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Verfahren zur Herstellung künstlicher Süßungsmittel Gegenstand der
Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Süßungsmittel, welche Salze
der N-Cyclohexyl-sulfan-ünsäure, die zur Bereitung konzentrierter wäßriger Lösungen
dieses Süßstoffes geeignet sind, enthalten.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
1 Gewichtsteil Natriumcyclamat mit 0,2 bis 4 Gewichtsteilen Calciumcyclamat
in Form fester Stoffe oder wäßriger Lösungen vermischt. Innerhalb dieser Grenzen
kann das Verhältnis, je nach der Temperatur, bei welcher die Lösungen hergestellt,
aufbewahrt oder verwendet werden sollen, variiert werden. Vorzugsweise werden auf
1 Gewichtsteil Natriumeyelamat 0,5 bis 1,2 Gewichtsteile Calciumcyclamat,
insbesondere bei Temperaturen von 0 bis 25' C, verwendet. Statt des
wasserfreien Calciumcyclamats kann die entsprechende Menge Calciumcyclamat mit 2
Mol Kristallwasser verwendet werden. Die wäßrigen Konzentrate enthalten vorzugsweise
10 bis 301/o des Salzgemisches.
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N-Cyclohexyl-sulfaminsäure und ihre Salze, insbesondere das Natrium-
und Calciumsalz, sind als künstliche Süßstoffe bekannt. Sie werden, wie Saccharin,
dem sie aber geschmacklich überlegen sind, überall dort verwendet, wo die Verwendung
von Zucker zum Süßen nicht angezeigt ist, z. B. in gewisser Diätnahrung, ferner
bei der Herstellung von Medikamenten. Ein Nachteil der Verwendung von Cyclamaten
liegt darin, daß sie bei niederen Temperaturen relativ schwer wasserlöslich sind.
Dies gilt insbesondere vom Natriumcyclamat, das wegen des reinen, zuckerähnlichen
Geschmacks seiner wäßrigen Lösungen dem Calciumcyclamat vorzuziehen ist. Letzteres
ist bei Temperaturen unterhalb 24' C
besser löslich, doch haben seine wäßrigen
Lösungen einen faden Nachgeschmack.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die obengenannten Gemische
des Natrium- und Calciumsalzes der N-Cyclohexyl-sulfaminsäure eine größere Löslichkeit
aufweisen als die betreffenden Salze für sich allein bzw. als das Natriumcyclamat
und daß der Geschmack wäßriger Lösungen solcher Salzgemische praktisch gleich dem
des Natriumcyclamats ist. Diese Salzgemische sind daher vorzüglich zur Herstellung
konzentrierter wäßriger Cyclamatlösungen geeignet. Als Temperaturbereich für die
gebrauchsfertigen wäßrigen Konzentrate (Handelsformen) kommt insbesondere derjenige
von 0 bis 121 C in Betracht. Es hat sich gezeigt, daß unterhalb 12c
C maximale Löslichkeit bei Gemischen von 1 Gewichtsteil Natriumcyclamat
mit etwa 1,1 Gewichtsteilen wasserfreiem bzw. 1,2 Gewichtsteilen kristallwasserhaltigem
Calciumcyclamat (2 Mol Kristallwasser) erreicht wird. Oberhalb 12 bis etwa
25' C besteht eine maximale Löslichkeit bei einem Mischungsverhältnis von
1 Gewichtsteil Natriumcyclamat mit etwa 0,92 Gewichtsteilen wasserfreiem
Calciumcyclamat.
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Die Löslichkeitssteigerung ergibt sich z. B. daraus, daß bei 24'
C eine um etwa 5511/o erhöhte Löslichkeit, verglichen mit den Einzelkomponenten,
deren Löslichkeit bei dieser Temperatur etwa gleich groß ist, erzielt wird. In dem
besonders wichtigen Temperaturbereich von + 10 bis 0' C wird eine
Erhöhung der Löslichkeit verglichen mit Natriumcyclamat um etwa 40 bis 45% erreicht.
