DE1174012B - Verfahren zur Herstellung von leicht faerbbaren Fasern oder aehnlich geformten Gegenstaenden aus kristallinem Polypropylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von leicht faerbbaren Fasern oder aehnlich geformten Gegenstaenden aus kristallinem PolypropylenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: DOIf
Deutsche Kl.: 29 b-3/65
Nummer: 1174012
Aktenzeichen: F 32708IV c / 29 b
Anmeldetag: 6. Dezember 1960
Auslegetag: 16. Juli 1964
Im allgemeinen sind Fasern oder ähnlich geformte Gegenstände, die aus einem Propylenpolymerisat
mit kristalliner Struktur hergestellt werden, hinsichtlich ihrer Eigenschaften, wie mechanische Festigkeit,
Rückprallelastizität, Elastizitätsmodul und geringeres spezifisches Gewicht, anderen natürlichen oder synthetischen
Fasern überlegen. Jedoch können die daraus hergestellten Fasern oder ähnlich geformte Artikel nur
in einem sehr geringen Ausmaß von einem Quellmittel angegriffen werden, und sie zeigen wegen der chemischen
und physikalischen Eigenschaften der erwähnten polymeren Substanz eine sehr geringe Affinität gegenüber
Farbstoffen oder Pigmenten, und ihre Färbung erfolgt überwiegend durch Einarbeiten des Farbstoffes
oder Pigmentes in die Masse vor dem Verspinnen. Die Schwierigkeit, die Fasern oder ähnlich
geformte Artikel durch übliche Färbemethoden anzufärben, erwies sich sehr hindernd für die Entwicklung
von Polypropylenartikeln auf dem Gebiet von Weboder Strickwaren, insbesondere für Kleidung oder für
dekorative Zwecke.
Es wurde nun gefunden, daß die obenerwähnten Nachteile dadurch behoben werden können, daß man
einen thermoplastischen, aromatischen Carbonsäurepolyester, im folgenden kurz Polycarbonatharz genannt,
in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent und vorzugsweise 3 bis etwa 10 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht des kristallinen Polypropylens, mit kristallinem Polypropylen mischt und die Mischung
anschließend zu einer Faser oder einem ähnlich geformten Artikel mit Hilfe einer Schmelzspinnapparatur
verformt. Die mechanischen und physikalischen Eigenschaften des erwähnten kristallinen Polypropylens
werden dann in etwa unverändert beibehalten, während die Oberflächeneigenschaften, wie weiße Farbe, matter
Glanz, bequeme Handhabung, Aussehen, Lichtechtheit und Farbaffinität, merklich verbessert werden.
Als besonders überraschend muß die durch das vorliegende Verfahren erzielbare verbesserte Anfärbbarkeit
von Polypropylenfasern gerade auch deswegen betrachtet werden, weil auch von Polycarbonaten
bisher angenommen wurde, daß sie farbstoffabweisend seien (Kunststoffe, 1959, S. 5 und 15).
Bezüglich der kritischen Menge des angewandten Polycarbonatharzes wurde gefunden, daß, wenn das
erwähnte Polycarbonatharz in einer Menge von weniger als 1 % angewandt wird, eine Farbaffinität der gewünschten
Höhe nicht erhalten wird, und wenn das Polycarbonatharz in einer Menge von mehr als 20%
angewandt wird, die kristalline Polypropylenfasersubstanz in ihren Eigenschaften nachteilig beeinflußt
wird, wobei insbesondere ihre Biegsamkeit und Elasti-Verfahren zur Herstellung von leicht färbbaren
Fasern oder ähnlich geformten Gegenständen
aus kristallinem Polypropylen
Fasern oder ähnlich geformten Gegenständen
aus kristallinem Polypropylen
Anmelder:
Fuji Spinning Co., Ltd., Tokio
Vertreter:
Dr. F. Zumstein,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann
und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 18. Dezember 1959 (39 328)
zität verringert werden und ihre Verspinnbarkeit in einer Schmelzspinnapparatur merklich beeinträchtigt
wird. Die erfindungsgemäß hergestellten Fasern können anschließend durch Streckung orientiert werden, um
genügend feine Fasern zu erhalten, die anschließend durch Hitzebehandlung stabilisiert werden können.
Die Verwendung eines solchen Polycarbonatharzes, das einen Erweichungspunkt zwischen 100 und etwa
3000C besitzt, ist bevorzugt.
Bevorzugte Polycarbonatharze leiten sich von Bisphenolen der allgemeinen Formel
X1.
HO-
-OH
ab, worin R ein Alkylenrest CnH2Ji mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
der geradkettig, verzweigt oder teilweise mit Halogen oder einem mono- oder polysubstituierten
aromatischen Rest substituiert sein kann, oder ein alicyclischer Rest CJIj^, mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen
ist und worin X1, X8, X3 und X4 Wasserstoff,
Halogen, Alkylreste C51H2Ji+1 oder alicyclische
Reste Cj1H2n-U worin η = 1 bis 3 bedeutet, darstellen.
