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Vorrichtung zur automatischen Regelung der Temperatur eines nach der statischen Methode der Thermogravimetrie untersuchten Prüfgutes
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Regelung der Temperatur eines nach der statischen Methode der Thermogravimetrie untersuchten Prüfgutes gemäss einem durch die Gewichtsänderungs-Geschwindigkeit des Prüfgutes bestimmten Programm mit einer Differentialthermowaage.
Der Verlauf der Wärmezersetzung von Verbindungen kann mit Hilfe der Thermogravimetrie auf zwei Wegen bestimmt werden, u. zw. entweder mittels der dynamischen oder der statischen Untersuchungsmethode. Als dynamisches Messverfahren wird die klassische thermogravimetrische Methode angesehen. Das Prinzip derselben ist wie folgt : Die Temperatur des Musters (Prüfgutes) wird mit zeitlich gleichmässiger Geschwindigkeit erhöht, und die Gewichtsänderung des Prüfgutes wird gleichzeitig in der Funktion der Temperaturänderung gemessen.
Als statische Messmethode wird die sogenannte stufenweise isothermische Heizmethode betrachtet, deren Prinzip sich von der vorangehenden nur insofern unterscheidet, dass die Temperatur des Prüfgutes sehr langsam und nur dann erhöht wird, wenn sich das Gewicht des Prüfgutes bei gegebener Temperatur überhaupt nicht oder nur in sehr geringem Masse ändert.
Mit andern Worten, es wird im letzteren Fall immer abgewartet, bis das Gleichgewicht der Zersetzungsreaktion eintritt. Jeder einzlene Punkt der in dieser Weise aufgenommenen thermogravimetrischen Kurve zeigt die der fraglichen Temperatur entsprechende Gleichgewichtslage. Die Aufnahme dieser Kurve hat hinsichtlich einer besseren Erkennung der Kinetik der Wärmezersetzung von Verbindungen eine gro- sse Wichtigkeit. Die Untersuchung ist ausserordentlich langwierig und nimmt manchmal sogar mehrere Tage in Anspruch. Bisher wurde das Heizprogramm ausschliesslich manuell geregelt, was die Ausführung der Untersuchung bedeutend erschwert.
Die Erfindung besteht nun darin, dass zwischen der z. B. aus einem Magneten und einer an ein Galvanometer angeschlossenen Wicklung bestehenden, der Thermowaage zugeordneten Differenziervorrichtung und der Heizvorrichtung tür das Prütgut ein an sich bekannter, durch die Ditterenziervorrichtung mittelbar oder unmittelbar programmgesteuerter Heizungsregler eingeschaltet ist.
In den Zeichnungen ist eine beispielsweise Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt.
InFig. l ist das schematische Diagramm einer Differentialthermowaage veranschaulicht. Fig. 2 zeigt ein vergrössertes Vertikalschnittbild des prüfguttragenden Tiegels.
Das im Prüftiegel 1 enthaltene Prüfgut belastet mittels einer Porzellanstange 2 den einen Arm des Waagebalkens 3 einer Waage. Das Prüfgut wird mit einer elektrischen Heizvorrichtung 4 erwärmt, worauf die Reaktion bei einer gegebenen Temperatur beginnt. Dadurch wird das Gewicht des Prüfgutes vermindert oder erhöht. Diese Gewichtsänderung des Prüfgutes hat einenausschlag eines Waage- balkens 3 zur Folge. Dieser trägt am andern Arm eine Blende 5 mit einem im Bereich des Lichtbündels einer Lichtquelle 6 angeordneten Spalt. Dieser Spalt wird durch den Ausschlag des Waage-
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balkens 3 gehoben oder gesenkt und dementsprechend von einem Linsensystem 7 aufgenommenund in vergrössertem Massstab auf ein lichtempflindliches Papier einer Registrierrolle 8 projiziert.
