DE1163674B - Verfahren zur Herstellung von Reproduktionsmaterial fuer die Elektrophotographie - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Reproduktionsmaterial fuer die ElektrophotographieInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 4057IW PATENTAMT
Internat. Kl.: G 03 c
AUSLEGESCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
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Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 57 b-10
1 163 674
O6506IXa/57b
16. Dezember 1958
20. Februar 1964
O6506IXa/57b
16. Dezember 1958
20. Februar 1964
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Reproduktionsmaterial, das in elektrophotographischen
Verfahren zu verwenden ist.
Das in elektrophotographischen Verfahren zur Verwendung gelangende Reproduktionsmaterial besteht
aus einer Metallplatte, die mit einem photoleitfähigen Material in der Form einer darauf haftenden
Schicht überzogen ist, wobei diese Schicht amorphes oder alphamonoklines Selen in einem thermoplastischen,
synthetischen, polymeren Bindemittel, ζ. Β. ίο Polystyrol, Chlorkautschuk, Silicon-, Acrylsäure-
oder Vinylchlorid-Vinylacetat-Polymerisate bzw. -Mischpolymerisate, dispergiert enthält. Auch ist ein
elektrophotographisches Reproduktionsmaterial bekannt, das aus einer Papierunterlage bestellt, die mit
gleichförmig in einem isolierenden Bindemittel, z. B. Polyvinylacetat, suspendierten Teilchen eines
Photoleiters, vorzugsweise Zinkoxydteilchen, überzogen ist.
Um ein richtiges Funktionieren des elektrophotographischen Verfahrens zu gewährleisten, war es bei
der Herstellung des vorgenannten Reproduktionsmaterials nötig, das Bindemittel für den Photoleiter,
also für die Selen- oder Zinkoxydteilchen, so zu wählen, daß der elektrische Widerstand des Bindemittels
höher als 1010, vorzugsweise sogar höher als 1013 Ohm je Kubikzentimeter liegt. Außerdem müssen
bei der Herstellung der vorstehend aufgeführten Schichten brennbare, organische Lösungsmittel verwendet
werden, wodurch die Durchführung des Verfahrens nicht nur kostspielig, sondern bis zu einem
gewissen Grade auch riskant wird. Auch die Verwendung von wäßrigen Dispersionen ist bekannt, mit
denen Unterlagen zwecks Ausbildung der elektrophotographischen Schichten überzogen werden. Zu
ihrer Herstellung werden Photoleiter und Bindemittel in Wasser dispergiert.
Die vorliegende Erfindung bietet eine verbesserte und vereinfachte Methode zur Herstellung von
elektrophotographischem Reproduktionsmaterial, bei welcher die Verwendung organischer Lösungsmittel
oder schwierig herzustellender und kostspieliger Dispersionen entfällt.
Das Verfahren zur Herstellung von elektrophotographischem Reproduktionsmaterial nach der vorliegenden
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß auf eine elektrophotographische Unterlage eine
wäßrige Lösung aufgetragen wird, welche ein Ammharz, das nach einer Kondensationsreaktion ein
Bindemittel bilden kann, die photoleitfähige Substanz und gegebenenfalls Katalysatoren und/oder
Aktivatoren für die Kondensationsreaktion enthält, Verfahren zur Herstellung von Reproduktionsmaterial für die Elektrophotographie
Anmelder:
Ozalid Company Limited, London
Vertreter:
Dr.-Ing. K. Traetzel, Patentanwalt,
Wiesbaden-Biebrich, Rheingaustr. 176
Als Erfinder benannt:
Arnold Tannenbaum, Woodford Green, Essex
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 17. Dezember 1957
(Nr. 39 167)
Großbritannien vom 17. Dezember 1957
(Nr. 39 167)
und daß die Kondensationsreaktion bis zum irreversibel wasserunlöslichen Zustand des Aminharzes
durch Erwärmen der beschichteten Unterlage herbeigeführt wird.
Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise ausgeführt, daß man die betreffende
Unterlage mit einer wäßrigen Suspension beschichtet, welche eine photoleitfähige Substanz suspendiert in
einer wäßrigen Lösung von zur Bildung eines Aminharzes befähigten Komponenten enthält, das Wasser
aus der auf die Unterlage aufgebrachten Suspension entfernt und dann mit Hilfe eines Katalysators
und/oder durch Erwärmen die bindemittelbildenden Komponenten in ein irreversibel unlösliches Aminharz
verwendelt.