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan-polycarbonat ist eine der geeigneten Polycarbonatharze. Verschiedene
organische oder anorganische Substanzen, z. B. Diatomeenerde, Talkum, Siliciumdioxyd, Titandioxyd
usw., können zusammen mit dem Polycarbonatharz in das kristalline Polypropylen eingemischt werden.
409 630/365
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern. Die angegebenen Verhältnisse sind gewichtsbezogen,
wenn nicht anders erwähnt.
Bei den in den Beispielen genannten Farbstoffen handelt es sich um folgende in Color-Index (2. Auflage)
aufgeführte Farbstoffe:
der jeweiligen Mischung hergestellte Faser hatte die folgenden Eigenschaften:
| Farbstoff | Color-Index Seite |
Nr. |
| Scharlach BR Gelb 4G |
1695 181 |
— |
| Blau F3R | (Ergänzungsband) 1714 |
61505 |
| Blau 2R | 1721 | 61110 |
| Gelb 2GC | 1660 1693 |
11855 11115 |
| Karmin B | 1481 | 43565 |
| Violett R | ||
95 Teile kristallines Propylenpolymerisat mit einer Grenzviskosität von 1,52 (gemessen in einer Tetrahydronaphthalinlösung
bei 135° C) wurden mit 5 Teilen 4,4' - Dioxydiphenyl - 2,2 -propan - polycarbonsäureester
(der anschließend als Polycarbonatharz bezeichnet wird), vermischt. Dieses Polycarbonatharz kann in
feinen Klumpen oder als Pulver mit einem Erweichungspunkt von etwa 16O0C vorliegen. Das Vermischen
erfolgte bei Normaltemperatur, die Mischung wurde bei 2700C geschmolzen, und dann wurde die Schmelze
durch eine Spinnvorrichtung stranggepreßt, die dreißig nadeiförmige Löcher mit einem Durchmesser von
jeweils 0,5 mm besitzt.
Die so erhaltenen Fasern wurden auf das Dreifache ihrer ursprünglichen Länge in der Hitze gestreckt,
wobei eine Orientierung bewirkt wurde, und dann zur Stabilisierung in der Hitze behandelt. Nach der
Hitzestreckung besaß die hitzebehandelte Faser folgende Eigenschaften:
Trockenfestigkeit .
Trockendehnung ..
Rückprallelastizität
Trockendehnung ..
Rückprallelastizität
4,20 g/den
43,0%
43,0%
97% bei 3%iger Dehnung 93% bei 5%iger Dehnung
Zur Färbung wurde die Faser 90 Minuten bei 75° C mit 3%> bezogen auf das Fasergewicht, eines
der nachfolgend genannten Dispersionsfarbstoffe zusammen mit 0,1 % einer wäßrigen Lösung des Natriumsalzes
eines Schwefelsäureesters eines höheren Alkohols, die in 50facher Menge, bezogen auf den erwähnten
Farbstoff, angewandt wurde, behandelt.
Anschließend wurde die Faser weitere 30 Minuten bei 7O0C mit einer 0,3%igen wäßrigen Lösung des
obenerwähnten Natriumsalzes behandelt.
Bei Anwendung von Dispersionen der Farbstoffe Scharlach BR, Gelb 2GC, Karmin B und Blau 2R
wurde eine sehr tiefe, lebhafte Farbe entwickelt, die gegenüber Licht, Feuchtigkeit, Waschen und Reibung
sehr widerstandsfähig war.
Die im Beispiel 1 beschriebene Mischung wurde mit einem Verhältnis von Polycarbonatharz zu Polypropylen
von jeweils 1, 3 und 5% angewandt. Die aus
| Verhältnis 5 (%) |
Trockenfestigkeit (g den) |
Trockendehnung (0Zn) |
| 1 3 5 |
5,20 4,51 4,26 |
48,0 45,8 42,2 |
Die Farbe der mit den im folgenden angegebenen Farbstoffen gefärbten Faser wurde mit Hilfe eines
chromatischen Aberrationsmeßgerätes bestimmt. Der Wert der chromatischen Aberration ist in der folgenden
Tabelle aufgeführt. Der Standard ist eine Mischung, die 5 % Polycarbonatharz enthält, und die chromatische
Aberration ist in NBS- (National Bureau of Standard, USA) Judd-Einheiten angegeben.
| 20 | Blau F3R .... Karmin B ... |
Verhältnis (°/„ 1 °/o : 3·/. |
7,8 1,7 |
) 5·/. |
| 57,4 45,9 |
0 0 |
B e i s ρ i e 1 3
Es wurde nach ähnlichen Verfahren wie in den obigen Beispielen eine Faser aus einer Mischung hergestellt,
die kristallines Polypropylen und Polycarbonatharz im Verhältnis 90: 10 enthielt. Die Faser wurde
90 Minuten lang bei 95 0C mit 5%, bezogen auf das Fasergewicht, Violett R gefärbt, der in 10Ofacher
Menge einer wäßrigen gemischten Lösung zugegeben war, die 0,1% Natriumsalz eines Schwefelsäureesters
eines höheren Alkohols und 0,5% Essigsäure enthielt. Die Färbung erfolgte im Verlauf von 60 Minuten bei
95 0C unter Verwendung einer lOOfachen Menge,
bezogen auf die Faser, einer gemischten Lösung aus 0,5% Essigsäure und 1,0% Kaliumperchromat.
