g), doch muß sie mit der Empfindlichkeit der Waage in Einklang gebracht werden. Das Linieren
für die Thermogramme DTG, DTA und T erfordert eine solche Verteilung der Spalte in der Schablone
54 (F i g. 19, Linien h), welche mit der Empfindlichkeit des Thermoelementes 4 bzw. Galvanometers 51
für die Temperaturmessung in Einklang gebracht wurde.
Vor den beiden Enden der im Gehäuse eingeschnittenen Spalte sind insgesamt vier Leuchten 57
untergebracht, die durch einen Momentschalier betätigt werden, welcher wieder durch ein Uhrwerk gesteuert
wird, so daß die Lampe in jeder Minute für einige Sekunden aufleuchten und auf beiden Seiten
des lichtempfindlichen Papiers Zeitmarken aufzeichnen kann. (F i g. 19, Linien i).
Auf dem nach der Prüfung entwickelten Papier bezeichnen die Schnittpunkte der Temperaturkurve T
und der Kalibrationslinien h eindeutig den Zeitpunkt, in welchem die Temperatur der Probe den
Wert erreicht hat, der der jeweiligen Temperaturlinie h entspricht. Über diese Schnittpunkte sollen
Geraden / gezogen werden, in der Weise, daß sie je zwei zusammengehörige Zeitmarken i an beiden
Seiten des Diagramms miteinander verbinden. Mit Hilfe dieser Zeitpunkte können auf dem Thermogramm
TG die betreffenden Temperaturen ebenfalls aufgesucht und bezeichnet werden. Auf diese Weise
kann daher die Temperatureinteilung / auf beiden Thermogrammen mit der erforderlichen Genauigkeit
verfertigt werden, so daß die zeitgemäß aufgezeichneten Kurven schon temperaturrichtig ausgewertet
werden können.
An Stelle der beschriebenen, durch einen Motor mit unveränderlicher Drehzahl angetriebenen Photoregistriertrommel
kann auch eine Registriervorrichtung verwendet werden, bei welcher die Trommel durch einen im Thermoelement erzeugten und in
einer elektronischen Vorrichtung verstärkten Strom angetrieben oder geregelt wird. Der verstärkte Strom
soll in diesem Fall einer Vorrichtung zugeführt werden, die ähnlich wie die Strommeßinstrumente (ζ. Β.
Weicheisen- oder magnetische Spannungsmesser) aufgebaut ist und auf deren Achse die Schreibwalze
befestigt wird, so daß letztere sich im Maße der jeweiligen Höhe der Thermospannung verdreht. Mit
einer derartigen Vorrichtung können die Kurven DTA, DTG und TG anstatt als Funktion der Zeit
noch direkt als Funktion der Temperaturänderung aufgezeichnet werden.
Claims (9)
1. Apparat zur gleichzeitigen Durchführung der thermogravimetrischen, differential-thermischen
und derivativ-thermogravimetrischen Analyse von festen Stoffen oder tropfbaren Flüssigkeiten,
gekennzeichnet durch die ao Kombination folgender Mittel: einen für die. thermogravimetrische
und differential-thermische Analyse von festen Stoffen auf dem einen Arm einer Thermowaage vermittels eines elektrisch
isolierenden Traggliedes (3) befestigten Tiegel as (5) zur Aufnahme einer Probe des Prüfgutes;
einen ortsfesten Tiegel (16) zur Aufnahme eines während der Prüfung unveränderlichen inerten
Vergleichsstoffes, wobei beide Tiegel in einem Heizofen (1) untergebracht sind; je ein Thermoelement
(4, 18) in wärmeaufnehmender Verbindung mit dem Prüf gut bzw. dem Inertstoff; ein für die derivativ-thermogravimetrische
Analyse mit dem Arm der Thermowaage in Verbindung stehenden Meßgerät (12, 13) zur
Registrierung (14) der Gewichtsänderungsgeschwindigkeit.
2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung des Temperaturunterschiedes
zwischen Prüfgut und Inertstoff +0 und zur gleichzeitigen Messung der Temperatur
entweder des einen oder des anderen dieser Stoffe im Temperaturmeßkreis ein Umschalter
zur Anschaltung eines Strommeßgerätes für die Temperaturmessung abwechselnd an das eine
oder das andere Thermoelement vorgesehen ist.
3. Apparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitung des Thermostromes
von den Tiegeln bei Hebelwaagen über torsionsfreie Metalldrähte, bei Torsionswaagen
über den den Waagenarm tragenden Torsionsfaden erfolgt.
4. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lötstellen der
Thermoelemente in an sich bekannter Weise im Innenraum der Tiegel angeordnet sind, so daß sie
mit dem Prüfgut bzw. Inertstoff unmittelbar in Berührung stehen.
5. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lötstellen der
Thermoelemente in je einer Einbuchtung der Tiegel angeordnet sind, so daß sie die Temperatur
des Prüfgutes bzw. Inertstoffes mittelbar über die Wand der Tiegel messen.
6. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgerät
für die derivativ-thermogravimetrische Analyse aus einem an den einen Waagenarm aufgehängten
Dauer- oder Elektromagneten, einer in dessen Kraftfeld untergebrachten Wicklung (oder umgekehrt
angeordnet) und einem Voltmeter zur Messung der in der Wicklung induzierten Spannung
besteht.
7. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßgeräteteil
für die derivativ-thermogravimetrische Analyse aus einer Lichtblende zum Durchlassen
einer dem jeweiligen Ausschlag der Waage verhältnisgleichen Lichtmenge, ferner aus einer
Photozelle oder einem Lichtelement zur Wahrnehmung des durchgelassenen Lichtes, einem
Transformator oder Kondensator oder elektronischen Derivationsgerät und einem Spannungsmesser
für den derivierten Strom besteht.
8. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit selbsttätiger Aufzeichnung der Meßgrößen,
gekennzeichnet durch eine gleichmäßig umlaufende Trommel mit lichtempfindlicher Papierrolle,
ferner durch ein Meßgerät zur Aufzeichnung des Temperatur-Zeit-Diagramms und durch
ein Lichtbildgerät zur Abbildung einer kalibrierten Temperatur- und Gewichtseinteilung auf die
Papierrolle sowie durch ein zweites Lichtbildgerät zur Abbildung der Zeiteinteilung.
9. Apparat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektromotor zum Antrieb
der Trommel mit dem beim Prüfgut bzw. Inertstoff gewonnenen und auf elektronischem
Wege verstärkten Strom gespeist bzw. geregelt wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
409 687/248 9. 64 © Bundesdruckerei Berlin
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