Die zu dem erfindungsgemäßen Verfahren gehörende Erwärmung erfolgt vorzugsweise auf eine
Temperatur von 100° C oder höher, weil so daß bei der Entstehung des wasserunlöslichen Aminharzes
frei werdende Wasser am leichtesten entfernt wird.
Der Katalysator für die Aminharzbildung kann der wäßrigen Suspension, welche die gelösten Komponenten
und die photoleitfähige Substanz enthält, zugefügt werden. Ebenso kann man den Katalysator
der wäßrigen Lösung der Komponenten zusetzen, ehe die photoleitfähige Substanz hinzukommt, wobei die
Vorstufen der Aminharzbildung bei Zimmertemperatur ablaufen. Eine weitere Möglichkeit besteht
darin, die beschichtete Unterlage in Gegenwart eines
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gasförmigen Katalysators zu erhitzen. Man kann auch die mit der erfindungsgemäßen wäßrigen Suspension
beschichtete Unterlage trocknen und liegen lassen, wobei sich bei der Lagerung das wasserunlösliche
Aminharz bildet.
Das Verhältnis von Aminharz zu photoleitfähiger Substanz in den erfindungsgemäßen wäßrigen Suspensionen
kann in weiten Grenzen schwanken. Vorzugsweise liegt das Verhältnis zwischen 5:1 und 1: 5.
Füllstoffe, Wachse, Weichmacher, Mittel zur Verhütung einer Verfärbung, Mittel zum Wasserdichtmachen
oder Sensibilisatoren können der Suspension zugesetzt werden, indem man sie im Dispersionsmittel
entweder löst oder suspensiert.
Jede photoleitfähige Substanz kann verwendet werden, z. B. feinverteiltes Zinkoxyd oder jede der
bekannten photoleitfähigen organischen Substanzen, wie z. B. Anthracen.
Es kann jeder Katalysator verwendet werden, welcher die Aminharzbildung beschleunigt. Zum
Beispiel haben sich Lösungen von Hexamethylentetramin oder Ammoniumthiocyanat in der Praxis
bewährt.
Die spektrale Empfindlichkeit des erfindungsgemäß hergestellten elektrophotographischen Materials kann
durch Zufügung sensibilisierender Substanzen geändert werden.
Die bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung mit Vorteil verwendeten Bindemittel sind,
wie schon oben ausgeführt, Aminharze. Man trägt die wäßrige Lösung eines solchen, noch nicht auskondensierten
Aminharzes, z. B. eines Amin-Formaldehyd-Harzes, mit einer darin enthaltenen photoleitfähigen
Substanz auf eine geeignete Unterlage auf und führt anschließend das Aminharz in eine hydrophobe,
in Wasser unlösliche Form über.
Beispiele für Aminharze, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind
die folgenden:
Harnstoff-Formaldehyd-Harz,
Melamm-Formaldehyd-Harz,
Anilin-Formaldehyd-Harz,
Thioharnstoff-Formaldehyd-Harz,
Cyanamid-Formaldehyd-Harz,
Dicyandiamid-Formaldehyd-Harz.
Auch Mischungen der vorgenannten Aminharze sind für das erfindungsgemäße Verfahren brauchbar.
Zum Beispiel kann man ein geeignetes Bindemittel für die photoleitfähige Substanz aus einem wasserlöslichen
Harnstoff-Formaldehyd-Harz bilden.
Jede elektrophotographische Unterlage ist für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet, z. B. Unterlagen
aus Papier, Metall oder Kunststoff. Es kann von Vorteil sein, die Unterlage vor der Beschichtung
mit der wäßrigen Suspension aus gelöstem Aminharz und photoleitfähiger Substanz mit einer geeigneten
Zwischenschicht zu versehen. Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung umfaßt daher auch die
Verwendung von Unterlagen mit einer Zwischenschicht, die dann mit der wäßrigen Suspension aus
gelöstem Aminharz und photoleitfähiger Substanz beschichtet werden.