Diese Löslichkeit liegt noch wesentlich über der Löslichkeit des reinen Calciumcyclamats.
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Mit den erfindungsgemäß hergestellten Gemischen lassen sich z. B.
konzentrierte wäßrige Lösungen herstellen, die eine Süßkraft besitzen, die bisher
nur z. B. durch Zusatz von Saccharin mit dessen bekannten Nachteilen erreicht wurde.
Dies schließt hingegen nicht aus, daß den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Cyclamatmischungen gegebenenfalls auch geringe Zusätze von anderen künstlichen Süßstoffen
und/oder diätetische Süßungsmittel, z. B. Arabit oder Sorbit, letztere auch
als
Feuchthaltungsmittel, z. B. an Stelle von Gly-
cerin, zugefügt werden können.
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Zur Haltbarinachung von Zubereitungen, welche derartige Cyclamatgernische
enthalten, können außerdem Konservierungsmittel, wie Benzoesäure und/oder p-Oxybenzoesäureester,
z. B. deren Methyl-und Propylester, zugesetzt werden.
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Erfindungsgemäß hergestellte Nfischungen von trockenem Natriumcyclamat
und kristallwasserhaltigern Calciumcyclamat zeichnen sich ferner auch dadurch aus,
daß sie sehr gut frei fließend und nicht anhaftend sind und sich demzufolge in trockenem
Zustande besonders leicht in technischem Maßstabe verarbeiten lassen.
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Derartige Cyclamatmischungen sind bei Zubereitungen aller Art von
Vorteil, wo bestimmte Flüssigkeitsmengen vorhanden bzw. nicht überschritten werden
sollen und wo die erfindungsgemäß erzielte erhöhte Löslichkeit, z. B. zur besseren
Durchdringung von Kompottfrüchten, eingemachten Früchten und Fruchtkonserven sowie
in Tablettenmassen oder Sirups, ferner allgemein zur Erzielung erhöhter Süßstoffkonzentrationen,
ausgenutzt werden kann.
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Sämtliche Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Das Prinzip
des Verfahrens ist in den nachfolgenden Beispielen noch näher beschrieben. Beispiel
1
Ein Gemisch von 10,Og Natriumcyclamat und 12,Og Calciumcyclamat-2H,0 wird
in 99cm3 entionisiertem Wasser gelöst. Beim Abkühlen der Lösung auf 0 bis
+ 2' tritt noch keine Kristallisation ein. Beispiel 2 10,0 g Natriumcyclamat
und 11,0 g Calciumcyclamat für 100%Trockengehaltwerden in 100cm3 entionisiertem
Wasser gelöst. Beim Abkühlen der Lösung auf 0 bis +21 tritt noch keine Kristallisation
ein. Beispiel 3
12,03 g Natriumcyclamat und 5,92 g Caleiumcyclamat
für 100 % Trockengehalt oder 6,46 g Calciumeyclamat mit 2Mol Kristallwasser
werden in 100 bzw. 99,5 cm3 entionisiertem Wasser gelöst. Beim Abkühlen
auf etwa 2' tritt noch keine Kristallisation ein.
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Beispiel 4 18,0 g Natriumeyclamat und 18,0 g Calciumcyclamat-2H,0
oder 16,5g Calciumcyclamat für 1001/o Trockengehalt sind in 98,5 bzw.
100 cm3 entionisiertem Wasser bei etwa 241 eben noch löslich.
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Die Löslichkeit dieses Cyclamatgemisches ist um etwa 55% höher als
diejenige der einzelnen Komponenten.
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Beispiel 5
10,Og pulverisiertes Natriumeyclamat und 12,Og pulverisiertes
Calciumcyclamat-2H20 (Trockengehalt 91,7114) werden homogen vermischt. Die erhaltene
Mischung hat einen Trockengehalt von 95,45% und weist, auf einen Trockengehalt für
1001/o umgerechnet, im Temperaturbereich von 0
bis +l0' eine um etwa 45 bis
40% erhöhte Löslichkeit, verglichen mit Natriumcyclamat, auf.