DE1158267B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids im Emulsionsverfahren mit anschliessendem Verspruehen des erhaltenen Latex - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids im Emulsionsverfahren mit anschliessendem Verspruehen des erhaltenen Latex

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Description

Gegenstand der Hauptpatentanmeldung F 28407 IVd/39c ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit exrtem niedriger Pastenviskosität und einer mittleren Teilchengröße von 0,5 bis 0,8 μ im Emulsionsverfahren mit anschließendem Versprühen des erhaltenen Latex, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Polymerisation in Gegenwart eines öllöslichen Emulgators, dessen 0,05%ige wäßrige und salzfreie Lösung im Stalagmometer nach Traube eine Oberflächenspannung von höchstens 32 dyn/cm besitzt, bei einem Feststoffgehalt des Latex von etwa 45 Gewichtsprozent durchführt und den erhaltenen Latex vor dem Versprühen mit 0,2 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt des Latex, eines Mono-, Di- oder Trifettsäureesters eines mehrwertigen Alkohols, besonders Sorbit, Pentaerythrit, Glycerin oder Diglycerin, versetzt.
Die Fettsäureester mehrwertiger Alkohole wirken als wachsartige Teilchenbedeckungsmittel und verleihen den Polymerisaten eine außerordentliche Stabilität der Pastenviskositäten bei der Lagerung. Außerdem wirken sie bei der späteren Verarbeitung als Gelierhilfsmittel.
Es wurde nun weiter gefunden, daß die genannten Teilchenbedeckungsmittel mit der gleichen Wirkung durch ebensolche Mengen eines Polyglykoläthers eines Mono-, Di- oder Trifettsäureesters eines mehrwertigen Alkohols, wie Sorbit, Pentaerythrit, Glycerin oder Diglycerin, oder eines Phosphorsäure- oder Phthalsäureesters eines einwertigen aliphatischen Alkohols mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen oder eines Polyglykolesters von einem Teilester der Phosphorsäure oder Phthalsäure ersetzt werden können.
Der Oxalkylierungsgrad der neuen Bedeckungsmittel kann dabei in weistesten Grenzen, beispielsweise zwischen 1 und 100 Mol Alkylenoxyd auf 1 Mol Ester, variiert werden.
Beispiel 1
Man führt einem 500-1-Rührautoklav hoher Bauart, in dessen oberem Teil ein Blattrührer mit 70 bis 90 Umdrehungen in der Minute umläuft, mittels einer Dosiermaschine getrennt voneinander Vinylchlorid, Katalysatorlösung, z. B. Kalium- oder Ammoniumpersulfat- sowie Wasserstoffperoxydlösungen, und eine 2°/oige wäßrige Lösung von Diisononylsulfobernsteinsäureester als Emulgator in solchen Mengen zu, daß gleiche Teile Emulgatorlösung und Vinylchlorid zusammengeführt werden, und polymerisiert bei kontinuierlicher Zufuhr im Temperaturbereich von 42 bis 44 0C, während am unteren Ende des Rühr-Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von Polymerisaten und Mischpolymerisaten
des Vinylchlorids im Emulsionsverfahren
mit anschließendem Versprühen
des erhaltenen Latex
Zusatz zur Patentanmeldung F 28407 IVd/39 c
(Auslegeschrift 1119 513)
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
Dr. Gerhard Kühne, Burghausen/Salzach,
ist als Erfinder genannt worden
behälters laufend entsprechende Mengen des gebildeten Polyvinylcbloridlatex abgezogen werden. Der abgezogene Latex enthält 45% Feststoff. Seine Oberflächenspannung beträgt 29 dyn/cm, seine mittlere Teilchengröße nach elektronenmikroskopischer Aufnahme 0,6 μ. Er ist mechanisch äußerst stabil und kann mit Kreiselpumpen weitergefördert werden.
Den so erhaltenen Latex verrührt man mit einer 30%igen methanolischen Lösung des Polyglykoläthers aus 1 Mol Pentaerythritmonolaurat und 35 Mol Äthylenoxyd, so daß das nach der anschließenden Versprühung anfallende Trockenprodukt 1 % dieses Bedeckungswachses enthält.
Eine aus diesem Produkt mit Weichmacher, z. B.
