DE427274C - Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von DigitalisglykosidenInfo
- Publication number
- DE427274C DE427274C DEM82298D DEM0082298D DE427274C DE 427274 C DE427274 C DE 427274C DE M82298 D DEM82298 D DE M82298D DE M0082298 D DEM0082298 D DE M0082298D DE 427274 C DE427274 C DE 427274C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- glycosides
- digitalis
- mixture
- preparation
- lead
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G3/00—Glycosides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
- Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden. Obgleich man weiß, daß in den Digitalisblättern mehrere wirksame Glykoside enthalten sind, ist es bisher nicht gelungen, sie in reinem Zustande abzuscheiden. Nur derjenige Teil der Glykoside, der in Chloroform löslich ist, die sogenannte Gitalinfraktion, kann verhältnismäßig leicht in ziemlicher Reinheit gewonnen werden. Zu den in Chloroform löslichen Bestandteilen gehört auch das Digitoxin, das einzige Aktivglykosid das bisher in chemisch reinem Zustande erh#Iten worden ist. Die in Chloroform unlöslichen Glykoside, die an der Wirkung der Digitalisblätter zweifellos in sehr erheblichem Maße beteiligt sind, hat man bisher auf keine Weise abscheiden können.
- Angesichts der Unmöglichkeit, die Digitalisglykoside in chemischer Reinheit zu gewinnen, hat es nicht an Versuchen gefehlt, Präparate herzustellen, welche die wirksamen Glykoside in möglichst hoher Konzentration enthalten. Die Schwierigkeiten liegen darin, daß die Digitalisblätter kaum i Prozent Aktivglykoside, aber mindestens 20 Prozent wasser- und alkohollösliche Extraktivstoffe enthalten (Berichte der deutschen Pharmazeutischen Gesellschaft, Jahrg. igig, S. 2o6). Nach ddm Verfahren von Gottlieb und Tambach (Münchener mediz. Wochenschr., Jahrg. igii, Nr. i) gelingt es, 85 Prozent der Ballaststoffe zu entfernen, so daß das verbleibende Extrakt bis 25 Prozent wirksame Glykoside enthalten kann. Das nach dem Patent 383480 hergestellte hochkonzentrierte Digitalisextrakt, dessen Wirksamkeit (nach der zeitlosen Methode bestimmt) gegen ioo ooo Froschdosen für i g beträgt, besteht zu rund 40 Prozent aus Aktivglykosiden, wenn man die Wirksamkeit der reinen Glykoside zu :250 000 Froschdosen für i g annimmt. Diese konzentrierten Digitalisextrakte kann man aber noch nicht als »Gemische von Digitalisglykosiden« bezeichnen, da sie zur größeren Hälfte noch aus wertloseni oder schädlichem Material (Tannoiden, Saponinen, Chlorophyll usw.) bestehen.
- Es muß daher als ein großer Fortschritt bezeichnet werden, wenn es nachdem neuen Verfahren gelingt, ein Gemisch von Digitalisglykosiden zu erhalten, das von den erwähnten Verunreinigungen frei ist und einen Gehalt von Aktivglykosiden aufweist, wie er - abgesehen von dem reinen Digitoxin - keinem andern bisher bekannten Digitalispräparat zukommt. Die hohe Reinheit des neuen Erzeugnisses ergibt sich deiraus, daß der Wirkungswert des Glykosidgemisches . etwa 275 ooo Froschdosen für i g beträgt, mithin den Wirkungswert des reinen Digitoxins erreicht. Die völlige Freiheit von Saponinen kann durch Hämolyseversuche dargetan werden- 5 rng des Glykosidgemisches hämolysieren nicht o,i ccm Rinderblut. Daß es sich tatsächlich um eili Gemisch von Aktivglykosiden handelt, geht daraus hervor, daß es durch geeignete Lösungsmittel in verschiedene Anteile zerlegt werden kann. So ist ein Teil in Chloroform löslich, der das Digitoxin enthält. Ein anderer Teil -- meist die Hauptmenge - ist jedoch in Chloroform unlöslich und läßt sich durch kalten absoluten Alkohol in zwei Teile zerlegen. ein Teil ist darin kaum löslich, ein andrer Teil geht in Lösung. Diese drei durch verschiedene Löslichkeit gekennzeichneten Teile sind alle hoch wirksam.