Es wird auf diese Weise auf dem lichtemptlindlichen Papier eine den zeitlichen Ablauf der Gewichtsänderung des Prüfgutes darstellende Kurve aufgezeichnet.
Auch die Temperaturänderung des Prüfgutes muss auf dem lichtempflindlichen Papier aufgezeichnet werden. Die Temperaturmessung wird am Prüfgut selbst vorgenommen, um ein genaues Prüfergebnis zu erhalten. Zu diesem Zweck wird im eingestülpten Teil des Prüfguttiegels 1 der Lötpunkt der beiden das Thermoelement 17 bildenden, in Längsbohrungen der Porzellanstange 2 gelagertem Drahtstücke angeordnet und nimmt daher die Temperatur des Prüfgutes möglichst unmittelbar aut. Mit Hilfe des an das Thermoelement 17 angeschlossenen und durch die Lichtquelle 9 beleuchteten Spiegelgalvano-
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gistrierrolle 8 aufgezeichnet werden.
Die Geschwindigkeit der Gewichtsänderung wird mittels einer auf der mit dem Waagebalken 3 verbundenen Blende 5 aufgehängten Wicklung 11, die einem Magneten 12 gegenüber liegt. und an ein Galvanometer 14 angeschlossen ist, welches von einer Lichtquelle 13 beleuchtet wird. Die Spannung des in der Wicklung 11 induzierten Stromes ist mit der Geschwindigkeit der Gewichtsänderung proportional. Die Heiztemperatur der elektrischen Heizvorrichtung 4 kann mit Hilfe der aus dem Magneten 12 und der Lampe 13 bestehenden Differenziervorrichtung gemäss einem vorbestimmten Programm auf verschiedene Weise geregelt werden.
Die Spannung des Heizstromes wird durch einen geeigneten Programmregler langsam und mit gleichmässiger Geschwindigkeit solange erhöht, bis das Gewicht des Prüfgutes langsam zu lallen oder zuzunehmen beginnt. Die Gewichtsänderung wird durch den Ausschlag des Galvanometers 14 angezeigt. Das Lichtsignal des Galvanometers fällt bei gegebener Gewichtsverminderung oder Gewichtszunahme auf das eine oder andere Element des Photozellen-oder Selenzellenpaares 15. Der photoelektrische Strom gelangt in den Regler 16. Hier wird das elektrische Signal verstärkt, und mit Hilfe eines Relais wird durch dasselbe entweder der Heizstromkreis unterbrochen oder der Betrieb des Motors des Programmreglers für jene Zeit abgestellt, bis die Geschwindigkeit der Gewichtsänderung wieder unter einen gegebenen Wert fällt.
Mittels zweier, nebeneinander angeordneter Reihen von Photozellen oder Selenzellen kann auch erreicht werden, dass der Regler die Spannung des Heizstromes in bestimmtem Masse, z. B. mit 25 0/0, 500/0 usw. vermindert, wobei diese Verminderung entweder davon abhängt, wie gross die Geschwindigkeit der Gewichtsänderung (Gewichtszunahme oder -abnahme), oder davon, auf welche Photozelle der Reihe das Lichtsignal fällt.
Bei einer weiteren Ausführungsform ist es nicht notwendig, die Änderung des in der Differenziervor- richtung induzierten Stromes mit Hilfe eines Galvanometer-Photozellensystems wahrzunehmen, sondern kann der im elektrischen Verstärker verstärkte differenzierte Strom auch unmittelbar zum Regeln der Spannung des Heizstromes verwendet werden. Mit dem verstärkten Strom kann z. B. der Servomotor des Programmreglers des Heizstromes dem gewünschten Programm entsprechend gesteuert werden. Bei einer andern Ausführungsform wird die Spannung des Heizstromes durch den Servomotor mit gleichmässiger Geschwindigkeit, jedoch sehr langsam solange erhöht, bis die Spannung des verstärkten induzierten Stromes zwischen Null und einen vorbestimmten Wert fällt.