Bei Verwendung einer Unterlage aus Papier ist es wünschenswert, daß die Zwischenschicht die Faserstruktur
des Schichtträgers gegen die wäßrige erfindungsgemäße Beschichtungsmischung isoliert. Stets
soll die Zwischenschicht elektrisch leitend sein und einen elektrischen Widerstand von etwa 105 bis
10'Ohm je Kubikzentimeter besitzen. Sie muß in der wäßrigen Beschichtungsmischung unlöslich sein.
Jede geeignete Zwischenschicht kann verwendet werden. Beispielsweise haben sich Celluloseacetat-Polyvinylidenchlorid, Polyvinylalkohol-Kasein, PoIyvinylacetat oder Mischungen daraus in der Praxis als geeignet erwiesen. Gegebenenfalls macht man die Zwischenschicht elektrisch leitend, indem man ihr Elektrolyten zufügt.
Jede geeignete Zwischenschicht kann verwendet werden. Beispielsweise haben sich Celluloseacetat-Polyvinylidenchlorid, Polyvinylalkohol-Kasein, PoIyvinylacetat oder Mischungen daraus in der Praxis als geeignet erwiesen. Gegebenenfalls macht man die Zwischenschicht elektrisch leitend, indem man ihr Elektrolyten zufügt.
Nach dem erfindungsgemäßen Erwärmen kann man faserhaltige Unterlagen nötigenfalls wieder auf
einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5% bringen, um die niedrige Leitfähigkeit zu erhöhen, die sie infolge
der während des Erwärmens erlittenen Trocknung besitzen.
Wie bereits oben im Zusammenhang mit den bekannten elektrophotographischen Materialien erwähnt
wurde, muß der elektrische Widerstand des Bindemittels über 1010 Ohm je Kubikzentimeter liegen.
Durch die Umwandlung des auf die Unterlage aufgebrachten wasserlöslichen Aminharzes in seine wasserunlösliche
Form wird der elektrische Widerstand so weit erhöht, daß das Aminharz für die Verwendung
in elektrophotographischen Verfahren brauchbar wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann
also der Grad der Umwandlung des Harzes so gewählt werden, daß sich ein Bindemittel mit einem
vorher bestimmten elektrischen Widerstand ergibt.
Wie bereits erwähnt, liegt das Gewichtsverhältnis
des festen Aminharzes zur photoleitfähigen Substanz in der erfindungsgemäß erhaltenen elektrophotographischen
Schicht zwischen 5:1 und 1: 5. Bei der
Verwendung von feinverteiltem Zinkoxyd ist das beste Verhältnis 2 V2 Gewichtsteile photoleitfähiges
Zinkoxyd zu 1 Gewichtsteil Aminharz. Diese MengenVerhältnisse können abgeändert werden, wenn man
ein Reproduktionsmaterial herstellen will, das lichtempfindlicher oder weniger lichtempfindlich ist.
Es hat sich gezeigt, daß bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren die Umwandlung des Aminharzes in eine wasserunlösliche Form nicht vollständig durchgeführt
werden muß, um ein Reproduktionsmaterial von geeignetem elektrischem Widerstand zu erhalten.
Erforderlich ist, daß das wasserlösliche Material mit
dem fur elektrophotographische Verfahren zu geringen elektrischen Widerstand in eine wasserunlösliehe
und möglichst auch in eine in Lösungsmitteln unlösliche Form umgewandelt und dabei der elekirische
Widerstand auf einen Wert erhöht wird, der das fertige Material für elektrophotographische Verfahren
gut geeignet macht.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher beschrieben, die nur der Illustration der
Erfindung dienen, diese aber nicht auf die Beispiele beschränken sollen.
10 g photoleitfähiges Zinkoxyd von einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,2 μ werden in 8 g
einer wäßrigen Melamin-Formaldehyd-Harzlösung dispergiert (90fl/o feste Bestandteile). 1 ecm einer
2O°/oigen Hexamin-ethylentetraminlösung wird zugefügt
und die Suspension gründlich gerührt. Man kann noch 20 ecm Wasser zufügen, um die Viskosität der
Suspension auf 50 bis 100 cP einzustellen. Nach einem der bekannten und gebräuchlichen Beschich-
tungsverfahren wird die Suspension auf eine Papierunterlage aufgetragen. Die Schicht wird durch etwa
3 Minuten langes Erhitzen auf etwa 120° C und anschließende, etwa 5 Minuten lange Bestrahlung mit
einer Infrarot-Lichtquelle in einem Abstand von 15 cm gehärtet.