Anschließend wurde 30 Minuten lang bei 700C
unter Verwendung einer wäßrigen, 0,3% des obenerwähnten Natriumsalzes enthaltenden Lösung gewaschen.
Die erhaltene Farbe war beachtlich tief und besaß eine gute Lichtechtheit und Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit, Waschen und Reibung.
Die erhaltene Farbe war beachtlich tief und besaß eine gute Lichtechtheit und Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit, Waschen und Reibung.
Es wurden folgende Harzmassen entsprechend dem so Verfahren nach Beispiel 1 zu Fasern gesponnen:
a) reines Polypropylen entsprechend Beispiel 1,
b) reines Polycarbonat entsprechend Beispiel 1 und
c) Harzgemisch aus 95% Polypropylen und 5% Polycarbonat entsprechend Beispiel 1.
Die Fasern wurden mit 8%, bezogen auf Fasergewicht, der Farbstoffe Scharlach BR, Gelb 2GC und
Blau 2R, die in der 80fachen Menge einer wäßrigen Lösung dispergiert waren, welche 0,1 % eines Natriumsalzes
eines Schwefelsäureesters eines höheren Alkohols als Hilfsfärbemittel enthielt, bei 120°C während
90 Minuten gefärbt. Dann wurden die Fasern mit einer
wäßrigen Lösung von 0,1 Gewichtsprozent desselben Natriumsalzes bei 600C 20 Minuten lang behandelt
und anschließend mit Wasser gewaschen, worauf sie getrocknet wurden.
Die erhaltenen Farbproben wurden zum Vergleich visuell beurteilt, ihre Anfärbbarkeit bestimmt und ihre
Farbechtheit untersucht. Die erhaltenen Farbproben
zeigten visuell bei den aus den erfindungsgemäß erhaltenen Fasern und bei den aus Polycarbonat
erhaltenen Fasern tiefe, leuchtende Färbungen, während die Färbung der aus reinem Polypropylen erhaltenen
Fasern unbefriedigend und blaß war.
Zur Bestimmung der Färbbarkeit wurden die gefärbten Proben mit Aceton extrahiert, wobei die
Extraktlösungen in einem Photometer colorimetrisch gemessen wurden. Die Angaben erfolgen in Gramm
absorbierten Farbstoffes je 100 g Fasern. Die erhaltenen Werte sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt,
wobei die unter A, B und C angegebenen Werte die gemessenen Werte darstellen und die unter a), b)
und c) aufgeführten Werte die aus den Werten A und B rechnerisch ermittelten Werte wiedergeben.
A. Reines Polypropylen
B. Reines Polycarbonat
Auf Grund der Zusammensetzung zu erwartende
Menge bei
Menge bei
a) 95% Polypropylen
b) 5% Polycarbonat
c) insgesamt
C. Erfindungsgemäß erhaltenes Produkt
Färbbarkeit der Fasern (g Farbstoff/100 g Fasern)
Scharlach BR
Gelb 2GC
0,53 5,60
0,50 0,28 0,78
5,64
0,14 3,52
0,13 0,17 0,30
1,70
Blau 2R
0,32 6,86
0,30 0,34 0,64
2,07
Es ergibt sich, daß die Anfärbbarkeit der erfindungsgemäß erhältlichen Fasern ganz erheblich über dem
theoretisch zu erwartenden Wert liegt.
Die Farbechtheit gegenüber Licht und gegenüber Waschen wurde nach Standardverfahren unter Verwendung
eines Belichtungsgerätes und eines Waschmeßgerätes bestimmt. Ein Wert für die Faser aus
reinem Polypropylen konnte auf Grund deren geringer Färbbarkeit nicht ermittelt werden. Die erfindungsgemäß
erhältlichen Fasern zeigten folgende Werte der Farbechtheit:
| Scharlach BR | Farbstoff Gelb 2GC |
Blau 2R | |
| Farbechtheit Licht |
gut gut |
sehr gut gut |
gut gut |
| Waschen |
30
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von leicht färbbaren Fasern oder ähnlich geformten Gegenständen aus kristallinem Polypropylen, dadurch gekennzeichnet, daß man kristallines Polypropylen mit 1 bis 20% eines thermoplastischen, aromatischen Polycarbonsäureesters mischt und die Mischung aus der Schmelze verformt.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 934 500.409 630/365 7.64 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3932859 | 1959-12-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1174012B true DE1174012B (de) | 1964-07-16 |
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| DEF32708A Pending DE1174012B (de) | 1959-12-18 | 1960-12-06 | Verfahren zur Herstellung von leicht faerbbaren Fasern oder aehnlich geformten Gegenstaenden aus kristallinem Polypropylen |
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