Wenn der induzierte Strom den vorbestimmten Wert übertrifft, wird der Regler automatisch betätigt. Dadurch wird die Drehrichtung des Servomotors umgekehrt und der Motor in entgegengesetzter Richtung umso schneller gedreht bzw. wird die Heizspannung umsomehr herabgesetzt, je mehr die Geschwindigkeit der zufolge der eingesetzten Reaktion ausge- lösten Gewichtsänderung bzw. die Spannung des induzierten Stromes von der zugelassenen Maximalgeschwindigkeit bzw. -spannung abweicht. Darauf beginnt die Kühlung der Heizvorrichtung, die Zersetzungsgeschwindigkeit vermindert sich und fällt sogar unter die zugelassene Maximalgeschwindigkeit.
Nun tritt der Regler wieder in Tätigkeit, schaltet die Drehrichtung des Servomotors um worauf die Heizspannung wieder ansteigt usw.
Mit Hilfe der ertindungsgemässen Einrichtung ist also erzielbar, dass sich die Temperatur der das Prüfgut erwärmenden elektrischen Heizvorrichtung so verändert-und zwar sich dem gewünschten Wert pendelartig einmal von unten und einmal von oben nähert, so dass die thermische Reaktion praktisch mit der gewünschten geringen Zersetzungsgeschwindigkeit vor sich geht und dass sie : dadurch das den gegebenen Prüfungsbedingungen entsprechende Reaktionsgleichgewicht bei jeder Temperatur einstellt.
Ausser der in Fig. 1 veranschaulichten Ausführung der Thermowaage sind mehrere Lösungen bekannt.
So arbeitet eine Gruppe der Differentialthermowaagen aut Grund der Gewichtsänderung-Messung, ein
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anderer Teil auf Grund des Prinzips der Nullwaagen. Auch die Wirkungsweise ihrer Differenziervorrichtung kann verschiedenartig sein. Bei gewissen Ausführungen wird die Geschwindigkeit der Gewichtsänderung mittels eines Tranformators oder eines Kondensator-Widerstandes oder schliesslich auf Grund der Ditferentialmessung bestimmt.
Alle bekannten Ditferentialthermowaagen stimmen jedoch darin überein, dass in ihrer Differenziervorrichtung ein Strom von mit der Geschwindigkeit der Gewichtsänderung des Prüfgutes proportionaler Spannung erregt wird. Im Falle von dynamischen thermogravimetrischen Prüfungen dient dieser Strom zur Bestimmung bzw. Registrierung der differenzierten thermogravimetrischen Kurve. Ertindungsgemäss kann dieser differenzierte Strom auch zur Regelung des automatischen Heizungsprogramms verwendet werden, falls man mit der Differentialthermowaage statische Messungen vornehmen will. Die Umände-
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renziervorrichtung wahrnehmende Vermittlungsvorrichtung beispielsweise nicht nur das in Fig. 1 dargestellte Spiegelgalvanometer und die damit zusammenwirkende Photozellen-oder Lichtelementgruppe sein, sondern z.
B. ein elektronischer Verstärker und eine dazugehörende Relaisgruppe.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur automatischen Regelung der Temperatur eines nach der statischen Methode der Thermogravimetrie untersuchten Prüfgutes, gemäss einem durch die Gewichtsänderungs-Geschwindigkeit
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Prüfgutes bestimmten Programm mit einer Differentialthermowaage, dadurch gekennzeich-net, dass zwischen der z. B. aus einem Magneten (12) und einer an ein Galvanometer (14) angeschlossenen Wicklung (11) bestehenden, der Thermowaage (3) zugeordneten Differenziervorrichtung und der Heizvorrichtung (4) für das Prüfgut ein an sich bekannter, durch die Differenziervorrichtung (11,12) mittelbar oder unmittelbar programmgesteuerter Heizungsregler (16) eingeschaltet ist.