- Das Verfahren zur Darstellung des Glykosidgemisches besteht darin, daß man von einem schon weitgehend von Ballaststoffen befreiten Digitalisextrakt ausgeht, zweckmäßig von dem nach dem Patent38348o ge-,#%,onnenen Extrakt; dieses löst man in verdünntem Alkohol, fällt mit basischem Bleiacetat vorhandene Verunreinigungen aus, entbleit das neutralisierte Filtrat mit Ammonsulfat und destilliert die bleifreie Flüssigkeit im Vakuum auf ein kleines Volumen ab. Dabei scheiden sich die Glykoside als schwach gefärbte, etwas gequollene Körner ab. Sie werden mit wenig Wasser gewaschen und durch Auflösen in verdünntem Alkohol und langsames Verdunsten der Lösung weiter gereinigt. Aus 15 g Extrakt (gleich i kg Digitalisblätter) erhält man etwa 4 g Glykoside. Wesentlich für den Erfolg ist, daß man als Ausgangsmaterial ein Digitalisextrakt verwendet, welches bereits in erheblichem Maße von Ballaststoffen befreit, somit an Aktivglykosiden angereichert ist. Derartige Extrakte lassen sich durch Fällung mit Bleisalzen so weit reinigen, daß beim Einengen der Filtrate vom Bleiniederschlag Ausscheidung der Glykoside erfolgt. Nimmt man die Bleifällung jedoch mit Digitalisblätterextrakten vor, die wie die gewöhnlichen alkoholischen oder wäßrigen Auszüge auf i Teil Aktivglykosid :2o bis 3o Teile sonstige Extraktivstoffe enthalten, so scheiden sich die im Filtrat vom Bleiniederschlag enthaltenen Glykoside nicht aus, da sie von den in reichlicher Menge vorhandenen Begleitstoffen in Lösung gehalten werden.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRÜCII: Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden, darin bestehend, daß man die Lesung eines von Ballaststoffen weitgehend befreiten Digitalisblätterextraktes, zweckmäßig des nach der Patentschrift 383480 hergestellten, in verdünntem Alkohol mit basischem Bleiacetat fällt, das Filtrat entbleit und die bleifreie Lösung bei neutraler Reaktion im Vakuum bis zur Ausscheidung der Glykoside einengt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEM82298D DE427274C (de) | 1923-08-15 | 1923-08-15 | Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEM82298D DE427274C (de) | 1923-08-15 | 1923-08-15 | Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE427274C true DE427274C (de) | 1926-03-29 |
Family
ID=7319270
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEM82298D Expired DE427274C (de) | 1923-08-15 | 1923-08-15 | Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE427274C (de) |
-
1923
- 1923-08-15 DE DEM82298D patent/DE427274C/de not_active Expired
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1467800A1 (de) | Verfahren zur Behandlung von insbesondere saponinhaltigen Pflanzen | |
DE427274C (de) | Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Digitalisglykosiden | |
DE745383C (de) | Verfahren zur Gewinnung des antipernicioesen Wirkstoffs der Leber und eines neuen Aktivators dieses Wirkstoffs | |
DE665511C (de) | Verfahren zur Darstellung des wirksamen Bestandteils des Calebassen-Curare in kristallisierter, reiner Form | |
DE434264C (de) | Verfahren zur Darstellung eines therapeutisch wirksamen Praeparats aus Digitalisblaettern | |
DE638839C (de) | Verfahren zur Herstellung waessrig-alkoholischer Cholesterinloesungen | |
DE1252610B (de) | Verfahren zum Stabilisieren von Katalase | |
DE909936C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen aus Blueten von Arnica montana | |
DE542893C (de) | Verfahren zur Herstellung eines blutdrucksenkenden Mittels aus dem Presssaft von Viscumarten | |
DE240407C (de) | ||
AT325783B (de) | Verfahren zum abtrennen des glykofrangulin-komplexes aus pflanzlichen rohstoffen, insbesondere aus der getrockneten rinde des faulbaumes | |
DE936592C (de) | Verfahren zur Herstellung eines blut- und harnzuckersenkenden Praeparates aus trioxyflavonglukosidhaltigen Pflanzenteilen | |
DE646651C (de) | Verfahren zur Herstellung eines hochwirksamen Auszuges aus Sennesblaettern | |
DE670923C (de) | Verfahren zur Reinigung von Rohextrakten des Corpus luteum-Hormons | |
DE651597C (de) | Verfahren zur Darstellung haltbarer Hormonpraeparate | |
DE706630C (de) | Verfahren zur Herstellung eines insbesondere gegen Kokzidiose wirksamen Pektin-Jod-Praeparates | |
DE600630C (de) | Verfahren zur Gewinnung und Bestimmung der Wirksamkeit eines in der Hypophyse vorkommenden Pigmentzellenhormons | |
DE415095C (de) | Verfahren zur Herstellung einer in Wasser leicht loeslichen Wismutkomplexverbindung der Chinolinreihe | |
DE922373C (de) | Verfahren zur Gewinnung eines kristallisierten herzwirksamen Glykosids aus Digitalisblaettern | |
DE646484C (de) | Verfahren zur Gewinnung eines Hormons maennlicher Wirksamkeit | |
DE466740C (de) | Verfahren zur Herstellung eines zu Arzneizwecken verwendbaren, nicht zerfliesslichen Jodcalciumpraeparats | |
DE2436479A1 (de) | Verfahren zur reinigung von steroidheterosiden | |
Höpker | Über Veränderungen des Nucleus dentatus bei der Chorea | |
DE942534C (de) | Verfahren zur Herstellung von haltbaren und gut wirksamen Loesungen oder Suspensionen antibiotischer Mittel | |
DE446782C (de) | Verfahren zur Gewinnung des herzwirksamen Reinglykosids aus Bulbus Scillae |