Wenn nötig, kann die Papierunterlage wieder auf etwa 5fl/o Feuchtigkeit eingestellt werden, indem man
beispielsweise auf die Rückseite des elektrophotographischen Reproduktionsmaterials Wasserdampf
einwirken läßt.
Bei geeigneten Lichtverhältnissen wird das Reproduktionsmaterial auf der Schichtseite mit einer elektrostatischen
Ladung versehen und dann darauf von einer Kopiervorlage ein Bild projiziert, wodurch ein
latentes elektrostatisches Ladungsbild auf dem elektrophotographischen Reproduktionsmaterial entsteht.
Das latente elektrostatische Ladungsbild wird vermittels eines geeigneten Entwicklerpuders sichtbar
gemacht und das so entstandene Puderbild in geeigneter Weise fixiert, z. B. durch die Einwirkung von
Hitze.
4 kg einer 5O°/oigen wäßrigen Harnstoff-Formaldehyd-Harzlösung
werden in 101 Wasser gelöst. 3 kg photoleitfähiges Zinkoxyd mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 0,2 μ und 150 ml einer 20%igen Ammoniumthiocyanatlösung werden
zugesetzt und die Suspension kräftig gerührt. Die Suspension wird sofort nach einem geeigneten Beschichtungsverfahren
auf eine Unterlage aus Papier aufgetragen und bei 92° C getrocknet, woran sich noch ein Härteprozeß bei 130° C anschließt. Nach
dem Härten kann der Feuchtigkeitsgehalt der Papierunterlage durch Dampf wieder erhöht werden.
Dabei hat sich ein Beschichtungsgewicht von etwa 50 g/qm als günstig erwiesen, jedoch kann das Beschichtungsgewicht
in geeigneter Weise, z. B. durch Zusatz von Wasser, geändert werden.
2 g des Dinatriumsalzes von 2: 5-Bis-(p-sulphomethyl
- aminophenyl) -1:3:4- oxdiazol werden in 10 ml destilliertem Wasser gelöst. In dieser Lösung
werden 10 ml eines 60%igen Harnstoff-Formaldehyd-Harzes
und 0,1 g Ammoniumchlorid gelöst und die Lösung auf eine saubere Aluminiumplatte gegossen.
Das Wasser wird verdampft, um eine harte Schicht zu erzeugen, und wird noch einmal 3 Minuten lang
durch Erhitzen bei 120° C gehärtet.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von elektrophotographischem Reproduktionsmaterial durch
Bildung von photoleitfähigen Schichten, die außer photoleitfähigen Substanzen harzartige Bindemittel
enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine elektrophotographische Unterlage
eine wäßrige Lösung aufgetragen wird, welche ein Aminharz, das nach einer Kondensationsreaktion
ein Bindemittel bilden kann, die photoleitfähige Substanz und gegebenenfalls Katalysatoren und/oder Aktivatoren für die
Kondensationsreaktion enthält, und daß die Kondensationreaktion bis zum irreversibel wasserunlöslichen
Zustand des Aminharzes durch Erwärmen der beschichteten Unterlage herbeigeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine Unterlage eine wäßrige
Lösung eines Amin-Formaldehyd-Harzes, welche die photoleitfähige Substanz enthält, aufgetragen
und durch Einwirkung von Hitze und/oder Katalysatoren in eine irreversibel wasserunlösliche
Schicht umgewandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die photoleitfähige Substanz
der wäßrigen Aminharzlösung in Form von feinverteilten Partikeln, eines Sols oder einer Lösung
zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren der wäßrigen
Aminharzlösung vor den photoleitfähigen Substanzen zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichtete Unterlage in
Gegenwart von gasförmigen Katalysatoren erhitzt wird.
6. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichtete
Unterlage oberflächlich getrocknet und bei Zimmertemperatur gelagert wird, bis die
Kondensationsreaktion bis zum irreversibel wasserunlöslichen Zustand des Aminharzes abgelaufen
ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage Papier verwendet
wird, das vor dem Auftragen der photoleitfähigen Schicht mit einer Zwischenschicht gegen das
Eindringen wäßriger Lösungen versehen wurde.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 958 355.
Deutsche Patentschrift Nr. 958 355.
409 509/352 2.64 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
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