Dioctylphthalat, im Verhältnis 60 Polyvinylchlorid zu 40 Dioctylphthalat angeriebene Paste besitzt eine Viskosität von 6000 cP, welche innerhalb von 28 Tagen nur auf 9000 ansteigt, während ein Produkt ohne Bedeckungsmittel in der gleichen Zeit auf 1700OcP ansteigt.
Beispiel 2
Man arbeitet nach Beispiel 1, aber unter Benutzung
einer 50%igen methanolischen Lösung des PoIypropylenglykoläthers aus 50 Mol Propylenoxyd und 1 Mol Diglycerindistearat. Die Viskosität der mit einem solchen Latex angerührten Paste bewegt sich
309 750/439
zwischen 5000 cP nach einem Tag und 10000 cP nach 28 Tagen bei 200C.
Beispiel 3
Man arbeitet wie nach Beispiel 1, aber unter Anwendung einer 50%igen methanolischen Lösung von Monobutyl-diäthylhexylphosphat, so daß das Trockenprodukt 0,7% dieses Bedeckungsmittels enthält. Die Viskositätswerte der Paste liegen bei 6500 cP und steigen innerhalb von 28 Tagen nur auf 9000 cP an.
Beispiel 4
Ein 45%iger Polyvinylchloridlatex mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,6 μ wird gemäß Beispiel 1 hergestellt und dann mit einer 30%igen methanolischen Lösung des Polyglykolesters aus 1 Mol Dibutylphosphorsäureester und 8 Mol Äthylenoxyd bedeckt. Nach dem Versprühen weist das so erhaltene trockene Pulver, das 0,5% des Bedeckungsmittels enthält, ähnliche Pasteneigenschaften wie das Produkt von Beispiel 3 auf.
Beispiel 5
Ein aus einem Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 2000 mit Phosphorsäuredilaurylester im Molverhältnis 0,5:1 verestertes Produkt wird in einer Konzentration von 1% zur Bedeckung eines Polyvinylchloridlatex, der gemäß Beispiel 1 hergestellt wird, angewandt. Die mit Weichmachern angeriebene Polyvinylchloridpaste zeichnet sich durch eine hervorragende Lagerstabilität aus.
Beispiel 6
Eine 50%ige methanolische Lösung eines Veresterungsproduktes aus Phthalsäuremonooktylester und Polypropylenglykol (Molekulargewicht 6000) im Molverhältnis 1:0,8 wird in einer solchen Menge zum Bedecken einer 45%igen Polyvinylchloridlatex, der gemäß Beispiel 1 hergestellt wird, benutzt, daß das Trockenprodukt nach dem Versprühen 2% des Wachskörpers enthält. Eine im Verhältnis 60 Teile Polyvinylchlorid zu 40 Teilen Dioctylphthalat angeriebene Paste "besitzt eine Anfangsviskosität von cP, die nach 28tägiger Lagerung auf 10000 cP absteigt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Weiterbildung des Verfahrens zur kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit extrem niedriger Pastenviskosität und einer mittleren Teilchengröße von 0,5 bis 0,8 μ im Emulsionsverfahren mit anschließendem Versprühen des erhaltenen Latex, wobei man die Polymerisation in Gegenwart eines öllöslichen Emulgators, dessen 0,05%ige wäßrige und salzfreie Lösung im Stalagmometer nach Traube eine Oberflächenspannung von höchstens 32 dyn/cm besitzt, bei einem Feststoffgehalt des Latex von etwa 45 Gewichtsprozent durchführt und den erhaltenen Latex von dem Versprühen mit 0,2 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt des Latex, eines Mono-, Di- oder Trifettsäureesters eines mehrwertigen Alkohols versetzt, nach Patentanmeldung F 28407 IVd/39c, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Latex vor dem Versprühen an Stelle eines Mono-, Di- oder Trifettsäureesters eines mehrwertigen Alkohols die gleiche Menge eines Polyglykoläthers eines Mono-, Di- oder Trifettsäureesters eines mehrwertigen Alkohols oder eines Phosphorsäureoder Phthalsäureesters eines einwertigen aliphatischen Alkohols mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen oder eines Polyglykolesters von einem Teilester der Phosphorsäure oder Phthalsäure zusetzt.
    © 309 750/439 11.63
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